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有机磺酸根阴离子调控的[Co(pytpy)_(2)]^(2+)自旋交叉化合物
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作者 李英莲 张诚诚 +1 位作者 张新宇 王新益 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1162-1172,共11页
本文报道了2例由有机磺酸根阴离子调控的单核钴(Ⅱ)配合物[Co(pytpy)_(2)](2-NH_(2)-1-NS)_(2)·MeOH·H_(2)O(1)和[Co(pytpy)_(2)](4-NH_(2)-1-NS)2·H_(2)O(2)的合成、晶体结构和磁性,其中pytpy=4'-(4-吡啶基)-2,2&#... 本文报道了2例由有机磺酸根阴离子调控的单核钴(Ⅱ)配合物[Co(pytpy)_(2)](2-NH_(2)-1-NS)_(2)·MeOH·H_(2)O(1)和[Co(pytpy)_(2)](4-NH_(2)-1-NS)2·H_(2)O(2)的合成、晶体结构和磁性,其中pytpy=4'-(4-吡啶基)-2,2'∶6',2″-三联吡啶,2-NH_(2)-1-NS-=2-氨基-1-萘磺酸根离子,4-NH_(2)-1-NS-=4-氨基-1-萘磺酸根离子。单晶X射线衍射分析表明,这2例配合物均由[Co(pytpy)_(2)]^(2+)阳离子、有机磺酸根阴离子和结晶溶剂分子组成。其中,阴离子2-NH_(2)-1-NS-和4-NH_(2)-1-NS-仅在磺酸根和氨基的相对位置上有所不同。有趣的是,具有处于邻位的磺酸根和氨基的2-NH_(2)-1-NS-阴离子与[Co(pytpy)_(2)]^(2+)阳离子和溶剂分子形成氢键,而具有处于对位的磺酸根和氨基的4-NH_(2)-1-NS-阴离子之间通过氢键形成了二维层状结构。磁测量表明配合物1和2的磁性有很大的不同:配合物1具有可逆的渐变型自旋交叉行为,而化合物2则保持在高自旋态。 展开更多
关键词 自旋交叉 二价钴配合物 有机磺酸根阴离子 氢键
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芳香二磺酸根桥联的锌配位聚合物的合成、表征、晶体结构及量子化学计算 被引量:24
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作者 钱保华 马卫兴 +2 位作者 陆路德 杨绪杰 汪信 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第3期610-616,共7页
ZnO与1,5-萘二磺酸在水溶液中反应,再加入含咪唑的甲醇溶液合成得到新颖的锌配位聚合物{[Zn(C10H6O6S2)(C3H4N2)2(H2O)]·2H2O}n.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析等方法对配合物进行了表征.通过X射线单晶衍射测得... ZnO与1,5-萘二磺酸在水溶液中反应,再加入含咪唑的甲醇溶液合成得到新颖的锌配位聚合物{[Zn(C10H6O6S2)(C3H4N2)2(H2O)]·2H2O}n.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析等方法对配合物进行了表征.通过X射线单晶衍射测得其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数:a=0.85313(19)nm,b=1.0253(2)nm,c=1.3357(3)nm,α=100.653(2)°,β=100.135(3)°,γ=108.859(2)°,V=1.0511(4)nm3,Dc=1.712g·cm-3,Mr=541.85,Z=2,F(000)=556,μ=1.425mm-1.Zn离子通过磺酸基团形成桥联配位,进而构筑了二维(2D)的配聚物.层间通过水分子的氢键作用构成了有序的三维(3D)超分子结构.并运用Gaussian03W对配合物结构单元进行了量子化学计算分析,原子电荷分布及前线占据分子轨道组成很好地佐证了晶体结构的配位环境. 展开更多
关键词 晶体结构 锌(II)配位聚合物 1 5-萘二磺酸根离子 量子化学计算
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离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析 被引量:13
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作者 刘玉珍 于泓 张仁庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期384-390,共7页
建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了... 建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%~104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。 展开更多
