过渡金属催化卤代芳烃合成苯胺类化合物的研究进展

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作者 宋戈洋 薛东 李刚 《大学化学》 CAS 2024年第2期321-329,共9页

苯胺类化合物是一种重要的有机中间体和基本化工原料,广泛应用于医药、农药、染料和功能材料等研究领域。发展高效、绿色的合成苯胺类化合物一直是备受关注的研究热点之一。过去数十年,过渡金属催化卤代芳烃合成苯胺类化合物的研究由于... 苯胺类化合物是一种重要的有机中间体和基本化工原料,广泛应用于医药、农药、染料和功能材料等研究领域。发展高效、绿色的合成苯胺类化合物一直是备受关注的研究热点之一。过去数十年,过渡金属催化卤代芳烃合成苯胺类化合物的研究由于具有底物适用广泛、官能团兼容性好及高的反应选择性等优点,引起了化学家的研究兴趣与关注。本文综述了过渡金属催化卤代芳烃合成苯胺类化合物的研究进展,主要内容包括:(1)钯催化卤代芳烃合成苯胺类化合物;(2)铜催化卤代芳烃合成苯胺类化合物;(3)镍催化卤代芳烃合成苯胺类化合物。 展开更多

关键词 过渡金属催化 苯胺类化合物 卤代芳烃 胺化反应

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高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物 被引量：40

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作者 赵淑莉 魏复盛 +1 位作者 邹汉法 徐晓白 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期508-511,共4页

应用反相高效液相色谱法，采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱，以甲醇－水作流动相，梯度洗脱，ＵＶ２５４ｎｍ检测，外标法定量，同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２，４－二硝基苯胺及Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺... 应用反相高效液相色谱法，采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱，以甲醇－水作流动相，梯度洗脱，ＵＶ２５４ｎｍ检测，外标法定量，同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２，４－二硝基苯胺及Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺的含量。回收率为５１．５７％～１０７．９２％，变异系数为１．８８％～５．９８％。方法快速、准确，是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。 展开更多

关键词 反相 苯胺类化合物 废水 HPLC

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混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物 被引量：18

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作者 王超 彭涛 +2 位作者 高愈霄 吕怡兵 滕恩江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1415-1420,共6页

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2... 通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜（0.22μm,尼龙）过滤后,采用BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（S/N=3）为0.10~0.50μg/L,定量下限（S/N=10）为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。 展开更多

关键词 苯胺类化合物 混合型固相萃取 超高压液相色谱 废水

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用于测定汽油中甲基苯胺类化合物含量的气相色谱-质谱法 被引量：11

4

作者 赵彦 徐董育 +1 位作者 黄开胜 周永生 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期94-98,共5页

建立了气相色谱-质谱法测定汽油中甲基苯胺类化合物(包括N-甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺)含量的方法。采用酸提取技术,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱选择离子方式(SIM,m/z=107,120)进行外标法... 建立了气相色谱-质谱法测定汽油中甲基苯胺类化合物(包括N-甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺)含量的方法。采用酸提取技术,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱选择离子方式(SIM,m/z=107,120)进行外标法定量。通过实验,对前处理条件中萃取剂的浓度以及毛细管色谱柱的类型进行优化。结果表明:以10%(φ)盐酸溶液为萃取剂,采用DB-1MS(30m×0.25mm×0.25mμ)毛细管柱分离,在100～300mg/L的质量浓度范围内,加标回收率为85%～103%;重现性试验的相对标准偏差均不大于2.5%;当信噪比为3时,甲基苯胺类化合物的检出下限为1.0mg/L。该方法准确、重现性好、检出下限低。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 甲基苯胺类化合物 汽油 酸萃取

