同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中9种非法添加糖皮质激素的含量

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作者 郑仁锦 张文婷 黄棋舒 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1095-1100,共6页

提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮... 提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮质激素含量的方法。取0.200 g样品置于15 mL离心管中,加入100μL含2.0 mg·L^(-1)倍他米松-d5、倍他米松乙酸酯-d3、倍氯米松双丙酸酯-d10、氯倍他索丙酸酯-d5、倍氯米松-d5和氯倍他索-d5的混合同位素内标储备溶液,经5.0 mL乙腈涡旋提取,再加入1.0 mL乙腈饱和的正己烷和1.0 mL饱和氯化钠溶液,涡旋2 min,超声提取20 min,涡旋振荡15 min后静置20 min,后弃去上部正己烷层。取中间乙腈层提取液1.5 mL置于离心管中,放入-20℃冰箱冷冻2 h后弃去上层。取0.75 mL冷冻后的乙腈提取液,加0.75 mL水稀释,涡旋混匀后再次放入-20℃冰箱冷冻2 h,于4℃冷冻离心5 min。取上清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,滤液中的9种糖皮质激素在Acquity UPLC?BEH C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,9种糖皮质激素标准曲线的线性范围为0.50~80.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.9~7.5μg.·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~15%。方法用于分析福建省采集的110批次抑菌膏霜类产品,结果显示26批次样品检出糖皮质激素,检出率达23.64%(26/110),包括氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯和倍他米松,检出量分别为0.289~332.121 mg·kg^(-1),0.308~0.312 mg·kg^(-1),0.301 mg·kg^(-1)和0.337 mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 糖皮质激素 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素稀释内标法 抑菌膏霜类产品 非法添加

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内标添加条件对同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定土壤中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的影响研究

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作者 郑志豪 周国榜 +3 位作者 高媛媛 雷静静 任子威 贾以律 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1667-1672,共6页

研究了内标添加条件对同位素稀释法测定土壤中全氟辛酸(PFOA)与全氟辛烷磺酸(PFOS)的结果的影响。设定了内标添加后平衡时间、涡旋时间、平衡温度、内标添加范围及内标添加体积等条件对检出土壤中PFOA和PFOS质量浓度与空白土壤加标回收... 研究了内标添加条件对同位素稀释法测定土壤中全氟辛酸(PFOA)与全氟辛烷磺酸(PFOS)的结果的影响。设定了内标添加后平衡时间、涡旋时间、平衡温度、内标添加范围及内标添加体积等条件对检出土壤中PFOA和PFOS质量浓度与空白土壤加标回收率的影响,内标未平衡与平衡的样品结果有一定差异,最大差异达到29.7%,实际测定过程须经过充分平衡才能使结果更准确。 展开更多

关键词 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 同位素稀释法 内标添加条件

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添加物对RH法用镁铬砖高温挥发性和抗渣性的影响 被引量：4

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作者 曲殿利 钟香崇 +3 位作者 孙加林 洪彦若 何万保 窦叔菊 《耐火材料》 CAS 北大核心 2003年第3期133-135,共3页

在电熔再结合镁铬砖中分别加入 3 %的高温下比Cr2 O3稳定的添加物TiO2 、ZrO2 和Al2 O3,研究了这些添加物对其高温挥发性和抗渣性的影响。结果表明 :这些添加物可有效地抑制镁铬砖的高温挥发 ,提高制品的抗渣性。同时 ,由于减小了熔渣... 在电熔再结合镁铬砖中分别加入 3 %的高温下比Cr2 O3稳定的添加物TiO2 、ZrO2 和Al2 O3,研究了这些添加物对其高温挥发性和抗渣性的影响。结果表明 :这些添加物可有效地抑制镁铬砖的高温挥发 ,提高制品的抗渣性。同时 ,由于减小了熔渣侵入而形成的致密层的厚度 ,使其结构剥落损毁明显减小。在实验所选用的添加物中 ,以加入α Al2 展开更多

关键词 添加物 RH法 高温挥发性 抗渣性 电熔再结合镁铬砖

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不同稀释度对酶联免疫吸附法测定浓缩饲料中盐酸克伦特罗的影响

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作者 陈锡龙 钱莘莘 《贵州畜牧兽医》 2007年第3期4-6,共3页

关键词 酶联免疫吸附法 盐酸克伦特罗 浓缩饲料 稀释度 测定 微量元素添加剂 饲料成分 抗氧化剂

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还原糖法测定饲用非淀粉多糖酶的分析 被引量：11

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作者 陆文清 李德发 武玉波 《饲料工业》 北大核心 2002年第2期27-29,共3页