关键词 离子对色谱 电导检测 三氟乙酸根 硫氰酸根 四氟硼酸根 三氟甲磺酸根 离子液体
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离子色谱-直接电导检测法测定离子液体的阴离子p-甲苯磺酸根 被引量:8
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作者 马亚杰 张欣 于泓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1591-1594,共4页
建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水... 建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水溶液(pH 5.0)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温45℃。在此条件下,p-甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的分离。该方法测定p-甲苯磺酸根的线性范围为4~100 mg/L,检出限(S/N=3)为1.22 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.42%和1.8%。将方法用于离子液体中p-甲苯磺酸根的测定,加标回收率为99.6%。 展开更多
关键词 离子色谱法 p-甲苯磺酸根 离子液体 柠檬酸
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水/AOT/正庚烷微乳体系中磺酸根水化作用的FT-IR研究 被引量:7
5
作者 李泉 翁诗甫 吴瑾光 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期1-4,共4页
运用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对水/琥珀酸(乙基已基)磺酸钠(AOT)/正庚烷微乳体系中磺酸根的水化作用进行了研究.由于微乳体系中水分子与表面活性剂分子的相互作用,S=O对称伸缩振动的红外吸收峰向低频方向移动.体系中的... 运用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对水/琥珀酸(乙基已基)磺酸钠(AOT)/正庚烷微乳体系中磺酸根的水化作用进行了研究.由于微乳体系中水分子与表面活性剂分子的相互作用,S=O对称伸缩振动的红外吸收峰向低频方向移动.体系中的加水量W0(水与AOT的摩尔比)由0.5增大至25时,磺酸根对称伸缩振动的红外吸收峰由1051.39cm-1向低频移动至1046.15cm-1.同时,由于Na+的不对称作用,AOT分子中磺酸根反对称伸缩振动分裂成两个吸收峰,分别位于正215cm-1及1245cm-1附近,两个劈裂峰的距离及各自的峰面积均随体系中加水量的变化而变化,应用二阶导数、傅立叶退卷积及曲线拟会等分辨率增强技术可更清楚地反映出这个二重峰的变化情况.固体AOT分子中碳酸根反对称伸缩振动分裂的两个峰之间频率的差值约为42cm-1,形成微乳液以后,这两个峰的差值变小,W0为20时,这两个峰频率的差值逐渐减小到29cm-1。 展开更多
关键词 微乳体系 水化作用 AOT 磺酸根 微水相 FTIR
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十二烷基磺酸根插层Ni^(2+)-Fe^(3+)/Co^(2+)-Ni^(2+)-Fe^(3+) LDHs及其结构研究 被引量:3
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作者 马向荣 李红娟 +2 位作者 张智芳 屈媛 刘宗怀 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第6期1007-1010,1014,共5页
应用水热技术制备了二元Ni2+-Fe3+-CO23- LDHs和三元Co2+-Ni2+-Fe3+-CO32- LDHs,以十二烷基磺酸根离子作为插层客体,通过离子交换反应在酸性溶液中实现了十二烷基磺酸根插层Ni2+-Fe3+ LDHs和Co2+-Ni2+-Fe3+-LDHs。十二烷基磺酸根在Ni2+-... 应用水热技术制备了二元Ni2+-Fe3+-CO23- LDHs和三元Co2+-Ni2+-Fe3+-CO32- LDHs,以十二烷基磺酸根离子作为插层客体,通过离子交换反应在酸性溶液中实现了十二烷基磺酸根插层Ni2+-Fe3+ LDHs和Co2+-Ni2+-Fe3+-LDHs。十二烷基磺酸根在Ni2+-Fe3+LDHs层间出现了2种空间导向和排列:即十二烷基磺酸根以单层垂直方向排布和以双层垂直方向排布在层间;十二烷基磺酸根在三元组分Co2+-Ni2+-Fe3+-LDHs层间只有一种空间排列方式,即十二烷基磺酸根以单层垂直方向排布于Co2+-Ni2+-Fe3+-LDHs层间。 展开更多
关键词 Ni2+-Fe3+ LDHS Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHS 十二烷基磺酸根 离子交换反应