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苯胺类化合物结构与毒性的密度泛函理论研究 被引量：18

5

作者 顾云兰 陈鑫 简美玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1139-1144,共6页

应用密度泛函理论(DFT)在杂化泛函B3LYP和基组6-311G(d,p)水平上对57个标题化合物进行结构优化,计算获得化合物的量化和理化参数,采用最佳变量子集回归构建了化合物对梨形四膜虫的毒性与描述符之间的定量结构-活性关系(QSAR)模型。所建... 应用密度泛函理论(DFT)在杂化泛函B3LYP和基组6-311G(d,p)水平上对57个标题化合物进行结构优化,计算获得化合物的量化和理化参数,采用最佳变量子集回归构建了化合物对梨形四膜虫的毒性与描述符之间的定量结构-活性关系(QSAR)模型。所建最佳三元QSAR模型的复相关系数R2为0.915,留一法(leave-one-out,LOO)交互检验复相关系数Rcv2为0.891;用随机筛选出的19个预测集样本进行外部预测,所得外部预测集交互检验系数Qext2为0.821,QSAR模型具有较好的稳定性和较强的预测能力。模型结果表明影响毒性的主要因素有化合物最低空轨道能、正辛醇-水分配系数及最负非氢原子净电荷。对模型应用域(AD)进行了表征,所建模型可用于应用域内苯胺类化合物对梨形四膜虫毒性的预测。 展开更多

关键词 苯胺类化合物 梨形四膜虫 最佳变量子集回归 密度泛函理论 定量构效关系

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顶空单滴液相微萃取-气相色谱法测定水中苯胺类化合物 被引量：13

6

作者 耿新华 李晓 +2 位作者 刘汝锋 温必花 谢连心 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第2期202-205,共4页

提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r&... 提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r·min-1。4种苯胺类化合物的质量浓度在0.100~1.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限在0.006~0.014μg·L-1之间。方法用于水样分析,加标回收率在90.0%~115%之间,测定值的的相对标准偏差(n=6)均小于10%。 展开更多

关键词 顶空单滴液相微萃取 气相色谱法 水样 苯胺类化合物

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苯胺类化合物的胶束电动毛细管色谱优化分离 被引量：4

7

作者 熊辉 李向军 袁倬斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期42-44,共3页

研究了用胶束电动毛细管色谱分离对_氯苯胺、对_溴苯胺、2 ,4_二氯苯胺、对_碘苯胺 ;在选定的实验条件下 ,各化合物迁移时间的相对偏差 (RSD)<0.5 % ,峰面积RSD<3.0 % ,苯胺化合物的检出限为(1.2～4.2)×10 -6mol/L ;方法用... 研究了用胶束电动毛细管色谱分离对_氯苯胺、对_溴苯胺、2 ,4_二氯苯胺、对_碘苯胺 ;在选定的实验条件下 ,各化合物迁移时间的相对偏差 (RSD)<0.5 % ,峰面积RSD<3.0 % ,苯胺化合物的检出限为(1.2～4.2)×10 -6mol/L ;方法用于实验室废水分析 ,结果令人满意。 展开更多

关键词 胶束电动毛细管色谱 苯胺类化合物 废水分析 有机污染物 分离

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吹扫-捕集/气相色谱-质谱测定废水中苯胺类化合物的研究 被引量：16

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作者 张磊 杨光冠 张占恩 《苏州科技学院学报（工程技术版）》 CAS 2008年第2期39-41,45,共4页

采用吹扫-捕集/气相色谱-质谱法测定废水中苯胺类化合物。当水样体积为5.0mL、pH值为8.0、吹扫时间为30min、吹扫温度为50℃时,苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、N、N-二甲基苯胺的检出限分别为0.001、0.001、0.0001、0.0005mg/L。实际废水样... 采用吹扫-捕集/气相色谱-质谱法测定废水中苯胺类化合物。当水样体积为5.0mL、pH值为8.0、吹扫时间为30min、吹扫温度为50℃时,苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、N、N-二甲基苯胺的检出限分别为0.001、0.001、0.0001、0.0005mg/L。实际废水样品测定的相对标准偏差(RSD)≤4.26%,加标回收率为94.4%～98.6%。 展开更多

关键词 吹扫-捕集 气相色谱-质谱 苯胺类化合物 废水

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低浓度苯胺类化合物纳滤分离机理的浓差极化S-K模型验证 被引量：2

9

作者 黄礼超 李方 +2 位作者 付乐乐 杨波 田晴 《东华大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期617-623,共7页

