表面增强拉曼光谱法同时测定茶叶中2种新烟碱类农药

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作者 疏小惠 徐丽 +6 位作者 赵翔 袁少锋 于航 马宁 常化仿 章祥 姚卫蓉 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第1期154-164,共11页

【目的】建立一种可以同时检测茶叶中2种新烟碱类农药(噻虫啉、啶虫脒)残留的方法。【方法】首先通过高斯软件计算噻虫啉和啶虫脒的理论拉曼光谱,结合普通拉曼光谱对2种农药进行峰位归属分析,分别以585、626 cm^(-1)处的拉曼峰作为特征... 【目的】建立一种可以同时检测茶叶中2种新烟碱类农药(噻虫啉、啶虫脒)残留的方法。【方法】首先通过高斯软件计算噻虫啉和啶虫脒的理论拉曼光谱,结合普通拉曼光谱对2种农药进行峰位归属分析,分别以585、626 cm^(-1)处的拉曼峰作为特征峰。进一步制备银包金纳米粒子(Au@AgNPs),将其作为表面增强拉曼光谱(SERS)的增强基底,并建立噻虫啉和啶虫脒同时检测标准曲线。【结果】确定最佳促凝剂为1.0 mol/L的Na_(2)SO_(4)溶液;以茶叶作为实际样品时,噻虫啉和啶虫脒的检测限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg,均低于国家标准规定的茶叶中残留限量;噻虫啉和啶虫脒的回收率为85.0%~106.9%,满足检测方法要求。【结论】该方法实现了茶叶中噻虫啉和啶虫脒的同时检测。 展开更多

关键词 新烟碱类农药 表面增强拉曼光谱 同时检测 茶叶 噻虫啉 啶虫脒

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超高效液相色谱—串联质谱法测定生牛乳中10种新烟碱类农药残留

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作者 高猛峰 童金蓉 +2 位作者 梅博 王霞 张维谊 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期74-79,共6页

[目的]建立分散固相萃取结合超高效液相—串联质谱(UPLC-MS)同时检测生牛乳中10种新烟碱类农药残留的分析方法。[方法]生牛乳样品用乙腈提取,提取液加入QuECHERS盐包盐析,采用分散固相萃取剂净化,净化液以超高效液相色谱—串联质谱测定... [目的]建立分散固相萃取结合超高效液相—串联质谱(UPLC-MS)同时检测生牛乳中10种新烟碱类农药残留的分析方法。[方法]生牛乳样品用乙腈提取,提取液加入QuECHERS盐包盐析,采用分散固相萃取剂净化,净化液以超高效液相色谱—串联质谱测定,通过外标法定量。[结果]10种化合物在一定浓度范围内呈现良好的线性关系(R^(2)>0.999),方法检出限为0.2~0.5μg/kg,定量限为1μg/kg,生牛乳中1.0,2.5,5.0μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率在75.9%~108.9%,日内精密度为1.8%~7.6%,日间精密度低于11.7%。[结论]该方法前处理简便、重现性好、灵敏度高,适用于生牛乳中新烟碱类农药的残留检测。 展开更多

关键词 新烟碱类农药 牛乳 超高效液相—串联质谱 分散固相萃取 哌虫啶

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基于纳米颗粒标记的新烟碱类农药残留快速检测试纸条的开发与应用

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作者 汲涵蕾 刘倩宇 +1 位作者 李可旋 张子怡 《农业开发与装备》 2025年第2期49-51,共3页

新烟碱类农药高效、低毒,在全球范围内被广泛应用于农作物的害虫防治。茶叶作为一种受全球消费者喜爱的饮品,其地位在饮品文化中占据着举足轻重的位置。近年来,茶叶中农药的大量使用,引发了公众的广泛关注。这一问题不仅影响了茶叶的品... 新烟碱类农药高效、低毒,在全球范围内被广泛应用于农作物的害虫防治。茶叶作为一种受全球消费者喜爱的饮品,其地位在饮品文化中占据着举足轻重的位置。近年来,茶叶中农药的大量使用,引发了公众的广泛关注。这一问题不仅影响了茶叶的品质和安全性,也对消费者的健康构成了潜在威胁。近年来,农残快速检测技术发展迅速,纳米颗粒标记农残快检试纸条快速、便捷、低成本、高灵敏度在农药残留检测领域具有显著的优势。对纳米颗粒标记试纸条在新烟碱类农残检测的应用进行综合论述,调查新烟碱类农残试纸条的研究进展,并对纳米颗粒试纸条在茶叶新烟碱类农残检测中的应用进行展望,旨在为茶叶中新烟碱类农残快速检测技术的发展提供参考。 展开更多

