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内部萃取电喷雾电离质谱法快速测定不同产地酸枣仁中脂肪酸含量
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作者 刘鹏 王宁 +4 位作者 谢斯瑜 王乐婷 梁哲豪 赖润晨 秦嫚嫚 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期503-510,共8页
酸枣仁是经典中药材,其品质与所含脂肪酸有关。本文建立了内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)法同时测定不同产地酸枣仁中亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸等脂肪酸含量。通过对萃取剂种类、离子传输管温度、喷雾电压和萃取剂流速... 酸枣仁是经典中药材,其品质与所含脂肪酸有关。本文建立了内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)法同时测定不同产地酸枣仁中亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸等脂肪酸含量。通过对萃取剂种类、离子传输管温度、喷雾电压和萃取剂流速等参数进行优化,5种脂肪酸在0.01~50.00 mg/g浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.992,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.08 mg/g和0.03~0.27 mg/g,平均回收率在93.39%~102.53%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)均低于6.05%。经主成分分析(PCA)和热图分析发现,河北、河南和陕西3个产地酸枣仁的品质差异与脂肪酸含量差异一致。该方法无需样品预处理、灵敏度高、通量高,可用于不同产地酸枣仁中脂肪酸的直接、快速、定量分析。 展开更多
关键词 内部萃取电喷电离质谱(iEesi-MS) 酸枣仁 脂肪酸 快速测定
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解吸电喷雾电离-质谱成像技术快速鉴别化妆品类物证
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作者 齐柔柔 何钦文 +3 位作者 肖婷 吕小宝 梁建英 戴维 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期182-189,共8页
考虑到化妆品检测常用方法色谱法存在样品前处理复杂、会损耗样品、在化妆品物证中应用少等缺点,采用解吸电喷雾电离-质谱成像(DESI-MSI)技术检测不同种类、档次化妆品护手霜、防晒霜、粉底液,建立了相关质谱库,并用于化妆品以及指纹中... 考虑到化妆品检测常用方法色谱法存在样品前处理复杂、会损耗样品、在化妆品物证中应用少等缺点,采用解吸电喷雾电离-质谱成像(DESI-MSI)技术检测不同种类、档次化妆品护手霜、防晒霜、粉底液,建立了相关质谱库,并用于化妆品以及指纹中化妆品的鉴别。用棉签点涂化妆品于双面胶上,制成点涂样品;用涂抹过化妆品的手指按压双面胶或按压桌面后用双面胶沾取桌面指纹,制成模拟指纹样品。在正离子模式下,采用DESI-MSI技术检测上述点涂样品和模拟指纹样品。结果显示:不同档次化妆品含有的原料不同,根据特有离子的MSI效果可区分化妆品档次;不同种类化妆品中化学成分不同,利用MSI可定性分析化妆品中具体成分;正品和仿制品中化学成分不同,根据质谱图差异和特有离子MSI效果差异可进行真伪鉴别;结合所建化妆品质谱库,可对未知化妆品进行鉴别;利用DESI-MSI技术可实现模拟指纹样品中化妆品的鉴别,且不受指纹完整性、指纹中内源性物质的影响。 展开更多
关键词 化妆品 指纹 解吸电喷电离-质谱成像 物证检验
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解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像筛查分析蓝莓中小分子营养物质
3
作者 宋弦静 郭峰 +2 位作者 刘斯文 赵虎 范金旭 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1362-1370,共9页
采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像(DESI-MSI)技术,建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件,确定了最佳质谱成... 采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像(DESI-MSI)技术,建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件,确定了最佳质谱成像参数。在正离子模式下,使用0.2%甲酸和0.2μg/mL亮氨酸脑啡肽的甲醇-水(95∶5,体积比)溶液作喷雾溶剂时,100μg/L的6种花青素标准样品的离子峰信号强度最高。蓝莓经冷冻切片后可直接扫描分析,结合PubChem数据库中的质谱信息,共鉴定出4种花青素、12种花色苷和4种有机酸,质量精度≤5×10^(-6)。原位质谱成像图直观呈现了不同产地蓝莓中小分子营养物质的空间分布差异,方法简单快速、准确度高、重复性好,为蓝莓中小分子营养物质的原位空间代谢组学等研究提供了有效技术支撑。 展开更多