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磺酸根对聚羧酸系减水剂分散性能的影响 被引量:2
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作者 彭雄义 易聪华 邱学青 《混凝土》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期64-68,共5页
合成了一系列不同磺酸根含量和相近聚合度的聚羧酸系减水剂,系统研究了其在水泥颗粒表面的吸附性能,对水泥颗粒表面Zeta电位的影响,对水泥净浆流动度与流变学的影响和颗粒间的斥力总位能。结果表明:随着聚羧酸系减水剂磺酸根含量增加,... 合成了一系列不同磺酸根含量和相近聚合度的聚羧酸系减水剂,系统研究了其在水泥颗粒表面的吸附性能,对水泥颗粒表面Zeta电位的影响,对水泥净浆流动度与流变学的影响和颗粒间的斥力总位能。结果表明:随着聚羧酸系减水剂磺酸根含量增加,其在水泥颗粒表面的吸附量呈先增加后减小的趋势,水泥颗粒的Zeta电位绝对值呈增加趋势,对水泥颗粒的分散性能呈先增加后减小趋势;水泥颗粒间的斥力总位能也呈先增加后减小趋势,这进一步从理论上解释了聚羧酸系减水剂分散性能差异的原因。 展开更多
关键词 聚羧酸系减水剂 磺酸根 分散 吸附
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离子色谱法同时分析离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根 被引量:4
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作者 李丹 张欣 于泓 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第3期35-37,共3页
建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30... 建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。 展开更多
关键词 离子色谱法 三氟乙酸根 四氟硼酸根 三氟甲烷磺酸根 离子液体
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整体柱离子对色谱-紫外检测法快速测定对甲苯磺酸根 被引量:3
9
作者 李红杏 于泓 张于 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期957-960,共4页
研究了整体柱离子对色谱结合紫外检测的方法分析对甲苯磺酸根( C7 H7 SO3-)。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁基铵-柠檬酸-乙腈为流动相,考察了紫外检测波长、流动相组成、色谱柱温度和流速对离子保留的影响。色谱条件经过优化,在紫... 研究了整体柱离子对色谱结合紫外检测的方法分析对甲苯磺酸根( C7 H7 SO3-)。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁基铵-柠檬酸-乙腈为流动相,考察了紫外检测波长、流动相组成、色谱柱温度和流速对离子保留的影响。色谱条件经过优化,在紫外检测波长230 nm,流动相为0.4 mmol·L^-1氢氧化四丁基胺( TBA)-0.13 mmol·L^-1柠檬酸-15%(v/v)乙腈(pH 5.5),流速3.0 mL·min^-1,柱温40℃的条件下,C7H7SO3-的保留时间为1.25 min内。常见无机阴离子( Cl-,NO3-)不干扰测定。在0.7~100 mg·L^-1范围内,线性回归方程的相关系数为0.9997,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%,检出限(S/N=3)为0.2 mg·L^-1。该方法应用于检测实验室合成离子液体中的C7 H7 SO3-,加标回收率为101%。方法简单、快速。 展开更多
关键词 离子对色谱 整体柱 对甲苯磺酸根 紫外检测 离子液体
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以吡啶离子液体作为流动相添加剂的液相色谱法分析三氟乙酸根与三氟甲磺酸根 被引量:5
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作者 崔歌 于泓 张亚楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期925-929,共5页
发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体、对氨基苯酚盐酸盐和氯化四丁基铵作为流动相添加剂对三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的影响... 发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体、对氨基苯酚盐酸盐和氯化四丁基铵作为流动相添加剂对三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的影响,考察了吡啶离子液体的浓度、有机溶剂和检测波长等因素,并讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。吡啶离子液体在分离检测中起到离子对试剂和紫外吸收试剂的作用。采用反相C_(18)色谱柱,以甲醇-0.3 mmol/L溴化N-己基吡啶水溶液(体积比10∶90)为流动相,在柱温30℃,流速1.0 m L/min,紫外检测波长250 nm条件下,三氟乙酸根和三氟甲磺酸根在12 min内完全分离,检出限分别为0.09、0.18 mg/L。将此法应用于离子液体中三氟乙酸根和三氟甲磺酸根阴离子的测定,加标回收率为96.0%~101%。该方法简单、准确,具有实用价值。 展开更多
