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含硝基偶氮苯侧基的丙烯酸酯类液晶聚合物的合成、结构与性能研究Ⅰ.含硝基偶氮苯侧基的丙烯酸酯液晶聚合物的合成 被引量:8
1
作者 李敏 周恩乐 +1 位作者 杨春才 汤心颐 《功能高分子学报》 CAS CSCD 1993年第4期339-345,共7页
设计合成了溴烷基(对硝基偶氮苯基)醚■和含硝基偶氮苯的丙烯酸酯■两组化合物;用自由基聚合和化学改性两种方法合成了含硝基偶氮苯侧基的丙烯酸酯液晶聚合物,用DSC,偏光显微镜和x-射线衍射等方法表征了聚合物的相行为。
关键词 聚丙烯酸酯 液晶 改性 硝基偶氮苯
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端基含36个4-硝基偶氮苯介晶基元的二代树状碳硅烷的液晶性研究 被引量:3
2
作者 张其震 盛昕 +2 位作者 殷晓颖 李光 季怡萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期988-990,共3页
Liquid crystalline of a new carbosilane dendrimer of the second generation(D2) containing thirty-six 4-nitroazobenzene groups in its periphery was characterized by means of polarizing optical micrograph, DSC and WAXD.... Liquid crystalline of a new carbosilane dendrimer of the second generation(D2) containing thirty-six 4-nitroazobenzene groups in its periphery was characterized by means of polarizing optical micrograph, DSC and WAXD. Mesogenic compound M5 exhibits threaded, schlieren and inversion lines texture of the nematic phase on the cooling from isotropic phase to solidified temperature. Dendrimer D2 shows the focal conic fan-shaped texture of the smectic A phase on the heating course from 69 to 187 ℃ and on the cooling course from 183 to 64 ℃. After cooling, the smectic E(S E) phase with a texture of the focal conic fan-shape with stripes and concentric arcs appears from smectic A(S A) phase. Phase behavior of dendrimer D2 in liquid crystalline state was K69S A187I182S A57S E47K. The isotropic-smectic A transition enthalpy, smectic A-smectic E transition enthalpy and isotropic-smectic A transition entropy were 1.8, 4.5 and 4.0 J/(K·mol), respectively, and were in agreement with or close to those of small molecular liquid crystal. 展开更多
关键词 4-硝基偶氮苯 碳硅烷 液晶行为 树状化合物
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一类含硝基偶氮苯侧基的共聚聚氨酯的合成与表征 被引量:3
3
作者 谌东中 吴立芬 +1 位作者 陈庆民 余学海 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期41-44,共4页
合成了一类带硝基偶氮苯侧链的共聚聚氨酯,并用FT-IR、UV、DSC、WAXD和偏光显微镜等进行了表征。发现这类刚性侧链不通过间现隔基直接连于主链上的共聚聚氨酯均表现为结晶性聚合物,由于硝基和羰基均可与氨基链上的氢形... 合成了一类带硝基偶氮苯侧链的共聚聚氨酯,并用FT-IR、UV、DSC、WAXD和偏光显微镜等进行了表征。发现这类刚性侧链不通过间现隔基直接连于主链上的共聚聚氨酯均表现为结晶性聚合物,由于硝基和羰基均可与氨基链上的氢形成强氢键以及刚性链段的结晶,使体系成为以氢键为物理交联点的结晶网络,这类共聚聚氨酯在通常有机溶剂中的溶解性很差。 展开更多
关键词 共聚 聚氨酯 结晶 硝基偶氮苯
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含对硝基偶氮苯侧基的丙烯酸酯类液晶聚合物的超分子结构 被引量:2
4
作者 李敏 周恩乐 徐纪平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第4期635-638,共4页
利用DSC、偏光显微镜和广角X射线衍射(WAXD)等手段研究了含对硝基偶氮苯侧基的丙烯酸酯类均聚物HPn(n=3,4.6)及其与丙烯酸的共聚物Pn(n=3,4,6,8)的相行为,结果表明:HP6可形成向列型液晶相,其... 利用DSC、偏光显微镜和广角X射线衍射(WAXD)等手段研究了含对硝基偶氮苯侧基的丙烯酸酯类均聚物HPn(n=3,4.6)及其与丙烯酸的共聚物Pn(n=3,4,6,8)的相行为,结果表明:HP6可形成向列型液晶相,其相态特征可表示为:Tg,308.9K、TKN342K、TNI401K,HP3和NP4为非液晶聚合物;Pn可形成近晶型液晶相.WAXD结果指出其d/l介于1.40~1.54之间,故其液晶相具有SAd型分子排布特征.对共聚物Pn的变温FTIR研究表明:Pn中存在着-COOH和-NO2的氢键作用,使介晶基团之间的各向异性相互作用增强,有利于形成更加有序和稳定的近晶型液晶相.结合WAXD和FTIR的结果,给出了Pn液晶相的分子排布模型。 展开更多
关键词 液晶 聚合物 聚丙烯酯酯 硝基偶氮苯 超分子结构
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基于季戊四醇的二代硅碳烷液晶树状物研究——端基含36个4-硝基偶氮苯基团 被引量:1
5
作者 唐新德 张其震 +1 位作者 范星河 周其凤 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1036-1038,1042,共4页