关键词 新烟碱类农药 茶叶 残留检测 纳米颗粒 试纸条

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锦州市蔬菜新烟碱类农药残留分析

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作者 赫涛 温宇 +3 位作者 刘波 赵微 罗崇辉 孟帅 《现代农业科技》 2025年第3期172-174,197,共4页

2022年欧盟拟撤销噻虫嗪在所有农产品上的最大残留限量规定,引起了业界对新烟碱类农药的广泛关注。为了解锦州市蔬菜新烟碱类农药残留情况,对锦州市各县(市、区)不同地点采集的392批次蔬菜检测噻虫胺和噻虫嗪2种新烟碱类农药的残留情况... 2022年欧盟拟撤销噻虫嗪在所有农产品上的最大残留限量规定,引起了业界对新烟碱类农药的广泛关注。为了解锦州市蔬菜新烟碱类农药残留情况,对锦州市各县(市、区)不同地点采集的392批次蔬菜检测噻虫胺和噻虫嗪2种新烟碱类农药的残留情况。根据新烟碱类农药残留情况对样品按不同属性进行分类讨论,包括蔬菜样品的种类、采样县(市、区)和抽检地点。结果表明:不同蔬菜中噻虫胺和噻虫嗪均存在不同程度的超标情况,锦州市周边区(市)的新烟碱类农药残留情况好于市区;超市和农贸市场蔬菜的新烟碱类农药残留情况要优于其他类菜市场。 展开更多

关键词 蔬菜 新烟碱类农药 噻虫胺 噻虫嗪 农药残留 检出率 超标率 辽宁锦州

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生物炭对新烟碱类农药的吸附性能与环境应用评估

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作者 张燕 刘畅 +2 位作者 赵锐 马建华 毕江涛 《宁夏农林科技》 2024年第1期33-41,共9页

农药的广泛高剂量使用对生物产生严重的毒性作用,造成严重的土壤污染和水污染。农药污染问题日益突出,迫切需要经济、有效的农药污染土壤修复处理技术加以解决。生物炭具有比表面积大、孔隙度高、吸附能力强等特点,可以吸附污染土壤中... 农药的广泛高剂量使用对生物产生严重的毒性作用,造成严重的土壤污染和水污染。农药污染问题日益突出,迫切需要经济、有效的农药污染土壤修复处理技术加以解决。生物炭具有比表面积大、孔隙度高、吸附能力强等特点,可以吸附污染土壤中的农药,改善土壤状况,是一种具有广阔应用前景的生物材料。近年来,人们通过制备改性生物炭来提高生物炭的理化性能和吸附性能,为生物炭的应用开辟了新道路。详细阐述了生物炭的特性、新烟碱类农药的危害、生物炭对新烟碱类农药的吸附以及生物炭再生方法,以期为修复新烟碱类农药污染提供一定的参考和指导。此外,通过比较生物炭再生方法,为今后选择经济、有效、简便的生物炭再生应用提供参考。 展开更多

关键词 生物炭 新烟碱类农药 吸附 生物炭再生

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分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药 被引量：5

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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 陈辉 张虹艳 常巧英 李相阳 李玲 薛晓晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期738-745,共8页

建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1... 建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在最优实验条件下,目标化合物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.996,检出限(LOD)为0.02~0.1μg/L,定量下限(LOQ)为0.05~0.2μg/L,富集倍数为10倍。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个加标水平下,各待测物的回收率为75.3%~116%,日内相对标准偏差(Intra-RSD,n=6)为2.7%~8.2%,日间相对标准偏差(Inter-RSD,n=3)为3.1%~10%,基质效应为-0.18%~6.66%。采用该方法对20批环境水样进行检测,其中1批河水样品中检出吡虫啉与噻虫啉,其浓度低于LOQ。该方法具有便于操作、富集效果好、回收率稳定、绿色环保以及成本低廉的优点,为环境水样中新烟碱类农药的检测提供了一种全新的解决方案。 展开更多

关键词 环境水 巴氏滴管 分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 新烟碱类农药

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金属卤化物CH_(3)NH_(3)PbBr_(3)钙钛矿量子点快速检测新烟碱类农药 被引量：2

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作者 周然锋 彭茂民 +3 位作者 刘丽 尹小丽 彭西甜 夏虹 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期688-698,共11页

