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热解析电喷雾电离质谱法快速筛查中药中10种合成色素 被引量:1
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作者 李运 高鹏 +2 位作者 冯蕙 赵新玉 赵磊 《特产研究》 2022年第6期123-128,共6页
本研究基于热解吸电喷雾电离质谱(thermal dsorption electrospray ionization mass spectrometry,TD-ESI-MS)技术,建立准确、快速筛查中药材中10种非法染色物的方法。利用金属探针直接采集样品,在如下条件下采用多反应监测(multiple re... 本研究基于热解吸电喷雾电离质谱(thermal dsorption electrospray ionization mass spectrometry,TD-ESI-MS)技术,建立准确、快速筛查中药材中10种非法染色物的方法。利用金属探针直接采集样品,在如下条件下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析:0.1%甲酸水溶液甲醇(1:1,v/v)为电喷雾溶液,流速150 L/h;热脱附温度280℃,正离子电喷雾离子化(ESI~+);干燥气温度280℃;干燥气流速3 L/min;雾化器压力5 Psi;毛细管电压4 kV;质谱扫描速率为500 ms/scan。结果表明各目标化合物均具有良好的仪器响应,非法染色物苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、新品红的检出限为0.1 mg/kg;苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限为0.3mg/kg;苏丹红G、分散红9的检出限为20 g/kg;孔雀石绿、金胺O和罗丹明B的检出限分别为0.5 mg/kg、0.2 mg/kg和0.5 mg/kg。将该法应用于市售6个品种111批次中药材的筛查,其中19个样本中检出非法染色物,检出率达17.1%。金胺O检出频次最高,其次为苏丹红Ⅰ及孔雀石绿。对于非法染色物检出阳性的样品,用LC-MS/MS法对其进行验证,结果一致。该方法对于偶氮类、三苯甲烷类合成染料具有良好的检测灵敏度,可快速筛查中药材中此类非法染色物。 展开更多
关键词 热解吸电喷雾电离质谱技术 中药 合成色素 非法染色
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热解吸-电喷雾离子源-三重四极杆质谱法快速筛查火锅底料和肉汤中非法添加罂粟壳 被引量:11
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作者 张虹艳 石晓峰 +7 位作者 邱国玉 王小乔 张彩霞 张晓萍 吴福祥 许晓辉 李晨曦 潘秀丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期861-867,共7页
通过简单的金属探针直接接触火锅底料和肉汤表面采集待测物,经热解吸离子源进一步热解吸和电喷雾离子化,最终进入三重四极杆质谱检测器在多反应监测模式下进行定性分析,实现了火锅底料和肉汤中罂粟壳的现场实时快速检测。结果表明,设置... 通过简单的金属探针直接接触火锅底料和肉汤表面采集待测物,经热解吸离子源进一步热解吸和电喷雾离子化,最终进入三重四极杆质谱检测器在多反应监测模式下进行定性分析,实现了火锅底料和肉汤中罂粟壳的现场实时快速检测。结果表明,设置热解吸温度为260℃,以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈(1∶1,v/v)作为注射溶剂、注射泵流速为200μL/h时,仪器响应值最优,灵敏度最高;5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在火锅底料和肉汤中的检出限均为2μg/kg,可待因、吗啡在火锅底料中的检出限为10μg/kg,在肉汤中的检出限为5μg/kg。该法与罂粟壳胶体金卡片快检试剂盒相比,灵敏度具有明显优势。应用该法对50批次市售火锅底料、肉汤等样品进行检测,发现1批次鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,与高效液相色谱-三重四极杆质谱法的检测结果一致。由此说明该方法具有无需样品制备和色谱分离的特点,是一种快速、绿色、环保的分析方法,能够满足对食品中罂粟壳的快速定性分析。 展开更多
关键词 热解-电喷离子源 三重四极杆质谱 生物碱 罂粟壳 火锅底料 肉汤 快速筛查
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分 被引量:12
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作者 张开庆 谢亚 梁勇 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期88-94,99,共8页
