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超快速高效液相色谱法测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:8
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作者 万凯 刘家容 +1 位作者 陆莹 杨炜君 《热带农业科学》 2015年第7期57-62,68,共7页
研究应用超快速高效液相色谱仪柱后衍生荧光检测器同时测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留。对流动相组成、波长选择、梯度洗脱等条件进行比较研究,建立了样品经乙腈提取, SPE-NH2固相萃取柱净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(... 研究应用超快速高效液相色谱仪柱后衍生荧光检测器同时测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留。对流动相组成、波长选择、梯度洗脱等条件进行比较研究,建立了样品经乙腈提取, SPE-NH2固相萃取柱净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex=339 nm,λem=445 nm)测定,外标法定量的检测方法。研究表明:基于液相色谱荧光检测条件,16种农药残留在0.025~1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限0.002~0.010 mg/L;平均加标回收率73.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD)1.5%~8.8%。该研究确定的方法具有检测范围广、快速、灵敏、准确、重现性好、易推广等特点。 展开更多
关键词 超快速高效液相色谱法 荧光检测 氨基甲酸酯 农药残留
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超高效液相色谱法测定淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷
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作者 石豪 毛琼丽 +6 位作者 胡杨 李先芝 杨强 李强 熊晓通 严玲 朱艳 《中国酿造》 北大核心 2025年第1期277-281,共5页
该研究建立了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷(淫羊藿苷、朝藿定C、朝藿定B、朝藿定A、朝藿定A1、淫羊藿次苷Ⅱ)的检测方法。样品经蒸发去除乙醇后,再经HLB固相萃取小柱(200 mg/6 m L)净化,采用Agilent ZORBAX... 该研究建立了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷(淫羊藿苷、朝藿定C、朝藿定B、朝藿定A、朝藿定A1、淫羊藿次苷Ⅱ)的检测方法。样品经蒸发去除乙醇后,再经HLB固相萃取小柱(200 mg/6 m L)净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温25℃,进样量2μL,检测波长270 nm。结果表明,在此条件下,6种黄酮醇苷在各自质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.999 6),检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/L,定量限(LOQ)为0.013~0.034 mg/L,平均加标回收率为94.741%~99.713%,精密度、稳定性、重复性、加标回收率试验结果的相对标准偏差(RSD)均<3.0%。该方法灵敏、稳定、准确,适用于淫羊藿保健酒中6种黄酮醇苷的含量测定。 展开更多
关键词 淫羊藿 保健酒 黄酮醇苷 高效液相色谱法
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超高效液相色谱法测定泰乐菌素组分A的含量
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作者 郭玉秋 王蕾 +5 位作者 张兵 李有志 马居良 赵延东 赵晓雨 汤文利 《饲料研究》 北大核心 2025年第1期190-195,共6页
试验旨在探究超高效液相色谱法(UPLC)测定泰乐菌素(TYL)组分A的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为200 g/L高氯酸钠溶液(1 mol/L盐酸溶液调pH值至2.5±0.1)-乙腈(3∶2),流速为0.3... 试验旨在探究超高效液相色谱法(UPLC)测定泰乐菌素(TYL)组分A的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为200 g/L高氯酸钠溶液(1 mol/L盐酸溶液调pH值至2.5±0.1)-乙腈(3∶2),流速为0.3 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为35℃,进样量为0.8μL。通过保留时间和峰面积参数对泰乐菌素组分A进行定性、定量检测,并对方法学进行了验证。结果显示,泰乐菌素组分A在0.2~0.8 g/L的范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.999 8),精密度、重复性、专属性、稳定性和耐用性良好。泰乐菌素组分A对照品的平均回收率为100.3%。通过与高效液相色谱法(HPLC)对比,UPLC理论塔板数和分离度提高,保留时间和运行时间缩短,所需流动相的体积减小,检测效率提高,且数据准确可靠。研究表明,UPLC能够快速准确测定泰乐菌素组分A的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 泰乐菌素组分A 原料质量控制
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超高效液相色谱法快速测定环境空气中15种酚类化合物的含量
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作者 曹燕燕 朱晨 +2 位作者 郭文建 解军 王梅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期624-627,共4页
酚类化合物被广泛用于染料、医药、防腐剂、杀菌及除草剂、炸药的生产。酚类化合物对生物的生殖、神经等系统均有一定毒性,甚至可致畸、致癌、致突变,且进入环境后很难降解,近年来得到广泛关注。美国环境保护署(EPA)颁布的129项优先控... 酚类化合物被广泛用于染料、医药、防腐剂、杀菌及除草剂、炸药的生产。酚类化合物对生物的生殖、神经等系统均有一定毒性,甚至可致畸、致癌、致突变,且进入环境后很难降解,近年来得到广泛关注。美国环境保护署(EPA)颁布的129项优先控制污染物中有11种酚类化合物;我国颁布的68项优先控制污染物中也纳入了6种酚类化合物,分别是苯酚、3-甲基苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、4-硝基苯酚和五氯苯酚[1]。因此,寻求一种简单、准确度及灵敏度高、可同时快速分析多种酚类化合物的方法显得尤为重要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 酚类化合物 五氯苯酚 优先控制污染物 环境空气 美国环境保护署 致突变 甲基苯酚
