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电喷雾-质谱研究A环不同取代基对黄酮类化合物裂解途径的影响 被引量：12
1
作者 林宏英 黄建梅 +3 位作者 段天璇 谭鹏 刘永刚 李江宁 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第5期59-61,64,共4页
选择槲皮素、葛根素、黄芩苷、朝藿定C和野黄芩苷为研究对象,在负离子检测方式下,采用电喷雾-质谱法(ESI-MS)研究A环不同取代基对自身裂解途径的影响。结果发现,该类化合物主要发生了脱糖、脱CO、脱水和RDA反应,进一步分析发现,A环上不... 选择槲皮素、葛根素、黄芩苷、朝藿定C和野黄芩苷为研究对象,在负离子检测方式下,采用电喷雾-质谱法(ESI-MS)研究A环不同取代基对自身裂解途径的影响。结果发现,该类化合物主要发生了脱糖、脱CO、脱水和RDA反应,进一步分析发现,A环上不同的取代基对自身质谱裂解途经影响较大,其裂解途径有显著差异,且H2O分子的丢失可以成为判断A环取代基信息的一种方法。A环取代基不同黄酮类化合物的质谱裂解规律有助于复杂黄酮类化合物的快速检测和结构解析。 展开更多
关键词 电喷雾-质谱 黄酮类化合物 裂解特征 RDA裂解
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山麦冬、麦冬对照药材电喷雾-质谱(ESI-MS)特征图谱的比较研究 被引量：2
2
作者 陈勇 李紫 蔡敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期117-120,共4页
报道了采用电喷雾 质谱负离子全扫描法,分析山麦冬、麦冬对照药材的甲醇提取物。经分析发现,山麦冬、麦冬对照药材负离子的全扫描质谱图差异显著,从中选择16强峰建立山麦冬、麦冬对照药材甲醇提取物的特征图谱。研究表明,该分析方法有... 报道了采用电喷雾 质谱负离子全扫描法,分析山麦冬、麦冬对照药材的甲醇提取物。经分析发现,山麦冬、麦冬对照药材负离子的全扫描质谱图差异显著,从中选择16强峰建立山麦冬、麦冬对照药材甲醇提取物的特征图谱。研究表明,该分析方法有较好的重现性,图谱特征性强,可快速、准确鉴别山麦冬、麦冬药材。 展开更多
关键词 山麦冬 麦冬 电喷雾-质谱 负离子全扫描 特征图谱 中药材鉴别
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液相色谱/电喷雾-质谱联用检测草甘磷和氨甲基膦酸 被引量：14
3
作者 Paul Zavitsanos Chin-KaiMeng 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期303-306,共4页
关键词 液相色谱 电喷雾-质谱 联用技术 检测 草甘磷 氨甲基膦酸 除草剂 代谢物 分析
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电化学-微米电喷雾-质谱技术用于间甲苯胺电化学氧化机理研究 被引量：1
4
作者 于凯 张铭旺 +2 位作者 洪子英 张洪 姜杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期462-469,I0006,共9页
本实验开发了电化学-微米电喷雾-质谱技术(EC-mESI-MS),采用微米毛细管作为电化学电解池和电喷雾离子源,内置两根铂金丝分别作为工作电极和辅助电极,通过连接自制的电化学工作站,同时向样品溶液中施加电化学反应电压和电喷雾电压,实现... 本实验开发了电化学-微米电喷雾-质谱技术(EC-mESI-MS),采用微米毛细管作为电化学电解池和电喷雾离子源,内置两根铂金丝分别作为工作电极和辅助电极,通过连接自制的电化学工作站,同时向样品溶液中施加电化学反应电压和电喷雾电压,实现电化学反应的实时、在线质谱分析。基于该技术研究了间甲苯胺(m-toluidine)的电化学氧化机理。在0.39 V恒电位条件下,检测到间甲苯胺在pH 7的乙腈-水溶液中生成的一系列氧化产物,包括阳离子自由基和4种低聚物(从二聚体到五聚体),并得到了各产物在反应过程中随时间变化的趋势。实验结果表明,同类低聚物存在醌环和苯环两种结构。另外,发现溶液pH值对氧化效率有较大影响,在酸性环境下会抑制反应的进行,酸性越强,抑制效果越明显。 展开更多
关键词 电化学-微米电喷雾-质谱技术 间甲苯胺 电化学氧化机理
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解吸电喷雾电离-质谱成像技术快速鉴别化妆品类物证
5
作者 齐柔柔 何钦文 +3 位作者 肖婷 吕小宝 梁建英 戴维 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期182-189,共8页
考虑到化妆品检测常用方法色谱法存在样品前处理复杂、会损耗样品、在化妆品物证中应用少等缺点,采用解吸电喷雾电离-质谱成像(DESI-MSI)技术检测不同种类、档次化妆品护手霜、防晒霜、粉底液,建立了相关质谱库,并用于化妆品以及指纹中... 考虑到化妆品检测常用方法色谱法存在样品前处理复杂、会损耗样品、在化妆品物证中应用少等缺点,采用解吸电喷雾电离-质谱成像(DESI-MSI)技术检测不同种类、档次化妆品护手霜、防晒霜、粉底液,建立了相关质谱库,并用于化妆品以及指纹中化妆品的鉴别。用棉签点涂化妆品于双面胶上,制成点涂样品;用涂抹过化妆品的手指按压双面胶或按压桌面后用双面胶沾取桌面指纹,制成模拟指纹样品。在正离子模式下,采用DESI-MSI技术检测上述点涂样品和模拟指纹样品。结果显示:不同档次化妆品含有的原料不同,根据特有离子的MSI效果可区分化妆品档次;不同种类化妆品中化学成分不同,利用MSI可定性分析化妆品中具体成分;正品和仿制品中化学成分不同,根据质谱图差异和特有离子MSI效果差异可进行真伪鉴别;结合所建化妆品质谱库,可对未知化妆品进行鉴别;利用DESI-MSI技术可实现模拟指纹样品中化妆品的鉴别,且不受指纹完整性、指纹中内源性物质的影响。 展开更多
关键词 化妆品 指纹 解吸电喷雾电离-质谱成像 物证检验
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解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像筛查分析蓝莓中小分子营养物质
6
作者 宋弦静 郭峰 +2 位作者 刘斯文 赵虎 范金旭 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1362-1370,共9页
采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像(DESI-MSI)技术,建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件,确定了最佳质谱成... 采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像(DESI-MSI)技术,建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件,确定了最佳质谱成像参数。在正离子模式下,使用0.2%甲酸和0.2μg/mL亮氨酸脑啡肽的甲醇-水(95∶5,体积比)溶液作喷雾溶剂时,100μg/L的6种花青素标准样品的离子峰信号强度最高。蓝莓经冷冻切片后可直接扫描分析,结合PubChem数据库中的质谱信息,共鉴定出4种花青素、12种花色苷和4种有机酸,质量精度≤5×10^(-6)。原位质谱成像图直观呈现了不同产地蓝莓中小分子营养物质的空间分布差异,方法简单快速、准确度高、重复性好,为蓝莓中小分子营养物质的原位空间代谢组学等研究提供了有效技术支撑。 展开更多
关键词 解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像 蓝莓 花青素 原位 筛查分析 小分子营养物质
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高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定克唑替尼原料药中的基因毒性杂质
7
作者 占小兵 秦怡 +2 位作者 颜瀅 周婕 赵龙山 《色谱》 北大核心 2025年第11期1262-1267,共6页