关键词 离子液体 液相色谱 间接紫外检测 三氟乙酸根 三氟甲磺酸根
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四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体发光性能及对Hg^(2+)的识别 被引量:1
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作者 李建 谢林霞 +3 位作者 梁足培 国荣 刘晨昱 马淑兰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2154-2160,共7页
采用改进的均匀沉淀法合成了硝酸根插层的稀土铕层状氢氧化物(NO_3-LEuH),通过离子交换法将阴离子型表面活性剂1-辛烷磺酸根(OS-)及无机阴离子MoS2-4共插层于LEu H的层间,通过改变MoS_4^(2-)和OS^-的投料比得到一系列发光强度不同的复合... 采用改进的均匀沉淀法合成了硝酸根插层的稀土铕层状氢氧化物(NO_3-LEuH),通过离子交换法将阴离子型表面活性剂1-辛烷磺酸根(OS-)及无机阴离子MoS2-4共插层于LEu H的层间,通过改变MoS_4^(2-)和OS^-的投料比得到一系列发光强度不同的复合体(MoS_4)_xOS_(1-x)-LEuH(x=0.02,0. 10,0. 20).采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和荧光分光光度计(PL)等研究了其结构及性质.结果表明,MoS_4^(2-)会明显削弱层板Eu^(3+)的红光发射,且在一定MoS_4^(2-)/OS^-摩尔比范围内发光强度随MoS_4^(2-)含量增加而降低.选择MoS_4^(2-):OS^-摩尔比为0.02∶0. 98的复合体(MoS4)0.02OS0.98-LEu H用于水体系重金属离子Hg^(2+),Cu^(2+),Ag+,Pb^(2+)的荧光识别,发现剥离态复合体对Hg^(2+)具有选择性识别能力,加入含Hg^(2+)水溶液后发光有一定程度增强,可用作off-on型荧光传感器件识别毒性Hg^(2+). 展开更多
关键词 1-辛烷磺酸根 四硫代钼酸根 层状稀土铕氢氧化物复合体 荧光传感 Hg^2+识别
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1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛
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作者 陈嘉毅 钟家伟 +1 位作者 李可贵 黄形 《新能源进展》 2014年第3期239-244,共6页
1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐{[Dsim]AlCl4}作为一种新型的磺酸根咪唑盐,同时具有布朗斯特酸和路易斯酸性质。本文合成了1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐,并将其用于催化葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应。研究表明:反应温度、反应时... 1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐{[Dsim]AlCl4}作为一种新型的磺酸根咪唑盐,同时具有布朗斯特酸和路易斯酸性质。本文合成了1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐,并将其用于催化葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应。研究表明:反应温度、反应时间和催化剂用量对催化葡萄糖转化为5-HMF这一反应起着重要的影响,提高反应温度能够缩短反应时间,进一步延长反应时间,5-HMF的产率反而减少。在最优化的条件下(140℃,30 min),5-HMF的产率可达52.1%。此外,动力学分析揭示了{[Dsim]AlCl4}在DMSO中催化葡萄糖转化为5-HMF的反应为二级反应,并计算出其活化能为138 kJ·mol-1。本研究对咪唑金属盐催化转化葡萄糖制备5-HMF具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 葡萄糖 5-羟甲基糠醛 磺酸根咪唑盐 离子液体 酸催化反应
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磺酸基功能化离子液体催化合成甘油缩环己酮的研究 被引量:10