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量:2
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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超高效液相色谱串联质谱法快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物 被引量:2
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作者 黄珊 欧阳小艳 范云燕 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第11期67-74,共8页
文章建立了使用C18粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物的方法。样品用2%的甲酸乙腈提取,离心后取上清液用C18粉末净化,净化后的样品稀释一倍后用超高效液相色串联三重... 文章建立了使用C18粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物的方法。样品用2%的甲酸乙腈提取,离心后取上清液用C18粉末净化,净化后的样品稀释一倍后用超高效液相色串联三重四级杆质谱仪在Scheduled MRM模式下检测,以基质匹配的标准曲线定量。结果表明,41种磺胺及喹诺酮化合物在检测范围内线性关系良好,各化合物标准曲线相关系数r≥0.998,样品加标回收率为78%~116%,RSD为0.5%~9.9%,检出限范围0.05~0.20μg/kg,定量限范围0.15~0.60μg/kg。该方法快速、简单、灵敏度高、稳定性好、检测成本低,适用于液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪 C18 快速检测 磺胺 喹诺酮
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超高效液相色谱-荧光检测器法测定居民厨房空气中15种多环芳烃的含量及其影响因素分析
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作者 路凌怡 毛亭枫 倪蓉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期672-679,共8页
使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA... 使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA)优先控制的15种多环芳烃(PAHs)含量,结合调查问卷,利用SPSS 26.0软件分析影响PAHs产生的潜在因素。结果显示,15种PAHs的质量浓度在0.001~0.5 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限为0.09~1.46 ng·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。所调查居民厨房空气中总PAHs的质量浓度为117.1~919.1 ng·m^(−3);相对于水煮的烹饪方式,油炸和煎炒会产生更多PAHs;相对于使用橄榄油炒菜,使用花生油炒菜会产生更多PAHs;月均用油量越多的居民厨房产生的PAHs越多。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 多环芳烃 居民厨房 XAD-2吸附管
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超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺 被引量:19
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作者 黄毅 饶竹 +2 位作者 刘艳 刘晨 郭晓辰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期666-671,共6页
建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光... 建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485~4850μg/L和0.495~1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%~101%,相对标准偏差在1.11%~2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%~104%,相对标准偏差在0.75%~5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。 展开更多
关键词 环境水样 硝基苯 苯胺 直接进样 高效液相色谱法
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超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛选贴膏剂中170种兴奋剂
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作者 费巧玲 景晶 +2 位作者 陆江海 王小兵 徐友宣 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期815-823,共9页
目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤... 目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤后采用赛默飞Vanquish-Q Exactive Plus超高效液相色谱-高分辨质谱仪检测。采用安捷伦ZORBAX Eclipse C18(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,柱温为40℃,进样体积为3μL,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸,pH 3.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾正、负离子模式下,以全扫描/数据依赖的二级质谱(Full MS/dd-MS2)扫描模式检测。结果:该方法具有良好的选择性,样品经前处理后在48 h内检测具有稳定性,92种兴奋剂检出限约为3 ng/g,31种兴奋剂检出限约为6 ng/g,47种兴奋剂检出限约为30 ng/g。采用该方法检测10例贴膏剂样品,检出4例含士的宁,3例含去甲乌药碱,3例含麻黄碱。结论:本研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中9个类别共170种兴奋剂的检测方法,该方法简单、灵敏、可靠,适用于贴膏剂中兴奋剂的快速筛选。 展开更多
