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纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定 被引量：21
1
作者 王成云 龚叶青 +5 位作者 谢堂堂 张伟亚 沈雅蕾 张恩颂 刘彩明 李丽霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期652-656,共5页
建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)... 建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。 展开更多
关键词 禁用有机磷阻燃剂 纺织品 超声萃取 气相色谱/质谱-选择离子监测法
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金属标记结合高效液相色谱-选择离子监测质谱的蛋白质绝对定量新方法 被引量：1
2
作者 李佳斌 周廉淇 +4 位作者 颜辉 李楠楠 郝斐然 田芳 张养军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期361-368,共8页
建立了金属标记结合高效液相色谱-选择性离子监测质谱（SIM）的蛋白质绝对定量新方法。实验考察了金属标记效率、金属标记的稳定性、标记后肽段的色谱保留和质谱行为、新定量方法的线性范围和准确度。实验结果表明金属标记具有标记效率... 建立了金属标记结合高效液相色谱-选择性离子监测质谱（SIM）的蛋白质绝对定量新方法。实验考察了金属标记效率、金属标记的稳定性、标记后肽段的色谱保留和质谱行为、新定量方法的线性范围和准确度。实验结果表明金属标记具有标记效率高，稳定性好，色谱保留行为一致等优点。另外，金属标记-选择离子监测质谱绝对定量方法灵敏度高，其定量限低至1 fmol，线性范围为1-500 fmol，线性范围内 R2值大于0.99，具有良好的线性关系；经过测量，标准肽段的回收率为117.01％，说明该方法具有较高的准确度。将该方法应用于腾冲嗜热菌中烯醇酶蛋白的定量分析，相对标准偏差为5.47％，表明该方法的精密度高。以上结果表明该方法可以用于生物样本中的蛋白质的绝对定量分析，为比较简单的生物样本中蛋白质的绝对定量方法提供了一种新的选择。 展开更多
关键词 金属标记 高效液相色谱 选择离子监测质谱 蛋白质 绝对定量
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气相色谱-质谱/选择离子监测法用于苯乙烯不对称环氧化反应的筛选(英文) 被引量：1
3
作者 牟瑶 韦思平 +3 位作者 徐敏 陈平 王钦 杜曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1385-1389,共5页
建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利... 建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利用该方法对苯乙烯环氧化反应的正交试验进行了评估。该方法具有以下优点：高精密度（以RSD表示的精密度为12%~52%,n=5）、良好的线性关系（苯乙烯、（R）-环氧苯乙烷和（S）-环氧苯乙烷标准曲线的相关系数分别为0999 7、0993 2和0996 3）、低定量限（苯乙烯、（R）-环氧苯乙烷和（S）-环氧苯乙烷的定量限分别为13、11和07 mg/L）以及合理的回收率（982%~1082%）。该方法为苯乙烯及其同系物的不对称环氧化反应提供了一种新的分析测定途径。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱/选择离子监测 苯乙烯 环氧苯乙烷对映异构体 正交试验
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气相-选择离子监测-质谱法测定卷烟主流烟气中碱性成分 被引量：6
4
作者 耿永勤 蒋次清 李忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期141-147,共7页
在氢氧化钡碱性环境中，以三氯甲烷为萃取剂，采用气相色谱-选择离子监测-质谱法（GC-SIM-MS）测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68．91％～83．81％，相对标准偏差（n=5）为0．58％～... 在氢氧化钡碱性环境中，以三氯甲烷为萃取剂，采用气相色谱-选择离子监测-质谱法（GC-SIM-MS）测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68．91％～83．81％，相对标准偏差（n=5）为0．58％～9．07％。利用此方法对五种进口卷烟和云南卷烟的主流烟气中61种碱性含氮化合物进行分析测定，结果表明进口卷烟的含量总量明显大于云南卷烟。新鉴定的化合物哈尔满、β-咔啉（降哈尔满）和新烟草灵在国内的文献中尚未见报道。 展开更多
关键词 气相色谱-选择离子监测-质谱法 卷烟 主流烟气 碱性含氮化合物
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气相色谱-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯 被引量：19
5
作者 张伟亚 吴采樱 +2 位作者 王成云 杨左军 刘丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期178-181,共4页
采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测... 采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子法 化妆品 丁基羟基茴香醚 二丁基羟基甲苯 抗氧化剂 测定
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气相色谱-质谱／选择离子法测定牛奶中的香兰素 被引量：22
6
作者 韩双 杨金宝 刘宁 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2008年第8期53-55,共3页
应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时... 应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比进行确证后进行定量分析。结果表明,本法可消除复杂基质的干扰,简便快速、准确可靠,相对标准偏差小于7%(n=6),回收率在83%～95%;方法的检出限为0.006μg/g。本文利用此法对市售12个不同厂家的UHT纯奶样品中香兰素进行了测定,检出率达到83.8%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子 牛奶 香兰素
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气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯 被引量：11
7
作者 赵洋 王元凤 戚晓霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1170-1172,1175,共4页
提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙... 提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差（n=6）小于5.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子存储检测模式 固相萃取 富马酸二甲酯 皮革 纺织品