本文分析了影响还原糖法测定非淀粉多糖酶活力的因素。重点讨论了底物及其浓度的选择和样品酶的稀释度对最终测定结果的影响。指出,除了pH值和温度以外,具有特异性和高灵敏度的底物、样品酶的适当稀释度也是获得准确结果的关键因素。

关键词 还原糖法 灵敏度 稀释度 非淀粉多糖酶 饲料添加剂 固态发酵 酶活力

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灵芝益寿丸微生物限度检查法的建立 被引量：2

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作者 孙华颖 杨巧月 +1 位作者 刘勤 向东 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期2718-2721,共4页

目的 建立灵芝益寿丸微生物限度检查法。方法 采用2020年版《中国药典》四部通则中的常规平皿法、稀释法、稀释法结合添加中和剂法,用于检查微生物限度。结果 稀释法(1∶20)结合添加卵磷脂和吐温-80可完全消除药物抑菌性,回收率均在0.5~... 目的 建立灵芝益寿丸微生物限度检查法。方法 采用2020年版《中国药典》四部通则中的常规平皿法、稀释法、稀释法结合添加中和剂法,用于检查微生物限度。结果 稀释法(1∶20)结合添加卵磷脂和吐温-80可完全消除药物抑菌性,回收率均在0.5~2.0范围内。结论 该方法简便可行,准确可靠,可用于灵芝益寿丸的质量控制。 展开更多

关键词 灵芝益寿丸 微生物限度 常规平皿法 稀释法 稀释法结合添加中和剂法 抑菌性

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基于GC-O-MS和AEDA法对清酱肉挥发性风味成分分析 被引量：14

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作者 郝宝瑞 张坤生 +2 位作者 张顺亮 王守伟 成晓瑜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期153-157,共5页

为探究清酱肉中挥发性风味成分,并分析各个物质对清酱肉整体风味的贡献大小,采用同时蒸馏萃取提取清酱肉的香气成分,利用气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪分析其挥发性风味成分,共鉴定出61种化合物,结合芳香萃取物稀释分析法检测到的香气化... 为探究清酱肉中挥发性风味成分,并分析各个物质对清酱肉整体风味的贡献大小,采用同时蒸馏萃取提取清酱肉的香气成分,利用气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪分析其挥发性风味成分,共鉴定出61种化合物,结合芳香萃取物稀释分析法检测到的香气化合物共23种。清酱肉中检测到风味活性较强的挥发性物质主要有壬醛(油脂香、香橙香)、3-甲硫基丙醛(煮土豆味)、辛酸乙酯(水果香、甜味)、反-2-壬烯醛(清香)、癸酸乙酯(水果香)、苯乙醛(玫瑰花香),其对清酱肉整体风味贡献较大。2,4-己二烯酸乙酯(肉香、腊味)是清酱肉中特有的香气成分。 展开更多

关键词 清酱肉 挥发性风味成分 同时蒸馏萃取 气相色谱-质谱联用结合嗅闻 芳香萃取物稀释分析法

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大肠杆菌和益生菌对抗生素和化学药物的敏感性试验 被引量：12

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作者 刘玉庆 张玉忠 +3 位作者 颜世敢 车程川 李晔 高培基 《山东农业大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2003年第2期181-184,共4页

用试管二倍稀释法、试管稀释涂布法检测大肠杆菌、嗜酸乳杆菌对常用饲料药物添加剂和治疗用抗生素的敏感性 ,结果表明饲料药物添加剂和治疗药物对大肠杆菌和沙门氏杆菌无效或产生明显的抗药性 ,却对外源的益生素乳杆菌很敏感 ;痢菌净、... 用试管二倍稀释法、试管稀释涂布法检测大肠杆菌、嗜酸乳杆菌对常用饲料药物添加剂和治疗用抗生素的敏感性 ,结果表明饲料药物添加剂和治疗药物对大肠杆菌和沙门氏杆菌无效或产生明显的抗药性 ,却对外源的益生素乳杆菌很敏感 ;痢菌净、庆大霉素等抗生素对大肠杆菌较敏感 ,但在MIC浓度庆大霉素培养基连续传代2 4 0h ,大肠杆菌对庆大霉素MIC大幅度提高。这提示使用乳杆菌时 ,不可同时使用敏感药物 ;治疗时要选择敏感药物 ,控制抗药性。 展开更多

关键词 大肠杆菌 益生菌 抗生素 化学药物 敏感性试验 试管二倍稀释法 试管稀释涂布法 饲料药物添加剂

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喹赛多对家禽常见病原菌的体外抗菌活性研究 被引量：7

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作者 黄玲利 袁宗辉 +3 位作者 范盛先 刘登才 陈品 王大菊 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期81-83,共3页

