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3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱的合成与性能表征
1
作者 马文骏 于天洋 +2 位作者 亓秀娟 翟连杰 魏颢 《火炸药学报》 北大核心 2025年第9期830-835,I0003,共7页
以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(... 以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(DSC)评估其热稳定性,并研究了该化合物的机械感度与爆轰性能。结果表明:3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱晶体属于单斜晶系,Pc空间群,晶体密度1.766 g/cm^(3),其生成焓达1222.85 kJ/mol,爆速为8369 m/s,爆压达30.8 GPa,展现出优异的能量特性;起始分解温度为109.45℃,具有较好的热稳定性。同时,此化合物摩擦感度为5.0 N,撞击感度为1.0 J,对外界机械刺激具有较高敏感性。 展开更多
关键词 有机化学 起爆药 四唑 呋咱 叠氮化物 3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱
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3,3'-二(氟偕二硝基)二呋咱基醚(FOF-13)新法合成(英文) 被引量：11
2
作者 王伯周 翟连杰 +4 位作者 廉鹏 李亚南 李辉 霍欢 李祥志 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期884-886,共3页
自行设计了3,3'-二(氟偕二硝基)二呋咱基醚(FOF-13)新的合成路线,采用3,3'-二氰基二呋咱醚(FOF-2)为原料,经氰基加成、重氮化、硝化、还原、氟化5步反应合成了FOF-13,总收率为8.5%,并通过IR、13C NMR、1 9F NMR、元素分析等分... 自行设计了3,3'-二(氟偕二硝基)二呋咱基醚(FOF-13)新的合成路线,采用3,3'-二氰基二呋咱醚(FOF-2)为原料,经氰基加成、重氮化、硝化、还原、氟化5步反应合成了FOF-13,总收率为8.5%,并通过IR、13C NMR、1 9F NMR、元素分析等分析手段进行了结构表征。开展了FOF-13物化与爆轰性能研究,实验结果为:结晶密度1.92 g·cm-3,熔点43.5℃(DSC),撞击感度大于14 J,摩擦感度为64%,爆速为8497(ρ=1.69 g·cm-3),表明FOF-13为一种性能优异的增塑剂。 展开更多
关键词 有机化学 3 3′-二(氟偕二硝基)二呋咱基醚(FOF-13) 新法合成 性能
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量：6
3
作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15～20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 N N′-二硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
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3-硝基-4-叠氮基氧化呋咱的性能预估 被引量：2
4
作者 毕福强 樊学忠 +4 位作者 李吉祯 王伯周 许诚 刘愆 李陶琦 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期9-12,共4页
采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上得到了3-硝基-4-叠氮基呋咱(NAFO)的全优化构型,并在相同基组水平上求得体系的振动频率,用B3LYP/6-311+G(2d,p)方法求得NAFO的核磁数据。预估了该化合物的前线轨道能级差、密度、生成... 采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上得到了3-硝基-4-叠氮基呋咱(NAFO)的全优化构型,并在相同基组水平上求得体系的振动频率,用B3LYP/6-311+G(2d,p)方法求得NAFO的核磁数据。预估了该化合物的前线轨道能级差、密度、生成焓、爆速、爆压和撞击感度。结果表明,该化合物的分子轨道能级差为422.45kJ/mol,理论密度为1.86g/cm3,固相生成焓为572.66kJ/mol,爆速为9 398m/s,爆压为40.71GPa,撞击感度H50为2.8cm,爆轰性能优于RDX和HMX,但其感度较高。 展开更多
关键词 量子化学 含能材料 3-硝基-4-叠氮基氧化呋咱 密度泛函理论 性能预估 NAFO
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3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱的两种合成方法 被引量：2
5
作者 杨建明 薛云娜 +2 位作者 李春迎 葛忠学 吕剑 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期527-530,共4页
分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合... 分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合物,总收率为32.4%;氧化腈二聚法经苯甲腈加成、重氮化、氧化腈二聚反应、硝化反应得到了目标产物,总收率为21.0%。DSC结果表明氧化呋咱环开裂放热峰值为280.7℃,放热量为1142J.g-1。 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 4-双(3’-硝基苯-1’-基)氧化呋咱
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5-[4-硝基呋咱基]-5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c][1,2,5]呋咱内盐(NOTO)合成与表征 被引量：2
6
