高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量 被引量：7

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作者 梁志森 陈玉珍 +3 位作者 李建华 尧向洁 黄伟乾 霍霈霖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期142-150,共9页

目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同... 目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。 展开更多

关键词 硒元素形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法 动态反应池 富硒食品

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高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定谷物中痕量硒形态 被引量：3

2

作者 周娅 李霞 +1 位作者 罗丽卉 王棚 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期175-179,共5页

建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法。样品通过蛋白酶XIV恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定。... 建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法。样品通过蛋白酶XIV恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定。本方法可完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(Ⅵ)的检测限分别为0.01、0.05、0.05、0.10、0.05μg/L,5种硒形态的线性相关系数均大于0.9999;以黑米样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.5%~105.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~4.4%。采用本方法对市售富硒糙米、黑米和小米等进行了硒形态分析,其有机硒含量占总硒含量的87.5%~92.8%。本方法可以简单、快速、准确地测定谷物中硒的5种形态。 展开更多

关键词 硒形态分析 谷物 高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法

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高效液相色谱碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱测定贝类中砷形态化合物及健康风险评估 被引量：4

3

作者 王志鹏 薛长湖 +1 位作者 徐杰 李兆杰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第17期244-250,共7页

本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO3),优化后的色谱条... 本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO3),优化后的色谱条件(50 mmol/L(NH4)2CO3,pH=9.5)进行色谱分离,并采用碰撞/反应池中O2反应模式进行检测。6种砷形态化合物的线性回归方程相关系数均在0.999以上,检出限为0.009~0.028μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.3%之间,加标回收率在91.2%~106.2%。实验表明,青岛市售贝类样品中的砷元素主要以无毒性的AsB的形式存在,无机砷含量符合国标限量要求。 展开更多

关键词 贝类 砷形态化合物 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 碰撞/反应池 健康风险评估

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电感耦合等离子体刻蚀反应烧结碳化硅工艺研究

4

作者 赵杨勇 刘卫国 惠迎雪 《西安工业大学学报》 CAS 2018年第2期154-160,共7页

为获得超光滑的反应烧结碳化硅(RB-Si C)材料表面,以提高其表面反射率,利用电感耦合等离子体(ICP)刻蚀技术对RB-Si C进行刻蚀.通过正交实验研究了射频功率、偏压功率和刻蚀气体(CF_4/O_2)流量比三个因素对刻蚀速率和表面粗糙度的影响程... 为获得超光滑的反应烧结碳化硅(RB-Si C)材料表面,以提高其表面反射率,利用电感耦合等离子体(ICP)刻蚀技术对RB-Si C进行刻蚀.通过正交实验研究了射频功率、偏压功率和刻蚀气体(CF_4/O_2)流量比三个因素对刻蚀速率和表面粗糙度的影响程度.分析了偏压功率这一单因素对刻蚀速率和表面粗糙度的影响规律.结果表明:偏压功率对刻蚀速率和表面粗糙度的影响程度最大,其次为射频功率,刻蚀气体(CF_4/O_2)流量比对刻蚀速率和表面粗糙度的影响最小;刻蚀最优射频功率为150 W,最优偏压功率为50 W,最优CF_4/O_2流量比为25∶5,最优工作压强为1 Pa. 展开更多

关键词 反应烧结碳化硅 电感耦合等离子体 刻蚀速率 表面粗糙度

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碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量 被引量：2

5

作者 刘涛 李彪 +1 位作者 熊小辉 黎申英 《安徽农业科学》 CAS 2023年第5期203-205,共3页

[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度... [目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度80 Se作为质量数,用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R^(2)=0.999949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.0023 mg/kg,保健食品0.0009 mg/kg,鸡蛋0.0005 mg/kg;加标回收率为93.3%~108.8%,精密度为0.7%~4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定,结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除^(40)Ar ^(40)Ar对^(80)Se的干扰,提高了检测的灵敏度,并确保了检测结果的准确性,具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。 展开更多

关键词 碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法 甲烷 硒含量 茶叶 鸡蛋 保健食品 婴幼儿乳粉 茶叶中硒质控样

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工艺参数对电感耦合等离子体刻蚀ZnS速率及表面粗糙度的影响 被引量：4

6

作者 邢静 蔡长龙 《西安工业大学学报》 CAS 2013年第2期103-107,共5页

为了得到电感耦合等离子体反应刻蚀ZnS的工艺参数,采用CH4∶H2∶Ar(1∶7∶5)作为刻蚀气体,在ZnS刻蚀机理的基础上,分析各工艺因素对ZnS刻蚀速率和刻蚀后表面粗糙度的影响.实验结果表明:当气体总流量39sccm、偏压功率80W、射频功率300W时... 为了得到电感耦合等离子体反应刻蚀ZnS的工艺参数,采用CH4∶H2∶Ar(1∶7∶5)作为刻蚀气体,在ZnS刻蚀机理的基础上,分析各工艺因素对ZnS刻蚀速率和刻蚀后表面粗糙度的影响.实验结果表明:当气体总流量39sccm、偏压功率80W、射频功率300W时,ZnS刻蚀速率为18.5nm/min,表面粗糙度Ra小于6.3nm,刻蚀后表面沉积物相对较少;Ar含量变化对刻蚀速率和表面粗糙度影响较大.给出了刻蚀速率和表面粗糙度随气体总流量、Ar含量、偏压功率和射频功率的变化趋势. 展开更多

