期刊文献+
共找到13篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
负离子模式下纤维低聚糖的ESI-MS分析 被引量:2
1
作者 彭红 林鹿 +2 位作者 刘玉环 阮榕生 刘成梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期147-149,共3页
在负离子模式下对纤维三糖和纤维四糖进行电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析。在负离子模式下,纤维三糖的加合离子是[M+3H2O+Cl]-(m/z593.5),二级质谱中主要有两种碎片离子m/z503和m/z341;纤维四糖能形成去质子准分子离子[M-H]-(m/z665)和氯... 在负离子模式下对纤维三糖和纤维四糖进行电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析。在负离子模式下,纤维三糖的加合离子是[M+3H2O+Cl]-(m/z593.5),二级质谱中主要有两种碎片离子m/z503和m/z341;纤维四糖能形成去质子准分子离子[M-H]-(m/z665)和氯加合离子[M+Cl]-(m/z701.5),二级碎片中均有7种主要的碎片离子,即m/z665或m/z647、545、503、485、383、341和m/z323。 展开更多
关键词 纤维三糖 纤维四糖 负离子模式 电喷雾电离质谱 碎片
在线阅读 下载PDF
液相色谱-串联质谱负离子模式测定鸡肉中磺胺硝苯的残留 被引量:3
2
作者 魏云计 朱臻怡 +5 位作者 冯民 王小晋 何健 张伶俐 魏斌 丁涛 《肉类研究》 北大核心 2016年第8期35-38,共4页
建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯(2∶98,V/V)提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测(multiple reaction monit... 建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯(2∶98,V/V)提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。在2.0-100.0μg/L质量浓度范围内,线性相关系数大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在2.0、5.0、10.0μg/kg添加量的回收率为76.0%~83.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.7%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺硝苯残留量测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 负离子模式 鸡肉 磺胺硝苯
在线阅读 下载PDF
UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征 被引量:10
3
作者 牟德华 胡高爽 李存满 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期197-207,共11页
利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基... 利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。 展开更多
关键词 环氧烷型环烯醚萜苷 裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS) 大气压化学电离源负离子模式 胡黄连
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法正负离子切换同时检测血液中的6种除草剂
4
作者 史洪飞 徐伯芃 徐成鑫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期219-224,共6页
建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μ... 建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μm滤膜过滤。采用ZORBAXEclipse PlusC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱实现色谱分离,四极杆-飞行时间质谱正负离子切换检测。结果显示,6种除草剂的线性相关系数均大于0.9981,检出限为0.02~1.95μg/L,定量限为0.07~6.49μg/L;在100μg/kg和500μg/kg两种加标水平下的样品回收率为88.19%~105.19%;仪器精密度为0.39%~1.65%,日内方法精密度为0.81%~2.93%,日间方法精密度为0.08%~2.85%。所建立方法灵敏度高、稳定性强、分析速度快,能够满足血液中除草剂成分的定性、定量分析需要,可为除草剂中毒案件中生物检材的检验提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱法 负离子切换模式 血液 除草剂
在线阅读 下载PDF
微波等离子炬质谱负模式检测水中常见过渡金属离子 被引量:1
5
作者 熊小红 张燕 +5 位作者 周润芝 王尚贤 蒋涛 曾斌 漆文豪 朱志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期867-872,共6页
研究了负离子模式下锰、铁、钴、镍、铜和锌等常见过渡金属的微波等离子体炬(MPT)质谱特征,阐明了这些金属元素在MPT中形成阴离子的规律;初步得出饮用水中这些金属元素的最低检出限(LOD)均在约20μg/L量级,为实际检测这些金属元素奠定... 研究了负离子模式下锰、铁、钴、镍、铜和锌等常见过渡金属的微波等离子体炬(MPT)质谱特征,阐明了这些金属元素在MPT中形成阴离子的规律;初步得出饮用水中这些金属元素的最低检出限(LOD)均在约20μg/L量级,为实际检测这些金属元素奠定了基础. 展开更多
关键词 微波等离子体炬 过渡金属 负离子模式 常压离子
在线阅读 下载PDF
磺化炭中不同溶剂提取的有机质分子组成特征
6
作者 蒋郑峰 何晨 +4 位作者 史权 高飞 周志茂 于海濛 王若欣 《环境科学研究》 北大核心 2025年第2期376-385,共10页