关键词 解吸电喷电离-高分辨质谱成像 蓝莓 花青素 原位 筛查分析 小分子营养物质
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纳升解吸电喷雾电离质谱成像方法的近期研究进展
4
作者 王靖博 李小兰 +2 位作者 范瑞霞 吕萍 尹瑞川 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期43-49,共7页
常压质谱成像无需复杂的样品处理步骤,能在大气压下直接对组织切片中成百上千种分析物进行原位分析。目前,该领域正处于蓬勃发展的时期。已报道的常压电离技术种类众多,并呈现出“百花齐放”的良好态势;其中,纳升解吸电喷雾电离(nano-DE... 常压质谱成像无需复杂的样品处理步骤,能在大气压下直接对组织切片中成百上千种分析物进行原位分析。目前,该领域正处于蓬勃发展的时期。已报道的常压电离技术种类众多,并呈现出“百花齐放”的良好态势;其中,纳升解吸电喷雾电离(nano-DESI)是近年发展迅速的一种基于液滴萃取的常压电离技术。脂质结构的复杂性给nano-DESI脂质成像带来了极大的挑战,而新型nano-DESI联用技术使脂质精细结构的鉴定与成像成为可能。与电喷雾电离(ESI)类似,nano-DESI倾向于产生多电荷态的分子离子,因而在蛋白质大分子的成像中具有显著的优势。本文聚焦于近3年nano-DESI在离子源研发、脂质结构分析和空间蛋白质组学方面的研究进展,并探讨了nano-DESI领域中亟需解决的关键问题。 展开更多
关键词 纳升解吸电喷电离 常压质谱成像 脂质结构分析 空间蛋白质组
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电喷雾萃取电离-串联质谱法测定不同水样中全氟辛酸
5
作者 幸慧玉 陈兰芳 +2 位作者 占发旺 方小伟 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期492-499,I0002,共9页
全氟辛酸(PFOA)是一种持久性有机污染物,长期环境暴露会对生态系统与人类健康造成极大的风险,因此,发展快速定量监测水中PFOA的方法至关重要。本研究采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)法检测自来水、江水、河水中的痕量PFOA。结... 全氟辛酸(PFOA)是一种持久性有机污染物,长期环境暴露会对生态系统与人类健康造成极大的风险,因此,发展快速定量监测水中PFOA的方法至关重要。本研究采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)法检测自来水、江水、河水中的痕量PFOA。结果表明,在优化的实验条件下,PFOA在1~500 ng/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数(R^(2))为0.997 6,方法检出限(LOD)为0.57 ng/L,定量限(LOQ)为1.73 ng/L,回收率为92.1%~105.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.89%~5.45%。本方法具有灵敏度高、准确性好、分析速度快等优点,在监测环境水体污染物方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 电喷萃取电离-串联质谱(Eesi-MS/MS) 快速检测 全氟辛酸(PFOA)
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电喷雾萃取电离-串联质谱测定鲜竹沥中的二苯并[a,h]蒽
6
作者 幸慧玉 周亮 +4 位作者 朱腾高 康斯坦丁 刘九梅 陈焕文 方小伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1280-1286,共7页
采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)技术,在优化条件下建立了鲜竹沥中二苯并[a,h]蒽(DBA)的快速检测方法。在正离子检测模式下,对离子传输管温度、喷雾电压、电喷雾溶剂流速、样品流速进行优化。以硝酸银的甲醇溶液为电喷雾溶剂,... 采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)技术,在优化条件下建立了鲜竹沥中二苯并[a,h]蒽(DBA)的快速检测方法。在正离子检测模式下,对离子传输管温度、喷雾电压、电喷雾溶剂流速、样品流速进行优化。以硝酸银的甲醇溶液为电喷雾溶剂,诱导DBA和Ag+形成[DBA+Ag]+、[2DBA+Ag]+等特征离子,再结合碰撞诱导解离技术,最终实现了鲜竹沥中DBA的快速定性定量检测。实验结果表明,DBA在0.1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数(r2)为0.998 0,方法检出限(LOD)为0.054μg/L,定量下限(LOQ)为0.179μg/L。该方法对鲜竹沥中DBA的加标回收率为81.5%~87.1%,相对标准偏差为1.9%~3.9%。所建方法具有无需复杂样品预处理、准确度高、可直接快速检测等优点,适用于鲜竹沥中DBA的快速筛查与直接分析,同时也为其他PAHs的检测提供了技术手段。 展开更多
关键词 电喷萃取电离-串联质谱(Eesi-MS/MS) 鲜竹沥 二苯并[a h]蒽(DBA) 直接分析
