中性解吸电喷雾萃取电离质谱分析研究炙甘草炮制过程中的品质变化机制

1

作者 刘莹 余琳琳 +2 位作者 方小伟 陈焕文 吴栋 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期440-452,共13页

利用蜂蜜炮制加工甘草可增加其有效成分含量,具有补益作用,但炮制过程中的品质变化机制尚不明确,且产地与炙甘草品质密切相关。本实验在无需任何样品预处理的条件下,采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱(ND-EESI-MS)技术,以80%甲醇为萃取剂... 利用蜂蜜炮制加工甘草可增加其有效成分含量,具有补益作用,但炮制过程中的品质变化机制尚不明确,且产地与炙甘草品质密切相关。本实验在无需任何样品预处理的条件下,采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱(ND-EESI-MS)技术,以80%甲醇为萃取剂,在正、负离子模式下对甘草蜜炙过程中4种不同炮制程度的甘草样本进行分析,并比较了内蒙古、新疆、甘肃、安徽、广东和江西等产地的炙甘草品质。采用碰撞诱导解离(CID)对目标离子进行分析,共鉴定出炙甘草中35种化合物,其中己醛、辛醛、丝氨酸、脯氨酸、己酸甲酯、水杨酸甲酯、柠檬烯、山奈酚、香橙素和甘草香豆素等17种化合物在正离子模式下检出;没食子酸、咖啡酸、甘草素、芒柄花素、柚皮素、光甘草定、甘草苷、芹糖甘草苷、甘草酸和甘草次酸等18种化合物在负离子模式下检出。结果表明,基于质谱分析数据的主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)可有效区分甘草蜜炙过程中4种不同炮制程度的甘草样本,且光甘草酚、刺槐黄素、甘草香豆素和甘草次酸等物质含量在加工过程中不断积累;6种地理来源的炙甘草样本可有效区分,其中,内蒙古炙甘草中甘草酸、甘草次酸、甘草素和柚皮素等物质含量较高,品质较优。该方法为快速、原位、无损分析中药材炮制加工过程中的品质变化机制提供了参考。 展开更多

关键词 中性解吸电喷雾萃取电离质谱(ND-eesi-ms) 甘草 主成分分析(PCA) 偏最小二乘法-判别分析(PLSDA) 有效成分

在线阅读 下载PDF 职称材料

电喷雾萃取电离-串联质谱法测定不同水样中全氟辛酸

2

作者 幸慧玉 陈兰芳 +2 位作者 占发旺 方小伟 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期492-499,I0002,共9页

全氟辛酸(PFOA)是一种持久性有机污染物,长期环境暴露会对生态系统与人类健康造成极大的风险,因此,发展快速定量监测水中PFOA的方法至关重要。本研究采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)法检测自来水、江水、河水中的痕量PFOA。结... 全氟辛酸(PFOA)是一种持久性有机污染物,长期环境暴露会对生态系统与人类健康造成极大的风险,因此,发展快速定量监测水中PFOA的方法至关重要。本研究采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)法检测自来水、江水、河水中的痕量PFOA。结果表明,在优化的实验条件下,PFOA在1~500 ng/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数(R^(2))为0.997 6,方法检出限(LOD)为0.57 ng/L,定量限(LOQ)为1.73 ng/L,回收率为92.1%~105.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.89%~5.45%。本方法具有灵敏度高、准确性好、分析速度快等优点,在监测环境水体污染物方面具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离-串联质谱(eesi-ms/ms) 快速检测 全氟辛酸(PFOA) 水

在线阅读 下载PDF 职称材料

电喷雾萃取电离-串联质谱测定鲜竹沥中的二苯并[a,h]蒽

3

作者 幸慧玉 周亮 +4 位作者 朱腾高 康斯坦丁 刘九梅 陈焕文 方小伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1280-1286,共7页