利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过... 利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用. 展开更多
关键词 决明子 高效液相色谱-电喷电离质谱联用技术 化学成分
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用大气压电喷雾电离质谱对二硝化纤维素(PYX)的研究 被引量:2
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作者 张敏 孙莉霞 魏俊发 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第2期356-358,共3页
用柱塞泵进样、大气压电喷雾电离方法对得不到分子离子的耐热炸药二硝化纤维素 (PYX)作了负离子质谱分析。通过改变毛细管出口 Cap Ex电压产生碰撞诱导裂解 (Collision-induced dissociation,CID) ,得到较多的化合物结构碎片离子。与电... 用柱塞泵进样、大气压电喷雾电离方法对得不到分子离子的耐热炸药二硝化纤维素 (PYX)作了负离子质谱分析。通过改变毛细管出口 Cap Ex电压产生碰撞诱导裂解 (Collision-induced dissociation,CID) ,得到较多的化合物结构碎片离子。与电子轰击电离 (EI)源质谱图作了对比 ,确认了 8个特征碎片离子 。 展开更多
关键词 大气压电喷电离质谱 二硝化纤维素 液相色谱 联用技术 火炸药 分析
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流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用 被引量:1
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作者 顾明松 胡绪英 +2 位作者 刘勤 刘荫棠 谢剑炜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期32-35,共4页
探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 (FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液... 探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 (FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液用水稀释至 0 .5 0 m L ,进样 2μL样品溶液进行 TOF-MS检测。以 p-甲基苯胺(正离子质量 1 0 8.0 81 3 u)为锁定质量时测量的氟乙酰胺精确质量为 78.0 3 5 5 u± 1 mu。在 78.0 3 5 5 u± 1 0mu范围内仅有 C2 H7NS(正离子质量 78.0 3 77u)可能产生质量干扰 ,但其可由 M+2的同位素峰判断区别。氟乙酰胺 -对甲基苯胺峰面积比与氟乙酰胺浓度在 1 0~ 1 5 0 mg/ L成线性关系 ,相关系数 >0 .99。排除干扰后 ,该方法具有检测精确质量 ,质量误差 <1 mu、对氟乙酰胺检测专属性强、简便快速等特点 ,空白大米不干扰检测 ,可定量测定氟乙酰胺含量大于 1 5μg/ g的毒饵大米。从样品处理到质谱检测可在半小时内完成。 展开更多
关键词 氟乙酰胺 电喷电离 流动注射 飞行时间质谱 大米 毒饵 应用 快速筛选方法 TOF-MS 离子质量 对甲基苯胺 对甲苯胺 剧毒鼠药 技术测定 线性关系 排除干扰 相关系数 质量误差 干扰检测 定量测定 质谱检测 样品处理 水提取
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金属硫蛋白的色谱/电喷雾电离质谱联用表征方法
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作者 黄志勇 沈金灿 +2 位作者 庄峙厦 王小如 黎先春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期589-594,共6页
通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT 1和MT 2的结构进行表征分析。采用VydacC8反相色谱柱(250mm×2 1mmi d ,5μm,30nm),流动相A为pH6 0的5mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH6 0... 通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT 1和MT 2的结构进行表征分析。采用VydacC8反相色谱柱(250mm×2 1mmi d ,5μm,30nm),流动相A为pH6 0的5mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH6 0的5mmol/L乙酸铵的甲醇 水(体积比为1∶1)溶液,流动相流速为0 20mL/min,在40min内流动相B的体积分数从10%增加到37 5%进行梯度洗脱。分别用紫外(UV)和ESI MS检测,可获得总离子流色谱图及与其色谱峰对应的质谱图。通过对MT 1和MT 2的质谱信号的解析,发现通过该法获得的MT结构形态大多与前人报道的结果吻合。还测定了兔肝MT的多形态结构,利用酸化脱金属硫蛋白(apo MT)使谱图简化,可清晰地获得在兔肝中存在的各种MT亚型和次亚型结构形态。 展开更多
