染发剂中6种强还原性染料的稳定同位素标记液质联用分析方法 被引量：1

1

作者 李若绮 孙莺 +3 位作者 李莉 魏学冰 郭朝晖 王任其 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期253-261,共9页

建立了染发剂中6种染料的稳定同位素标记液质联用分析方法,选用丹磺酰氯和丹磺酰氯-D6为衍生化试剂,合理设计衍生化反应过程并优化衍生化反应条件,建立衍生化产物的多反应监测(MRM)方法,以丹磺酰氯-D6衍生化产物作为同位素内标对染料定... 建立了染发剂中6种染料的稳定同位素标记液质联用分析方法,选用丹磺酰氯和丹磺酰氯-D6为衍生化试剂,合理设计衍生化反应过程并优化衍生化反应条件,建立衍生化产物的多反应监测(MRM)方法,以丹磺酰氯-D6衍生化产物作为同位素内标对染料定性、定量分析。得到较佳衍生化反应条件:反应时间为50 min,反应温度为30℃和衍生化溶剂中三乙胺的添加量为20μL。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下多反应监测(MRM)方式。结果显示,6种染料衍生化产物的质量浓度范围为0.45~4.3μg/mL,平均回收率为83.7%~114.3%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~8.9%。结果表明该方法不仅提高了染料的稳定性,染料衍生化产物在4℃条件下,10天内化学性质稳定,还可排除强基质效应对染料准确定量分析,为禁限用染料的定性、定量分析提供新思路。 展开更多

关键词 染料 稳定同位素标记 HPLC-MS/MS

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体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法测定谷物中4种霉菌毒素的含量

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作者 吴铨欣 孙良娟 +6 位作者 余文华 吴欣蕾 张雯静 丁秀琼 张娜 李红权 郭宁 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期1-9,共9页

提出了体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定谷物中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AFB_(2))、黄曲霉毒素M_(1)(AFM_(1))、玉米赤霉烯酮(ZEN)等4种霉菌毒素含量的方法。取过40目(0.425 mm)筛的样品200 mg... 提出了体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定谷物中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AFB_(2))、黄曲霉毒素M_(1)(AFM_(1))、玉米赤霉烯酮(ZEN)等4种霉菌毒素含量的方法。取过40目(0.425 mm)筛的样品200 mg置于离心管中,加入0.5 mL甲醇,涡旋1 min,离心3 min,共提取3次,合并上清液,用氮气吹干,加入170μL甲醇溶解,再依次加入20μL吉拉德P(GP)试剂(20 mmol·L^(-1))和10μL冰乙酸,涡旋10 s,于50℃振荡3 h,用氮气吹干,加入190μL甲醇溶解,再加入10μL GP-d_(5)标记的霉菌毒素标准品(内标)溶液(2.0μmol·L^(-1)),混匀,采用LC-MS/MS测定其中4种霉菌毒素的含量。以ODS-3 C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在正、负离子扫描模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,4种霉菌毒素的浓度在一定范围内与对应的峰面积和内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为24~150 pmol·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~119%,日内精密度与日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=9)均不大于20%。方法用于实际60份谷物样品的分析,部分样品检出AFB_(1)、AFB_(2)、AFM_(1)、ZEN,检出量分别为0.757~1.981μg·kg^(-1),0.060~1.059μg·kg^(-1),0.313~0.538μg·kg^(-1),0.969~4.348μg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 体外稳定同位素标记 液相色谱-串联质谱法 谷物 霉菌毒素

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稳定同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂 被引量：3

3

作者 吴恋 戴琴 +6 位作者 姚静 唐柏杨 廖梅 杨小琪 石培育 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1941-1949,共9页

本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平... 本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于71.3%~104.7%,相对标准偏差介于1.2%~11.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单、检测效率高等特点,能够满足多种动物源性食品中12种利尿剂的检测需求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 利尿剂 稳定同位素标记

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基于稳定同位素标记的蛋白质组学定量方法研究进展 被引量：12

4

作者 周愿 单亦初 +1 位作者 张丽华 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期496-502,共7页

定量蛋白质组学已经成为后基因时代的重要研究方向之一。目前该领域的研究主要采用无标记定量方法和稳定同位素标记定量法。其中,基于稳定同位素标记的蛋白质组定量方法发展非常迅速,已为生命科学研究提供了重要的技术支撑。本文分析了... 定量蛋白质组学已经成为后基因时代的重要研究方向之一。目前该领域的研究主要采用无标记定量方法和稳定同位素标记定量法。其中,基于稳定同位素标记的蛋白质组定量方法发展非常迅速,已为生命科学研究提供了重要的技术支撑。本文分析了基于稳定同位素标记的蛋白质组学定量方法,包括相对定量方法和绝对定量方法,并对其发展进行了展望。 展开更多