采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)技术,在优化条件下建立了鲜竹沥中二苯并[a,h]蒽(DBA)的快速检测方法。在正离子检测模式下,对离子传输管温度、喷雾电压、电喷雾溶剂流速、样品流速进行优化。以硝酸银的甲醇溶液为电喷雾溶剂,... 采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)技术,在优化条件下建立了鲜竹沥中二苯并[a,h]蒽(DBA)的快速检测方法。在正离子检测模式下,对离子传输管温度、喷雾电压、电喷雾溶剂流速、样品流速进行优化。以硝酸银的甲醇溶液为电喷雾溶剂,诱导DBA和Ag+形成[DBA+Ag]+、[2DBA+Ag]+等特征离子,再结合碰撞诱导解离技术,最终实现了鲜竹沥中DBA的快速定性定量检测。实验结果表明,DBA在0.1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数(r2)为0.998 0,方法检出限(LOD)为0.054μg/L,定量下限(LOQ)为0.179μg/L。该方法对鲜竹沥中DBA的加标回收率为81.5%~87.1%,相对标准偏差为1.9%~3.9%。所建方法具有无需复杂样品预处理、准确度高、可直接快速检测等优点,适用于鲜竹沥中DBA的快速筛查与直接分析,同时也为其他PAHs的检测提供了技术手段。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离-串联质谱(eesi-ms/ms) 鲜竹沥 二苯并[a h]蒽(DBA) 直接分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱 被引量：33

4

作者 丁健桦 王兴祥 +4 位作者 张慧 潘素素 罗明标 李建强 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1714-1719,共6页

采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比... 采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI-MS和ESI-MS中的裂解规律相似,但是EESI是一种比ESI更软的电离模式.根据对芹菜素EESI-MS特征碎片离子的分析提出了芹菜素在EESI-MS中的基本裂解规律,为EESI-MS技术用于复杂基质中痕量芹菜素的快速直接分析提供了参考. 展开更多

关键词 芹菜素 串联质谱 电喷雾萃取电离质谱 电喷雾电离质谱 裂解规律

在线阅读 下载PDF 职称材料

电喷雾萃取电离-串联质谱中N,N-二乙基苯胺类化合物的特征碎裂反应 被引量：6

5

作者 张小平 钟达财 +1 位作者 陈宏汉 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期529-534,I0001,共7页

掌握串联质谱中的裂解反应是深刻理解质谱裂解规律,从而对复杂基体中相关化合物进行快速、精准结构解析的关键。本文以电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)为手段,研究N,N-二乙基苯胺类化合物的串联质谱行为,考察不同的取代基模式对裂... 掌握串联质谱中的裂解反应是深刻理解质谱裂解规律,从而对复杂基体中相关化合物进行快速、精准结构解析的关键。本文以电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)为手段,研究N,N-二乙基苯胺类化合物的串联质谱行为,考察不同的取代基模式对裂解反应的影响,揭示裂解反应机理,总结该类化合物发生裂解反应的特征和基本规律。研究结果不仅丰富了气相离子化学的研究内容,还从根本上降低了检测的假阳性率,为实际样品中相关化合物的结构分析鉴定提供了科学依据。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离串联质谱(eesi-ms/ms) N N-二乙基苯胺 裂解机理

在线阅读 下载PDF 职称材料

电喷雾萃取电离质谱快速测定牙膏胶体中的二甘醇 被引量：11

6

作者 丁健桦 杨水平 +5 位作者 刘清 吴转璋 陈焕文 任玉林 郑健 刘清珺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1533-1537,共5页

将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合,建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法.实验结果表明,二甘醇与NH4+,Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物,其它大量组分如... 将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合,建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法.实验结果表明,二甘醇与NH4+,Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物,其它大量组分如纳米粒子及胶质等对测定无干扰.该方法的样品消耗量约0.1 g,灵敏度高,单个样品的分析时间不到2 min,可用于牙膏胶体中低含量二甘醇的选择性快速测定. 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离 质谱 牙膏 二甘醇 快速测定 分子-离子反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

纳升电喷雾萃取电离质谱快速测定人参皂苷 被引量：11

7

作者 胡斌 越皓 +4 位作者 黄科科 姜翠翠 刘淑莹 费强 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1289-1294,共6页

