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纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定 被引量:20
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作者 王成云 龚叶青 +5 位作者 谢堂堂 张伟亚 沈雅蕾 张恩颂 刘彩明 李丽霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期652-656,共5页
建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)... 建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%~8.79%,回收率为85.12%~94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。 展开更多
关键词 禁用有机磷阻燃剂 纺织品 超声萃取 气相色谱/质谱-选择离子监测法
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超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:9
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作者 王成云 唐丽莉 +3 位作者 林君峰 杨怡然 谢堂堂 徐嵘 《造纸科学与技术》 北大核心 2012年第6期115-120,共6页
以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均... 以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%~106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%~9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。 展开更多
关键词 涂布纸 邻苯二甲酸酯 气相色谱 质谱-选择离子监测法 超声萃取
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气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:4
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作者 王成云 施钦元 +2 位作者 岑杨媚 麦家超 刘彩明 《皮革与化工》 CAS 2012年第3期1-6,共6页
本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快... 本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%~98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。 展开更多
关键词 皮革 邻苯二甲酸酯 气相色谱/质谱-选择离子监测法
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气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定纸和纸制品中19种含氯酚 被引量:4
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作者 王成云 林君峰 +3 位作者 沈雅蕾 邬晓慧 林镱琳 谢堂堂 《造纸科学与技术》 2015年第6期68-72,共5页
建立了一个气相色谱/质谱一选择离子监测方法,对纸品中19种含氯酚的含量同时进行测定,并对提取条件进行了优化。该方法简单快速,灵敏度高,检出限均为3μg/kg,在3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.19%~92.86%,相对标... 建立了一个气相色谱/质谱一选择离子监测方法,对纸品中19种含氯酚的含量同时进行测定,并对提取条件进行了优化。该方法简单快速,灵敏度高,检出限均为3μg/kg,在3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.19%~92.86%,相对标准偏差为1.87%~4.76%(n=9)。采用该方法对市售纸品进行测定,结果发现市售纸品中含氯酚残留量很低。 展开更多
关键词 纸和纸制品 气相色谱/质谱-选择离子监测法 含氯酚
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纸质食品接触材料的多环芳烃气相色谱/质谱-选择离子监测法测定 被引量:3
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作者 王成云 杨左军 徐嵘 《中华纸业》 CAS 2014年第4期15-20,共6页
建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定,该方法以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂,40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色... 建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定,该方法以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂,40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在S/N=3的条件下,各目标化合物的检出限为0.1~1.0μg/kg。方法的加标平均回收率为55.98~95.62%,相对标准偏差为2.87~6.98%,线性相关系数均大于0.997。该方法快速简便,定性准确,检出限低,可完全满足多环芳烃检测的技术要求,可用于食品接触材料中18种禁用多环芳烃的同时测定。采用该方法对市售食品接触材料进行测试,结果在米黄色再生包装纸袋中检出高含量的菲。 展开更多
关键词 多环芳烃 超声萃取 纸质食品接触材料 气相色谱 质谱-选择离子监测法
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气相色谱-质谱/选择离子监测模式检测食用菌多糖中单糖组成方法的建立与质谱解析
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作者 谭思远 阮兴阳 +3 位作者 王园莉 惠和平 陈月星 范娜 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期196-205,共10页
目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spect... 目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/SIM)进行分析。用7种单糖混合标准品考察方法的专属性、精密度、线性范围、检出限和定量限,在不同的m/z下以线性关系最佳为标准选择出各单糖最适宜的定量离子,并用食用菌多糖样品考察了SIM模式下方法的稳定性和加标回收率。结果结果表明,分别选用m/z 115、m/z 103、m/z 115、m/z 115、m/z 115、m/z 115和m/z 103作为核糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖对应衍生物的特征定量离子,各单糖之间分离度均大于1.2,SIM模式下各单糖在10.00~50.00μg/m L之间线性关系良好,相关系数(r2)大于0.998,各单糖的检出限和定量限分别为5.75~22.23 ng/m L和17.26~66.67 ng/m L。以单糖混合标准品、香菇多糖为样品基质,得出本方法精密度、稳定性良好,在不同的加标水平下,各单糖的平均回收率在94.4%~101.3%之间,并通过质谱解析讨论了五碳糖、六碳糖和鼠李糖的电子轰击离子源质谱的裂解规律,佐证了选择以上特征离子的合理性,表明对不同结构的单糖选择不同的定性定量离子,可达到良好的分离度、提高分析方法的检出限。结论本研究所建立方法具有良好的分离度、精密度和稳定性,其灵敏度高于目前已报道的多数同类检测方法,适用于各类食用菌多糖中单糖组成的检测。 展开更多