以新烟碱类农药为靶标物,结合荧光传感策略构建了基于金属卤化物钙钛矿量子点CH_(3)NH_(3)PbBr_(3)(Perovskite quantum dots,PQDs)荧光探针快速检测新烟碱类农药的新方法。该方法的线性检测范围为0.0~20 mg/L,相关系数为0.9939,检出限... 以新烟碱类农药为靶标物,结合荧光传感策略构建了基于金属卤化物钙钛矿量子点CH_(3)NH_(3)PbBr_(3)(Perovskite quantum dots,PQDs)荧光探针快速检测新烟碱类农药的新方法。该方法的线性检测范围为0.0~20 mg/L,相关系数为0.9939,检出限和定量限分别为0.17 mg/kg和0.56 mg/kg。对萝卜和香蕉样品中噻虫胺的加标回收率在79.3%~115.4%之间,日内日间相对标准偏差在3.8%~9.4%之间。该方法具有高灵敏度、高选择性和适用性,为农产品中新烟碱类农药残留的风险防控提供了一种有效的检测技术。对噻虫胺与钙钛矿量子点之间的相互作用进行了研究,结果表明,钙钛矿量子点与噻虫胺之间的相互作用是一个动态过程,噻虫胺对钙钛矿量子点的荧光猝灭方式为通过氢键或范德华力形成了新的复合物的静态猝灭。其内容可作为其他光谱分析手段的技术基础,其分析检测结果可为果蔬安全监管提供有价值的建议。 展开更多

关键词 金属卤化物钙钛矿 量子点 快速检测 新烟碱类农药

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基于文献计量学的新烟碱类农药毒性研究进展 被引量：4

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作者 王啸宇 张亚辉 +2 位作者 张瑾 陶勇 梁宏仪 《环境科学研究》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2042-2053,共12页

近年来我国对新污染物治理的关注度持续上升,新烟碱类农药作为众多新污染物中的一个小分支,因其在全球范围内的广泛应用及其独特的毒性特征,已在环境介质中普遍存在,且对生态系统乃至人类健康构成了潜在的威胁,因此了解该领域的研究进... 近年来我国对新污染物治理的关注度持续上升,新烟碱类农药作为众多新污染物中的一个小分支,因其在全球范围内的广泛应用及其独特的毒性特征,已在环境介质中普遍存在,且对生态系统乃至人类健康构成了潜在的威胁,因此了解该领域的研究进展和热点演变至关重要。本文旨在运用文献计量学手段,对2000-2023年Web of Science(WoS)数据库收录的新烟碱类农药毒性相关文献进行全面分析,利用VOSviewer和CiteSpace等可视化软件绘制知识图谱。结果表明:2000-2023年新烟碱类农药毒性研究的发文量总体趋势相对稳定,且呈增长趋势,文献被引次数也逐年攀升。研究成果多发表在Science of the Total Environment,环境科学与生态学是发文量最多的学科领域,GOULSOND是最高产作者,中国和中国农业科学研究院分别是最高产的国家和机构。进一步的研究揭示,当前研究的热点主要围绕新烟碱类农药及其代谢产物在环境中的暴露情况、对昆虫等非目标生物的毒性作用以及深入到分子层面的毒性机制等方面展开,但关于新烟碱类农药在不同环境介质中的迁移、转化过程及长期累积所带来的毒性效应,以及它们对非靶标生物可能产生的联合毒性、慢性毒性,乃至通过食物链引发的累积毒性等复杂问题,尚且不足,亟需在未来的研究中加以填补和深化。 展开更多

关键词 新烟碱类农药 毒性 污染 文献计量学

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HPLC-MS/MS结合液液萃取法检测尿样中22种新烟碱类农药及其代谢物 被引量：4

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作者 马金晶 金玉娥 周婧娴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1257-1264,共8页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/负离子模式切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,22种NEOs及其代谢物在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r^(2)>0.995 0),方法检出限和定量下限分别为0.05~0.10 ng/mL和0.15~0.30 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为64.5%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.10%~12%。样品稳定性实验表明,尿样采集后应尽快检测。利用该方法对54份真实尿样进行测定,均有不同程度的检出。所建立的方法高效、稳定,可实现22种NEOs及代谢物的同时检测。 展开更多

关键词 新烟碱类农药 尿液 液液萃取 高效液相色谱-串联质谱

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生物传感器在新烟碱类农药残留检测中的应用研究进展 被引量：6

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作者 李瑶 涂济源 +2 位作者 罗可馨 廖唐斌 孙忠月 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期316-328,共13页

新烟碱类杀虫剂在食品和环境样品中的超标残留严重威胁人体健康,提高新烟碱类农药残留的检测水平刻不容缓。基于生物传感器的新烟碱类农药残留物检测平台,可以实现对农药残留的快速、简单和低成本检测。本文主要总结了电化学传感器、荧... 新烟碱类杀虫剂在食品和环境样品中的超标残留严重威胁人体健康,提高新烟碱类农药残留的检测水平刻不容缓。基于生物传感器的新烟碱类农药残留物检测平台,可以实现对农药残留的快速、简单和低成本检测。本文主要总结了电化学传感器、荧光传感器、比色传感器、电化学发光生物传感器和拉曼化学生物传感器在新烟碱类农药残留快速检测中的最新研究进展。同时,对其面临的挑战和解决方案进行了探讨,为日后生物传感器在农药残留检测方面的进一步开发和应用提供参考。 展开更多