关键词 贴膏剂 兴奋剂 高效液相色谱–高分辨质谱(UPLC–HRMS) 快速筛选
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快速溶剂萃取·固相萃取净化·超高效液相色谱法在土壤农药残留测定中的应用 被引量:5
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作者 张永兵 杨文武 +1 位作者 丁金美 何娟 《安徽农业科学》 CAS 2013年第33期12870-12871,12873,共3页
[目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为... [目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为溶剂类型〉溶剂体积〉静态萃取时间〉提取温度。最佳快速溶剂萃取条件:温度=120℃,M土壤/V提取溶剂=1:3,溶剂为乙腈,静态萃取时间为15min。检出限为0.01~0.05mg/kg,加标回收率在76.4%-91.3%,相对标准偏差RSD〈10%(n=7)。[结论]该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中灭草松、莠去津和2,4.滴的测定。 展开更多
关键词 灭草松 莠去津 2 4滴 快速溶剂萃取 高效液相色谱 土壤
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超高效液相色谱法测定番茄中番茄红素含量 被引量:3
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作者 柯建赛 杨飞萍 +1 位作者 金叶舟 蒋武毅 《浙江农业科学》 2024年第7期1683-1686,共4页
文章建立了一种利用超高效液相色谱测定番茄中番茄红素含量的方法。2.00 g样品加入10 mL丙酮,涡旋混匀提取10 min, 4℃10 000 r·min^(-1)离心5 min,取上层清液过0.22μm微孔滤膜,上机检测。结果发现,番茄红素在1.00~100.00μg·... 文章建立了一种利用超高效液相色谱测定番茄中番茄红素含量的方法。2.00 g样品加入10 mL丙酮,涡旋混匀提取10 min, 4℃10 000 r·min^(-1)离心5 min,取上层清液过0.22μm微孔滤膜,上机检测。结果发现,番茄红素在1.00~100.00μg·mL^(-1)浓度范围呈良好的线性关系,加标回收率为91.2%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.1%。该方法可以节省大量的时间和试剂,使前处理更简单,更经济,更环保。 展开更多
关键词 番茄红素 高效液相色谱法 番茄
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超高效液相色谱法快速测定化妆品中23种防腐剂 被引量:3
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作者 张伟清 刘慧锦 +1 位作者 王海燕 孙磊 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2022年第10期1128-1134,共7页
采用超高效液相色谱法,建立同时测定化妆品中23种防腐剂的快速分析方法。样品用甲醇提取,经CAPCELL CORE C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为280,254及230 nm。... 采用超高效液相色谱法,建立同时测定化妆品中23种防腐剂的快速分析方法。样品用甲醇提取,经CAPCELL CORE C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为280,254及230 nm。分析结果表明,该方法的方法学验证结果良好,分离效果好,分析时间短,操作简便,流动相组成简单,可用于日常化妆品中防腐剂的快速检测。 展开更多
关键词 化妆品 防腐剂 高效液相色谱 快速分析
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超高效液相色谱法快速检测牛乳中β-乳球蛋白 被引量:2
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作者 高星 乔为仓 +2 位作者 张雪林 水明 常硕 《中国奶牛》 2021年第5期31-34,共4页
本文采用了超高效液相色谱法快速检测牛乳中的β-乳球蛋白。使用C4色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),柱温40℃,检测器波长210nm,流动相为0.1%三氟乙酸溶液和0.1%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.4mL/min,保留时间在7~8min。验证结果表... 本文采用了超高效液相色谱法快速检测牛乳中的β-乳球蛋白。使用C4色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),柱温40℃,检测器波长210nm,流动相为0.1%三氟乙酸溶液和0.1%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.4mL/min,保留时间在7~8min。验证结果表明,β-乳球蛋白回收率在70%~90%,变异系数为0.93%~3.22%,定量限为40.0mg/kg。该方法适合批量测定样品。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 检测 牛乳 Β-乳球蛋白
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超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量 被引量:1
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作者 郭珊珊 简育莹 +2 位作者 卓婧 陈硕 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期43-49,共7页
建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动... 建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 化妆品 聚硅氧烷-15 三联苯基三嗪 防晒剂
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超高效液相色谱法测定食品接触材料中抗氧剂245的迁移量 被引量:1
