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兽药中非法添加8种解热镇痛类药物HPLC-PDA检测方法的建立 被引量:1
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作者 马秋冉 赵富华 +2 位作者 王雷 杨星 于晓辉 《中国兽药杂志》 2024年第11期18-32,共15页
建立了20种兽药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、水杨酸、安乃近、安替比林、氨基比林、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛等8种解热镇痛类药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,... 建立了20种兽药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、水杨酸、安乃近、安替比林、氨基比林、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛等8种解热镇痛类药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为229 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,8种解热镇痛类药物间分离度良好,检测限为0.4~2.5 g/kg(L),回收率在94.4%~103.7%之间,RSD≤1.9%。该方法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于兽药制剂中8种解热镇痛类药物的同时快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 兽药制剂 非法添加 解热镇痛类药物
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物 被引量:6
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作者 朱峰 姚志建 +6 位作者 霍宗利 吉文亮 刘华良 周庆 李爱民 焦伟 谷静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1465-1471,共7页
近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydroph... 近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM)。以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为原料,利用乳液胶束-分步反应法成功制备出GCHM。基于自主研发的固相萃取柱,采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水体中4种解热镇痛类药物的检测方法。水样经GCHM固相萃取柱富集净化后上机检测,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上实现分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。比较Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3种固相萃取柱的富集效率,结果表明GCHM固相萃取柱总体效果最优。在不同pH值下比较了GCHM固相萃取柱对目标分析物的富集效果,并对基质效应进行了评估。结果表明,当pH为7时,4种目标分析物在固相萃取柱上的富集效果最好;各物质的基质效应均在82.8%~102.2%之间,表明水样经GCHM固相萃取柱净化后,基质去除明显。4种目标分析物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法定量限(S/N=10)在1~5 ng/L之间,在3个加标水平下的回收率均在85.6%~106.4%之间,相对标准偏差(RSD)均低于5.6%。GCHM固相萃取柱成本低,效果好,适用于水体中4种解热镇痛类药物的检测,较商品化的进口固相萃取柱具有潜在的优势,值得推广应用。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 解热镇痛类药物 水体
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HPLC-PDA法同时测定黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类药物 被引量:12
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作者 郝利华 于晓辉 +2 位作者 董玲玲 万仁玲 宋洋 《中国兽药杂志》 2012年第8期28-31,共4页
采用迪马钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0 g,加水1000 mL使溶解,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠试液调pH值至7.0)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,建立了同时测定黄芪多糖注射液中非法添加四种解... 采用迪马钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0 g,加水1000 mL使溶解,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠试液调pH值至7.0)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,建立了同时测定黄芪多糖注射液中非法添加四种解热镇痛类药物的HPLC-PDA法。结果显示,在该色谱条件下四种解热镇痛类药物得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限1~4μg/mL,定量限5~10μg/mL,回收率均大于99.0%。本方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类违禁药物进行定性和定量检测。 展开更多
关键词 HPLC-PDA法 黄芪多糖注射液 解热镇痛类药物
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兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛类药物的高效液相色谱检测法 被引量:4
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作者 周芷锦 罗成江 +2 位作者 陈晓林 郭炫君 林仙军 《养殖与饲料》 2017年第4期6-9,共4页
建立了高效液相色谱法测定兽用双黄连注射液中非法添加4种解热镇痛类药物的方法。采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离4种解热镇痛类药物,以磷酸盐缓冲液(p H值7.0)-甲醇(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,进... 建立了高效液相色谱法测定兽用双黄连注射液中非法添加4种解热镇痛类药物的方法。采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离4种解热镇痛类药物,以磷酸盐缓冲液(p H值7.0)-甲醇(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测,采集的波长范围190~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录260 nm处的色谱图。结果显示,4种解热镇痛类药物的浓度在1~100μg/mL范围内的线性良好,相关系数r均为0.999 9,回收率在97.8%~100.8%,相对标准偏差在0.9%~4.0%,检测限1.0 mg/mL。本方法快速、准确,可用于兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛类药物的定性和定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 兽用双黄连注射液 解热镇痛类药物