关键词 电感耦合等离子体 反应离子刻蚀 ZnS刻蚀机理 刻蚀速率 粗糙度

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4H-SiC材料在SF_6/O_2/HBr中的ICP-RIE干法刻蚀 被引量：4

7

作者 王进泽 杨香 +7 位作者 钮应喜 杨霏 何志 刘胜北 颜伟 刘敏 王晓东 杨富华 《微纳电子技术》 CAS 北大核心 2015年第1期59-63,共5页

传统SiC干法刻蚀中普遍出现明显的微沟槽效应,对后续工艺以及SiC器件性能有重要影响。针对这一问题,采用SF6/O2/HBr作为刻蚀气体,对4H-SiC材料的电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(ICP-RIE)进行了工艺条件的研究探索,分别研究了SF6,O2和HB... 传统SiC干法刻蚀中普遍出现明显的微沟槽效应,对后续工艺以及SiC器件性能有重要影响。针对这一问题,采用SF6/O2/HBr作为刻蚀气体,对4H-SiC材料的电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(ICP-RIE)进行了工艺条件的研究探索,分别研究了SF6,O2和HBr流量百分比对SiC刻蚀速率及微沟槽效应的影响。实验结果表明:SiC刻蚀速率随SF6和O2流量百分比的增加,先增大后减小。HBr气体作为SiC刻蚀的新型附加气体,在保护侧壁和降低微沟槽效应方面具有重要作用。在SF6,O2和HBr气体流量比为11∶2∶13时取得了较好的刻蚀结果,微沟槽效应明显降低,同时获得了较高的刻蚀速率,刻蚀速率达到536 nm/min。 展开更多

关键词 碳化硅(SiC) 电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(icp-rie) SF6/O2/HBr 微沟槽效应 刻蚀速率

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基于ICP-RIE工艺和共晶键合技术的微引擎

8

作者 周鑫 赖丽燕 李以贵 《微纳电子技术》 CAS 北大核心 2023年第9期1481-1487,共7页

针对便携式设备的电源存在能量密度不够、电池寿命短、回收利用困难以及难以实现小型化等问题,设计了一种氢气作为燃料的微型往复式引擎来替代小型电源,其整体设计尺寸为52 mm×43 mm×4 mm。利用绝缘体上硅(SOI)基板制作了微... 针对便携式设备的电源存在能量密度不够、电池寿命短、回收利用困难以及难以实现小型化等问题,设计了一种氢气作为燃料的微型往复式引擎来替代小型电源,其整体设计尺寸为52 mm×43 mm×4 mm。利用绝缘体上硅(SOI)基板制作了微型往复式引擎的零部件,包括上下盖板、燃烧室、活塞、弹簧和点火装置等;利用电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(ICPRIE)得到垂直度接近90°的硅燃烧室、活塞等部件;利用Au-Si共晶键合等关键工艺,保证了上、下盖板与燃烧室等部件之间的气密性。为了验证微引擎的的可行性,搭建了一套测量燃烧压及活塞往复运动的实验装置,测得最大燃烧压约为50 kPa,活塞最大行程长度为1.6 mm,因此其具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 微型往复式引擎 燃烧室 电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(icp-rie) 共晶键合 燃烧压 活塞

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4H-SiC材料干法刻蚀工艺的研究 被引量：4

9

作者 许龙来 钟志亲 《电子科技》 2019年第2期1-3,8,共4页

鉴于SiC材料具有很强的稳定性以及湿法刻蚀的种种缺点,目前主要使用干法刻蚀来刻蚀SiC材料。但是干法刻蚀后样品表面的粗糙度对器件的性能有一定的影响。针对这一问题,采用电感耦合等离子体-反应离子刻蚀技术,对SiC材料进行SF_6/O_2混... 鉴于SiC材料具有很强的稳定性以及湿法刻蚀的种种缺点,目前主要使用干法刻蚀来刻蚀SiC材料。但是干法刻蚀后样品表面的粗糙度对器件的性能有一定的影响。针对这一问题,采用电感耦合等离子体-反应离子刻蚀技术,对SiC材料进行SF_6/O_2混合气体和SF_6/CF4/O_2混合气体的刻蚀,并且探究了压强、ICP功率和混合气体比例对样品表面粗糙度的影响。实验结果表明使用SF_6/O_2混合气体刻蚀后,样品的表面平整度较好。在一定RIE功率条件下,当ICP功率为700 W、压强为20 m T和SF_6/O_2为50/40 sccm时,样品表面的粗糙度最小。 展开更多