采用结合浓差极化理论的Spiegler-Kedem(S-K)模型进行苯胺类化合物纳滤过程中的溶质反射系数(σ)和溶质渗透系数(Ps)的计算,研究操作压力、溶质相对分子质量以及正辛醇/水分配系数对苯胺类化合物反射系数的影响;另外通过空间位阻模型计... 采用结合浓差极化理论的Spiegler-Kedem(S-K)模型进行苯胺类化合物纳滤过程中的溶质反射系数(σ)和溶质渗透系数(Ps)的计算,研究操作压力、溶质相对分子质量以及正辛醇/水分配系数对苯胺类化合物反射系数的影响;另外通过空间位阻模型计算出3种纳滤膜的孔径,并与实验测定值比较,研究纳滤分离过程中的分离机理.研究结果表明,操作压力和溶质相对分子质量与溶质反射系数具有相关性,纳滤过程中筛分作用为其主要的分离机理. 展开更多

关键词 苯胺类化合物 纳滤 浓差极化 S-K模型

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苯胺类化合物对发光菌的毒性及定量构效 被引量：4

10

作者 于瑞莲 胡恭任 《华侨大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2005年第2期195-198,共4页

测定13种苯胺类化合物,研究在pH值为5.0,7.0,9.0时对发光菌的急性毒性(15minEC50).应用两种理化参数logP和pKa,对毒性数据进行定量构效关系(QSARs)研究,探讨苯胺类化合物的毒性机制.结果表明,苯胺类化合物对发光菌的毒性随pH值的升高而... 测定13种苯胺类化合物,研究在pH值为5.0,7.0,9.0时对发光菌的急性毒性(15minEC50).应用两种理化参数logP和pKa,对毒性数据进行定量构效关系(QSARs)研究,探讨苯胺类化合物的毒性机制.结果表明,苯胺类化合物对发光菌的毒性随pH值的升高而增大,这与不同pH值下苯胺类化合物的电离程度有关.在相同pH值下,苯胺类化合物的毒性随取代基团的种类、个数及取代位置而不同.苯胺类化合物属于极性麻醉化合物,其对发光菌的毒性以亲电性为主,毒性可用logP和pKa来联合描述. 展开更多

关键词 苯胺类化合物 发光菌 15 min-EC50 QSAR 毒性机制

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水中微量苯胺类化合物的重氮化耦合荧光猝灭法测定 被引量：5

11

作者 武秀红 董存智 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期73-75,共3页

基于亚硝酸根-苯胺类化合物-2-萘酚重氮化-耦合反应体系对2-萘酚的荧光猝灭作用，建立了荧光猝灭法检测水中微量苯胺类化合物的新方法。方法的激发波长为353nm，发射波长为418nm。在所选定的实验条件下，测定苯胺、对硝基苯胺、邻硝基... 基于亚硝酸根-苯胺类化合物-2-萘酚重氮化-耦合反应体系对2-萘酚的荧光猝灭作用，建立了荧光猝灭法检测水中微量苯胺类化合物的新方法。方法的激发波长为353nm，发射波长为418nm。在所选定的实验条件下，测定苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺的线性范围分别为：0～640μg/L，0～720μ/L和0～740μ/L，检出限分别为0．0179、0．0205、0．0265mg／L。方法用于环境水样中的苯胺类化合物的测定，回收率为98％～103％。 展开更多

关键词 苯胺类化合物 亚硝酸根 2-萘酚 荧光猝灭法

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气相色谱-质谱法测定土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物 被引量：1

12

作者 吴丽娟 杨丽莉 +3 位作者 胡恩宇 王美飞 杨超 尹明明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1127-1134,共8页

针对土壤基质复杂及部分苯胺类化合物提取效率低的特点,基于气相色谱-质谱建立了土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。在采集后的土壤样品中加入5%亚硫酸钠水溶液进行密封,以防止目标物氧化变质,并于4℃以下冷藏保存,保存期限... 针对土壤基质复杂及部分苯胺类化合物提取效率低的特点,基于气相色谱-质谱建立了土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。在采集后的土壤样品中加入5%亚硫酸钠水溶液进行密封,以防止目标物氧化变质,并于4℃以下冷藏保存,保存期限可达7天。实验比较了加速溶剂提取和振荡分散提取两种方式的提取效率,最终采用提取时加入碱性水溶液和乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶4,v/v)的方法,在土壤-水相-有机相共存的条件下进行振荡分散萃取。萃取完成后经离心弃去土壤固相,将水相和有机相转移至分液漏斗中,并分离出有机相,再经弗罗里硅土固相净化柱净化、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪测定,并以苯胺-d_(5)和苊-d_(10)为内标进行定量分析。实验考察了抗氧化剂和萃取溶剂种类、有机相与水相比例、盐析等对目标物萃取效率的影响,并在优化的实验条件下考察了方法的回收率及精密度。结果表明,14种目标化合物在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(R)>0.999,方法检出限和定量限分别为0.02~0.07 mg/kg和0.08~0.28 mg/kg,在实际样品中的加标回收率为62.9%~101.0%,6次精密度试验的相对标准偏差为3.8%~10.3%。利用所建立方法对江苏某工业企业疑似苯胺污染地块的土壤进行了检测,共检出两种苯胺类化合物。本方法简便、稳定、回收率高,特别是能够有效抑制苯胺类和联苯胺类化合物的氧化,可用于土壤中苯胺类和联苯胺类化合物的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 苯胺类化合物 联苯胺类化合物 土壤