建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法,用于测定克唑替尼原料药中潜在基因毒性杂质(WHT1408-Q2H)的含量。实验中利用Agilent Eclipse XDB C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为... 建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法,用于测定克唑替尼原料药中潜在基因毒性杂质(WHT1408-Q2H)的含量。实验中利用Agilent Eclipse XDB C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,流速为0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样量5μL;质谱部分采用电喷雾正离子(ESI^(+))多反应监测(MRM)扫描模式,杂质WHT1408-Q2H的[M+H]^(+)母离子为m/z 205.3,碎片离子为m/z 121.0。结果显示,所建立的方法专属性良好,WHT1408-Q2H在2~40 ng/mL范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;检出限为0.3969 ng/mL,定量限为1.9846 ng/mL;在低、中、高3个水平下的回收率为95.6%~102.7%,RSD为0.4%~0.7%。应用该方法对3批克唑替尼原料药样品中的WHT1408-Q2H进行测定,3批样品中均未检出WHT1408-Q2H,表明当前生产工艺可有效控制该基因毒性杂质的含量。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,适用于克唑替尼原料药中基因毒性杂质WHT1408-Q2H的严格质量控制。依据M7基因毒性杂质指导原则,该方法能够准确定量测定痕量的遗传毒性杂质,将进一步确保药物符合监管要求并保障药物安全。未来该分析方法将扩展到其他治疗药物中类似的遗传毒性杂质评估,从而推进药物杂质分析和控制。 展开更多
关键词 非小细胞肺癌 克唑替尼原料药 基因毒性杂质 高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量：7
8
作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定环境大气中的六溴环十二烷 被引量：7
9
作者 李岩 王龙星 +2 位作者 朱秀华 高媛 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1080-1085,共6页
优化了环境大气样品前处理步骤中复合硅胶柱的净化条件,建立了高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESIMS)测定环境大气中六溴环十二烷(hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分析方法。样品经正己烷提取后,采用复合硅胶柱净化,以50 mL正己烷和10... 优化了环境大气样品前处理步骤中复合硅胶柱的净化条件,建立了高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESIMS)测定环境大气中六溴环十二烷(hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分析方法。样品经正己烷提取后,采用复合硅胶柱净化,以50 mL正己烷和100 mL正己烷-二氯甲烷(9∶1,v/v)为淋洗液,以180 mL正己烷-二氯甲烷(4∶1,v/v)为洗脱液。采用UF-ODS柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm),以乙腈-甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子源、选择离子监测(SIM)模式下检测。在优化的条件下,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD能很好地分离,在1~100μg/L范围内,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD与进样内标D_(18)-γ-HBCD峰面积的比值与对应的质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.998 8。α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的仪器检出限(S/N=3)分别为0.4、0.5和0.4μg/L;定量限(S/N=10)分别为1.4、1.6和1.3μg/L;方法检出限(MDL)分别为0.13、0.17和0.13pg/m^3(n=5);实际样品的加标回收率为74.8%~95.8%。该法灵敏度高,选择性好,可以满足大气样品中HBCDs的监测和分析需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾-质谱 六溴环十二烷 大气
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留 被引量：16
10
作者 郭幸丽 秦冬梅 +2 位作者 徐彦军 韩丽君 江树人 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期346-350,共5页
研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z122.2进行外标... 研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg;在0.01～1.0mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在0.05、0.5和1.0mg/kg3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1%～87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47d。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱 矮壮素 土壤 残留 消解动态
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留 被引量：33
11
作者 曹静 庞国芳 +1 位作者 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期579-589,共11页
建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)... 建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%～132.6%,其中回收率在70%～120%的占94.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～25.0%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01～70.45μg/L和0.04～234.84μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱 农药多残留 生姜
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亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺 被引量：21
12
作者 严丽娟 吴敏 +5 位作者 张志刚 周昱 林立毅 方恩华 徐敦明 陈鹭平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期759-762,共4页
建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检... 建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0mg/L范围内具有良好的线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10mg/kg3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N>10)为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺 原料奶 奶制品