关键词 食用菌 多糖 单糖 气相色谱-质谱连用/选择离子监测模式 质谱解析
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液相色谱-离子阱质谱法同时检测食品和药品中非法添加的17种激素
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作者 刘静 董宇 王震红 《食品与药品》 2025年第1期31-37,共7页
目的建立液相色谱-离子阱质谱法(LC-ITMS)同时检测食品和药品中非法添加的17种糖皮质激素的分析方法。方法不同基质类型(片剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂、散剂、口服液、乳膏剂、软膏剂、丸剂、搽剂、洗剂等)的样品经乙腈提取后,采用大曹三... 目的建立液相色谱-离子阱质谱法(LC-ITMS)同时检测食品和药品中非法添加的17种糖皮质激素的分析方法。方法不同基质类型(片剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂、散剂、口服液、乳膏剂、软膏剂、丸剂、搽剂、洗剂等)的样品经乙腈提取后,采用大曹三耀CAPCELL-PAK ADME(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱进行分离,采用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.2%冰乙酸)为流动相,以梯度洗脱方式进行分析。利用正离子电喷雾离子源(ESI﹢)对非法添加的17种糖皮质激素类化合物进行检测。通过比较样品溶液和对照溶液的色谱图及质谱图信息,定性分析样品中糖皮质激素的非法添加情况。结果17种化合物的色谱峰分离度均符合要求,方法的最低检出限为0.8~10.0 ng/ml。37批样品中共计8批样品检出醋酸泼尼松,2批样品检出地塞米松,1批样品检出丙酸氯倍他索,1批样品检出倍他米松,被测样本中糖皮质激素的阳性检出率为32%。结论该检测方法简单、快速、特异性强,准确可靠,可用于食品和药品中非法添加的17种糖皮质激素类化学成分的快速检测。 展开更多
关键词 液相色谱-离子质谱联用 糖皮质激素 添加
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金属标记结合高效液相色谱-选择离子监测质谱的蛋白质绝对定量新方法 被引量:1
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作者 李佳斌 周廉淇 +4 位作者 颜辉 李楠楠 郝斐然 田芳 张养军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期361-368,共8页
建立了金属标记结合高效液相色谱-选择性离子监测质谱(SIM)的蛋白质绝对定量新方法。实验考察了金属标记效率、金属标记的稳定性、标记后肽段的色谱保留和质谱行为、新定量方法的线性范围和准确度。实验结果表明金属标记具有标记效率... 建立了金属标记结合高效液相色谱-选择性离子监测质谱(SIM)的蛋白质绝对定量新方法。实验考察了金属标记效率、金属标记的稳定性、标记后肽段的色谱保留和质谱行为、新定量方法的线性范围和准确度。实验结果表明金属标记具有标记效率高,稳定性好,色谱保留行为一致等优点。另外,金属标记-选择离子监测质谱绝对定量方法灵敏度高,其定量限低至1 fmol,线性范围为1-500 fmol,线性范围内 R2值大于0.99,具有良好的线性关系;经过测量,标准肽段的回收率为117.01%,说明该方法具有较高的准确度。将该方法应用于腾冲嗜热菌中烯醇酶蛋白的定量分析,相对标准偏差为5.47%,表明该方法的精密度高。以上结果表明该方法可以用于生物样本中的蛋白质的绝对定量分析,为比较简单的生物样本中蛋白质的绝对定量方法提供了一种新的选择。 展开更多
关键词 金属标记 高效液相色谱 选择离子监测质谱 蛋白质 绝对定量
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微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:6
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作者 王成云 麦家超 +3 位作者 廖清萍 阮营花 韩春燕 李丽霞 《福建分析测试》 CAS 2013年第4期1-7,共7页
以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准... 以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。 展开更多
关键词 涂布纸 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱 质谱-选择离子监测法 微波辅助萃取
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微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量 被引量:9
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作者 王成云 施钦元 +5 位作者 沈雅蕾 林君峰 谢堂堂 邬晓慧 褚乃清 宋家豪 《产业用纺织品》 2015年第7期38-44,共7页
建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。... 建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30-80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%-92.63%,相对标准偏差为1.41%-4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。 展开更多
关键词 纺织品 乙二醇醚 微波辅助萃取 气相色谱/质谱-选择离子监测法
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气相色谱-质谱/选择离子监测法用于苯乙烯不对称环氧化反应的筛选(英文)
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作者 牟瑶 韦思平 +3 位作者 徐敏 陈平 王钦 杜曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1385-1389,共5页
建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利... 建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利用该方法对苯乙烯环氧化反应的正交试验进行了评估。该方法具有以下优点:高精密度(以RSD表示的精密度为12%~52%,n=5)、良好的线性关系(苯乙烯、(R)-环氧苯乙烷和(S)-环氧苯乙烷标准曲线的相关系数分别为0999 7、0993 2和0996 3)、低定量限(苯乙烯、(R)-环氧苯乙烷和(S)-环氧苯乙烷的定量限分别为13、11和07 mg/L)以及合理的回收率(982%~1082%)。该方法为苯乙烯及其同系物的不对称环氧化反应提供了一种新的分析测定途径。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱/选择离子监测 苯乙烯 环氧苯乙烷对映异构体 正交试验
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气相色谱-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯 被引量:19
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作者 张伟亚 吴采樱 +2 位作者 王成云 杨左军 刘丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期178-181,共4页
采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测... 采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子 化妆品 丁基羟基茴香醚 二丁基羟基甲苯 抗氧化剂 测定