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气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物 被引量：13

13

作者 李长秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期551-557,共7页

利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),按沸点由低到高的顺序分... 利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器。在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响。第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%。该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。 展开更多

关键词 气相色谱 中心切割 含氧化合物 苯胺类化合物 甲缩醛 车用汽油

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GC-MS法测定纺织品中硝基苯胺类化合物的迁移量 被引量：2

14

作者 黄启英 姚玮 +1 位作者 徐建云 田姝 《印染》 CAS 北大核心 2022年第2期64-67,共4页

建立了GC-MS法测定纺织品中10种硝基苯胺类化合物迁移量的方法。采用四氢呋喃为提取剂,通过超声萃取,超声时间60 min,超声萃取温度60℃,超声功率350 W,以外标法进行定量。结果表明:10种成分能够得到有效分离,在0.5~20.0 mg/L范围内与峰... 建立了GC-MS法测定纺织品中10种硝基苯胺类化合物迁移量的方法。采用四氢呋喃为提取剂,通过超声萃取,超声时间60 min,超声萃取温度60℃,超声功率350 W,以外标法进行定量。结果表明:10种成分能够得到有效分离,在0.5~20.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均在0.998 6以上,检出限0.45~3.32 mg/kg。方法的平均回收率为85.88%~101.99%,相对标准偏差为1.20%~4.14%。该法操作简便,结果准确可靠,可用于日常纺织品中硝基苯胺类化合物的检测。 展开更多

关键词 测试 超声提取 气质联用 硝基苯胺类化合物 纺织品

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硝基苯胺类化合物的稳定性研究

15

作者 张德纯 张艳秋 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 1997年第2期20-22,共3页

根据晶体结构数据，研究了硝基苯胺类化合物中的分子内氢键和在ＳＴＯ－３Ｇ水平上计算了原子的部分电荷，说明这类化合物分子中存在共振氢键，据此可说明这类化合物的良好稳定性。

关键词 硝基苯胺类化合物 分子内的共振氢键 撞击感度

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基于三苯胺类化合物的有机光电功能材料合成及性能分析

16

作者 姜姗姗 王恩通 翟言强 《世界有色金属》 2016年第3S期45-46,共2页

三苯胺类化合物具有良好的光电传导性能,是合成有机光电功能材料的良好的功能原料。研究基于三苯胺类化合物的有机光电功能材料合成方法并通过实验分析方法进行性能测试。分析了三苯胺类化合物的有机光电功能材料的基本原理和合成方法,... 三苯胺类化合物具有良好的光电传导性能,是合成有机光电功能材料的良好的功能原料。研究基于三苯胺类化合物的有机光电功能材料合成方法并通过实验分析方法进行性能测试。分析了三苯胺类化合物的有机光电功能材料的基本原理和合成方法,然后进行了实验分析,实现有机光电功能材料的稳态性和光电传导性能测试,研究得出,采用该合成方法得到的有机光电功能材料性能稳定,质量优越,具有较好的应用价值。 展开更多

关键词 三苯胺类化合物 有机光电功能材料 合成

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液相色谱-串联质谱法测定水中14种苯胺类化合物 被引量：24

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作者 赵云芝 杨坪 钱蜀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期508-513,共6页