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量：42
13
作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050～1 00μg/L,加标回收率为69 0%～92 8%,相对标准偏差为6 3%～12 9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
14
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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液相色谱-电喷雾质谱法同时测定水体中的壬基酚聚氧乙烯醚及其代谢产物 被引量：23
15
作者 张晶 张昱 +2 位作者 杨敏 金芬 陈梅雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期178-182,共5页
利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOs）及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸（NPECs）和壬基酚（NP）,用Waters Symmetry Shield^TM RP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的... 利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOs）及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸（NPECs）和壬基酚（NP）,用Waters Symmetry Shield^TM RP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的分离效果良好,并可通过选择离子记录（SIR）模式实现NPEOs和NPECs各单体的定量.仪器的检出限为1～50 pg,选用Oasis HLB小柱进行固相萃取,回收率达75%～98%,平均标准偏差小于12%.该方法用于污水处理厂的水样测定,所取各水样中都测出了NP和NPEOs,并从氧化沟上清液中检测到 NPECs. 展开更多
关键词 壬基酚聚氧乙烯醚 壬基酚聚氧乙烯醚乙酸 壬基酚 固相萃取 液相色谱-电喷雾质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素 被引量：19
16
作者 张明 唐访良 +2 位作者 陈峰 徐建芬 张丽娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期51-55,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。9种微囊藻毒素在0.1～50μg/L或0.5～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8%～109%,相对标准偏差为0.49%～10.0%。结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 微囊藻毒素 地表水
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液相色谱-电喷雾质谱测定肉类中的磺胺类药物 被引量：17
17
作者 郭伟 张春晖 周明超 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2006年第4期84-87,共4页
通过溶荆提取分离、液相色谱-电喷雾质谱联用技术定量测定肉制品中常见的9类磺胺类药物（磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异嗯唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑）。[M＋H]^＋是阳离子... 通过溶荆提取分离、液相色谱-电喷雾质谱联用技术定量测定肉制品中常见的9类磺胺类药物（磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异嗯唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑）。[M＋H]^＋是阳离子模式下的主要监测离子，采用选择离子模式用于定量测定。以[苯基-13^C6]磺胺甲嘧啶用作内标，每一种化合物的线性范围为0．1-10μg/mL，空白样品的加标范围为50～500μg/kg，检测限低于10μg/kg。本方法适用于各种牛肉、猪肉及鸡肉样品的分析检测。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱 磺胺 测定
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱 被引量：10
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作者 张琳 张福成 +3 位作者 王朝虹 蒋晔 许萌 李虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期898-902,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.025 0～2.50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 麻黄碱 N-甲基麻黄碱 尿
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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物 被引量：18
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作者 刘劼 杨黄浩 +1 位作者 黎先春 王小如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期261-267,共7页
采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过... 采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 丹参 丹参酮
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析乌头碱及其代谢物 被引量：25
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作者 陈学国 赖永权 蔡宗苇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期65-73,共9页
为了研究乌头碱的生物转化规律,建立了乌头碱及其代谢物分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。首先利用体外代谢法得到大鼠肝微粒体S9组分中乌头碱及代谢产物混合体系,然后利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分... 为了研究乌头碱的生物转化规律,建立了乌头碱及其代谢物分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。首先利用体外代谢法得到大鼠肝微粒体S9组分中乌头碱及代谢产物混合体系,然后利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分析,得到乌头碱代谢物的[M+H]+分子质量信息,进一步结合多级串联质谱(LC/MSn)分析结果获得结构信息,对代谢物进行鉴定,从而推测代谢物结构,并结合大鼠尿中乌头碱及其代谢物的分析结果,得到乌头碱的生物转化规律。本方法在大鼠肝微粒体S9组分中鉴定得到8种体外代谢产物。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱 肝微粒体 乌头碱 代谢
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