以自行研制的纳升电喷雾萃取电离源(NanoEESI)为基础,建立了无需色谱分离的快速测定人参皂苷的质谱分析方法.用NanoEESI串联质谱分析鉴定了人参中的多种人参皂苷,并将该方法用于人参、桔梗和商陆的快速鉴定.实验结果表明,人参皂苷在正... 以自行研制的纳升电喷雾萃取电离源(NanoEESI)为基础,建立了无需色谱分离的快速测定人参皂苷的质谱分析方法.用NanoEESI串联质谱分析鉴定了人参中的多种人参皂苷,并将该方法用于人参、桔梗和商陆的快速鉴定.实验结果表明,人参皂苷在正离子模式下易于结合钠离子,形成[M+Na]+离子而被检测,而桔梗和商陆等样品中不含人参皂苷成分,在串联质谱中无相应的特征碎片离子,从而达到鉴别中药材真伪的目的.本方法简便、快速、灵敏、特征性强且重现性好,为道地中药材的快速鉴定提供了思路,具有很好的实用价值. 展开更多

关键词 纳升电喷雾萃取电离 质谱 人参皂苷 快速分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

电喷雾萃取电离质谱监测Paal-Knorr反应的研究 被引量：5

8

作者 周鹏 裴妙荣 +2 位作者 杨美玲 乐长高 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期282-288,共7页

在线监测有机化学反应能够实时捕捉反应过程中反应物、中间体、产物的信号及其变化,从而加深对反应机理的认识。本实验采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS)实时在线监测甲醇为溶剂、乙酸为催化剂条件下,己二酮和苯胺的Paal-Knorr反应,在... 在线监测有机化学反应能够实时捕捉反应过程中反应物、中间体、产物的信号及其变化,从而加深对反应机理的认识。本实验采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS)实时在线监测甲醇为溶剂、乙酸为催化剂条件下,己二酮和苯胺的Paal-Knorr反应,在反应开始后的不同时间点,分别捕捉到了反应物、中间体、产物及其二聚体的准分子离子信号,并记录了它们在反应过程中随时间变化的趋势。该方法无需对反应体系中各物质进行预处理,缩短了延迟时间(响应时间少于1s),能够捕捉到短寿命中间体的信息,具有灵敏度高、特异性好、响应速度快等优点,可为化学反应的机理研究提供新思路。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离质谱(eesi-ms) 监测 Paal-Knorr反应 机理

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中的四环素 被引量：5

9

作者 邓敏 方小伟 +4 位作者 郭夏丽 黄学勇 刘星星 于腾辉 罗丽萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1430-1434,共5页

基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱（ND-EESI-MS）建立了无需样品预处理即可直接检测蜂蜜中四环素的方法.测定结果表明,加标蜂蜜四环素样品在20~1000 ng/m L浓度范围内线性关系良好（R2〉0.997）,检出限为1.08 ng/m L;加标浓度为50,500和... 基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱（ND-EESI-MS）建立了无需样品预处理即可直接检测蜂蜜中四环素的方法.测定结果表明,加标蜂蜜四环素样品在20~1000 ng/m L浓度范围内线性关系良好（R2〉0.997）,检出限为1.08 ng/m L;加标浓度为50,500和1000 ng/m L蜂蜜样品的回收率分别为94.26%,98.38%和103.00%,精密度（RSD）分别为3.28%,1.39%和1.12%.应用此方法对8种市售蜂蜜进行检测,发现2种蜂蜜中含有痕量的四环素,其余蜂蜜均未检出,而应用高效液相色法在这8种市售蜂蜜中均未检出四环素.本方法无需经过复杂的样品预处理,灵敏度高、精密度好、分析速度快且特异性强,能够承受蜂蜜中复杂基体的影响,是一种快速检测蜂蜜中四环素的方法. 展开更多

关键词 中性解吸-电喷雾萃取电离 质谱 四环素 蜂蜜 直接检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

多批次肝衰竭患者呼出气体的电喷雾萃取电离质谱检测及代谢组学数据分析 被引量：7

10

作者 李鹏辉 邓伶莉 +4 位作者 罗娇 李巍 宁晶 丁健桦 邬小萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期626-632,共7页

采用高分辨电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术对肝衰竭患者和健康志愿者呼出气体样本进行快速检测,结合多块偏最小二乘分析(MB-PLS)方法,对多批次获取的呼出气体代谢数据进行统计建模分析,并与传统的PLS方法进行比较.结果表明,MB-PLS方... 采用高分辨电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术对肝衰竭患者和健康志愿者呼出气体样本进行快速检测,结合多块偏最小二乘分析(MB-PLS)方法,对多批次获取的呼出气体代谢数据进行统计建模分析,并与传统的PLS方法进行比较.结果表明,MB-PLS方法能有效消除批次差异对统计建模的影响.此外,利用MB-PLS模型变量VIP值对变量进行筛选,可降低数据的冗余,消除无关变量对模型的影响,从而有效提高了模型的性能. 展开更多