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芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱 被引量:33
7
作者 丁健桦 王兴祥 +4 位作者 张慧 潘素素 罗明标 李建强 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1714-1719,共6页
采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比... 采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI-MS和ESI-MS中的裂解规律相似,但是EESI是一种比ESI更软的电离模式.根据对芹菜素EESI-MS特征碎片离子的分析提出了芹菜素在EESI-MS中的基本裂解规律,为EESI-MS技术用于复杂基质中痕量芹菜素的快速直接分析提供了参考. 展开更多
关键词 芹菜素 串联质谱 电喷萃取电离质谱 电喷电离质谱 裂解规律
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基于电喷雾电离串联质谱技术的植物脂质组学研究进展 被引量:3
8
作者 王涛 钟秀丽 +1 位作者 梅旭荣 张燕卿 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1074-1081,共8页
研究表明,脂质不但参与植物的信号转导、小泡运输、细胞骨架重组等多种细胞过程,而且在植物的生长发育和胁迫反应中具有重要作用.但是脂质本身的多样性、复杂性、以及分析手段的滞后限制了人们对脂质的深入认识.电喷雾电离串联质谱(ESI-... 研究表明,脂质不但参与植物的信号转导、小泡运输、细胞骨架重组等多种细胞过程,而且在植物的生长发育和胁迫反应中具有重要作用.但是脂质本身的多样性、复杂性、以及分析手段的滞后限制了人们对脂质的深入认识.电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)技术作为一种直接进样的高通量分析技术,能够在短时间内对大多数脂质的不同分子种进行定量分析,极大地方便了人们了解植物因环境变化和生长发育引起的组织内脂质分子种的微量变化.近年来,该技术在植物上的成功应用,推动植物脂质组学研究取得了重要进展,揭示出脂质在植物的逆境胁迫反应、防御反应中的多种功能,促进了植物脂质代谢相关基因的鉴定.而且,该技术与其他脂质分析技术结合,促使人们在脂质的分布、运输、转化和新脂质种类的鉴定方面有新的进展.概要介绍了ESI-MS/MS技术的特点,重点综述了该技术在植物脂质组学研究中的应用进展,并展望了该技术今后的发展方向. 展开更多
关键词 植物脂质组学 电喷电离串联质谱(esi—ms/ms) 质谱 电离
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固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析大鼠血浆中的氨基酸及其在电离辐射损伤动物模型中的应用 被引量:8
9
作者 汤新星 顾源 +2 位作者 蔡尚 徐美玲 王畅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期696-704,共9页
建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样... 建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH 2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意。除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6%~107.7%之间;除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2>0.99;25种氨基酸测定的日内精密度和日间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0%和19.1%。此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究。结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关。研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷串联质谱 氨基酸 血浆 基质效应 电离辐射
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内部萃取电喷雾电离质谱研究枳壳炮制前后的化学成分 被引量:1
10
作者 杨飞祥 钟凌云 +1 位作者 陈焕文 方小伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期763-772,I0002,共11页
炮制是中药材减毒增效的重要工艺。本文采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,考察不同产地枳壳麸炒前后化学成分的变化,在无需复杂的样品预处理条件下,直接对炮制前后的枳壳粉末进行质谱分析,获得其指纹谱图,并利用主成分分析(PCA... 炮制是中药材减毒增效的重要工艺。本文采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,考察不同产地枳壳麸炒前后化学成分的变化,在无需复杂的样品预处理条件下,直接对炮制前后的枳壳粉末进行质谱分析,获得其指纹谱图,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理,筛选枳壳炮制前后主要的差异物质。结果表明,在正离子模式下,从枳壳样品中共鉴定出35种物质,枳壳炮制前后的化学成分差异显著,黄酮类化合物占所鉴定差异化合物的2/3,是区分枳壳产地和品质的重要质量标志物。本工作可为现代质谱技术用于枳壳等药材的品质鉴定及枳壳炮制前后药效变化的物质基础研究提供技术支撑。 展开更多
