该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线...该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线分离纯化,优化后色谱条件为:Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-pH 2的硫酸溶液(90∶10,体积比),流速0.250 mL/min,色谱柱温度30℃,进样量10μL,通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_(2)气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中抗坏血酸的δ^(13)C,该方法结果稳定、准确。分别测定了7个合成来源的维生素C片和19个针叶樱桃粉,结果表明,天然来源抗坏血酸δ^(13)C值为-25.00‰~-22.01‰,合成来源抗坏血酸δ^(13)C值为-11.74‰~-10.28‰,两者分布显著性差异,该方法可用于抗坏血酸产品标识的真实性鉴别研究。展开更多
该研究建立了一种精准测定不同样品中氨基酸含量及其氮同位素组成的方法。首先利用N-新戊酰基-O-异丙酯(NPP)对氨基酸进行衍生化,使其更适用于气相色谱分析。随后,采用气相色谱-质谱(GCMS)对大豆、土壤以及标准样品中的15种氨基酸单体...该研究建立了一种精准测定不同样品中氨基酸含量及其氮同位素组成的方法。首先利用N-新戊酰基-O-异丙酯(NPP)对氨基酸进行衍生化,使其更适用于气相色谱分析。随后,采用气相色谱-质谱(GCMS)对大豆、土壤以及标准样品中的15种氨基酸单体进行定量分析,所有目标氨基酸均获得良好的分离效果,且在1.0~16.0μmol/L浓度范围内呈线性关系(r^(2)>0.98)。此外,利用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)对上述样品中氨基酸的氮同位素组成(δ~(15)N)进行了测定。结果表明,当进样量超过20 ng N([N_(2)^(+)]m/z 28信号强度约为150 mV)时,该方法可以获得稳定可靠的δ^(15)N值,平均精度可达0.36‰。通过与元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)的结果进行比较,两种方法的测定结果高度一致(r^(2)=0.9954),表明NPP衍生化过程未引入明显的氮同位素分馏。最终测得大豆和土壤样品中各氨基酸的δ~(15)N值分别分布在10.90‰~22.32‰和-1.92‰~12.82‰之间,标准偏差分别为0.23‰~0.88‰和0.08‰~0.79‰,符合样品分析的精度要求。展开更多
文摘该研究建立了一种精准测定不同样品中氨基酸含量及其氮同位素组成的方法。首先利用N-新戊酰基-O-异丙酯(NPP)对氨基酸进行衍生化,使其更适用于气相色谱分析。随后,采用气相色谱-质谱(GCMS)对大豆、土壤以及标准样品中的15种氨基酸单体进行定量分析,所有目标氨基酸均获得良好的分离效果,且在1.0~16.0μmol/L浓度范围内呈线性关系(r^(2)>0.98)。此外,利用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)对上述样品中氨基酸的氮同位素组成(δ~(15)N)进行了测定。结果表明,当进样量超过20 ng N([N_(2)^(+)]m/z 28信号强度约为150 mV)时,该方法可以获得稳定可靠的δ^(15)N值,平均精度可达0.36‰。通过与元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)的结果进行比较,两种方法的测定结果高度一致(r^(2)=0.9954),表明NPP衍生化过程未引入明显的氮同位素分馏。最终测得大豆和土壤样品中各氨基酸的δ~(15)N值分别分布在10.90‰~22.32‰和-1.92‰~12.82‰之间,标准偏差分别为0.23‰~0.88‰和0.08‰~0.79‰,符合样品分析的精度要求。