关键词 呼出气体 代谢组学 电喷雾萃取电离质谱 多块偏最小二乘分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

电喷雾萃取电离质谱法分析莲子中的生物碱 被引量：5

11

作者 方菲菲 杜尚广 +3 位作者 戴喜末 郭夏丽 陈焕文 罗丽萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期730-735,共6页

在无需样品预处理的前提下,直接对莲子醇提液进行电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)检测,并对其中可能存在的生物碱母离子进行串联质谱分析确认,通过主成分分析(PCA)对不同贮藏时间莲子的醇提液进行区分.研究结果表明,电离电压、离子传输管... 在无需样品预处理的前提下,直接对莲子醇提液进行电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)检测,并对其中可能存在的生物碱母离子进行串联质谱分析确认,通过主成分分析(PCA)对不同贮藏时间莲子的醇提液进行区分.研究结果表明,电离电压、离子传输管温度和样品进样流速的最佳条件分别为3.5 kV,250℃和5μL/min;串联质谱结果表明莲子醇提液中存在莲心碱、甲基莲心碱、莲心季铵碱、荷叶碱及O-去甲基荷叶碱等生物碱.PCA可将不同贮藏时间的莲子明显区分在二维平面的不同区域.本方法无需样品预处理,可用于复杂基体样品中生物碱的快速鉴定,与化学计量学结合可对不同新陈度的莲子样品进行有效区分. 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离质谱 莲子 主成分分析 生物碱

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析大鼠血浆中的氨基酸及其在电离辐射损伤动物模型中的应用 被引量：8

12

作者 汤新星 顾源 +2 位作者 蔡尚 徐美玲 王畅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期696-704,共9页

建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样... 建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH 2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意。除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6%～107.7%之间;除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2>0.99;25种氨基酸测定的日内精密度和日间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0%和19.1%。此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究。结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关。研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 氨基酸 血浆 基质效应 电离辐射

在线阅读 下载PDF 职称材料

土壤中一种新的尿素衍生物的电喷雾萃取电离质谱分析 被引量：3

13

作者 潘素素 赵娜 +5 位作者 欧阳永中 黄科科 丁健桦 陈焕文 袁龙 王兴祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1379-1384,共6页

采用电喷雾萃取电离串联质谱(EESI-MSn)技术直接分析马尾松根际土壤溶液,发现了一种不稳定的尿素衍生物3,3-二氨基-3-羟基丙酸.为确证其结构,以尿素为原料合成了该衍生物,并采用EESI-MSn分析合成产物.结果表明,合成产物与土壤溶液中的3... 采用电喷雾萃取电离串联质谱(EESI-MSn)技术直接分析马尾松根际土壤溶液,发现了一种不稳定的尿素衍生物3,3-二氨基-3-羟基丙酸.为确证其结构,以尿素为原料合成了该衍生物,并采用EESI-MSn分析合成产物.结果表明,合成产物与土壤溶液中的3,3-二氨基-3-羟基丙酸的EESI-MSn分析结果相吻合,说明土壤中确实存在该衍生物,其可能是一种尿素在土壤里代谢过程的中间体.本文结果表明,EESI-MS技术可以直接分析复杂基体样品中痕量物质的信号,为研究尿素在土壤中的氮素转化机理提供了新的思路. 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离 串联质谱 土壤 尿素衍生物

在线阅读 下载PDF 职称材料

电喷雾萃取电离质谱法在土壤分析中的应用

14

作者 潘素素 赵娜 +3 位作者 丁健桦 陈焕文 贾滨 王姜 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期373-377,共5页

采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS),对荒草、马尾松、木荷等3种根际土壤样品溶液进行了直接快速质谱分析,区分了3种土壤中有机物质组成的差异。该方法能够承受土壤样品中复杂基质的影响,根据所得到的一级谱图可以发现3种土壤样品中化... 采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS),对荒草、马尾松、木荷等3种根际土壤样品溶液进行了直接快速质谱分析,区分了3种土壤中有机物质组成的差异。该方法能够承受土壤样品中复杂基质的影响,根据所得到的一级谱图可以发现3种土壤样品中化学组成的差异;采用串联质谱(IT-MS)法,则鉴定出马尾松根际土壤样品溶液中含有去氢枞酸,而木荷根际土壤样品溶液中含有丁香醛和松脂素。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离质谱 荒草 马尾松 木荷 土壤分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