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HPLC-PDA法测定兽药中非法添加四种解热镇痛抗炎类药物 被引量:7
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作者 李慧素 杜红鸽 +2 位作者 吴宁鹏 臧和英 付盼盼 《中国兽药杂志》 2014年第10期36-43,共8页
建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠缓冲液(磷酸二氢钠3.0 g加水至1000 mL,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠调pH值至7.0±0.2)-... 建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠缓冲液(磷酸二氢钠3.0 g加水至1000 mL,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠调pH值至7.0±0.2)-甲醇(80∶20)为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器进行全扫描和240 nm波长测定,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对四种目标分析物进行确证。结果显示,4种解热镇痛抗炎药物与其他物质峰分离良好,在测定范围内线性关系良好,平均回收率为73.5%~119.2%,RSD为0.1%~5.8%。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中非法添加四种解热镇痛抗炎药物的定性和定量检测。 展开更多
关键词 解热镇痛抗炎药物 峰纯度检查 光谱相似度 高效液相色谱-二极管阵列检测器
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解热镇痛抗炎类药物 被引量:9
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作者 王雷 《中国兽药杂志》 2003年第4期53-55,36,共4页
关键词 解热镇痛抗炎药物 药理作用 水杨酸 苯胺 制剂 规格 兽药
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几种解热镇痛抗炎类药物的介绍及应用
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作者 李印君 李俊亭 +1 位作者 李建强 崔平 《北方牧业》 2004年第15期26-26,共1页
1.水杨酸类 水杨酸类包括乙酰水杨酸和水杨酸钠。乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用的解热镇药之一。水杨酸因其刺激性大,仅作外用。
关键词 解热镇痛抗炎药物 水杨酸 乙酰水杨酸 苯胺 吡唑酮
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解热镇痛抗炎类药物
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作者 王雷 《北方牧业》 2003年第10期23-23,共1页
(1)解热作用 正常体韫的怛定有赖于动物的下丘脑体温调节中枢对产热和散热两个过程的调节。机体发热是由于各种病理因素刺激中性粒细胞,产生与释放内热源(可能为白介素—1,IL—1)。内热源使中枢合成与释放PG增多。PG再作用于体温中枢... (1)解热作用 正常体韫的怛定有赖于动物的下丘脑体温调节中枢对产热和散热两个过程的调节。机体发热是由于各种病理因素刺激中性粒细胞,产生与释放内热源(可能为白介素—1,IL—1)。内热源使中枢合成与释放PG增多。PG再作用于体温中枢,使调定点提高到正常体温以上,使产热增加,散热减少,引起体温升高。解热镇痛药物通过抑制中枢PG的合成而发挥解热作用,但对直接注射PG引起的发热无效。因此解热镇痛药只能降低发热动物的体温,对动物的正常体温无影响。 展开更多
关键词 体温 发热 抗炎 动物 产热 解热镇痛抗炎药物 解热作用
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利用核-壳亚3微米填料色谱技术快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加药物 被引量:2
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作者 温家欣 陈林 +1 位作者 杨文杰 雷毅 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第6期621-626,共6页
采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈-... 采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(2+1)溶液和0.2mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 4.2),梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,外标法定量。25种药物的线性范围为1.0~100mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.10g·kg^(-1)。加标回收率为90.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~2.5%。方法用于分析66批镇痛类健康产品,发现24批阳性样品,检出8种药物成分。 展开更多
关键词 核-壳亚3微米填料 高效液相色谱法 解热镇痛类药物 糖皮质激素药物
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氯芬黄敏片引起犬的胃损伤的临床及组织学观察
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作者 庄瑞宏 吴仲恒 +2 位作者 高然 陈义洲 詹耀明 《广东畜牧兽医科技》 2009年第4期41-42,共2页
为了研究和观察犬口服氯芬黄敏片后的反应并初步探讨其诊断方法,本次实验对广州本地土狗喂服氯芬黄敏片,对犬进行了一系列的临床检查,包括X线诊断及探讨胃部病理学变化。结果表明:喂服了氯芬黄敏片的犬的胃部会出现不同程度的病变,甚至... 为了研究和观察犬口服氯芬黄敏片后的反应并初步探讨其诊断方法,本次实验对广州本地土狗喂服氯芬黄敏片,对犬进行了一系列的临床检查,包括X线诊断及探讨胃部病理学变化。结果表明:喂服了氯芬黄敏片的犬的胃部会出现不同程度的病变,甚至穿孔死亡。所以临床上应尽量避免使用含非甾体类成分的药物如氯芬黄敏片等进行治疗,对必需使用该类药物进行治疗的犬,应密切观察其临床症状,尽量避免出现严重的胃部损伤。 展开更多
关键词 非甾体解热镇痛药物 胃溃疡 胃穿孔 龛影
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