关键词 金属硫蛋白 联用技术 反相液相色谱 电喷电离质谱
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氨基甲酸酯类化合物电喷雾多级质谱分析中一种特殊的中性丢失CO_2的重排反应 被引量:5
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作者 董宇 仇峰 +2 位作者 张玉峰 钟大放 闫存玉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期6-9,共4页
采用电喷雾电离 -离子阱质谱和电喷雾电离 -傅立叶变换离子回旋共振质谱技术 ,对 2种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样 ,正离子方式检测。在其二级质谱图中主要产生[M+H-44 ]+ 的碎片离子 ,通过对碎片... 采用电喷雾电离 -离子阱质谱和电喷雾电离 -傅立叶变换离子回旋共振质谱技术 ,对 2种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样 ,正离子方式检测。在其二级质谱图中主要产生[M+H-44 ]+ 的碎片离子 ,通过对碎片离子进行精确质量测定 ,证实为化合物的氨基甲酸酯部分脱去一分子CO2 而形成 ,这一现象同样出现在另外 5种具有氨基甲酸酯结构化合物的碰撞诱导解离分析中。推测这一包含两个化学键断裂的中性丢失可能经历特殊的分子内重排过程 ,并对其重排裂解机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 中性丢失 CO2 酯类化合物 重排反应 质谱分析 氨基甲酸酯 电喷电离 多级 离子回旋共振 碰撞诱导解离 碎片离子 傅立叶变换 离子阱质谱 分子内重排 质谱技术 直接进样 质量测定 解离分析 裂解机理 注射泵 质谱 正离子
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电喷雾质谱测定聚醚多元醇的平均分子量及其分布 被引量:3
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作者 卢波 程广斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第2期105-109,共5页
聚醚多元醇是生产聚氨酯制品的主要原料,其相对分子质量及其分布对聚氨酯制品的性能有着直接影响。采用高分辨电喷雾质谱仪(ESI-MS)对聚醚多元醇进行分析,得到了其相对分子质量分布的质谱图,根据其中的同位素峰质荷比之差判断出分子离... 聚醚多元醇是生产聚氨酯制品的主要原料,其相对分子质量及其分布对聚氨酯制品的性能有着直接影响。采用高分辨电喷雾质谱仪(ESI-MS)对聚醚多元醇进行分析,得到了其相对分子质量分布的质谱图,根据其中的同位素峰质荷比之差判断出分子离子峰的电荷态。各分子离子峰的强度代表了相应的相对分子质量聚醚多元醇的浓度,通过计算得到了准确的数均相对分子质量(Mn)、重均分子量(Mw)以及相对分子质量分布系数(PD)。从各主要分子离子峰之间质荷比差值都是58,推断该聚醚多元醇以环氧丙烷为单体。该方法简便,快速,准确,分辨率及灵敏度高。 展开更多
关键词 聚醚多元醇 电喷质谱 电离技术 平均分子量 相对分子质量分布
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生物大分子质谱电离技术的突破及核磁共振三维结构测定方法的建立——2002年诺贝尔化学奖简介 被引量:3
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作者 黄仁槐 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期973-976,共4页
The progress of science is in part attributed to the development of new methodologies. The application of mass spectrometry (MS) and nuclear magnetic resonance (NMR) in the study of biological macromolecules is such a... The progress of science is in part attributed to the development of new methodologies. The application of mass spectrometry (MS) and nuclear magnetic resonance (NMR) in the study of biological macromolecules is such a