将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙... 将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙酮、甲醇和水)对SBC-DOM进行提取,采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合正/负离子模式电喷雾电离源(ESI±)对其分子组成进行表征。结果表明:ESI不同电离模式测得SBC-DOM的分子组成具有高度互补性,不同溶剂提取的SBC-DOM组成差异较大。含硫化合物(26.75%~71.05%)和不饱和脂肪族化合物(22.75%~45.00%)是SBC-DOM的主要组成部分。甲醇提取SBC-DOM中可检测分子式高达7765个,其化学多样性最高,且化合物分子量更大;水提取SBC-DOM中不饱和脂肪族化合物的相对含量(35.95%~45.00%)最高,具有更高的生物可利用性;而丙酮和二氯甲烷提取SBC-DOM的不饱和度(DBE_(wa))与芳香度(AI_(wa))更高,芳香类化合物的相对含量更高。研究显示,SBC-DOM中酸性化合物与强极性含硫化合物占绝对优势,应优先采用ESI(-)电离模式检测分析,在环境修复应用中选择水对SBC-DOM进行提取更为合适。SBC-DOM的详细分子组成可为评估烷基化废酸制得磺化炭在不同实际应用中的环境影响提供基础数据支撑。 展开更多
关键词 烷基化废硫酸 磺化炭 溶解性有机质 正/负离子模式电喷雾电离源 傅里叶变换离子回旋共振质谱
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤 被引量:13
7
作者 谢寒冰 林洪 +2 位作者 蒋万枫 王毅刚 翟学彦 《山东农业科学》 2008年第2期92-94,共3页
采用高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后,取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸水溶液(体积比75:25)的混合液为流动相,色谱分离后进... 采用高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后,取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸水溶液(体积比75:25)的混合液为流动相,色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,选择离子(SIM)m/z 224[M-H]^-。在0.1mg/kg添加浓度下,平均回收率(n=7)为89.0%~92.2%,相对标准偏差≤9.9%。方法检出限(S/N=3)0.0021mg/kg,在0.08-2.0mg/L范围内具有良好线性,相关系数R^2=0.999。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 电喷雾源 负离子模式 6-苄基腺嘌呤 豆芽
在线阅读 下载PDF
短短芽胞杆菌代谢物组测定中代谢终止方式的优化
8
作者 陈梅春 刘波 +4 位作者 朱育菁 陈峥 史怀 刘国红 潘志针 《福建农业学报》 CAS 2012年第12期1352-1359,共8页
微生物代谢组学是定性和定量研究分析细胞内外所有低分子量代谢产物,在发酵控制分析、代谢物控制分析及其他组学联用进行菌种改良等方面得到了应用。胞内代谢物种类和浓度变化非常迅速,因此快速冻结代谢反应是非常重要的,所以必须有效... 微生物代谢组学是定性和定量研究分析细胞内外所有低分子量代谢产物,在发酵控制分析、代谢物控制分析及其他组学联用进行菌种改良等方面得到了应用。胞内代谢物种类和浓度变化非常迅速,因此快速冻结代谢反应是非常重要的,所以必须有效率高和可靠的代谢终止方式,减少代谢物的流失。本研究以短短芽胞杆菌JK-2为研究对象,以LC-MS测定为评价标准,考察了5种代谢终止方式对胞内代谢物保留程度。结果表明,冷甲醇/水(含HEPES)代谢终止方式能够保留的代谢物最多,效率最高及其重现性好,在LC-MS正离子模式下,能够提取出3 000多种胞内代谢物。同时也考察了样品在正负模式下测试情况,结果表明正离子模式下能够检测到的代谢物的数目远远超过负离子模式下检测的数目。 展开更多
关键词 短短芽胞杆菌 代谢组学 灭活 胞内代谢物 负离子模式
在线阅读 下载PDF
拓展基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪的检测范围
9
作者 陈晋安 黄慧英 黄河清 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期875-879,共5页
选用多壁碳纳米管(CNT)作为基质辅助激光解吸电离化飞行时间(Matrix-assisted laser desorption ionization/time of flight,MALDI-TOF)质谱仪的基质,对分子量小于0.8 ku的小分子化合物进行检测,克服了MALDI-TOF MS中的基体干扰,适合进... 选用多壁碳纳米管(CNT)作为基质辅助激光解吸电离化飞行时间(Matrix-assisted laser desorption ionization/time of flight,MALDI-TOF)质谱仪的基质,对分子量小于0.8 ku的小分子化合物进行检测,克服了MALDI-TOF MS中的基体干扰,适合进行小分子分析.实验先在正离子模式下检测氨基酸及其衍生物,在正电场条件下清晰地观察到样品的碱金属加合峰[M+K]+和[M+Na]+分子离子峰,几乎看不到加氢的离子峰[M+H]+.又在负离子模式下以CNT作为基质对氨基酸样品进行质谱分析,得到单一[M-H]-负的分子离子峰,所得到的谱图几乎没有背景干扰,信噪比高.结果证实在负离子模式下可以方便快捷地进行氨基酸检测,从而拓宽了MALDI-TOF MS的应用范围. 展开更多
关键词 MALDI-TOFMS 基质 小分子化合物 负离子模式
在线阅读 下载PDF
基于UPLC-Q-TOF-MS的马蹄地上茎化学成分分析 被引量:3
10
作者 魏佩 陈思 +6 位作者 高紫珊 敬思群 萧雅泳 谢镇蔚 刘根梅 华军利 刘桂枝 《中国果菜》 2023年第11期38-44,共7页
以马蹄地上茎为原料,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析其化学成分。使用ACQUITY UPLC HSS T3液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷... 以马蹄地上茎为原料,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析其化学成分。使用ACQUITY UPLC HSS T3液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源(electron spray ionization,ESI),正负离子模式扫描。通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果共鉴定出66个化学成分,包括30个黄酮类、4个生物碱类、15个有机酸类、7个酯类、2个蒽醌类、4个醛类、2个醇类、1个苯丙素类,为进一步阐释其药效物质及作用机制提供依据。 展开更多
