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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中9种砷形态化合物 被引量:17
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作者 陆奕娜 魏建华 +2 位作者 许慨 张林田 陈建伟 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第9期1087-1093,共7页
1.000 0g样品经38 mL的0.5 mmol·L^(-1)(NH_4)_2CO_3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2h后,加入乙酸2mL,用水定容至50mL,离心后,上清液在Hamilton PRPX100阴离子分析柱(250mm×4mm,10μm)上分离,以0.5mmol·L^(-1)... 1.000 0g样品经38 mL的0.5 mmol·L^(-1)(NH_4)_2CO_3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2h后,加入乙酸2mL,用水定容至50mL,离心后,上清液在Hamilton PRPX100阴离子分析柱(250mm×4mm,10μm)上分离,以0.5mmol·L^(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液为流动相A(pH 8.5),50mmol·L^(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)为流动相B进行梯度洗脱,9种砷形态化合物在20 min内达到完全分离,经电感耦合等离子体质谱法测定。9种砷形态化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在50~100μg·kg^(-1)之间。加标回收率在74.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.4%~13%之间。方法用于海产品中9种砷形态化合物的测定,结果表明样品中的砷主要以无毒的砷甜菜碱形式存在。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 电感耦合等离子体质谱法 砷形态化合物 海产品
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高效液相色谱碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱测定贝类中砷形态化合物及健康风险评估 被引量:4
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作者 王志鹏 薛长湖 +1 位作者 徐杰 李兆杰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第17期244-250,共7页
本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO3),优化后的色谱条... 本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO3),优化后的色谱条件(50 mmol/L(NH4)2CO3,pH=9.5)进行色谱分离,并采用碰撞/反应池中O2反应模式进行检测。6种砷形态化合物的线性回归方程相关系数均在0.999以上,检出限为0.009~0.028μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.3%之间,加标回收率在91.2%~106.2%。实验表明,青岛市售贝类样品中的砷元素主要以无毒性的AsB的形式存在,无机砷含量符合国标限量要求。 展开更多
关键词 贝类 砷形态化合物 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 碰撞/反应池 健康风险评估
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中4种砷形态的研究 被引量:3
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作者 李盛安 冯敏铃 +1 位作者 周嘉诚 文梁洪 《农产品加工》 2024年第10期87-90,共4页
建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中4种砷形态化合物含量检测方法。通过优化色谱条件,采用CNW C_(18)-WP型色谱柱对目标化合物进行分离,在5 min同时分析检测4种砷形态化合物。添加质量浓度为1~50 g/L,4种砷形态化合物添... 建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中4种砷形态化合物含量检测方法。通过优化色谱条件,采用CNW C_(18)-WP型色谱柱对目标化合物进行分离,在5 min同时分析检测4种砷形态化合物。添加质量浓度为1~50 g/L,4种砷形态化合物添加回收率为86.5%~92.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.3%,方法检出限(S/N=3)在0.2~0.4 g/L。实际样品分析结果表明,稻米谷壳、糙米均含有一定量的无机砷As(Ⅲ)及砷酸根As(Ⅴ),该方法具有良好的加标回收率与精密度,可用于实验室批量处理检测稻米中砷形态化合物的分析,为科学评估稻米的安全性提供科学依据。 展开更多
关键词 稻米 砷形态化合物 HPLC-ICP-MS
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反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定大米中无机砷 被引量:17
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作者 韩枫 岳兵 +3 位作者 米健秋 宋娟娥 谢科 贠照军 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期194-197,共4页
建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大米中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸和二甲基砷酸的分析方法.采用安捷伦Zorbax SB-Aq色谱柱,使用己烷磺酸钠/柠檬酸体系为流动相,结合反向色谱的快速分离特点在4 ... 建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大米中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸和二甲基砷酸的分析方法.采用安捷伦Zorbax SB-Aq色谱柱,使用己烷磺酸钠/柠檬酸体系为流动相,结合反向色谱的快速分离特点在4 min内完成5种砷形态化合物的分离.进样量为5μg·L-1时,砷酸盐、一甲基砷酸、亚砷酸盐、二甲基砷酸和砷甜菜碱对应的检出限分别为0.095、0.108、0.153、0.230、0.590μg·L-1.1.0μg·L-1的混合标准溶液连续测定10次,5种砷形态化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为2.8%、3.0%、3.0%、3.2%和3.5%. 展开更多
关键词 HPLC-ICPMS 砷形态化合物 快速分离 Zorbax SB—Aq
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反相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定大气颗粒物中的无机砷 被引量:3
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作者 宋睿 宋娟娥 贠照军 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期198-200,共3页
建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大气颗粒物中可溶性总砷和砷形态(砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸和砷甜菜碱)的分析方法.本方法结合了安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱快速分离和ICP-MS... 建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大气颗粒物中可溶性总砷和砷形态(砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸和砷甜菜碱)的分析方法.本方法结合了安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱快速分离和ICP-MS的高灵敏度的特点,在4 min内完成5种砷形态化合物的分离和检测.通过比较盐酸羟氨和磷酸以及不同提取时间的提取效果,最终选定1%磷酸超声萃取15 min的最佳实验方案.使用该方法,砷形态的加标回收率介于85.5%—119.2%之间.通过测定真实样品发现,大气颗粒物中的可溶性砷基本为无机砷,占可溶性总砷比例的80%—96%. 展开更多
关键词 HPLC-ICPMS 砷形态化合物 快速分离 可溶性总
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