电喷雾萃取及电离质谱法分析大豆水提液快速鉴别种子活力 被引量：3

15

作者 温增莲 罗火林 +3 位作者 郭夏丽 黄学勇 陈华 罗丽萍 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期273-278,共6页

为快速评价大豆种子活力,该文以人工加速老化后的大豆种子为原料,采用电喷雾萃取电离质谱(extractive electrospray ionization-mass spectrometry,EESI-MS)直接检测不同活力大豆种子水提液,获得其正离子模式下指纹图谱,结合主成分分析(... 为快速评价大豆种子活力,该文以人工加速老化后的大豆种子为原料,采用电喷雾萃取电离质谱(extractive electrospray ionization-mass spectrometry,EESI-MS)直接检测不同活力大豆种子水提液,获得其正离子模式下指纹图谱,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(cluster analysis,CA)和判别分析(discriminant analysis,DA),建立鉴别大豆种子活力的方法。结果表明,在正离子模式下,电喷雾萃取电离质谱结合多变量分析方法可以有效鉴别不同活力大豆种子。主成分分析提取了前3个主成分因子,累计贡献率达到94.80%,聚类分析和判别分析的正确率都为100%,对外部验证样本进行判别分析,正确率为95%。电喷雾萃取电离质谱能快速鉴别不同活力大豆种子,为种子活力检测提供了一种快速、准确、高效的新方法。 展开更多

关键词 种子 主成分分析 质谱 电喷雾萃取电离质谱法 大豆 种子活力 多变量分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

电喷雾萃取电离四极杆飞行时间质谱快速分析一次性注射器中的挥发性有机物残留 被引量：3

16

作者 周文钊 陆燕 +3 位作者 夏磊 黄超群 沈成银 储焰南 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期93-100,共8页

一次性医用注射器中残留的有机物会通过注射药物进入人体,对健康构成危害。本研究利用电喷雾萃取电离-四极杆飞行时间质谱仪(EESI-Q TOF MS)快速检测和分析一次性注射器中的挥发性有机物残留。通过优化载气流量和毛细管电压,确定了最佳... 一次性医用注射器中残留的有机物会通过注射药物进入人体,对健康构成危害。本研究利用电喷雾萃取电离-四极杆飞行时间质谱仪(EESI-Q TOF MS)快速检测和分析一次性注射器中的挥发性有机物残留。通过优化载气流量和毛细管电压,确定了最佳实验条件。在3种不同品牌的10mL一次性医用注射器中检测到多种挥发性物质。选取10个信号强度大于5 000的离子,利用碰撞诱导解离进行定性分析。对注射器中残留的环己酮进行半定量分析,检出限为0.13μg/L。实验还发现,环己酮在不同品牌的10mL注射器中的含量为0.39~0.64μg/L,在50mL注射器中的最大残留浓度达到2.52μg/L。结果表明,注射器体积越大,有机物残留量越高。该研究可为一次性注射器有机物残留检测和质量控制提供快速有效的技术手段。 展开更多

关键词 一次性注射器 挥发性有机物 电喷雾萃取电离质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

桂花多酚类化合物电喷雾萃取电离质谱分析 被引量：10

17

作者 薛阿辉 崔萌 +1 位作者 邹华杰 罗丽萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第16期221-226,共6页

为建立桂花中多酚类化合物的电喷雾萃取电离质谱(extractive electrospray ionization-mass spectrometry,EESI-MS)分析法,以四季桂花为材料,采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法和EESI-MS测定了其醇提液... 为建立桂花中多酚类化合物的电喷雾萃取电离质谱(extractive electrospray ionization-mass spectrometry,EESI-MS)分析法,以四季桂花为材料,采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法和EESI-MS测定了其醇提液中主要的多酚类化合物组成。结果表明:四季桂花中总酚和总黄酮含量分别为(133.38±0.12)mg/g和(72.49±0.09)mg/g。采用HPLC法从其醇提液中检测到了15种多酚类化合物,其中杨梅素、桑黄素、芦丁、柚皮素和(+)-儿茶素含量较为丰富。EESI-MS在负离子模式下从四季桂花醇提液中检测出了原儿茶酸、p-香豆酸、咖啡酸、表儿茶素和绿原酸5种化合物;正离子模式下检测出了肉桂酸、桑黄素和杨梅素等3种化合物。EESI-MS具有样品用量少、不需复杂分离预处理、分析速度快等优点,可用于食品中多酚类化合物的分析。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离质谱 总酚 总黄酮 多酚 桂花

