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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中9种砷形态化合物 被引量:17
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作者 陆奕娜 魏建华 +2 位作者 许慨 张林田 陈建伟 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第9期1087-1093,共7页
1.000 0g样品经38 mL的0.5 mmol·L^(-1)(NH_4)_2CO_3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2h后,加入乙酸2mL,用水定容至50mL,离心后,上清液在Hamilton PRPX100阴离子分析柱(250mm×4mm,10μm)上分离,以0.5mmol·L^(-1)... 1.000 0g样品经38 mL的0.5 mmol·L^(-1)(NH_4)_2CO_3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2h后,加入乙酸2mL,用水定容至50mL,离心后,上清液在Hamilton PRPX100阴离子分析柱(250mm×4mm,10μm)上分离,以0.5mmol·L^(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液为流动相A(pH 8.5),50mmol·L^(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)为流动相B进行梯度洗脱,9种砷形态化合物在20 min内达到完全分离,经电感耦合等离子体质谱法测定。9种砷形态化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在50~100μg·kg^(-1)之间。加标回收率在74.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.4%~13%之间。方法用于海产品中9种砷形态化合物的测定,结果表明样品中的砷主要以无毒的砷甜菜碱形式存在。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 电感耦合等离子体质谱法 砷形态化合物 海产品
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高效液相色谱碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱测定贝类中砷形态化合物及健康风险评估 被引量:4
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作者 王志鹏 薛长湖 +1 位作者 徐杰 李兆杰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第17期244-250,共7页
本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO3),优化后的色谱条... 本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO3),优化后的色谱条件(50 mmol/L(NH4)2CO3,pH=9.5)进行色谱分离,并采用碰撞/反应池中O2反应模式进行检测。6种砷形态化合物的线性回归方程相关系数均在0.999以上,检出限为0.009~0.028μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.3%之间,加标回收率在91.2%~106.2%。实验表明,青岛市售贝类样品中的砷元素主要以无毒性的AsB的形式存在,无机砷含量符合国标限量要求。 展开更多
关键词 贝类 砷形态化合物 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 碰撞/反应池 健康风险评估
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定动物性干制海产品中6种形态的砷化合物 被引量:1
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作者 魏敏 姜华军 彭云婷 《食品安全导刊》 2017年第8X期154-156,共3页
采用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术,分析测定动物性干制海产品中6种形态的砷化合物。6种化合物在18 min内得到完全分离,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在4.0~5.2μg/kg,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,加标... 采用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术,分析测定动物性干制海产品中6种形态的砷化合物。6种化合物在18 min内得到完全分离,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在4.0~5.2μg/kg,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,加标回收率为92.0%~98.0%。该方法的分析时间短、灵敏度高、稳定性好,可用于动物性干制海产品中不同形态砷化合物的分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电感耦合等离子体质谱 化合物形态分析 动物性干制海产品
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黑龙江地区稻谷中砷的四种形态分析
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作者 季澜洋 宋秀娟 +2 位作者 卞春 徐春峰 罗雁 《粮食科技与经济》 2018年第10期41-43,共3页
本文采用0.15mol/L的HNO3热浸泡提取黑龙江地区稻谷样品,高效液相-原子荧光光谱法分析检测稻谷中砷形态化合物。结果表明,稻谷中4种砷形态化合物As(Ⅲ)、DMA(一甲基砷)、MMA(二甲基砷)和As(Ⅴ)的检出限在0.782~1.264μg/L,加标回收率为... 本文采用0.15mol/L的HNO3热浸泡提取黑龙江地区稻谷样品,高效液相-原子荧光光谱法分析检测稻谷中砷形态化合物。结果表明,稻谷中4种砷形态化合物As(Ⅲ)、DMA(一甲基砷)、MMA(二甲基砷)和As(Ⅴ)的检出限在0.782~1.264μg/L,加标回收率为87.6%~106.5%,方法适用于稻谷中砷形态化合物的分析测定。所测量稻谷中的形态主要以As(Ⅲ)、DMA和As(Ⅴ)为主,其中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量之和为无机砷含量,占比总砷含量为54.8%~69.9%。 展开更多
关键词 砷形态化合物As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ) 高效液相-原子荧光光谱法 稻谷
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食品中无机砷分析技术进展 被引量:21
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作者 苏祖俭 黄伟雄 +3 位作者 蔡文华 范建彬 黄泓耀 胡曙光 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第14期3580-3589,共10页
无机砷化合物于1980年被国际癌症研究机构确认为1类致癌物,其中关注度最高的是亚砷酸盐和砷酸盐。近年来,色谱和原子荧光或等离子体质谱的联用技术已经成为无机砷检测的主要方法,食品中无机砷检测一般分提取、分离和测定3个步骤。本文... 无机砷化合物于1980年被国际癌症研究机构确认为1类致癌物,其中关注度最高的是亚砷酸盐和砷酸盐。近年来,色谱和原子荧光或等离子体质谱的联用技术已经成为无机砷检测的主要方法,食品中无机砷检测一般分提取、分离和测定3个步骤。本文对无机砷检测各步骤的不同方法进行综述,并展望了食品中无机砷测定和风险评估的发展方向,以期为今后无机砷分析方法的开发提供新思路。 展开更多
关键词 食品 无机 砷形态化合物 分析技术
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