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作者 望秀丽 全王榫 李志豪 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期832-836,共5页
以水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液、10%(体积分数,下同)乙醇溶液、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液和异辛烷作食品模拟物,按照GB 5009.156—2003和GB 31604.1—2015进行迁移试验。... 以水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液、10%(体积分数,下同)乙醇溶液、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液和异辛烷作食品模拟物,按照GB 5009.156—2003和GB 31604.1—2015进行迁移试验。前5种食品模拟物的浸泡液用0.22μm有机滤膜过滤后,滤液上机测定。分取10 mL 95%乙醇溶液浸泡液,于50℃旋蒸至近干,分两次加入8 mL 80%(体积分数,下同)甲醇溶液溶解残渣并稀释至10 mL,上机测定;分取10 mL异辛烷浸泡液,加入10 mL 80%甲醇溶液,摇动约1 min混匀,静置约30 min,收集下层相并用80%甲醇溶液稀释至10 mL,过0.22μm有机滤膜,滤液上机测定。在超高效液相色谱法分析中,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱作固定相,80%甲醇溶液为流动相进行等度洗脱,在220 nm检测波长下采用二极管阵列检测器测定抗氧剂245的含量。结果显示,抗氧剂245的质量浓度在0.5~10.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限为0.14~0.30 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.4%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~5.4%。方法用于不同材质食品接触材料样品的分析,仅在聚甲醛(POM)盖样品中检出了抗氧剂245,在不同食品模拟物中的迁移量由大到小排序为50%乙醇溶液、95%乙醇溶液、20%乙醇溶液、10%乙醇溶液和4%乙酸溶液。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 食品接触材料 抗氧剂245 迁移量
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复合离子液体修饰硅胶嵌套海绵材料固相萃取-超高效液相色谱法测定环境水中黄曲霉毒素B1的含量 被引量:1
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作者 李丹娜 王建山 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期758-763,共6页
将功能化离子液体制备的复合离子液体用于修饰硅胶嵌套海绵材料,采用场发射扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该复合材料的性能进行表征。将复合材料装填于一次性使用无菌注射器制备固相萃取柱,并考察了其吸附容量。水样经除杂、... 将功能化离子液体制备的复合离子液体用于修饰硅胶嵌套海绵材料,采用场发射扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该复合材料的性能进行表征。将复合材料装填于一次性使用无菌注射器制备固相萃取柱,并考察了其吸附容量。水样经除杂、过滤后,取续滤液1.5 L,以3 mL·min^(-1)流量过上述制备好的固相萃取柱,用5 mL水淋洗,3 mL体积比1∶5的丙酮-2 mol·L^(-1)盐酸溶液的混合液洗脱,收集洗脱液,过0.45μm有机系滤膜,滤液按照色谱条件测定。以Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,体积比68∶32的水和体积比1∶1的乙腈-甲醇溶液的混合溶液作流动相进行等度洗脱,荧光检测器测定黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量。结果显示:合成的复合材料中具有六圆环网状结构的海绵骨架和离子液体修饰的硅胶大颗粒物质相互嵌套,形成了类似于钢筋混凝土的结构,兼具离子液体的良好选择性和海绵的机械柔性;制备的固相萃取柱对AFB1的吸附容量为26.48 mg·g^(-1),显著高于文献报道的用于吸附黄曲霉毒素吸附材料的(0.460~4.289 mg·g^(-1));AFB1的质量浓度在0.1~40μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限为0.2 ng·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.2%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为6.9%~8.4%。 展开更多
关键词 离子液体 三聚氰胺海绵 固相萃取 黄曲霉毒素B1 高效液相色谱法 环境水
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超高效液相色谱法测定食品接触材料中5种丙烯酸类化合物的迁移量及其迁移规律探讨
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作者 吴敏莲 黄伟乾 +2 位作者 吴国利 吴俊发 叶玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期915-921,共7页
提出了超高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸、2-羟乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯等5种丙烯酸类化合物迁移量的方法。以水、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、4%(体积分数)乙酸溶液、橄榄油作食... 提出了超高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸、2-羟乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯等5种丙烯酸类化合物迁移量的方法。以水、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、4%(体积分数)乙酸溶液、橄榄油作食品模拟物,按照GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016的要求,水基模拟物的浸泡液过0.22μm有机滤膜直接进样分析;取橄榄油浸泡液5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL甲醇,涡旋2 min,以转速8 000 r·min^(-1)离心5 min,过0.22μm有机滤膜,滤液上机分析。