以基于季戊四醇的二代硅碳烷树状氯化物PCSi-2G-Cl为脚手架、4-硝基-4’-羟己氧基偶氮苯(M-NO2)为介晶基元,合成了以季戊四醇为核、端基含36个硝基偶氮苯的新型硅碳烷液晶树状物PCSi-2G-NO2。利用红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)、元素... 以基于季戊四醇的二代硅碳烷树状氯化物PCSi-2G-Cl为脚手架、4-硝基-4’-羟己氧基偶氮苯(M-NO2)为介晶基元,合成了以季戊四醇为核、端基含36个硝基偶氮苯的新型硅碳烷液晶树状物PCSi-2G-NO2。利用红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)、元素分析(EA)、偏光显微镜(POM)和差示扫描量热法(DSC)进行了表征,PCSi-2G-NO2显示近晶相,其液晶相行为是K57SE76SA111I110SA75SE56K。而对应的介晶基元M-NO2则为向列相,树状物与修饰单元在熔点、清亮点和液晶态温度区间等方面也存在较大差异。 展开更多
关键词 硅碳烷液晶树状物 季戊四醇 4-硝基偶氮苯 二代树状物 介晶基元
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显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍显色反应的研究 被引量:3
6
作者 刘永文 樊月琴 +3 位作者 孟双明 郭永 常希俊 丁秉钧 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期676-677,共2页
关键词 显色剂 2 4-二硝基基重氮氨基偶氮 合成 显色反应 表面活性剂
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对硝基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应 被引量:2
7
作者 金文斌 陈慧 丁芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期381-382,共2页
在表面活性剂吐温-60存在下,于pH 8.05的盐酸-硼砂缓冲溶液中,汞对硝基重氮氨基偶氮苯该试剂形成稳定橘红色配合物,其最大吸收波长位于480 nm处,表观摩尔吸光率为1.54×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),汞量在0.7 mg·L^(-1)... 在表面活性剂吐温-60存在下,于pH 8.05的盐酸-硼砂缓冲溶液中,汞对硝基重氮氨基偶氮苯该试剂形成稳定橘红色配合物,其最大吸收波长位于480 nm处,表观摩尔吸光率为1.54×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),汞量在0.7 mg·L^(-1)以内符合比耳定律。方法用于废水样中汞的测定,所得结果与二苯硫腙光度法测得结果相符合。 展开更多
关键词 光度法 硝基重氮氨基偶氮 废水样
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应 被引量:40
8
作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期405-406,共2页
In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution... In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0~12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater. 展开更多
关键词 1-(2-羟基-5-硝基基)-重氮氨基偶氮 显色反应 分光光度法 环境监测 工业废水
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2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯的固相合成 被引量:4
9
作者 温辉梁 周小英 +1 位作者 胡晓波 章金兵 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期579-580,共2页
在室温下,以对氯邻硝基苯胺邻叔丁基对甲基苯酚和亚硝酸钠为原料通过固相重氮偶合反应一步合成了2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯。反应时间15 m in,产率达93%。以HPLC分析,其纯度>99%,并用IR和UV光谱等对其结构进... 在室温下,以对氯邻硝基苯胺邻叔丁基对甲基苯酚和亚硝酸钠为原料通过固相重氮偶合反应一步合成了2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯。反应时间15 m in,产率达93%。以HPLC分析,其纯度>99%,并用IR和UV光谱等对其结构进行了表征和确认。 展开更多
关键词 硝基氯羟基特丁基甲基偶氮 固相合成 重氮偶合
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4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用 被引量:3
10
作者 王贵方 陈志强 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期149-152,共4页
研究了新显色剂4,4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X~100存在下,在pH9.20Na2B4O7-HCl的缓冲介质中。Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物.其组成为Cu(Ⅱ):DNBDAA=1:1,... 研究了新显色剂4,4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X~100存在下,在pH9.20Na2B4O7-HCl的缓冲介质中。Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物.其组成为Cu(Ⅱ):DNBDAA=1:1,最大吸收波长为534nm,表观摩尔吸光系数为1.28×10^5 L·mol^-1·cm,铜的浓度在每10m10~6.0μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定. 展开更多
关键词 4 4’-二硝基基重氮氨基偶氮 分光光度法
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6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯光度法测定锌(Ⅱ) 被引量:5
11
作者 罗道成 刘俊峰 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期63-65,共3页