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作者 鲍少华 权南南 +2 位作者 张敬 王箭 杨建国 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第1期1-4,共4页
研究了在一系列磺酸根功能化的离子液体催化下,丙三醇与环己酮的缩合反应。以磺酸基功能化的吡啶磷酸类离子液体[SO3H-bPy][H2PO4]为催化剂,系统考察了反应时间、酮与醇的配比、催化剂的用量及催化剂重复使用、不同阴离子、阳离子等因... 研究了在一系列磺酸根功能化的离子液体催化下,丙三醇与环己酮的缩合反应。以磺酸基功能化的吡啶磷酸类离子液体[SO3H-bPy][H2PO4]为催化剂,系统考察了反应时间、酮与醇的配比、催化剂的用量及催化剂重复使用、不同阴离子、阳离子等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,离子液体[SO3H-bPy][H2PO4]为催化剂,当环己酮与丙三醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为0.1 g/1 mol酮,反应2 h,转化率可达99.8%以上,选择性可达100%。证明离子液体对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。 展开更多
关键词 磺酸根功能化的离子液体 缩酮 丙三醇 合成 催化
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荧光法研究对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与二苯胺磺酸钠包结作用 被引量:5
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作者 黄志兵 李来生 +1 位作者 王宇晓 吴宇梅 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期591-593,共3页
用荧光法研究了水溶性对- 二甲氨甲基- 杯-[8]芳烃与二苯胺磺酸钠的相互作用。发现当对-二甲氨甲基- 杯[8]芳烃加入到二苯胺磺酸钠溶液时,二苯胺磺酸钠的荧光峰发生了明显的蓝移,荧光增强,可能的作用机理是二苯胺磺酸钠中的磺酸根与对-... 用荧光法研究了水溶性对- 二甲氨甲基- 杯-[8]芳烃与二苯胺磺酸钠的相互作用。发现当对-二甲氨甲基- 杯[8]芳烃加入到二苯胺磺酸钠溶液时,二苯胺磺酸钠的荧光峰发生了明显的蓝移,荧光增强,可能的作用机理是二苯胺磺酸钠中的磺酸根与对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃中带正电的氮原子之间有较强的静电作用,二苯胺磺酸钠进入了对-二甲氨甲基- 杯[8]芳烃的疏水空腔。同时研究了几种有机溶剂对包结物的荧光强度的影响,初步探讨了其作用机理。 展开更多
关键词 二苯胺酸钠 杯[8]芳烃 氨甲基 荧光法 包结作用 作用机理 相互作用 荧光增强 静电作用 荧光强度 有机溶剂 水溶性 氮原子 磺酸根 包结物 溶液 正电
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离子色谱法-间接紫外检测离子液体中三种含氟酸根阴离子 被引量:5
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作者 李朦 于泓 刘峰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期251-255,共5页
建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律... 建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L^-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L^-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min^-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39-1.57 mg·L^-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%-102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。 展开更多
关键词 离子色谱 间接紫外检测 三氟乙酸根 三氟甲烷磺酸根 四氟硼酸根 离子液体
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芳香二磺酸的配位化学研究化合物[Ni(cyclam)(1,5nds)]·1/3H_(2)O(1)和[Co(cyclam)(H_(2)O)_(2)](1,5nds)·2H_(2)O(2)的合成与结构 被引量:3