关键词 枳壳 内部萃取电喷电离质谱(iEesi-MS) 主成分分析(PCA) 偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 化学成分
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基于电喷雾电离质谱(ESI-MS)的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖(链)的定性定量分析方法 被引量:9
11
作者 薛向东 张萍 +1 位作者 王仲孚 黄琳娟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2173-2180,共8页
建立了一种基于电喷雾电离质谱的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖链进行定性及相对定量分析的研究方法.用苯胺标记乳糖标准品,优化了影响标记效率的各种因素,在弱酸性环境下,选择糖链/苯胺/硼氢氰化钠的摩尔比为1∶1.2∶10,于70℃反应15... 建立了一种基于电喷雾电离质谱的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖链进行定性及相对定量分析的研究方法.用苯胺标记乳糖标准品,优化了影响标记效率的各种因素,在弱酸性环境下,选择糖链/苯胺/硼氢氰化钠的摩尔比为1∶1.2∶10,于70℃反应15 min即可标记完全;同时考察了4对d0/d5苯胺标记的麦芽糊精寡糖在电喷雾电离质谱中的线性、动态范围以及重现性.结果表明,在15倍动态范围内,相对定量方法呈良好的线性关系(R=0.9986)和重现性(CV=10.20%).为进一步验证定量方法的可靠性,将其应用于人奶中游离寡糖(HMOs)和牛奶中游离寡糖(BMOs)的分析.研究结果表明,人奶中的乳糖含量高于牛奶,人奶游离寡糖比牛奶游离寡糖种类复杂,且岩藻糖基化程度高.该方法成本低廉,标记效率高且后处理方法简单方便,适于微量样品通量化分析,对差异糖组的研究有重要意义. 展开更多
关键词 苯胺稳定同位素标记 电喷电离质谱 还原氨化 寡糖的定量
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C_(60)的胺加成反应和电喷雾电离质谱(ESI-MS)检测 被引量:3
12
作者 魏先文 吴鸣飞 +4 位作者 张诚 戚苓 徐正 曹亚澄 周克瑜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第10期1570-1573,共4页
报道了C60与1,3-丙二胺和N,N-二甲基-1,3-丙二胺的加合反应,反应产物未经预先离子化处理直接用ESL-MS进行检测。由于反应产物从甲苯溶液中析出,避免了生成多胺基加合物,产物以单加成物为主。当加合反应在空气... 报道了C60与1,3-丙二胺和N,N-二甲基-1,3-丙二胺的加合反应,反应产物未经预先离子化处理直接用ESL-MS进行检测。由于反应产物从甲苯溶液中析出,避免了生成多胺基加合物,产物以单加成物为主。当加合反应在空气氛下进行时,有加合氧的产物C60On(NH2—CH2CH2CH2NR2)m(R=H,CH3)存在。实验发现:N,N-二甲基-1,3-丙二胺比1,3-丙二胺更容易与C60发生多胺基加成和氧加成反应。通过控制反应条件可制备C60二胺的单加成产物。 展开更多
关键词 胺加合物 电喷电离质谱 碳60 加合反应
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电喷雾电离-串联质谱法测定纺织皮革产品中4,4-二氨基二苯醚 被引量:3
13
作者 张焱 杨成对 +1 位作者 杨理 乔梅英 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期183-185,190,共4页
在不需要色谱分离的前提下,应用电喷雾电离-串联质谱法(ESI-MS/MS)对纺织品中偶氮染料还原产物4,4′-二氨基二苯醚进行测定。在MS/MS中,选择电喷雾离子源,以正离子扫描,选择离子监测模式和二级选择反应监测模式对4,4′-二氨基二苯醚进... 在不需要色谱分离的前提下,应用电喷雾电离-串联质谱法(ESI-MS/MS)对纺织品中偶氮染料还原产物4,4′-二氨基二苯醚进行测定。在MS/MS中,选择电喷雾离子源,以正离子扫描,选择离子监测模式和二级选择反应监测模式对4,4′-二氨基二苯醚进行定性和定量检测。以[M+H](m/z201)为母离子,选择其二级离子中碎片离子[M+H-NH3](m/z184)和[M+H-C6H7N](m/z108)为子离子。方法的检出限(19S/N)为70 ng.L-1。以1 ng.L-14,4′-二氨基二苯醚溶液进样2μL,平行测定9次,峰面积测定值的相对标准偏差为1.7%。 展开更多
关键词 电喷电离 串联质谱 4 4-二氨基二苯醚
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中药红毛五加化学成分的高效液相色谱/电喷雾电离/质谱/质谱(HPLC/ESI/MS2)分析 被引量:8
14