在pH10.0的Na2B2O7-NaOH缓冲溶液中,非离子乳化剂OP存在下,6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)能与锌发生显色反应,据此建立了测定微量锌的新的光度法。结果表明,在实验条件下,NBTDAA与Zn(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长... 在pH10.0的Na2B2O7-NaOH缓冲溶液中,非离子乳化剂OP存在下,6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)能与锌发生显色反应,据此建立了测定微量锌的新的光度法。结果表明,在实验条件下,NBTDAA与Zn(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为5.75×104L/(mol·cm)。锌含量在0 ̄0.6mg/L内符合比尔定律。该方法用于测定电镀废水中微量锌,结果与5-Br-DMPAP光度法相符,6次测定值的RSD<4%。 展开更多
关键词 分光光度法 6-硝基-并噻唑重氮氨基偶氮 电镀废水
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新显色剂5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁与Au(Ⅲ)的超高灵敏显色反应的研究 被引量:15
12
作者 葛爱景 潘教麦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期241-243,共3页
合成了新显色剂对硝基苯酚偶氮罗丹宁 [5 (5 硝基 2 羟基苯偶氮 )罗丹宁 ],并研究了与Au(Ⅲ )的显色反应。在H3PO4 介质及在混合表面活性剂OP +CTMAB存在下 ,Au(Ⅲ )与该试剂形成 1∶5的橙色络合物 ,最大吸收峰λmax=4 80nm ,摩尔吸... 合成了新显色剂对硝基苯酚偶氮罗丹宁 [5 (5 硝基 2 羟基苯偶氮 )罗丹宁 ],并研究了与Au(Ⅲ )的显色反应。在H3PO4 介质及在混合表面活性剂OP +CTMAB存在下 ,Au(Ⅲ )与该试剂形成 1∶5的橙色络合物 ,最大吸收峰λmax=4 80nm ,摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 6 L·mol- 1·cm- 1。Au(Ⅲ )含量在 0~ 1.2 μg/2 5ml内符合比耳定律。方法的灵敏度高 ,选择性好 ,直接用于含Au(Ⅲ )废水中金的测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 5-(5-硝基-2-羟基偶氮)罗丹宁 含金废水 测定 显色反应 显色剂
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4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊 被引量:2
13
作者 俞善辉 许宝海 吴斌才 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-3,共3页
研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4~2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分... 研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4~2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×105L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度。铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律。加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%~2.4%。 展开更多
关键词 双波长分光光度法 4-硝基-4′-氟基重氮氨基偶氮 铊(Ⅲ)
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4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯 被引量:5
14
作者 杨晓慧 韩权 李海维 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期113-116,共4页
基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定... 基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×10^5L·mol^-1·cm^-1和1.04×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1 3-二氨基 分光光度法 同时测定
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量:6
15
作者 张春牛 郑云法 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期146-148,共3页
合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂... 合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光率为1.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞(Ⅱ)质量浓度在600μg·L^-1以内符合比耳定律。用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%-103.0%。 展开更多
关键词 光度法 合成 1-偶氮-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯 汞(Ⅱ) 显色反应 废水
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新试剂1-(对-偶氮苯)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯与镍的显色反应研究及其应用 被引量:5
16
作者 刘彬 孙家娟 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期76-78,82,共4页
用新试剂 1 (对 偶氮苯 ) 3 ( 5 硝基 2 吡啶 ) 三氮烯 (APNPT)研究了光度法测定镍的反应条件 .结果表明 ,在非离子表面活性剂OP存在下 ,pH为 1 0 .0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与APNPT能生成紫红色配合物 ,其最大吸收... 用新试剂 1 (对 偶氮苯 ) 3 ( 5 硝基 2 吡啶 ) 三氮烯 (APNPT)研究了光度法测定镍的反应条件 .结果表明 ,在非离子表面活性剂OP存在下 ,pH为 1 0 .0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与APNPT能生成紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 54 0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .8× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,配合物组成为Ni2 +∶APNPT =1∶3,镍 (Ⅱ )含量在 0~ 1 .2 μg/1 0mL范围内符合比耳定律 .该方法是目前测定微量镍的高灵敏显色体系之一 ,已应用于中草药和标准钢样中微量镍(Ⅱ ) 展开更多
