建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱...建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应模式检测,同位素内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐在1~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为3.75μg/kg,定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%~104.8%之间,相对标准偏差为2.55%~6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确,能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。展开更多
本研究旨在探究巴氏杀菌和超高温瞬时杀菌(Ultra-high Temperature Instantaneous Sterilization,UHT)以及不同喷雾干燥进口温度对特殊医学用途配方食品(Foods for Special Medical Purposes,FSMPs)粉体特性的影响。通过润湿性、分散性...本研究旨在探究巴氏杀菌和超高温瞬时杀菌(Ultra-high Temperature Instantaneous Sterilization,UHT)以及不同喷雾干燥进口温度对特殊医学用途配方食品(Foods for Special Medical Purposes,FSMPs)粉体特性的影响。通过润湿性、分散性、溶解性以及休止角、卡尔指数、豪斯那比,分别探究不同加工条件对粉体冲调性及流动性的影响;进一步通过水分含量及活度、粒径形态和表面成分揭示具体影响机制。结果显示:喷雾干燥进口温度为150℃时,UHT组样品的润湿时间相比于巴氏杀菌组显著缩短45.7%(P<0.05),水溶性指数显著升高13.8%(P<0.05),分散性指数显著降低16.1%(P<0.05)。喷雾干燥进口温度为170℃时,UHT组样品的卡尔指数和豪斯那比分别是巴氏杀菌组的59.3%和63.9%(P<0.05),水分含量是巴氏杀菌组81.4%(P<0.05),而平均粒径是巴氏杀菌组的1.94倍(P<0.05),扫描电镜下UHT组颗粒出现团聚现象,以及表面成分分析和激光共聚焦扫描显微镜结果显示UHT组表面脂质含量最高可达43.3%。随着喷雾干燥进口温度的升高,冲调性未呈现出显著变化趋势(P>0.05),而流动性呈现显著增加趋势(P<0.05)。综合来看,不同杀菌方式和喷雾干燥进口温度对特殊医学用途配方食品粉体冲调性和流动性、水分含量、粒径形态和表面脂质含量具有显著影响。本研究揭示了不同加工条件对于特殊医学用途配方食品粉体特性的影响及原因,为生产工艺的优化以及产品商业价值的提升提供理论指导。展开更多
建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(15...建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂用量、甲酸及乙腈含量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:13种化合物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.995 1;方法回收率为80.9%~102.8%;定量下限为0.3~1.0μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为降糖类特殊医学用途配方食品中非法添加降糖类化学成分的有效检测方法。展开更多
文摘本研究旨在探究巴氏杀菌和超高温瞬时杀菌(Ultra-high Temperature Instantaneous Sterilization,UHT)以及不同喷雾干燥进口温度对特殊医学用途配方食品(Foods for Special Medical Purposes,FSMPs)粉体特性的影响。通过润湿性、分散性、溶解性以及休止角、卡尔指数、豪斯那比,分别探究不同加工条件对粉体冲调性及流动性的影响;进一步通过水分含量及活度、粒径形态和表面成分揭示具体影响机制。结果显示:喷雾干燥进口温度为150℃时,UHT组样品的润湿时间相比于巴氏杀菌组显著缩短45.7%(P<0.05),水溶性指数显著升高13.8%(P<0.05),分散性指数显著降低16.1%(P<0.05)。喷雾干燥进口温度为170℃时,UHT组样品的卡尔指数和豪斯那比分别是巴氏杀菌组的59.3%和63.9%(P<0.05),水分含量是巴氏杀菌组81.4%(P<0.05),而平均粒径是巴氏杀菌组的1.94倍(P<0.05),扫描电镜下UHT组颗粒出现团聚现象,以及表面成分分析和激光共聚焦扫描显微镜结果显示UHT组表面脂质含量最高可达43.3%。随着喷雾干燥进口温度的升高,冲调性未呈现出显著变化趋势(P>0.05),而流动性呈现显著增加趋势(P<0.05)。综合来看,不同杀菌方式和喷雾干燥进口温度对特殊医学用途配方食品粉体冲调性和流动性、水分含量、粒径形态和表面脂质含量具有显著影响。本研究揭示了不同加工条件对于特殊医学用途配方食品粉体特性的影响及原因,为生产工艺的优化以及产品商业价值的提升提供理论指导。