representative example, which is the subject of this year’s Nobel prize award in chemistry shared by three scientists. The works include the development of soft desorption ionization methods for mass spectrometric analysis of biological macromolecules and the development of NMR for determining the three-dimensional structure of biological macromolecules in solution. These developments revolutionized the analytical methods for biomolecules such as proteins and facilitate the study of biological macromolecules so much enough to have deep effects on the whole life sciences. 展开更多
关键词 生物大分子 质谱电离技术 核磁共振 三维结构 测定方法 2002年诺贝尔化学奖 电喷电离 软激光解电离
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液-质联用技术分析甘露寡糖 被引量:12
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作者 张运涛 陶冠军 +2 位作者 王林祥 谷文英 顾谦群 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期364-366,共3页
利用液 质联用技术 (LC ESI MS)对啤酒酵母甘露聚糖乙酰解产物进行分析。电喷雾离子源为Na+ ;利用氨基柱对甘露聚糖乙酰解产物进行分离 ;流动相为乙腈 水 (70∶30 ,体积比 )。结果表明 ,该甘露聚糖的侧链是由甘露糖、甘露二糖、甘露三... 利用液 质联用技术 (LC ESI MS)对啤酒酵母甘露聚糖乙酰解产物进行分析。电喷雾离子源为Na+ ;利用氨基柱对甘露聚糖乙酰解产物进行分离 ;流动相为乙腈 水 (70∶30 ,体积比 )。结果表明 ,该甘露聚糖的侧链是由甘露糖、甘露二糖、甘露三糖和甘露四糖组成。将该方法用于低聚糖相对分子质量的测定 ,结果准确、可靠、快速。 展开更多
关键词 分析 液相色谱 电喷电离质谱 联用技术 甘露寡糖 啤酒酵母
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应用激光捕获显微切割和蛋白质组学技术筛选鼻咽癌的差异表达蛋白质 被引量:5
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作者 易红 程爱兰 +7 位作者 黄卫国 张鹏飞 李茂玉 彭芳 李峰 李萃 陈主初 肖志强 《中南大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期375-383,共9页
目的:筛选鼻咽癌(nasopharyngeal carcinoma,NPC)的差异表达蛋白质,为寻找NPC的分子标志物提供科学依据。方法:采用激光捕获显微切割技术(laser capture microdissection,LCM)分别从NPC组织和正常鼻咽上皮组织(normal nasopharyngeal ep... 目的:筛选鼻咽癌(nasopharyngeal carcinoma,NPC)的差异表达蛋白质,为寻找NPC的分子标志物提供科学依据。方法:采用激光捕获显微切割技术(laser capture microdissection,LCM)分别从NPC组织和正常鼻咽上皮组织(normal nasopharyngeal epithelial tissue,NNET)中纯化NPC细胞和正常鼻咽上皮细胞(normal nasopharyngeal epithelial cells,NNEC),应用二维凝胶电泳(2-DE)分离LCM纯化细胞的蛋白质,图像分析识别差异表达的蛋白质点,基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和电喷雾电离串联质谱(ESI-Q-TOF-MS)鉴定差异蛋白质点,Western印迹和组织芯片(tissue microarray,TMA)免疫组织化学验证差异蛋白鳞状细胞癌抗原1(SCCA1)在两种组织中的表达水平。结果:建立了LCM纯化的NPC细胞和NNEC的2-DE图谱,质谱鉴定了36个差异蛋白质,其中20个蛋白只在NPC表达或表达上调,16个蛋白在NPC中表达下调或缺失。Western印迹和组织芯片免疫组织化学结果显示:SCCA1在NPC中的表达水平较NNET明显下调,与比较蛋白质组学结果一致。结论:36个差异蛋白可能与NPC的发病有关,为筛选NPC分子标志物奠定了基础。 展开更多
关键词 鼻咽癌 激光捕获显微切割技术 蛋白质组学 二维凝胶电泳 基质辅助激光解电离飞行时间质谱 电喷电离串联质谱 免疫印迹 组织芯片