采用试管二倍稀释法测定喹赛多对家禽6种13株常见病原菌的体外抑菌活性.结果表明:喹赛多对家禽革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较强的抑制作用,对鸡大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌抑菌活性最明显,其最小抑菌浓度(MIC)分别为0 62、1... 采用试管二倍稀释法测定喹赛多对家禽6种13株常见病原菌的体外抑菌活性.结果表明:喹赛多对家禽革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较强的抑制作用,对鸡大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌抑菌活性最明显,其最小抑菌浓度(MIC)分别为0 62、1 25和0 62μg/mL.该药对大肠杆菌还表现出杀菌活性,最小杀菌浓度(MBC)≥80μg/mL.喹赛多抗菌活性与喹乙醇相近,强于磺胺二甲嘧啶,比盐酸金霉素略差.这些结果表明,喹赛多是一种活性较强的抑菌剂,可推荐用作家禽常见病原菌感染的预防药物. 展开更多

关键词 喹赛多 家禽 病原菌 体外抗菌活性 试管二倍稀释法 抗病促生长药物添加剂

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人血中磷酸葡萄糖变位酶的提取及其抗血清研制

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作者 李莉 柳燕 陈捷 《法医学杂志》 CAS CSCD 1995年第3期106-107,143-144,共4页

作者用大柱制备电泳法从人红细胞解离波中分离提取磷酸葡萄糖变位酶（ＰＧＭ），并以此为抗原，免疫新西兰家兔，制备得到了兔抗ＰＧＭ血清．经ＳＤＳ—ＰＡＧＥ检测，纯ＰＧＭ为单体，分子量为５０，７１３道尔顿；经琼脂双扩散法检测... 作者用大柱制备电泳法从人红细胞解离波中分离提取磷酸葡萄糖变位酶（ＰＧＭ），并以此为抗原，免疫新西兰家兔，制备得到了兔抗ＰＧＭ血清．经ＳＤＳ—ＰＡＧＥ检测，纯ＰＧＭ为单体，分子量为５０，７１３道尔顿；经琼脂双扩散法检测，兔抗ＰＧＭ血清效价为１：１６，可检出ＰＧＭ的最低浓度为１５．６μｇ／ｍｌ，兔疫电泳表明，该抗血清与ＰＧＭ２—１型及ＰＧＭ２—２型人红细胞解离液产生单一的沉淀线，特异性较好。用戊二醛法将该抗血清标记ＨＲＰ，ＥＬＩＳＡ测得酶一抗体结合物最适工作浓度为１：１２８稀释度。 展开更多

关键词 葡萄糖变位酶 抗血清 磷酸 研制 人血 人红细胞 PGM 制备电泳法 ELISA 分离提取 双扩散法 血清效价 免疫电泳 血清标记 戊二醛法 新西兰 道尔顿 分子量 低浓度 沉淀线 HRP 稀释度 结合物 解离 检测

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血清γ球蛋白种间交叉反应抗原的单克隆抗体的制备

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作者 许辉 汪美先 +1 位作者 薛采芳 安献禄 《单克隆抗体通讯》 CSCD 1989年第4期33-35,共3页

作者用人γ球蛋白免疫的BALB/c小鼠脾细胞与Sp2/0细胞系融合,并以猪γ球蛋白作ELISA进行筛选,获得两株抗γ球蛋白种间交叉反应抗原的McAb杂交瘤细胞系(1B_(11)和2A_4)。用有限稀释法对1B_(11)和2A_4进行了克隆化。阳性率达到100％。特... 作者用人γ球蛋白免疫的BALB/c小鼠脾细胞与Sp2/0细胞系融合,并以猪γ球蛋白作ELISA进行筛选,获得两株抗γ球蛋白种间交叉反应抗原的McAb杂交瘤细胞系(1B_(11)和2A_4)。用有限稀释法对1B_(11)和2A_4进行了克隆化。阳性率达到100％。特异性试验结果表明:1B_(11)能识别人IgG、猪γ球蛋白和兔γ球蛋白;2A_4所识别的抗原存在于人Ig和猪γ球蛋白上,但未测出对兔γ球蛋白结合活性。 展开更多

关键词 交叉反应抗原 Γ球蛋白 单克隆抗体 制备 血清 BALB/c 杂交瘤细胞系 Sp2/0 小鼠脾细胞 ELISA 有限稀释法 McAb 人IgG 试验结果 结合活性 克隆化 阳性率 特异性 识别

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