作者 张叶高 王伯周 +2 位作者 刘愆 周彦水 王锡杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期383-386,共4页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caro′sacid氧化、锌粉还原、环化和Caro′sacid二次氧化四步反应得到5-[4-硝基呋咱基]-5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c][1,2,5]呋咱(NOTO)内盐,总收率为17.5%(以DAF计),并利用元素分析、核磁共振、红外光谱等... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caro′sacid氧化、锌粉还原、环化和Caro′sacid二次氧化四步反应得到5-[4-硝基呋咱基]-5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c][1,2,5]呋咱(NOTO)内盐,总收率为17.5%(以DAF计),并利用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;首次采用Zn粉还原二氨基偶氮氧化呋咱(DAAzF)合成关键中间体二氨基偶氮呋咱(DAAF),收率92%;探讨了5-[4-硝基呋咱基]-5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c][1,2,5]呋咱(AMOTO)环化反应机理,确定DAAF和二乙酰氧基碘苯(IBD)的最佳料比为11,重结晶后AMOTO纯度达到99.4%。 展开更多
关键词 有机化学 5-[4-硝基呋咱基]-5H-[1 2 3]三唑并[4 5-c][1 2 5]呋咱(NOTO)内盐 合成 表征
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3,4-双(3＇,5＇-二硝基苯-1＇-基)氧化呋咱的热行为和非等温热分解动力学研究(英文) 被引量：1
7
作者 张腊莹 朱欣华 +4 位作者 卿辉 霍欢 仪建华 白娟 丁黎 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期623-627,共5页
为了评价含能材料3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF)的热稳定性和安全性,采用DSC、PDSC和TG/DTG方法对其进行了热行为及非等温热分解动力学研究。通过Kissinger和Ozawa's法得到常压下热分解反应的动力学参数... 为了评价含能材料3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF)的热稳定性和安全性,采用DSC、PDSC和TG/DTG方法对其进行了热行为及非等温热分解动力学研究。通过Kissinger和Ozawa's法得到常压下热分解反应的动力学参数(Ea和A)为180.46 kJ.mol-1和1015.29 s-1,其热分解反应动力学方程为:dα/dT=1015.38/β(1-α)[-ln(1-α)]1/4 exp(-2.173 0×104/T);临界爆炸温度为510.6 K。 展开更多
关键词 3 4-双(3' 5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF) 热行为 非等温分解动力学
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非对称性呋咱醚3-叠氮基-3’-硝基呋咱醚:合成及量子化学研究（英文）
8
作者 王锡杰 毕福强 +2 位作者 廉鹏 刘宁 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期594-602,I0006,共10页
以3-叠氮基-4-氨基呋咱(AAF)为起始原料,经卡罗酸氧化,水解及分子间醚化反应,首次合成了3-叠氮基-3′-硝基双呋咱基醚(ANFO),总收率32.7%。采用1HNMR,13CNMR,FT-IR,MS和元素分析表征了ANFO和中间体的结构;以过氧化氢(50%)、硫酸、钨酸... 以3-叠氮基-4-氨基呋咱(AAF)为起始原料,经卡罗酸氧化,水解及分子间醚化反应,首次合成了3-叠氮基-3′-硝基双呋咱基醚(ANFO),总收率32.7%。采用1HNMR,13CNMR,FT-IR,MS和元素分析表征了ANFO和中间体的结构;以过氧化氢(50%)、硫酸、钨酸钠为新的氧化系统,对ANF氧化法进行了改进,产率达75.1%。探讨了氧化和醚化反应的最佳条件,得到最佳反应条件为:氧化体系n(H2O2)∶n(H2SO4)=1∶1.5,醚化体系反应温度为30℃。采用B3LYP/6-31G(d,p)法优化了ANFO的结构,在振动分析的基础上计算了ANFO在不同温度下的热力学性质。采用差示扫描量热法(DSC)和密度泛函理论(DFT)研究了ANFO的物理化学性质和爆轰性能。计算的密度、熔点、爆速、爆压、撞击感度(H50)和爆热分别1.85g·cm-3,182.3℃(dec.),8660m·s^-1,33.81GPa,35.2cm,6725kJ·kg^-1。 展开更多
关键词 合成 3-叠氮基-3′-硝基双呋咱基醚(ANFO) 非对称性呋咱醚 性能
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3,4-二(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱的合成及热分解机理
9
作者 李亚南 张志忠 +2 位作者 周彦水 王伯周 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期262-268,共7页
以苯甲腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化及硝化五步反应合成了3,4-二(3′,5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了化合物的结构;探索了此化合物的氢的亲核取代(VNS)反应;探讨了关键反应... 以苯甲腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化及硝化五步反应合成了3,4-二(3′,5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了化合物的结构;探索了此化合物的氢的亲核取代(VNS)反应;探讨了关键反应-氧化呋咱成环反应机理;优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化的反应条件;利用差示扫描量热(DSC)等多种热分析手段研究了目标化合物的热分解机理。结果表明,氧化呋咱成环反应的最佳条件:Na2CO3为理论量的1.20倍,反应温度2～10℃,反应时间3 h,收率64.7%;目标化合物的热分解首先发生在氧化呋咱环含配位氧的N—O键。 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 4-二(3 ′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱 亲核取代(VNS)反应 热分解机理
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3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷结构与性能的量子化学研究 被引量：13
10
作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 贾欢庆 吕春绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1685-1690,共6页