关键词 马蹄地上茎 UPLC-Q-TOF-MS 化学成分 负离子模式
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法分析测定食用植物油中痕量Δ9-四氢大麻酚 被引量:6
11
作者 张爱芝 王全林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期194-198,共5页
以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在负离子采集模式下建立食用植物油中Δ9四氢大麻酚(Δ9-THC)超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验以甲醇为提取剂,经中性氧化铝固相萃取柱净化、WatersACQUITYTM UPLC BEH-C18(2.1mm×... 以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在负离子采集模式下建立食用植物油中Δ9四氢大麻酚(Δ9-THC)超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验以甲醇为提取剂,经中性氧化铝固相萃取柱净化、WatersACQUITYTM UPLC BEH-C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离后以UPLC-MS/MS多反应监测模式进行分析。方法检出限和定量限分别为0.15μg/kg和0.45μg/kg。实验以Δ9-氘代四氢大麻酚(Δ9-THC-D3)为内标物,采用内标法定量。3个添加水平,平均回收率为68.0%~110.0%,相对标准偏差为8.8%~18.1%。本方法能够满足食用植物油中Δ9-四氢大麻酚痕量检测的要求。 展开更多
关键词 食用植物油 Δ9-四氢大麻酚 超高效液相色谱-质谱/质谱 负离子模式
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电喷雾质谱分析高粱中多酚种类
12
作者 刘文义 那平 +1 位作者 潘玉福 乔斌 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期235-240,共6页
建立了高效液相色谱-电喷雾-四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF)分析高粱多酚的方法。色谱条件为:流动相A为体积分数为0.1%甲酸的H_(2)O,流动相B为体积分数为0.1%甲酸的乙腈,流动相梯度A 0~20 min 85%~40%、20~23 min 40%~10%、23~28 m... 建立了高效液相色谱-电喷雾-四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF)分析高粱多酚的方法。色谱条件为:流动相A为体积分数为0.1%甲酸的H_(2)O,流动相B为体积分数为0.1%甲酸的乙腈,流动相梯度A 0~20 min 85%~40%、20~23 min 40%~10%、23~28 min 10%~10%、28~30 min 10%~85%、30~37 min 85%~85%;流速0.2 mL/min,进样量5μL,柱温30℃。质谱条件为:负离子模式下,毛细管电压2.6 kV,干燥气温度180℃,干燥气流量6 L/min,辅助气压力0.08 MPa,质荷比采集范围100~1200 m/z,碰撞能量为35 eV。对5种高粱所含的多酚类物质进行分析,共鉴定出20种高粱多酚,包括10种酚酸类物质、3种原花青素、7种酚酸类衍生物。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱法 条件优化 负离子模式 高粱 酚酸 原花青素
在线阅读 下载PDF
基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法测定全氟烷基磺酸类化合物 被引量:2
13
作者 汪宁 刘冬豪 +3 位作者 容俊楠 周庆琼 漆亚乔 戚平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第22期292-298,共7页
以α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-cyano-4-hydroxycinnamic acid,HCCA)、2,5-二羟基苯甲酸、芥子酸3种常用基质作为基质,分析5种全氟烷基磺酸(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸)的基质辅助激光解析电... 以α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-cyano-4-hydroxycinnamic acid,HCCA)、2,5-二羟基苯甲酸、芥子酸3种常用基质作为基质,分析5种全氟烷基磺酸(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸)的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)信号,建立全氟烷基磺酸类化合物的MALDI-TOF MS快速检测方法,初步探究常用基质在负离子反射模式下产生的质谱峰及对待测物的干扰,为全氟烷基磺酸化合物MALDI-TOF MS定量分析及高通量检测方法的建立打下基础。以HCCA作为基质,建立了全氟辛烷磺酸的内标定量检测方法,解决了MALDI-TOF MS检测中定量难的问题。该研究结果表明,采用MALDI-TOF MS内标法测定水中全氟辛烷磺酸的重复性和灵敏度良好,在质量浓度为5~500 ng/mL时,线性相关系数R^(2)为0.9979,检出限为1 ng/mL,定量限为5 ng/mL,水样加标回收率为65%~106%,相对标准偏差为2.36%~17.7%,应用该方法检测水中的全氟辛烷磺酸,能有效实现环境水样中全氟辛烷磺酸的快速定量分析。 展开更多
关键词 基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 负离子反射模式 全氟烷基磺酸类化合物 α-氰基-4-羟基肉桂酸 2 5-二羟基苯甲酸 芥子酸
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部