关键词 1-(对-偶氮)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应 含量测定 非离子表面活性剂
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6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用 被引量:10
17
作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期77-78,共2页
在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜发生显色反应,生成2∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数1.42×105L·mol-1·cm-1... 在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜发生显色反应,生成2∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数1.42×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的浓度在0~400μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金及铜矿石样品中的微量铜,结果与原子吸收法结果相符,6次测定的RSD<3%。 展开更多
关键词 6-硝基-2-并噻唑重氮氨基偶氮 分光光度法
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4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应
18
作者 冯迹 刘俊康 李在均 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第4期461-464,共4页
报道了新显色剂4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1:2型的墨绿色配合物,在5... 报道了新显色剂4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1:2型的墨绿色配合物,在588nm处有一最大正吸收,在453nm处有一最大负吸收。以453nm为参比波长,588nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2.0×10^5L/(mol·cm),镍量在24~300μg/L范围内符合比尔定律,用拟定方法测定铝合金中微量镍,回收率达到了99.5%-101%。 展开更多
关键词 4-硝基-4'-偶氮基重氮氨基偶氮三氮烯 分光光度法 显色反应
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HNAB的制备及其热分解动力学 被引量:3
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作者 张静 王娟 +1 位作者 徐海凤 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期7-11,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经亲核取代、九水合硝酸铁研磨氧化制得2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯(HNAB)。利用MS,IR和1H NMR对中间体和最终产物的结构进行了表征,并对各反应条件进行了优化。亲核取代反应较优工艺为:硫酸肼2.... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经亲核取代、九水合硝酸铁研磨氧化制得2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯(HNAB)。利用MS,IR和1H NMR对中间体和最终产物的结构进行了表征,并对各反应条件进行了优化。亲核取代反应较优工艺为:硫酸肼2.0 g,2,4,6-三硝基氯苯7.6 g,甲醇15 mL,三乙胺6 mL,反应温度45℃,反应时间24 h;氧化反应较优工艺为:1,2-二(2,4,6-三硝基苯基)肼2.0 g,九水合硝酸铁7.1 g,累计研磨8 h,总收率68.5%。利用DSC和TG研究了HNAB的热行为。由Ozawa法计算得热分解机理为n=1的成核和核生长机理,机理函数为f(α)=(1-α),其活化能和指前因子分别为123.48 kJ·mol-1,3.965×1011s-1。 展开更多
关键词 有机化学 2 2’ 4 4’ 6 6’-六硝基偶氮苯(HNAB) 九水合硝酸铁 热分解动力学
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三氮烯试剂析相光度法测定痕量铜的研究 被引量:8
20
作者 王广健 解世峰 +1 位作者 郭亚杰 尚德库 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期247-248,252,共3页
研究了显色剂镉试剂A(对硝基苯基重氮氨基偶氮苯 ,CadionA)析相光度法测定痕量铜的试验条件。结果表明 ,在 pH 10的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,2 0 %OP乳化剂的存在下 ,于95± 1℃水浴中加热 4 5min ,镉试剂与铜生成稳定红色配合物 ... 研究了显色剂镉试剂A(对硝基苯基重氮氨基偶氮苯 ,CadionA)析相光度法测定痕量铜的试验条件。结果表明 ,在 pH 10的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,2 0 %OP乳化剂的存在下 ,于95± 1℃水浴中加热 4 5min ,镉试剂与铜生成稳定红色配合物 ,配位比为R∶M =2∶1,λmax=514nm ,ε514 =3.85× 10 5L·mol- 1·cm- 1,铜量在 0~ 7μg/50ml范围内符合比耳定律 ,与一般光度法相比 ,方法灵敏度较高 ,摩尔吸光系数提高 3倍 ,检出限为 7.2× 10 - 9g·ml- 1。此法用于铝合金样品和发样中痕量铜的测定 。 展开更多
关键词 析相光度法 硝基基重氮氨基偶氮 显色剂 合金 人发 痕量分析
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