作者 王祝伟 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期554-557,共4页
建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。液相色谱条件:ZorbaxSB C18色谱柱(250mm×4 6mmi d ,5μm);乙腈 水(用冰醋酸调pH为3 0)梯度洗脱,流量0 8mL/min;柱温30℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254nm。质谱条件:... 建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。液相色谱条件:ZorbaxSB C18色谱柱(250mm×4 6mmi d ,5μm);乙腈 水(用冰醋酸调pH为3 0)梯度洗脱,流量0 8mL/min;柱温30℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254nm。质谱条件:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾离子(ESI)源;正离子检出模式。采用该方法得到了红毛五加的紫外(UV)色谱图、总离子流色谱图(TIC)和萃取离子色谱图(EIC),以及相应色谱峰的EIC/MS2的质谱图,对其进行解析,鉴别出红毛五加中的鸟苷、腺苷和紫丁香树脂苷成分。方法简便、快捷和准确。 展开更多
关键词 中药 红毛五加 化学成分 高效液相色谱 电喷电离 质谱 质谱 成分分析 植物药 鸟苷 腺苷 紫丁香树脂苷
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探针电喷雾电离质谱技术实时原位监测土霉素光催化降解
15
作者 韩忠保 郑慧子 +2 位作者 王诗榕 刘丽艳 于湛 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期843-850,I0005,共9页
探针电喷雾电离质谱(PESI-MS)是一种适用于直接分析复杂体系,并能够提供较高时间分辨率的原位技术,可原位监测各种反应。鉴于四环素类抗生素滥用引发的环境污染问题,本文利用PESI-MS技术对紫外光照下TiO_(2)光催化土霉素降解进行了160 ... 探针电喷雾电离质谱(PESI-MS)是一种适用于直接分析复杂体系,并能够提供较高时间分辨率的原位技术,可原位监测各种反应。鉴于四环素类抗生素滥用引发的环境污染问题,本文利用PESI-MS技术对紫外光照下TiO_(2)光催化土霉素降解进行了160 min的连续实时原位监测分析。结果表明,土霉素分子离子强度随反应的进行逐渐降低,生成多种降解产物,通过分析所得的时间分辨谱图,获得了35种主要的降解产物。根据各降解产物的提取离子流图变化情况,筛选出7个主要的降解产物,并推测出10条可能的降解路径,其中只有2条降解路径可将土霉素降解至相对分子质量较低的产物。该结果可为光催化反应的动力学研究和新型光催化剂的开发提供数据参考,以更全面地了解光催化反应机理。 展开更多
关键词 探针电喷电离质谱(Pesi-MS) 光催化 降解路径 土霉素
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量:7
16
作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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电喷雾萃取电离-串联质谱中N,N-二乙基苯胺类化合物的特征碎裂反应 被引量:6
17
作者 张小平 钟达财 +1 位作者 陈宏汉 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期529-534,I0001,共7页
掌握串联质谱中的裂解反应是深刻理解质谱裂解规律,从而对复杂基体中相关化合物进行快速、精准结构解析的关键。本文以电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)为手段,研究N,N-二乙基苯胺类化合物的串联质谱行为,考察不同的取代基模式对裂... 掌握串联质谱中的裂解反应是深刻理解质谱裂解规律,从而对复杂基体中相关化合物进行快速、精准结构解析的关键。本文以电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)为手段,研究N,N-二乙基苯胺类化合物的串联质谱行为,考察不同的取代基模式对裂解反应的影响,揭示裂解反应机理,总结该类化合物发生裂解反应的特征和基本规律。研究结果不仅丰富了气相离子化学的研究内容,还从根本上降低了检测的假阳性率,为实际样品中相关化合物的结构分析鉴定提供了科学依据。 展开更多
关键词 电喷萃取电离串联质谱(Eesi-MS/MS) N N-二乙基苯胺 裂解机理
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绿绒蒿属植物中黄酮类化合物的电喷雾电离串联质谱研究 被引量:1
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作者 阿布拉江·克依木 尚小雅 +2 位作者 贺玖明 再帕尔·阿不力孜 石建功 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期37-38,共2页