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气相色谱-质谱/选择离子法测定牛奶中的香兰素 被引量:22
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作者 韩双 杨金宝 刘宁 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2008年第8期53-55,共3页
应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时... 应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比进行确证后进行定量分析。结果表明,本法可消除复杂基质的干扰,简便快速、准确可靠,相对标准偏差小于7%(n=6),回收率在83%~95%;方法的检出限为0.006μg/g。本文利用此法对市售12个不同厂家的UHT纯奶样品中香兰素进行了测定,检出率达到83.8%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子 牛奶 香兰素
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气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯 被引量:11
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作者 赵洋 王元凤 戚晓霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1170-1172,1175,共4页
提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙... 提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子存储检测模式 固相萃取 富马酸二甲酯 皮革 纺织品
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气相色谱-质谱-选择离子存储法检测皮革和纺织品中的禁用偶氮染料 被引量:8
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作者 赵洋 王元凤 《化学分析计量》 CAS 2009年第5期14-18,共5页
采用气相色谱-质谱-选择离子存储法,结合保留时间、特征离子的相对丰度比、谱库检索信息、峰面积对皮革和纺织品中的禁用偶氮染料进行定性、定量分析。在选择离子存储模式下,各种偶氮染料的浓度在5~100μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好... 采用气相色谱-质谱-选择离子存储法,结合保留时间、特征离子的相对丰度比、谱库检索信息、峰面积对皮革和纺织品中的禁用偶氮染料进行定性、定量分析。在选择离子存储模式下,各种偶氮染料的浓度在5~100μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9903。对于大部分芳香胺3种浓度水平的加标回收率为69.8%~94.3%,检出限为0.005~2.446μg/mL(S/N=3),测定结果的相对标准偏差小于13%(n=6)。该方法满足禁用偶氮染料的分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子存储 偶氮染料 芳香胺 皮革 纺织品
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气相色谱-质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇D/L比率
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作者 张选红 林广云 +5 位作者 蔡葵花 席丽艳 郑文晖 鲁长明 陈红英 汤丽芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期529-529,共1页
关键词 气相色谱-质谱 选择离子 测定 人血浆 阿拉伯糖醇 D/L比率 系统性念珠菌
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多次顶空萃取-选择离子流动管-质谱法测定食用油中呋喃的气液分配系数 被引量:1
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作者 孙兆昱 黄雪松 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期223-227,共5页
呋喃属于食品热加工过程中产生的潜在致癌物。为准确测定呋喃在食用油中的气液分配系数,采用多次顶空萃取-选择离子流管-质谱法测定封闭体系顶空中的呋喃含量,并根据分配系数定义和多次顶空萃取过程,建立了测定油中呋喃分配系数的数学... 呋喃属于食品热加工过程中产生的潜在致癌物。为准确测定呋喃在食用油中的气液分配系数,采用多次顶空萃取-选择离子流管-质谱法测定封闭体系顶空中的呋喃含量,并根据分配系数定义和多次顶空萃取过程,建立了测定油中呋喃分配系数的数学关系式。结果表明,澳洲坚果油、大豆油、花生油、橄榄油中呋喃的分配系数为338.5、336.4、357.6、365.6(60℃时)。该方法具有良好的精密度(RSD<6.1%)和准确度,且简单、实用、不需要呋喃标样,所获得的数学关系式可作为其他挥发性成分分配系数测定的参考。 展开更多
关键词 呋喃 分配系数 多次顶空萃取 选择离子流动管-质谱(SIFT-MS)
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量:31
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作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子质谱 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡 被引量:17
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作者 幸苑娜 林志惠 +3 位作者 冯岸红 王欣 龚叶萌 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期182-187,共6页
建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化... 建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×10^2-3.5×10^4mg/kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值(196)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.396。可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子质谱 浓硫酸 短链氯化石蜡 聚氯乙烯塑料
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超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯 被引量:6
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作者 施跃锦 蔡美强 金米聪 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期629-632,共4页
以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(P... 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10~300ng·L^(-1),检出限(3S/N)在1.2~2.3ng·L^(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%~104.2%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 离子液体顶空液相微萃取 多氯联苯 海水
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