设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得... 设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得热解引发键的位置为N7—N22,同时求得校正后的键离解能为91.47 kJ/mol.采用Monte-Carlo方法预测该化合物的理论密度为2.16 g/cm3;基于理论密度并结合等键反应及Kamlet-Jacobs公式预测了生成焓、爆速、爆压和爆热值分别为1219.94 kJ/mol,10.43 km/s,53.44 GPa和7407.84 J/g.以上性能参数显示,该目标化合物达到了高能量密度化合物的基本要求,是一种潜在的含能材料.同时给出了该化合物的逆合成路线. 展开更多
关键词 3 7-二硝亚胺基-2 4 6 8-四硝基-2 4 6 8-四氮杂双环[3 3 0]辛烷 密度泛函理论 等键反应 爆 轰性能
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3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)及其衍生物的合成、表征及热性能（英文） 被引量：7
11
作者 霍欢 王伯周 +4 位作者 罗义芬 樊学忠 李吉祯 周诚 安亭 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-505,共6页
以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;研究了氧化反应和取代反应的条件,得到了最优的反应条件;采用实验测试和VLW程序计算的方法,得到了DNGTz、M-DNGTz和TGADNGTz的部分物化爆轰性能数据;利用DSC和TGA对DNGTz、TGA-DNGTz和M-DNGTz进行了热分析,它们的热分解点分别为218.7、190.2、203.7℃. 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 6-双硝基胍基-1 2 4 5-四嗪 表征 热分解
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3-氨基-4-氨基肟基呋咱500克级合成 被引量：10
12
作者 王军 董海山 +2 位作者 黄奕刚 周小清 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第1期27-28,共2页
以丙二腈为原料经四步连续反应一锅法合成出了新型含能材料化合物3氨基4氨基肟基呋咱(AAOF),得率达72.4%。用IR、MS、1HNMR、13CNMR、元素分析和紫外特征吸收波长(UV)对其分子结构进行了表征。在优化工艺的基础上实现了AAOF的500g级合... 以丙二腈为原料经四步连续反应一锅法合成出了新型含能材料化合物3氨基4氨基肟基呋咱(AAOF),得率达72.4%。用IR、MS、1HNMR、13CNMR、元素分析和紫外特征吸收波长(UV)对其分子结构进行了表征。在优化工艺的基础上实现了AAOF的500g级合成。对AAOF的合成反应历程进行了理论推导和验证。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-4-氨基肟基呋咱 合成 含能化合物
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3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱的合成与表征 被引量：11
13
作者 贾思媛 张海昊 +2 位作者 王伯周 周彦水 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期289-293,共5页
以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表... 以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表征。通过质谱裂解碎片,研究了BATF的碎裂反应机理;探讨了还原反应关键影响因素,确定了最佳的反应条件为:还原剂为SnC l2/HC l/AcO H,料比n(还原剂)n(DAT F)为31～41,反应温度为75℃,时间为7 h。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱 合成
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3-氨基-4-偕氨肟基呋咱合成及反应历程研究 被引量：8
14
作者 王伯周 罗义芬 +2 位作者 周彦水 来蔚鹏 刘愆 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期674-677,共4页
由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化。本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体。此外,得到了—NO、NOH和... 由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化。本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体。此外,得到了—NO、NOH和—OH的三维原位红外图谱及—NO、C N和—OH在亚硝化过程中特征峰强度的变化,这有助深入了解亚硝化过程。不过,实验未能分离出OMN。NaOMN作为MN与NaNO2反应的产物,1,3-二氨基-1,2,3-三肟基丙烷作为OMN钠盐(NaOMN)与NH2OH的产物,两者均被成功地分离,并以IR、NMR、MS和元素分析证实。根据上述实验结果,提出了一个五步反应机理:硝化、重排、成盐、肟化及脱水环化。 展开更多
关键词 有机化学 合成 反应机理 3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)
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3-氨基-4-偕氨肟基呋咱及其含能衍生物合成研究进展 被引量：6
15
作者 王彬 周彦水 +3 位作者 吴敏杰 李普瑞 李亚南 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期213-222,共10页
综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)... 综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DAZTF)、呋咱胺含能化合物、呋咱醚(FOF-2、FOF-13、BFFO、TFO)等典型含能化合物。系统介绍了上述8大系列30种高含能化合物的合成技术途径及主要的物化性能,有望在高能炸药、高能推进剂等领域得到应用。附参考文献56篇。 展开更多
关键词 3-氨基-4-偕氨肟基呋咱 AAOF 呋咱含能衍生物 高能量密度化合物 呋咱胺 呋咱醚
