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超高效液相色谱-傅里叶变换离子回旋共振质谱法解析溶解性有机质的化学多样性 被引量:4
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作者 马超 倪洪星 戚羽霖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期662-672,共11页
采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合四极检测技术,对水体、气溶胶和土壤样品中溶解性有机质(DOM)进行在线超高效液相色谱(UPLC)-质谱分析。3种环境样品主要组成为强极性含盐化合物、富氧低饱和度的单宁酸类化合物、低氧高... 采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合四极检测技术,对水体、气溶胶和土壤样品中溶解性有机质(DOM)进行在线超高效液相色谱(UPLC)-质谱分析。3种环境样品主要组成为强极性含盐化合物、富氧低饱和度的单宁酸类化合物、低氧高饱和度的木质素类化合物及蛋白/氨基糖类化合物。UPLC-FT-ICR MS适合分析DOM的分子组成,在水体、气溶胶和土壤DOM中能够有效匹配分子式的质谱峰数目分别为12 027、15 593和8 029个。质谱数据经可视化处理后发现,水体样品的特有组分主要出现在0.1<O/C<0.5、1.0<H/C<1.7区域,为低氧高饱和度的木质素组分;气溶胶样品的特有组分主要出现在0.4<O/C<1.0、1.5<H/C<2.0区域,属于碳水化合物的分布范围;土壤样品在不同极性洗脱段有不同的特有组分,亲水段的特有组分主要出现在0.6<O/C<1.0、0.5<H/C<1.0区域,为单宁酸类化合物,而疏水段的特有组分主要为木质素类化合物。本研究以探索的方式,提出了采用UPLC-FT-ICR MS分析环境体系DOM的方法,选用不同极性的流动相利用UPLC对环境样品中的DOM进行分离,并结合高分辨质谱分析,表征了DOM分离为不同极性组分后的分子组成以及其可能的化合物类型,为揭示更全面的DOM分子组成提供了技术支持。 展开更多
关键词 高效液相 傅里叶变换离子回旋共振质谱 溶解性有机质 可视化表征 化学多样性
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高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱法鉴定二丁颗粒的化学成分 被引量:2
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作者 石松安 张瓒 +1 位作者 韩静 韩飞 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期83-92,共10页
目的采用高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-FT-ICR-MS)法鉴定二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根)的化学成分。方法采用Kinetex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.1%甲酸水溶液,... 目的采用高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-FT-ICR-MS)法鉴定二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根)的化学成分。方法采用Kinetex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μL。电喷雾电离源正、负离子模式检测,根据高分辨质谱信息结合对照品数据及相关文献对二丁颗粒化学成分进行快速鉴定。结果在二丁颗粒中共检测到106个化合物,准确鉴定出22个化合物,推测了84个化合物的结构,其主要化学成分为黄酮及其苷类、生物碱、有机酸、香豆素及其衍生物、倍半萜类、木质素类等。结论实验初步阐释了二丁颗粒的化学成分组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供了依据。 展开更多
关键词 二丁颗粒 紫花地丁 半边莲 蒲公英 板蓝根 高效液相 傅里叶变换离子回旋共振质谱 化学成分
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高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展 被引量:1
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作者 张立佳 胡雪 +4 位作者 白艳梅 康恺 段国霞 刘丽君 李翠枝 《乳业科学与技术》 2014年第6期26-30,共5页
综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检... 综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用。从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析。 展开更多
关键词 乳制品 高效液相-串联质谱 高效液相-串联质谱 高效液相-高分辨飞行时间质谱 基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱 青霉素 代谢产物
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HPLC-FT-ICR MS法研究中药大花红景天在阿尔茨海默模型大鼠血中的移行成分 被引量:2
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作者 刘凯 褚晓文 +3 位作者 王雪 李欣彤 张晓雪 韩飞 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期28-39,共12页