在线阅读 下载PDF 职称材料

电喷雾萃取电离技术在蛋白质分析中的应用及展望 被引量：5

18

作者 李明 姜杰 +1 位作者 李红梅 徐锐锋 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第2期194-198,共5页

电喷雾萃取电离技术(extractive electrospray ionization,EESI)是一种能灵敏地电离固体、液体、气体、黏性样品等复杂基体中痕量大分子和小分子的新兴软电离技术.在简要介绍EESI原理的基础上,着重综述其在蛋白质分析中的应用.与商品化... 电喷雾萃取电离技术(extractive electrospray ionization,EESI)是一种能灵敏地电离固体、液体、气体、黏性样品等复杂基体中痕量大分子和小分子的新兴软电离技术.在简要介绍EESI原理的基础上,着重综述其在蛋白质分析中的应用.与商品化质谱仪器配置的电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)不同,EESI能够在常压条件下最大程度地保留蛋白质在样品中的原始构象,并获得大量具有生物活性的蛋白质离子.由此可见,EESI及类似的技术在蛋白质芯片制备、高分辨率氢/氘交换质谱(蛋白质结构分析)、蛋白质计量等方面具有良好的应用前景.本文也对其发展趋势进行了展望. 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离 质谱 蛋白质 原始构象

在线阅读 下载PDF 职称材料

芦笋中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测 被引量：4

19

作者 卢海艳 张华 +1 位作者 彭小明 陈焕文 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期481-488,共8页

选择芦笋（Asparagus Officinalis L）新鲜茎块和两种干燥茎块为代表性植物组织样品,建立了一种直接检测芦笋中多种化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱（i EESI-MS）分析方法。在正离子检测模式下,选择甲醇（CH_3OH）作萃取溶剂,在无需... 选择芦笋（Asparagus Officinalis L）新鲜茎块和两种干燥茎块为代表性植物组织样品,建立了一种直接检测芦笋中多种化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱（i EESI-MS）分析方法。在正离子检测模式下,选择甲醇（CH_3OH）作萃取溶剂,在无需样品预处理的条件下对芦笋组织样品进行直接质谱分析,获得了组织样品在m/z 50-1000范围内的化学指纹谱图,并通过目标离子的碰撞诱导解离（CID）实验,鉴定了对药物和自然产品研发具有重要意义的糖类、氨基酸、生物碱以及芦丁等多种代表性的营养成分。本方法具有无需样品预处理、样品耗量少、操作简便、分析速度快（单个样品的分析时间少于1 min）等优点,为食源性植物组织样品的快速分析提供了一种质谱分析新方法。 展开更多

关键词 芦笋 内部电喷雾萃取电离 质谱 直接分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶制品中的13种N-亚硝胺 被引量：29

20

作者 陈婷 温裕云 +1 位作者 欧延 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期89-94,共6页

建立了固相萃取（SPE）净化、超高效液相色谱-串联质谱（UHPLc—MS／MS）测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30min，C18固相萃取小柱对萃取液进行净化，经C18色谱柱分离，最后用电喷雾正离子... 建立了固相萃取（SPE）净化、超高效液相色谱-串联质谱（UHPLc—MS／MS）测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30min，C18固相萃取小柱对萃取液进行净化，经C18色谱柱分离，最后用电喷雾正离子（ESI＋）和多重反应监测模式（MRM）对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定。实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。在优化的实验条件下，橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺（NDMA）与N-亚硝基-二乙基胺（NDEA）为500μg／kg、其他组分均为50μg／kg时，各组分的相对标准偏差（RSD，n=7）小于10％；在实际样品中的加标回收率为70．7％-117．0％；方法的检出限（LOD，以10倍标准偏差计）为0．5～500μg／kg。方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱 N-亚硝胺 橡胶制品

在线阅读 下载PDF 职称材料