通过优化色谱和质谱条件，建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45μm 聚醚砜（ PES）滤膜过滤后，采用 Shim-pack FC-ODS 柱（75 mm×4.6 mm，3μm）进行分离，以甲醇-... 通过优化色谱和质谱条件，建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45μm 聚醚砜（ PES）滤膜过滤后，采用 Shim-pack FC-ODS 柱（75 mm×4.6 mm，3μm）进行分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸（35：65，v／v）梯度洗脱，流速0.3 mL／min，柱温35℃，串联四极杆质谱的多反应监测模式进行检测。在优化的分析条件下，14种苯胺类化合物可在12 min内分析完毕，而且线性关系良好（ r＞0.999），方法检出限在0.03~4.19μg／L之间。对加标3个质量浓度（0.5、5.0、20.0μg／L）的地表水样品平行测定6次，14种苯胺类化合物的相对标准偏差在0.4％~9.4％范围内。该方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高，已应用于实际样品的分析，样品加标回收率在68.0％~130％之间。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 苯胺类化合物 水 直接进样

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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中苯胺类化合物及基质干扰的消除 被引量：16

18

作者 赵云芝 谢振伟 +1 位作者 潘乐丹 姚欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期289-298,共10页

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法,并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱（MCX）或硅胶基体阳离子交换柱（SCX）富集后,用氨水甲醇溶液洗脱,用超纯水适当地稀释后,用液相色谱-串... 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法,并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱（MCX）或硅胶基体阳离子交换柱（SCX）富集后,用氨水甲醇溶液洗脱,用超纯水适当地稀释后,用液相色谱-串联质谱法测定。以ODS柱为分离柱,甲醇-0.005%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测模式分析,内标法定量。18种苯胺类化合物的分析时间在15 min之内。采用MCX柱萃取时,16种苯胺化合物的方法检出限为0.002~0.035μg/L,地表水样品的加标回收率为72.5%~92.5%,相对标准偏差为1.4%~9.6%;采用SCX柱萃取时,17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013~0.207μg/L,地表水样品的加标回收率为66.5%~102%,相对标准偏差为2.4%~13.6%。本实验还考察了消除基质干扰的5种方法,结果表明,调整色谱分离条件是最有效的方法,其次是选择合适的前处理方法。更换离子源、内标法定量和利用基质标准溶液校正也可在一定程度上消除或补偿基质干扰。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱法 消除基质干扰的方法 苯胺类化合物 水样

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印染废水中苯胺类化合物处理的研究进展 被引量：22

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作者 吴勇民 陈新才 +1 位作者 楼洪海 沈嵬 《印染》 北大核心 2014年第2期51-54,共4页

新版GB 4287—2012《纺织染整工业水污染物排放标准》要求印染废水不得检出苯胺类化合物,这对现有的印染废水处理技术和工艺提出了新的挑战。文中综述了苯胺类化合物的结构和性质,印染废水中苯胺类物质的来源及其测定方法,苯胺类污染物... 新版GB 4287—2012《纺织染整工业水污染物排放标准》要求印染废水不得检出苯胺类化合物,这对现有的印染废水处理技术和工艺提出了新的挑战。文中综述了苯胺类化合物的结构和性质,印染废水中苯胺类物质的来源及其测定方法,苯胺类污染物的去除方法等,并在此基础上对印染废水中苯胺类化合物的处理技术进行了展望。 展开更多

关键词 印染 废水处理 苯胺类化合物 来源 测试

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液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物 被引量：17

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作者 李婧 高翔宇 +2 位作者 高文旭 康文贵 张利 《化学分析计量》 CAS 2021年第2期25-31,共7页

建立了液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物的方法。对液液萃取方法、样品pH、浓缩条件、色谱条件进行了优化,探讨了光氧化降解对苯胺类化合物回收率的影响,在避光条件下,以二氯甲烷为萃取剂,所得提取液在水温为30℃、... 建立了液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物的方法。对液液萃取方法、样品pH、浓缩条件、色谱条件进行了优化,探讨了光氧化降解对苯胺类化合物回收率的影响,在避光条件下,以二氯甲烷为萃取剂,所得提取液在水温为30℃、氮气流量为4.0 mL/min的条件下浓缩后供气相色谱–质谱分析测定。19种苯胺类化合物的质量浓度在0.2~5.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数R2大于0.995,检出限为0.013~0.051μg/L。实际样品平均加标回收率为80.44%~98.79%,相对标准偏差为4.20%~9.41%(n=6)。该方法前处理简便,结果准确,满足水中多种苯胺类化合物的同时测定。 展开更多

关键词 苯胺类化合物 液液萃取 气相色谱–质谱法 光氧化降解 水

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