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固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法测定纺织助剂中壬基酚 被引量：13
8
作者 严龙 卢鸯 郭伟强 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期675-679,共5页
建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率... 建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,方法的最低检出限为0.2 mg.L-1.该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性. 展开更多
关键词 纺织助剂 壬基酚 固相萃取 气相色谱-质谱 选择离子 衍生化
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气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度 被引量：4
9
作者 付良青 骆传环 舒融 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第1期17-20,共4页
本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 n... 本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子检测法 测定 MELATONIN 血药浓度 褪黑激素 失眠病人 单离子检测 安眠药
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气相色谱-质谱选择离子法测定人尿中阿拉伯糖醇D/L比率 被引量：1
10
作者 张选红 林广云 +2 位作者 蔡葵花 席丽艳 郑文晖 《中山医科大学学报》 CSCD 北大核心 2002年第B09期2-4,共3页
【目的】建立一种测定人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率的方法。【方法】用气相色谱 质谱联用技术 (选择离子监测 )检测人尿中阿拉伯糖醇D/L比率。【结果】人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率精密度、稳定性符合规定 ,RSD( % )均小于 10 % ;线性范围... 【目的】建立一种测定人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率的方法。【方法】用气相色谱 质谱联用技术 (选择离子监测 )检测人尿中阿拉伯糖醇D/L比率。【结果】人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率精密度、稳定性符合规定 ,RSD( % )均小于 10 % ;线性范围为 0 1～ 2 0mg·L- 1 ,相关系数为 0 9997(n =5 ) ;D 阿拉伯糖醇、L 阿拉伯糖醇的最低检测限均为 2 0 μg·L- 1 (S/N =3)。【结论】本实验方法简便、快速、准确 ,可用于系统性念珠菌病的诊断。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子法 阿拉伯糖醇
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气相色谱-质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇D/L比率
11
作者 张选红 林广云 +5 位作者 蔡葵花 席丽艳 郑文晖 鲁长明 陈红英 汤丽芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期529-529,共1页
关键词 气相色谱-质谱 选择离子法 测定 人血浆 阿拉伯糖醇 D/L比率 系统性念珠菌
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多次顶空萃取-选择离子流动管-质谱法测定食用油中呋喃的气液分配系数 被引量：1
12
作者 孙兆昱 黄雪松 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期223-227,共5页
呋喃属于食品热加工过程中产生的潜在致癌物。为准确测定呋喃在食用油中的气液分配系数,采用多次顶空萃取-选择离子流管-质谱法测定封闭体系顶空中的呋喃含量,并根据分配系数定义和多次顶空萃取过程,建立了测定油中呋喃分配系数的数学... 呋喃属于食品热加工过程中产生的潜在致癌物。为准确测定呋喃在食用油中的气液分配系数,采用多次顶空萃取-选择离子流管-质谱法测定封闭体系顶空中的呋喃含量,并根据分配系数定义和多次顶空萃取过程,建立了测定油中呋喃分配系数的数学关系式。结果表明,澳洲坚果油、大豆油、花生油、橄榄油中呋喃的分配系数为338.5、336.4、357.6、365.6(60℃时)。该方法具有良好的精密度(RSD<6.1%)和准确度,且简单、实用、不需要呋喃标样,所获得的数学关系式可作为其他挥发性成分分配系数测定的参考。 展开更多
关键词 呋喃 分配系数 多次顶空萃取 选择离子流动管-质谱(SIFT-MS)
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31
13
作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡 被引量：19
14
作者 幸苑娜 林志惠 +3 位作者 冯岸红 王欣 龚叶萌 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期182-187,共6页
建立了用于聚氯乙烯（PVC）塑料中短链氯化石蜡（SCCPs）含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取，萃取时间为1．5h；然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理；最后用气相色谱-质谱法在负化... 建立了用于聚氯乙烯（PVC）塑料中短链氯化石蜡（SCCPs）含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取，萃取时间为1．5h；然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理；最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5mL／min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡（MCCPs）的干扰，可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs，含量在0．3×10^2-3．5×10^4mg／kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值（196）要求，4批次样品不符合法规要求，不符合率为33．396。可见，PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 浓硫酸法 短链氯化石蜡 聚氯乙烯塑料
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基于质谱的选择反应监测技术相关策略和方法的研究进展 被引量：9
15
作者 常乘 吴松锋 +2 位作者 马洁 张伟 朱云平 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1118-1127,共10页