关键词 定量蛋白质组学 稳定同位素标记 相对定量 绝对定量

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基于稳定同位素标记和平行反应监测的蛋白质组学定量技术用于肝癌生物标志物的筛选和验证 被引量：10

5

作者 王素兰 高华萍 +1 位作者 张菁 叶翔 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期934-940,共7页

肝癌是全球第五大恶性肿瘤,其五年生存率极低,及早地发现与诊断对肝癌的临床治疗具有重要意义。通过结合体外稳定同位素标记的蛋白质组学相对定量技术和基于平行反应监测的靶向蛋白质组学定量技术,建立了一种癌症生物标志物的筛选和验... 肝癌是全球第五大恶性肿瘤,其五年生存率极低,及早地发现与诊断对肝癌的临床治疗具有重要意义。通过结合体外稳定同位素标记的蛋白质组学相对定量技术和基于平行反应监测的靶向蛋白质组学定量技术,建立了一种癌症生物标志物的筛选和验证方法。该方法被用于肝癌组织的差异蛋白质筛选和后期验证,共筛选到70个在癌组织中显著变化的蛋白质,并对其中7个蛋白质进行了验证。所验证的蛋白质包括已在临床使用的肝癌标志物甲胎蛋白(AFP)和文献报道的潜在肝癌生物标志物热休克蛋白(HSP90)、脂肪酸结合蛋白5(FABP5)和乙醇脱氢酶4(ADH4),说明了该方法的可靠性。该文所筛选的差异蛋白质可以为肝癌生物标志物研究和临床验证提供参考;该方法还可用于其他癌症样品的差异蛋白质筛选和验证。 展开更多

关键词 蛋白质组学 稳定同位素标记 平行反应监测 肝癌

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基于电喷雾电离质谱(ESI-MS)的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖(链)的定性定量分析方法 被引量：9

6

作者 薛向东 张萍 +1 位作者 王仲孚 黄琳娟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2173-2180,共8页

建立了一种基于电喷雾电离质谱的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖链进行定性及相对定量分析的研究方法.用苯胺标记乳糖标准品,优化了影响标记效率的各种因素,在弱酸性环境下,选择糖链/苯胺/硼氢氰化钠的摩尔比为1∶1.2∶10,于70℃反应15... 建立了一种基于电喷雾电离质谱的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖链进行定性及相对定量分析的研究方法.用苯胺标记乳糖标准品,优化了影响标记效率的各种因素,在弱酸性环境下,选择糖链/苯胺/硼氢氰化钠的摩尔比为1∶1.2∶10,于70℃反应15 min即可标记完全;同时考察了4对d0/d5苯胺标记的麦芽糊精寡糖在电喷雾电离质谱中的线性、动态范围以及重现性.结果表明,在15倍动态范围内,相对定量方法呈良好的线性关系(R=0.9986)和重现性(CV=10.20%).为进一步验证定量方法的可靠性,将其应用于人奶中游离寡糖(HMOs)和牛奶中游离寡糖(BMOs)的分析.研究结果表明,人奶中的乳糖含量高于牛奶,人奶游离寡糖比牛奶游离寡糖种类复杂,且岩藻糖基化程度高.该方法成本低廉,标记效率高且后处理方法简单方便,适于微量样品通量化分析,对差异糖组的研究有重要意义. 展开更多

关键词 苯胺稳定同位素标记 电喷雾电离质谱 还原氨化 寡糖的定量

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高效液相色谱-串联质谱法结合稳定同位素标记肽段同时测定稻米及其制品中3种过敏蛋白质 被引量：5

7

作者 杨欢 曹赵云 +1 位作者 马有宁 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1314-1323,共10页