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生物质谱在核糖核酸领域的应用 被引量:11
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作者 杨何义 蔡耘 钱小红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第1期52-60,共9页
综述了近十年来生物质谱用于分析核糖核酸的应用进展。概述了电喷雾电离质谱(ESI-MS)、基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-MS)的原理。论述了生物质谱用于分析生物大分子具有准确、快速、灵敏度高等优点。总结了质谱用于单核苷酸多态性分... 综述了近十年来生物质谱用于分析核糖核酸的应用进展。概述了电喷雾电离质谱(ESI-MS)、基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-MS)的原理。论述了生物质谱用于分析生物大分子具有准确、快速、灵敏度高等优点。总结了质谱用于单核苷酸多态性分型分析(SNP genotyping);对短的串联重复序列(STR)分析;基因缺陷而导致的疾病诊断;对寡核苷酸片段的序列分析等4个方面的研究成果。讨论了应用ESI-MS分析寡核苷酸形成的非共价复合物,包括研究寡核苷酸的高级结构、寡核苷酸与蛋白质间形成的复合物、寡核苷酸与其它配体小分子间相互作用。提出了存在的问题,并展望了生物质谱未来的发展方向。 展开更多
关键词 核糖核酸 生物质谱分析技术 电喷电离质谱 生物分子 串联重复序
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质谱成像新基质及其在分析生物样本方面的研究进展 被引量:2
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作者 苗玉娇 朱龙佼 许文涛 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期156-167,共12页
作为一门新兴的分子成像技术,质谱成像(mass spectrometry imaging,MSI)不仅能保留生物组织的空间结构信息,还能够在原位无标记地检测组织中的生物分子,包括蛋白质、多肽、氨基酸、脂类、药物及其代谢产物等物质的表达水平,实现对生物... 作为一门新兴的分子成像技术,质谱成像(mass spectrometry imaging,MSI)不仅能保留生物组织的空间结构信息,还能够在原位无标记地检测组织中的生物分子,包括蛋白质、多肽、氨基酸、脂类、药物及其代谢产物等物质的表达水平,实现对生物样本的原位检测。随着电离技术、基质材料、分析仪器和软件的不断开发与优化,MSI技术在近年来被越来越多地应用到生物学、医学、药物研究等诸多领域。本综述总结了近几年基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization,MALDI)质谱成像技术在应用到生物样本时开发出的各类新型基质,并对以往涌现的新型MSI技术的最新应用和进展,以及出现的数据处理新方法进行了综述。最后,展望了MSI技术的发展方向——单细胞水平化、绝对定量化、仪器便携化。 展开更多
关键词 质谱成像 MALDI 基质 离子化 二次离子质谱技术 电喷电离技术 定量MSI
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PTMG250及MIA250的液相色谱-质谱分析 被引量:2
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作者 刘秀玲 李铭新 宁强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期36-39,共4页
用液相色谱 -电喷雾电离质谱 (LC-ESI/MS)对低聚物聚四氢呋喃二醇 (PTMG2 5 0 )及其马来酰亚胺酯(MIA2 5 0 )进行分离鉴定及半定量分析。实验结果表明 :PTMG2 5 0含有的主要成分是聚合度 (n=2 ,3 ,4)的物质 ,含量分别为 2 2 .78%、2 0 .... 用液相色谱 -电喷雾电离质谱 (LC-ESI/MS)对低聚物聚四氢呋喃二醇 (PTMG2 5 0 )及其马来酰亚胺酯(MIA2 5 0 )进行分离鉴定及半定量分析。实验结果表明 :PTMG2 5 0含有的主要成分是聚合度 (n=2 ,3 ,4)的物质 ,含量分别为 2 2 .78%、2 0 .2 6%、2 2 .2 1 % ;MIA2 5 0含有的主要成分是峰组 (2 +2 ,3 +2 ,4+2 )的物质 ,含量分别为 1 7.92 %、3 2 .5 3 %、2 0 .1 2 %。为评价该类聚合物组成提供技术指标 ,也对优化工艺提供技术依据。 展开更多
关键词 色谱-质谱分析 电喷电离质谱 主要成分 半定量分析 马来酰亚胺 聚四氢呋喃 分离鉴定 液相色谱 技术指标 技术依据 优化工艺 聚合度 低聚物 聚合物 物质 含量 二醇
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