The fragmentation behavior of six known flavonoids from Meconopsis Maxim were studied by electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI-MS^n). Besides the structure of aglycones and hydroxyl group on it, the po... The fragmentation behavior of six known flavonoids from Meconopsis Maxim were studied by electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI-MS^n). Besides the structure of aglycones and hydroxyl group on it, the position of the sugar substitution also affected the fragmentation of the flavonoids. The diagnostic fragmentations of flavonoids and aglycones were obtained in the positive and negative ion ESI-MS^n experiments, and the fragmentation pathways were discussed. 展开更多
关键词 绿绒蒿属植物 黄酮类化合物 电喷电离串联质谱 中草药
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无鞘流毛细管电泳-电喷雾串联质谱用于面粉中荧光增白剂的高灵敏检测
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作者 王安平 陈楚诗 +1 位作者 杨巾栏 杨丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期590-598,共9页
食品中残留的过量荧光增白剂(FWAs)对人体健康存在潜在威胁,因此,开发准确、高灵敏的FWAs检测方法在食品安全监测方面具有重要意义。本工作提出了利用无鞘流接口的毛细管电泳-电喷雾串联质谱(CE-ESI-MS/MS)的方法,以实现面粉样品中6种F... 食品中残留的过量荧光增白剂(FWAs)对人体健康存在潜在威胁,因此,开发准确、高灵敏的FWAs检测方法在食品安全监测方面具有重要意义。本工作提出了利用无鞘流接口的毛细管电泳-电喷雾串联质谱(CE-ESI-MS/MS)的方法,以实现面粉样品中6种FWAs的高灵敏检测。实验采用超声辅助液相萃取法进行样品前处理,以减小复杂样品中基质效应的干扰。以氯仿-甲醇(3∶2,v/v)溶液作为萃取剂,在30℃下对样品中的FWAs进行萃取。萃取完成后,经离心、氮气吹干后用氯仿-甲醇(1∶4,v/v)复溶后检测。无鞘流CE-ESI-MS/MS方法采用正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,利用二级质谱对6种目标物同时进行定性定量分析,从而提高方法的检测通量和灵敏度。结果显示,本方法具有较宽的线性范围、良好的线性关系和较低的方法检出限(0.04~0.67 ng/g),在实际样品中3个水平下的加标回收率良好(86.2%~103.7%),日间和日内重复性(RSD)分别不大于11.5%和10.2%。上述研究表明,本方法适用于复杂基质中多种FWAs的准确、高灵敏检测,在面粉样品的质量评估和FWAs的污染监控方面具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 毛细管电泳 无鞘流电喷电离串联质谱 荧光增白剂 面粉
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超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法测定猪粪便中6种抗生素残留的基质效应研究 被引量:18
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作者 周悦榕 李丹妮 +4 位作者 吴剑平 严凤 潘娟 张婧 顾欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1010-1017,共8页
基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6... 基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6种抗生素残留的基质效应。样品经McIlvaine-Na_2EDTA缓冲溶液提取后,采用HLB固相萃取柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸-甲醇溶液(85∶15,体积比)溶解。经SB C_(18)RRHD色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,在正离子电喷雾下采用多反应监测模式检测。结果表明,猪粪便基质对6种抗生素的测定存在基质增强效应。采用基质匹配标准曲线校正法并优化样品处理条件可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。该研究为提高检测结果的准确度与精密度提供了借鉴。 展开更多
关键词 基质效应 离子抑制率 超高效液相色谱-电喷电离-串联质谱(UPLC-esi-MS/MS) 抗生素 猪粪便
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