基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道... 基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(NanoLC-LTQ-Orbitrap)采集和Protein Discovery软件鉴定,NCBI和Uniprot数据库的基本局部搜索比对工具(BLAST)筛选验证,最终获得表征稻米及制品中α-淀粉酶/胰蛋白酶抑制剂类蛋白质(seed allergenic protein RAG2,RAG2)、乙二醛酶Ⅰ活性蛋白(glyoxalaseⅠ)和α-球蛋白(19 kDa globulin)3种过敏蛋白质的特异性肽段。3个特异性肽段经液相色谱梯度洗脱,在Poroshell色谱柱上实现完全分离,由三重四极杆质谱仪分析。实验通过优化多反应监测(MRM)质谱参数,比较不同溶剂体系、水解酶种类和酶量等酶解条件,结合内标法定量,实现对稻米及制品中3种蛋白质的绝对定量。实验结果表明,当酶解溶剂中含1 g/L十二烷基硫酸钠,采用Lys-C和胰蛋白酶组合消化策略,可有效提高3种蛋白质的酶切效率至65.7%~97.3%。该方法在1~200 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9972,3种蛋白质的检出限和定量限分别为3 mg/kg和10 mg/kg。3种蛋白质在空白稻米制品基质中3个水平下的加标回收率为80.6%~103.7%,日间和日内精密度均小于11.5%。该方法稳定性好,检测灵敏度高,操作简便,在分析各类稻米及制品中3种过敏蛋白质含量具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 特异性肽段 稳定同位素标记肽段 酶解条件 过敏蛋白质 稻米

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稳定同位素标记恩诺沙星-D_5的合成 被引量：2

8

作者 徐仲杰 卢伟京 卢浩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1050-1052,1077,共4页

该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D... 该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 恩诺沙星 功能材料

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稳定同位素标记D_4-罗丹明B的合成及表征 被引量：1

9

作者 王浩然 杨维成 +5 位作者 涂亚辉 杨超 方超 李美华 罗勇 吴范宏 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期939-944,共6页

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N，N-Z．乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36．9％。目标产物的结构经质谱（Ms）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化... 以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N，N-Z．乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36．9％。目标产物的结构经质谱（Ms）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98．0％，同位素氘丰度大于98．0％。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0．05—50mg／L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5μg／kg，回收率为96．4％-103．4％，相对标准偏差（RSD）为1．0％～1．2％，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 D4-罗丹明B 合成 内标 食品安全

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稳定同位素标记3,5-二硝基水杨酰肼-^(15)N_2的合成 被引量：1

10

作者 江浙 卢伟京 徐仲杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期812-816,共5页

提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酰肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化、肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酰肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振... 提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酰肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化、肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酰肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 3 5-二硝基水杨酰肼 兽药残留检测

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稳定同位素标记-流动注射-串联质谱法定量检测葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 被引量：2

11

作者 施念 徐鑫丽 +4 位作者 王彬 刘玉微 黎文轩 徐霞 陈迪 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2022年第6期779-783,共5页

目的:建立一种葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(HMF)含量的定量检测方法。方法:采用^(12)C_(6)-3-硝基苯肼和^(13)C_(6)-3-硝基苯肼(^(12)C_(6)/^(13)C_(6)-3-NPH)作为稳定同位素标记试剂分别标记葡糖糖注射液和标准溶液中的HMF,标记反应在... 目的:建立一种葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(HMF)含量的定量检测方法。方法:采用^(12)C_(6)-3-硝基苯肼和^(13)C_(6)-3-硝基苯肼(^(12)C_(6)/^(13)C_(6)-3-NPH)作为稳定同位素标记试剂分别标记葡糖糖注射液和标准溶液中的HMF,标记反应在醋酸-乙腈溶液中进行,标记温度为30℃,时间10.0 min。将上述标记后的溶液混合,并采用流动注射串联质谱法(FI-MS/MS)进行检测,以^(12)C_(6)-3-NPH-HMF和^(13)C_(6)-3-NPH-HMF的质谱信号峰面积比值对相应浓度回归,绘制标准曲线,从而建立定量分析方法。结果:标准曲线为Y=0.016 5X-0.010 2,X在5~5 000 ng/mL浓度范围内线性相关性良好(R~2>0.99),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0和3.3 ng/mL,低、中、高浓度(20、200、5 000 ng/mL)条件下的加标回收率均在91.6%~109.8%,日内、日间精密度RSD均小于8.6%。实际样品分析结果显示,6个葡萄糖注射液样品中HMF含量均符合药典限量规定。结论:所建立的分析方法在检测通量、灵敏度、准确性和分析速度等方面具有明显优势。 展开更多

关键词 葡萄糖注射液 5-羟甲基糠醛 稳定同位素标记 流动注射 串联质谱

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稳定同位素标记灭蝇胺-氨基-^(15)N_2的合成

12

作者 李冰瑶 卢伟京 +5 位作者 吴范宏 徐仲杰 管方方 孙雯 潘洁 陈宝华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期73-77,102,共6页