关键词 碳化硅 电感耦合等离子体-反应离子刻蚀 粗糙度 压强 功率 SF6/O2

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金刚石纳米锥坑阵列结构的制备

10

作者 谭心 潘超 +2 位作者 贺占清 祁晖 杨桥 《微纳电子技术》 CAS 北大核心 2023年第1期116-123,共8页

采用电感耦合反应离子刻蚀(ICP-RIE)技术刻蚀金刚石薄膜,通过调整刻蚀功率、角度及时间等工艺参数,低成本且高效率地实现了排列整齐的圆形纳米锥坑阵列的可控化制备。对纳米锥坑的制备过程进行深入研究,发现可通过调节刻蚀角度与偏压功... 采用电感耦合反应离子刻蚀(ICP-RIE)技术刻蚀金刚石薄膜,通过调整刻蚀功率、角度及时间等工艺参数,低成本且高效率地实现了排列整齐的圆形纳米锥坑阵列的可控化制备。对纳米锥坑的制备过程进行深入研究,发现可通过调节刻蚀角度与偏压功率控制氧等离子对金刚石进行高度方向性的刻蚀。荧光检测结果表明,直径为80~120 nm、深度为90~130 nm的纳米锥坑阵列结构可使金刚石薄膜内NV0色心的荧光强度增加21%,SiV-色心的荧光强度增加49%。使用时域有限差分方法对增强原因进行探究,发现纳米锥坑对泵浦激发光有局限作用,并且可在纳米锥坑附近形成法布里-珀罗共振腔,使色心的自发辐射速率加快,进而增加其荧光强度。 展开更多

关键词 纳米锥坑 金刚石薄膜 电感耦合反应离子刻蚀(icp-rie) 刻蚀方向性 荧光增强

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用于制备微纳米玻璃结构的加工工艺 被引量：2

11

作者 权雪玲 刘民 +4 位作者 付学成 黄胜利 凌天宇 瞿敏妮 程秀兰 《微纳电子技术》 CAS 北大核心 2022年第3期272-277,共6页

玻璃基材具备很多优点,是理想的微纳加工基材之一。随着在玻璃基材上加工的微纳结构越来越复杂,对玻璃微纳加工工艺的要求也越来越高。将现在普遍使用的半导体微纳加工工艺进行择优组合用于玻璃加工,并针对电感耦合等离子体反应离子刻蚀... 玻璃基材具备很多优点,是理想的微纳加工基材之一。随着在玻璃基材上加工的微纳结构越来越复杂,对玻璃微纳加工工艺的要求也越来越高。将现在普遍使用的半导体微纳加工工艺进行择优组合用于玻璃加工,并针对电感耦合等离子体反应离子刻蚀(ICP-RIE)工艺参数,对比采用不同刻蚀气体组合工艺后的刻蚀结构形貌、刻蚀速率以及玻璃基材与常用刻蚀掩膜材料的刻蚀选择比,并进行了优化实验。采用优化的玻璃制备工艺,可使刻蚀速率达到约710 nm/min,最终获得高质量的玻璃微纳结构,其粗糙度降低到40 nm以下,侧壁垂直度接近90°。这些优化的工艺可广泛应用于相关精密控制玻璃结构的加工与制备。 展开更多

关键词 玻璃基材 微纳加工 干法刻蚀 电感耦合等离子体反应离子刻蚀(icp-rie) 刻蚀选择比

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基于介电泳微流控芯片实现amol级分子量检测

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作者 周博华 林琳 +1 位作者 赖丽燕 李以贵 《微纳电子技术》 CAS 北大核心 2023年第5期770-778,共9页

设计并制作了一种快速检测宫颈癌细胞C4II的微流控芯片。制作的微芯片结构是采用电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(ICP-RIE)工艺制备的硅模具为核心的复合结构,微芯片中包含一个10×10的微腔室阵列,单个微腔室底面半径40μm,高度500... 设计并制作了一种快速检测宫颈癌细胞C4II的微流控芯片。制作的微芯片结构是采用电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(ICP-RIE)工艺制备的硅模具为核心的复合结构,微芯片中包含一个10×10的微腔室阵列,单个微腔室底面半径40μm,高度500μm,整个微腔室的理论溶液体积达到250 pL。荧光检测系统采用波长(340±15)nm的激发光滤波片和波长(480±30)nm的接收光滤波片的最佳滤光类型,同时利用介电泳(DEP)法浓缩核酸以及采用硅烷偶联法固定核酸探针OMU-opy2来增加荧光强度。实验结果表示,该微流控芯片能检测到有效荧光的样品溶液最低浓度可低至7.8 nmol/L,从而微芯片的RNA分子量检测极限提升至1.9 amol。 展开更多

关键词 微流控芯片 介电泳(DEP) 电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(icp-rie) 微腔室 核酸探针 滤波片

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