以Xbridge BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在210 nm处用光电二极管阵列检测器测定。结果表明,水基模拟物中丙烯酸类化合物的质量浓度均在0.3~10.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·L^(-1),橄榄油中丙烯酸类化合物的质量分数均在0.3~10.0 mg·kg^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.6%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%;方法用于食品接触材料样品的分析,其中1份样品中检出丙烯酸甲酯。探究阳性食品接触材料中丙烯酸甲酯在不同模拟物、不同迁移温度和不同迁移时间下的迁移规律,结果表明,丙烯酸类化合物在20%乙醇溶液和橄榄油中迁移能力较强,迁移量随迁移温度的升高而增大,达到最大值后增幅趋于平稳,迁移量达到最大值所需迁移时间也随迁移温度的升高而缩短。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 食品接触材料 丙烯酸类化合物 迁移规律
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基于固相萃取净化的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种基质中纽甜的含量
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作者 张菊 王亨 +4 位作者 李贝贝 江丰 张莉 王会霞 黄坤 《中南农业科技》 2024年第8期42-46,共5页
建立了快速测定不同基质中人工合成甜味剂纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇-三乙胺作为提取剂,聚苯乙烯吡咯烷酮聚合物填料固相萃取柱作为净化柱,甲醇-0.005 mol/L乙酸铵作为流动相,进行方法学的考察。结... 建立了快速测定不同基质中人工合成甜味剂纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇-三乙胺作为提取剂,聚苯乙烯吡咯烷酮聚合物填料固相萃取柱作为净化柱,甲醇-0.005 mol/L乙酸铵作为流动相,进行方法学的考察。结果表明,可在5 min内快速测定市售常见的软糖、面包、白酒、番茄酱、硬糖、沙琪玛、黄酒、芝麻酱8种基质中纽甜的含量;绘制标准曲线,得到线性回归方程y=4 375.7x+5 517.4,相关系数R^(2)=0.999 5,表明纽甜系列标准溶液质量浓度在5~100 ng/mL水平上线性关系良好;8种基质检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg,回收率达81.02%~103.40%,表明该方法灵敏度、精密度较高,可用于纽甜的定性和定量分析。 展开更多
关键词 纽甜 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法 固相萃取柱 人工合成甜味剂 快速检测
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超高效液相色谱法快速测定贝类中的软骨藻酸残留 被引量:3
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作者 褚莹倩 谢瀛 +3 位作者 陈溪 崔晗 张晓林 黄大亮 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1396-1399,共4页
利用超高效液相色谱快速测定贝类中的软骨藻酸残留。样品经甲醇(1+1)溶液提取,采用Oasis MAX固相萃取柱对提取液进行净化后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸(13+87)混合液为流动相进行洗脱,... 利用超高效液相色谱快速测定贝类中的软骨藻酸残留。样品经甲醇(1+1)溶液提取,采用Oasis MAX固相萃取柱对提取液进行净化后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸(13+87)混合液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为242nm。软骨藻酸的线性范围为0.1~10.0mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2mg·kg-1。加标回收率在76.8%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在11%~16%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 软骨藻酸 贝类
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超高效液相色谱法同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸 被引量:14
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作者 杨坤 刘桂琼 吴凯仪 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第9期156-159,共4页
建立了一种同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的超高效液相色谱法。样品前处理后,经Agilent Ecilpse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵的乙酸溶液(pH 5.28)为流动相进... 建立了一种同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的超高效液相色谱法。样品前处理后,经Agilent Ecilpse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵的乙酸溶液(pH 5.28)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm,流速为0.30mL/min,柱温为40℃,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在5min内可以完全分开,样品在0.02~0.10g/kg添加三水平范围内的回收率在66.43%~102.87%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法快速准确,分离效果好,适用于陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 陈年道菜 安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 脱氢乙酸
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