目的研究中药大花红景天在阿尔茨海默病模型大鼠血中的移行成分。方法选用雄性SD大鼠,双侧海马注射Aβ1-42致阿尔茨海默症(Alzheimer's disease,AD)模型,造模后次日开始灌胃给予大花红景天(2.24 g·kg^(-1)),连续给药28 d,采用M... 目的研究中药大花红景天在阿尔茨海默病模型大鼠血中的移行成分。方法选用雄性SD大鼠,双侧海马注射Aβ1-42致阿尔茨海默症(Alzheimer's disease,AD)模型,造模后次日开始灌胃给予大花红景天(2.24 g·kg^(-1)),连续给药28 d,采用Morris水迷宫定向航行试验考察大鼠的空间学习记忆能力;利用HPLC-FT-ICR-MS方法研究大花红景天醇提取物灌胃给药后的大鼠血浆样品的基峰离子流色谱图、提取离子流色谱图及二级质谱图等信息。通过对比空白血浆和给药血浆中各个色谱峰的保留时间、精确质量数、二级碎片等特征,确认其在AD模型大鼠血浆中的移行成分。结果在模型大鼠血浆中共检测到42个与大花红景天相关的化学成分,包括19个原形化学成分和23个相关的代谢产物。结论本研究为阐明中药大花红景天治疗AD的药效物质基础提供了实验依据。 展开更多
关键词 高效液相 傅立叶变换离子回旋共振质谱 大花红景天 阿尔茨海默病 移行成分
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基于HPLC-FT-ICR MS技术的栀子大黄汤在大鼠胆汁中原形成分及代谢产物的分析鉴定 被引量:3
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作者 褚晓文 韩飞 +3 位作者 宋爱华 李欣彤 王雪 尹然 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期998-1010,1040,共14页
目的采用HPLC-FT-ICR MS技术研究栀子大黄汤在大鼠胆汁中的原形成分及其代谢产物。方法色谱分离采用Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相:体积分数为0.1%的甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离源,在... 目的采用HPLC-FT-ICR MS技术研究栀子大黄汤在大鼠胆汁中的原形成分及其代谢产物。方法色谱分离采用Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相:体积分数为0.1%的甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离源,在正、负离子模式下检测;对大鼠空白胆汁样品和给予栀子大黄汤后的胆汁样品进行分析,获取各成分的保留时间、精确质量数、二级碎片等信息,对栀子大黄汤在大鼠胆汁中的原形成分及其代谢产物进行鉴定。结果在大鼠胆汁中共检测到44个与栀子大黄汤相关的化学成分,包括30个原形成分和14个代谢产物。结论为阐明栀子大黄汤化学成分在大鼠体内的代谢和排泄过程提供了实验依据。 展开更多
关键词 高效液相 傅里叶变换离子回旋共振质谱 栀子大黄汤 原形成分 代谢产物
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栀子大黄汤抗肝内胆汁淤积有效部位的筛选及其化学成分分析 被引量:7
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作者 刘天凤 马丽 +3 位作者 李艳婷 韩飞 宋爱华 尹然 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2017年第8期644-653,共10页
目的筛选栀子大黄汤(Zhi-Zi-Da-Huang decoction,ZZDHD)抗肝内胆汁淤积的有效部位,分析表征有效部位的化学成分。方法采用α-萘异硫氰酸酯(α-naphthylisothiocyanate,ANIT)制备大鼠急性肝内胆汁淤积模型,通过检测大鼠血清谷丙转氨酶(al... 目的筛选栀子大黄汤(Zhi-Zi-Da-Huang decoction,ZZDHD)抗肝内胆汁淤积的有效部位,分析表征有效部位的化学成分。方法采用α-萘异硫氰酸酯(α-naphthylisothiocyanate,ANIT)制备大鼠急性肝内胆汁淤积模型,通过检测大鼠血清谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)、总胆汁酸(total bile acid,TBA)、总胆红素(total bilirubin,TBIL)、γ-谷氨酰转肽酶(γ-glutamyltranspeptidase,γ-GT)和肝组织丙二醛(malondialdehyde,MDA)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)的水平,对栀子大黄汤的5个不同溶剂萃取部位进行药效学评价,筛选出栀子大黄汤抗肝内胆汁淤积有效部位;应用超高效液相色谱-傅立叶变换离子回旋共振质谱(UHPLC-FT-ICR MS)方法,对有效部位的化学成分进行快速定性分析。结果栀子大黄汤乙酸乙酯部位能非常显著改善模型大鼠血清ALT和TBIL水平(P<0.01),并显著改善血清ALP、TBA、γ-GT和肝组织MDA、SOD水平(P<0.05);栀子大黄汤正丁醇部位对模型大鼠血清和肝组织的各项检测指标水平均具有非常显著的改善作用(P<0.01);UHPLC-FT-ICR MS分析在乙酸乙酯部位定性表征了55个化学成分,在正丁醇部位定性表征了65个化学成分。结论通过药效学评价,筛选出乙酸乙酯部位和正丁醇部位为栀子大黄汤抗肝内胆汁淤积的有效部位;通过高分辨质谱鉴定,揭示了有效部位的化学成分;为栀子大黄汤抗肝内胆汁淤积药效物质的阐明和进一步研究开发奠定了基础。 展开更多
关键词 栀子大黄汤 肝内胆汁淤积 有效部位 Α-萘异硫氰酸酯 超高效液相色谱-傅立叶变换离子回旋共振质谱 化学成分
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