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作者 蔡继文 陈彩虹 周金森 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第1期81-85,共5页
合成了两个二价的过渡金属磺酸化合物,并通过X-射线衍射单晶结构分析进行结构表征。化合物犤Ni(cyclam)(1,5nds)犦·1/3H2O(1)以P2(1)/c空间群结晶,晶胞参数为a=8.583(5),b=10.533(6),c=12.946(7)?,β=92.433(9)°。犤Ni(cyclam... 合成了两个二价的过渡金属磺酸化合物,并通过X-射线衍射单晶结构分析进行结构表征。化合物犤Ni(cyclam)(1,5nds)犦·1/3H2O(1)以P2(1)/c空间群结晶,晶胞参数为a=8.583(5),b=10.533(6),c=12.946(7)?,β=92.433(9)°。犤Ni(cyclam)犦2+与两个磺酸基团形成弱配位,从而构筑了一维的配聚物。犤Ni(cyclam)犦2+与磺酸基团之间的作用还通过O2S-O…H-N型氢键进一步被加强。化合物犤Co(cyclam)(H2O)2犦(1,5nds)·2H2O(2)以P1珔空间群结晶,晶胞参数为a=8.738(5),b=9.324(5),c=10.118(5)?,α=81.382(8),β=64.868(8),γ=62.999(8)°。在该化合物中,磺酸基团没有与Co2+形成配位键,而是以平衡离子的形式存在并与配离子形成氢键,构筑了有序的三维结构。 展开更多
关键词 镍(Ⅱ) 钴(Ⅱ) 配位化学 1 5-萘二磺酸根离子 氢键
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离子色谱法测定复杂氮硫化物 被引量:2
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作者 傅军 肖博文 涂晋林 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第1期41-43,共3页
建立了复杂氮硫化物的离子色谱分析方法。在选定的色谱条件下能很好地分离多种高价及低价N-S化合物,尤其是能分析三价离子氨基三磺酸根。线性范围分别为:羟胺二磺酸根(0.098~6.960)×10-4mol/L;氨基二... 建立了复杂氮硫化物的离子色谱分析方法。在选定的色谱条件下能很好地分离多种高价及低价N-S化合物,尤其是能分析三价离子氨基三磺酸根。线性范围分别为:羟胺二磺酸根(0.098~6.960)×10-4mol/L;氨基二磺酸根(0.125~1.509)×10-4mol/L;氨基三磺酸根(0.380~3.046)×10-4mol/L;羟胺一磺酸根(0.027~1.243)×10-4mol/L;氨基一磺酸根(0.016~1.168)×10-4mol/L。实验表明该法具有分析时间短、线性范围宽。 展开更多
关键词 氮硫化合物 氨基三磺酸根 羟胺二磺酸根
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一维链状锰配位聚合物[Mn(1,5-nds)(Him)_4]_n的合成、晶体结构及热稳定性研究(英文) 被引量:9
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作者 钱保华 马卫兴 +2 位作者 陆路德 杨绪杰 汪信 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1289-1293,共5页
The synthesis,structural characterization and thermal behavior of a novel one-dimensional manganese (Ⅱ) complex of formula [Mn(1,5-nds)(Him)4]n [1,5-nds=naphthalene-1,5-disulfonate,Him=imidazole] is reported.The comp... The synthesis,structural characterization and thermal behavior of a novel one-dimensional manganese (Ⅱ) complex of formula [Mn(1,5-nds)(Him)4]n [1,5-nds=naphthalene-1,5-disulfonate,Him=imidazole] is reported.The complex crystallizes in the triclinic system,space group P1,with a=0.835 42(13) nm,b=0.983 45(18) nm,c= 0.987 42(19) nm,α=60.523 0(10)°,β=97.748(2)°,γ=87.189(2)° and Z=2.The 1,5-nds ligand assumes the μ2 coordination mode and interlinks Mn(Ⅱ) ions into infinite one-dimensional chain structure along [111] direction,with the adjacent Mn…Mn distance being 1.144 99(12) nm.The chains are assembled into a three-dimensional supramolecular architecture via hydrogen bonds and C-H…π interactions.IR spectra and thermal analysis data are in agreement with the crystal structure. 展开更多