根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水,氨水利用率明显提高(从... 根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水,氨水利用率明显提高(从59.0%提高到80.0%)。以消耗的氨水-15N计算,灭蝇胺-15N2的总收率为68.1%(以三聚氯氰计)。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征,15N的同位素丰度为98.8%15N,色谱纯度为99.7%。以灭蝇胺-氨基-15N2产品为检测内标,高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测灭蝇胺,在0.2~5 mg/kg时,线性关系良好(R=0.999 95),可作为食品安全领域的检测内标试剂。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 灭蝇胺 乳品安全检测 食品与饲料用化学品

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核酸工具酶辅助的金属稳定同位素标记方法在生物分析中的应用

13

作者 周静 李紫嫣 +2 位作者 胡建煜 刘睿 吕弋 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期55-62,共8页

主要概述了近年来核酸工具酶辅助的基于金属稳定同位素标记的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在生物分析中的发展和应用,简要介绍了该方法在蛋白质、核酸及一些生物小分子检测中的应用。最后对核酸工具酶辅助的基于金属稳定同位素标记... 主要概述了近年来核酸工具酶辅助的基于金属稳定同位素标记的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在生物分析中的发展和应用,简要介绍了该方法在蛋白质、核酸及一些生物小分子检测中的应用。最后对核酸工具酶辅助的基于金属稳定同位素标记的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法的发展前景作了展望。 展开更多

关键词 ICP-MS 金属稳定同位素标记 核酸工具酶 生物分析

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稳定同位素标记结合超高效液相色谱-质谱技术分析镉胁迫下水稻中的羧基化合物

14

作者 曾宸 蔡文静 +1 位作者 叶甜甜 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期529-537,共9页

羧基化合物与植物的生长发育和胁迫应答密切相关。然而,由于羧基化合物结构的多样性、丰度差异大以及植物基质复杂等原因,对其高灵敏度、高覆盖度分析仍面临挑战。本研究利用稳定同位素标记辅助的超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(CIL... 羧基化合物与植物的生长发育和胁迫应答密切相关。然而,由于羧基化合物结构的多样性、丰度差异大以及植物基质复杂等原因,对其高灵敏度、高覆盖度分析仍面临挑战。本研究利用稳定同位素标记辅助的超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(CIL-UPLC-MS),建立了水稻中羧基化合物的全分析方法。利用该方法在水稻中共发现了1 444个可能的羧基化合物,其中648个化合物得到了定性。同时,对镉胁迫下水稻根部和地上部分的羧基化合物进行了相对定量分析。结果表明,镉胁迫下,水稻根中的大部分羧基化合物含量显著降低,而地上部分中的绝大多数羧基化合物含量显著升高,表明水稻根部和地上部分在响应镉胁迫时,可能在羧酸代谢水平上采用了不同的应对策略。本研究提供了更多植物中的羧基化合物,为进一步揭示植物对镉胁迫的响应机制提供了更有效的分析方法和更可靠的科学数据。 展开更多

关键词 羧基化合物 植物 镉胁迫 稳定同位素标记 液相色谱-质谱联用

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稳定同位素氘标记D_6-结晶紫的合成及表征 被引量：4

15

作者 杨维成 齐庆瑞 +2 位作者 李美华 杨超 罗勇 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期262-267,共6页

以D4-甲醇为原料,通过酯化、N-甲基化、缩合等过程合成得到稳定同位素标记D6-结晶紫,利用均匀设计法,研究了投料比、三氯氧磷用量、反应温度和反应时间对合成结晶紫的影响。实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件。目标产物的... 以D4-甲醇为原料,通过酯化、N-甲基化、缩合等过程合成得到稳定同位素标记D6-结晶紫,利用均匀设计法,研究了投料比、三氯氧磷用量、反应温度和反应时间对合成结晶紫的影响。实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件。目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)和高效液相色谱(HPLC)等表征,化学纯度高于98.0%,同位素丰度高于99.5%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 结晶紫 均匀设计 表征

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^(13)C稳定同位素在陆地生态系统植物-微生物-土壤碳循环中的应用 被引量：1

16

作者 白雪娟 翟国庆 刘敬泽 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期175-190,共16页