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4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进 被引量：7
16
作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 张海昊 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期251-253,共3页
以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对... 以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6 h;CH3ONa:ANTA:DCNP的摩尔比为2.64:2.4:1,反应收率为68%;在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%。 展开更多
关键词 有机化学 4 6-双(5-氨基-3-硝基-1 2 4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP) 合成 18-冠石一醚
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一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量：6
17
作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页
以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成
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3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐的合成及性能预估 被引量：6
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作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期18-22,共5页
以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应... 以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应温度为50℃的优化合成条件下,目标化合物产率最高为82.2%。该化合物在260℃左右剧烈分解,表明其具有良好的热稳定性。用Born-Haber循环求得该化合物的生成热为294.9kJ/mol。用Monte-Carlo方法预估该化合物的理论密度为1.69g/cm3。用Kamlet-Jacobs公式计算出该化合物的爆速为7.67km/s,爆压为25.04GPa,表明3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐具有优越的爆轰性能。 展开更多
关键词 有机化学 密度泛函理论 3 6-二胍基-1 2 4 5-四嗪二硝基胍盐 热行为 爆轰性能
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高收率合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱研究 被引量：3
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作者 周彦水 周诚 +5 位作者 王伯周 李建康 霍欢 张叶高 王锡杰 罗义芬 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期509-512,共4页
以丙二腈为原料,采用＂两段法＂合成了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱（AAOF）,利用红外光谱、核磁共振及元素分析等进行了结构表征;探讨了影响反应的关键因素,发现AAOF在碱性体系易生成钠盐是造成收率偏低的根本原因;优化了合成工艺条件,确定... 以丙二腈为原料,采用＂两段法＂合成了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱（AAOF）,利用红外光谱、核磁共振及元素分析等进行了结构表征;探讨了影响反应的关键因素,发现AAOF在碱性体系易生成钠盐是造成收率偏低的根本原因;优化了合成工艺条件,确定了适宜的反应条件为：亚硝化温度为5~10℃,肟化温度为25℃,脱水环化温度为105℃,体系pH值为7~8,总收率达95%,粗品纯度为98.5%。同时,采用差示扫描量热法（DSC）和热重/微商热重法（TG/DTG）研究了AAOF的热稳定性,其分解峰温为203.44℃。 展开更多
关键词 有机化学 3氨-基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF) 合成
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3-氨基-4-酰胺肟基呋咱合成过程动态模拟 被引量：2
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作者 金建平 周彦水 +2 位作者 席伟 张志忠 周诚 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第S2期111-114,共4页
利用ChemCAD间歇动态反应器模块,根据3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)中间体3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)合成反应实际情况,建立新化合物基础物性数据模型,在采集合成实验数据的基础上,定义工艺模拟流程,输入反应器的模型参数,建立合成... 利用ChemCAD间歇动态反应器模块,根据3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)中间体3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)合成反应实际情况,建立新化合物基础物性数据模型,在采集合成实验数据的基础上,定义工艺模拟流程,输入反应器的模型参数,建立合成动态反应器模型,进行3-氨基-4-酰胺肟基呋咱合成过程动态模拟,得到动态反应器内各组分、热负荷随时间的变化情况和实时数据。计算表明,模拟结果同实验小试的结果相吻合,能够很好地反映合成实际情况,且具有较好的动态特性。通过模拟来分析和考察其合成工艺中相关的复杂物理、化学反应、动力学反应、热量平衡,解释合成实验数据,本研究对AAOF的工艺放大和工程化设计具有十分重要的意义和实用价值。 展开更多
关键词 CHEMCAD 动态模拟 3-氨基-4-酰胺肟基呋咱 流程模拟
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