关键词 锰配合物 配位聚合物 1 5-萘二磺酸根 晶体结构 热稳定性
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改性层状双氢氧化物对铜离子(Ⅱ)和双酚A的协同吸附 被引量:3
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作者 李燕 王国旺 王宁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期816-824,共9页
采用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸根(DBS-)和柠檬酸根(Cit3-)复合改性层状双氢氧化物(LDHs),简写为DBS-Cit-LDHs。利用粉末X射线衍射分析、红外光谱分析、比表面积测定以及元素分析等技术手段对样品进行了表征。结果表明,DBS-和Cit3... 采用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸根(DBS-)和柠檬酸根(Cit3-)复合改性层状双氢氧化物(LDHs),简写为DBS-Cit-LDHs。利用粉末X射线衍射分析、红外光谱分析、比表面积测定以及元素分析等技术手段对样品进行了表征。结果表明,DBS-和Cit3-已柱撑进入LDHs层间。研究了DBS-Cit-LDHs对水中重金属离子Cu2+和有机污染物双酚A(BPA)的协同吸附性能。吸附实验结果表明,DBS-Cit-LDHs能同时高效去除Cu2+和BPA:对Cu2+的强吸附能力缘于DBS-Cit-LDHs层间Cit3-与Cu2+形成了稳定配合物;对BPA的强吸附能力缘于分配作用,且吸附能力与样品比表面积无关。DBS-Cit-LDHs对Cu2+的吸附动力学和热力学分别符合准二级动力学方程和Freundlich等温式;对BPA的吸附分别符合准一级动力学方程和Linear等温式。二者吸附过程的ΔGo和ΔHo均为负值,表明吸附为自发放热过程。 展开更多
关键词 层状双氢氧化物 十二烷基苯磺酸根 柠檬酸根 协同吸附 铜离子(Ⅱ) 双酚A
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有机阴离子对不锈钢局部腐蚀闭塞区的作用及机理 被引量:2
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作者 许淳淳 吴小梅 刘幼平 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期793-797,共5页
采用模拟闭塞电池恒电流实验研究了 30 4不锈钢在 0 .5mol·L-1NaCl (pH值 7)溶液中及添加不同浓度十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠后局部腐蚀闭塞区内化学状态的变化 .为了模拟闭塞区内外间的电偶电流 ,对内试件通入电流进行阳... 采用模拟闭塞电池恒电流实验研究了 30 4不锈钢在 0 .5mol·L-1NaCl (pH值 7)溶液中及添加不同浓度十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠后局部腐蚀闭塞区内化学状态的变化 .为了模拟闭塞区内外间的电偶电流 ,对内试件通入电流进行阳极极化 .结果表明 ,主体溶液中添加一定浓度的C12 H2 5SO-4、C12 H2 5C6H4SO-3 离子后 ,随着时间的延长 ,闭塞区的pH值与未加C12 H2 5SO-4、C12 H2 5C6H4SO-3 离子时的pH值相近 ,总是在其上下浮动 .C12 H2 5SO-4、C12 H2 5C6H4SO-3 离子与Cl-离子向闭塞区内竞争迁移 .只有当添加的C12 H2 5SO4Na、C12 H2 5C6H4SO3 Na超过一定浓度时 ,才能有效地阻止Cl-向闭塞区内的电迁移 ,且C12 H2 5C6H4SO-3 抑制Cl-向闭塞区内的迁移效果比C12 H2 5SO-4好 .闭塞区内C12 H2 5SO-4、C12 H2 5C6H4SO-3 浓度随主体溶液中C12 H2 5SO-4、C12 H2 5C6H4SO-3 离子浓度的增加而增大 .对含一定浓度C12 H2 5SO-4、C12 H2 5C6H4SO-3 的主体溶液 ,C12 H2 5SO-4、C12 H2 5C6H4SO-3 离子向闭塞区的迁移量随时间延长而增大 ,而迁移速率则随时间的延长而降低 .C12 H2 5C6H4SO-3向闭塞区内的电迁移速率及电迁移量比C12 H2 5SO-4向闭塞区内的电迁移速率及电迁移量大 . 展开更多
关键词 有机阴离子 不锈钢 局部腐蚀 闭塞区 闭塞电池 十二烷基硫酸根 十二烷基苯磺酸根
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