绿色植物通过光合作用吸收大气中的CO_(2),是陆地生态系统的主要碳(C)源,量化光合C在植物-土壤系统间的分配,对于明确C的周转与存留、预测气候变化背景下植被和土壤C库潜力具有重要意义。^(13)C稳定同位素技术具有准确性和易操作性,在C... 绿色植物通过光合作用吸收大气中的CO_(2),是陆地生态系统的主要碳(C)源,量化光合C在植物-土壤系统间的分配,对于明确C的周转与存留、预测气候变化背景下植被和土壤C库潜力具有重要意义。^(13)C稳定同位素技术具有准确性和易操作性,在C循环研究中被广泛应用,为探究植物-土壤系统C分配、土壤微生物群落结构、C利用效率和土壤C矿化为CO_(2)通量变化等特性提供重要技术支撑。本研究首先介绍^(13)C稳定同位素的发展和标记方法,主要有^(13)C脉冲(单次与多次)标记、^(13)C连续标记、借助C_(4)土壤种植C_(3)植物确定^(13)C丰度以及不改变植被条件鉴定自然^(13)C丰度等。其次总结该技术在植物-微生物-土壤系统C循环中的应用:主要包括^(13)C同位素标记在植物-土壤系统C分配,^(13)C自然丰度技术在树木生长轮和植物群落水平C循环、土壤有机C形成与分解过程中的应用;在土壤微生物方面,概述^(13)C稳定同位素在磷脂脂肪酸、氨基糖、芯片-稳定同位素探针、纳米二次离子质谱同位素成像、荧光原位杂交-纳米二次离子质谱技术等微生物标志物上的应用。接着总结^(13)C稳定同位素方法的缺点,即^(13)C样品检测价格昂贵、由于^(13)C分馏作用影响^(13)C丰度检测不准确及^(13)C标记与微生物标志物技术结合对^(13)C标记丰度要求较高等。最后,对未来^(13)C同位素示踪技术研究提出展望:在理论上,需探究^(13)C标记底物在植物-土壤-微生物系统C分配、转化和固持的作用机制和影响机制,构建统计与验证模型;在应用上,应注重交叉学科的运用,将地理信息系统、遥感等地学技术与^(13)C稳定同位素相结合,从更广泛、更全面的角度推进陆地生态系统C循环研究。 展开更多

关键词 ^(13)C稳定同位素标记技术 陆地生态系统 碳循环 土壤有机碳 微生物标志物

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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量：5

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作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页

建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多

关键词 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 全碳标记稳定同位素内标法

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同位素编码衍生-分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测大鼠脑微透析液中儿茶酚胺 被引量：5

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作者 亓伟梅 赵先恩 +4 位作者 亓永 孙志伟 陈光 尤进茂 索有瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1014-1020,共7页

为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多... 为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多巴胺（DA）、肾上腺素（EP）和去甲肾上腺素（NE）的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明,在p H 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005~0.010 nmol/L,定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。 展开更多

关键词 活体微透析 帕金森病 多反应监测模式(MRM) 稳定同位素标记

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氘标记4-n-壬基酚的合成与结构表征 被引量：1

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作者 邵文哲 马秀婷 +4 位作者 董来 余达 解晓安 张磊 韩世磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第12期2885-2893,共9页

质谱技术的进步极大地推动了同位素稀释质谱法(IDMS)在环境检测、食品安全检测和临床质谱检测等领域的发展和应用。本文设计开发了一种氘标记4-n-壬基酚的合成方法,并对其工艺进行了优化。以氘标记4-溴苯酚-D_(4)为起始原料,经酚羟基保... 质谱技术的进步极大地推动了同位素稀释质谱法(IDMS)在环境检测、食品安全检测和临床质谱检测等领域的发展和应用。本文设计开发了一种氘标记4-n-壬基酚的合成方法,并对其工艺进行了优化。以氘标记4-溴苯酚-D_(4)为起始原料,经酚羟基保护、Suzuki-Miyaura偶联反应、氢-氘交换、氰基水解、还原、Appel反应、Kumada交叉偶联反应、氢化八步常规化学反应制备4-n-壬基酚-D_(8),该合成路线具有操作简便、收率高等优点,整个合成过程化合物的同位素丰度无稀释现象。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,化学结构正确,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为环境和食品安全检测领域的质谱检测内标使用。 展开更多

关键词 同位素稀释质谱法 稳定同位素标记 4-n-壬基酚-D_(8) 质谱内标 环境和食品安全检测

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氘标记西布特罗合成方法研究与结构表征

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作者 马秀婷 孔香玲 +2 位作者 王晨阳 张磊 韩世磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第3期655-662,共8页

同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联... 同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联、环氧化、取代、还原四步常规化学反应制备西布特罗-D_(9),具有路线短、操作简便、收率高等优点。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(HRMS)表征确认,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为质谱检测内标使用。该方法也可用于其他苯乙醇胺类β_(2)-受体激动剂的合成。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 西布特罗-D_(9) 合成方法 结构表征 质谱内标

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