随着蛋白质组学研究的不断深入,基于质谱的选择反应监测技术(SRM)已经成为以发现生物标志物为代表的定向蛋白质组学研究的重要手段.SRM技术根据假设信息,特异性地获取符合假设条件的质谱信号,去除不符合条件的离子信号干扰,从而得到特... 随着蛋白质组学研究的不断深入,基于质谱的选择反应监测技术(SRM)已经成为以发现生物标志物为代表的定向蛋白质组学研究的重要手段.SRM技术根据假设信息,特异性地获取符合假设条件的质谱信号,去除不符合条件的离子信号干扰,从而得到特定蛋白质的定量信息.SRM技术具有更高的灵敏度和精确性、更大的动态范围等优势.该技术可分为实验设计、数据获取和数据分析三个步骤.在这几个步骤中,最重要的是利用生物信息学手段总结当前实验数据的结果,并用机器学习方法和总结的经验规则进行SRM实验的母离子和子离子对的预测.针对数据质控和定量的生物信息学方法研究在提高SRM数据可靠性方面具有重要作用.此外,为方便SRM的研究,本文还收集、汇总了SRM技术相关的软件、工具和数据库资源.随着质谱仪器的不断发展,新的SRM实验策略以及分析方法、计算工具也应运而生.结合更优化的实验策略、方法,采用更精准的生物信息学算法和工具,SRM在未来蛋白质组学的发展中将发挥更加重要的作用. 展开更多
关键词 定向蛋白质组学 生物质谱 选择反应监测技术 蛋白质特异性肽段 母离子-子离子对
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磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药 被引量：2
16
作者 柯威 高吭 +4 位作者 王昭强 吕纪忠 任菲 赵婉玉 姚慧芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期420-426,共7页
采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 农药 气相色谱-质谱联用法 选择离子扫描
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离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量 被引量：4
17
作者 于淑娟 刘定波 +1 位作者 徐献兵 吴鑫兰 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期8-12,共5页
为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用（IC-MS）技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.... 为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用（IC-MS）技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点. 展开更多
关键词 离子色谱-质谱联用法 4-甲基咪唑 焦糖色素 美拉德反应 灵敏度 检出限
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超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯 被引量：6
18
作者 施跃锦 蔡美强 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期629-632,共4页
以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(P... 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10～300ng·L^(-1),检出限(3S/N)在1.2～2.3ng·L^(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%～104.2%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 离子液体顶空液相微萃取 多氯联苯 海水
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气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃 被引量：4
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作者 高少鹏 徐柏青 刘大锰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1148-1151,共4页
应用气相色谱与离子阱串联质谱（GC-MS/MS）联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃（PAH′s）。将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物。将浓缩为1 mL的萃取液通过硅胶/氧... 应用气相色谱与离子阱串联质谱（GC-MS/MS）联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃（PAH′s）。将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物。将浓缩为1 mL的萃取液通过硅胶/氧化铝层析柱,并先后用正己烷、二氯甲烷-正己烷（3＋7）混合溶剂及甲醇淋洗层析柱,使浓缩液中的饱和烃、芳烃和非芳烃分离。将含有芳烃的淋出液收集并浓缩至1 mL供GC-MS/MS分析。加入定量的D12苯并苝作为内标,在所选定的条件下,上述16种PAH′s在40 min内达到完全分离,并进行串联质谱测定。16种PAH的检出限（3S/N）在0.03μg.L-1（萘）至0.34μg.L-1[二苯并（a,h）蒽]之间。测得方法的回收率在70%~90%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-离子阱串联质谱联用法 多环芳烃 湖泊沉积物
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液相色谱-离子阱质谱联用法测定西洋参药材中p-F_(11)含量 被引量：2
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作者 李骁勇 赵新锋 +2 位作者 卢宏波 汪珍 郑晓晖 《西安交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期205-206,208,共3页
目的　建立液相色谱 离子阱质谱联用法 ,测定西洋参特有指标成分拟人参皂苷 p F11含量。方法　通过固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾质谱正离子模式全扫描法检测 ,选择离子法定量 ,用液相色谱 蒸发光散射法对该定量方法进行了佐证。结果... 目的　建立液相色谱 离子阱质谱联用法 ,测定西洋参特有指标成分拟人参皂苷 p F11含量。方法　通过固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾质谱正离子模式全扫描法检测 ,选择离子法定量 ,用液相色谱 蒸发光散射法对该定量方法进行了佐证。结果　线性范围为 0 .4 5～ 7.2 0 μg ,回收率为 98.7% ,精密度和重现性实验RSD值分别为 2 .5 %和2 .8% ,样品在 4 8h内稳定性良好。该方法测得 p F11质量浓度为 3.0 1mg·g-1。结论　该方法有良好的精密度和重现性 ,能准确分析、测定西洋参药材中 p 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱质谱联用法 含量测定 西洋参 中药材 p-F11
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