关键词 新烟碱类农药 残留检测 生物传感器 检测技术 应用

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食品中新烟碱类农药免疫快速检测研究进展

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作者 寇帅 周玮 +3 位作者 朱晓军 匡华 胥传来 郭玲玲 《食品与生物技术学报》 CSCD 北大核心 2024年第11期34-43,共10页

新烟碱类农药是目前农作物中使用最广泛的神经毒性杀虫剂之一,其残留超标问题一直备受关注。开发新烟碱类农药的高效快速检测技术对于保障食品安全具有重要意义。免疫快速检测凭借技术优势在食品安全监管中得到了广泛应用。作者综述了... 新烟碱类农药是目前农作物中使用最广泛的神经毒性杀虫剂之一,其残留超标问题一直备受关注。开发新烟碱类农药的高效快速检测技术对于保障食品安全具有重要意义。免疫快速检测凭借技术优势在食品安全监管中得到了广泛应用。作者综述了新烟碱类农药最大残留限量的现行标准,以及常用的新烟碱类农药快速免疫检测技术如酶联免疫吸附测定(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)技术、免疫层析技术、荧光免疫分析(fluorescence immunoassay,FIA)技术、化学发光免疫分析(chemiluminescence immunoassay,CLIA)技术和仿生ELISA技术的作用原理、特点、研究进展,并评价这些技术的优点与不足。最后对新烟碱类农药在食品安全快速分析检测中面临的挑战和发展前景进行讨论,以期为食品安全免疫快速检测方法的建立提供参考。 展开更多

关键词 新烟碱类农药 酶联免疫吸附测定 免疫层析 荧光免疫分析 化学发光免疫分析 仿生酶联免疫吸附测定

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陕西农田土壤新烟碱类农药残留和生物有效性 被引量：3

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作者 花莉 党方琳 赵丹洋 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1524-1532,共9页

为评估新烟碱类农药潜在的环境风险,研究了陕西省不同地区吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺和啶虫脒的污染残留情况,探究了不同新烟碱类农药生物有效性及其影响因素。结果表明:陕西省农田土壤中新烟碱类农药残留范围为吡虫啉ND~113.71μg·kg... 为评估新烟碱类农药潜在的环境风险,研究了陕西省不同地区吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺和啶虫脒的污染残留情况,探究了不同新烟碱类农药生物有效性及其影响因素。结果表明:陕西省农田土壤中新烟碱类农药残留范围为吡虫啉ND~113.71μg·kg^(-1)、啶虫脒ND~19.48μg·kg^(-1)、噻虫胺ND~184.32μg·kg^(-1)和噻虫嗪ND~145.02μg·kg^(-1),其中噻虫胺和噻虫嗪残留量较高,需要引起足够的重视。此外,新烟碱类农药的生物有效性大小为噻虫胺<吡虫啉<啶虫脒<噻虫嗪,且其生物有效性随着土壤pH的增大而增大,随土壤有机质含量和土壤老化时间的增加而降低。研究表明,陕西省农田土壤中新烟碱类农药残留需引起重视,同时Tenax单点萃取技术可以作为简单快速评价新烟碱类农药生物有效性的替代方法,进一步为农业土壤新烟碱类农药污染问题以及农作物的质量安全和食用风险提供评价依据。 展开更多

关键词 农田土壤 生物有效性 新烟碱类农药 残留

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定污水中8 种新烟碱类农药

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作者 王海棠 李含音 +1 位作者 陆启伟 何士龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期856-865,共10页

新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、... 新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉)的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。确定选择色谱流动相类型和质谱参数后,采用单因素法确定固相萃取(SPE)的条件:萃取柱类型为HLB(500 mg/6 mL),上样体积为500 mL,上样速度为10 mL/min,样品pH为6~8。通过优化色谱梯度洗脱程序、样品的稀释倍数并采用同位素内标定量法降低污水样品的基质效应,确定污水稀释5倍进行前处理,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×21 mm,18μm),以含01%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下分析10 min,用吡虫啉-d4作为同位素内标进行定量。通过响应曲面法进一步优化SPE的淋洗液及洗脱液类型和用量,确定用10%甲醇水溶液淋洗,7 mL甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液洗脱。8种新烟碱类化合物在相应范围内线性关系良好(线性相关系数(r)均大于09990),方法检出限(MDL)为02~12 ng/L,方法定量限(MQL)为08~48 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为826%~942%,RSD为39%~94%。该方法成功用于4个城镇污水处理厂进水水样的分析,8种新烟碱类农药的检出含量为ND~256 ng/L。与类似方法相比,该方法检出限低,准确度高,适用于污水中8种新烟碱类农药的痕量检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 新烟碱类农药 污水 基质效应 响应曲面法

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液质联用法测定蔬菜中新烟碱类农药的不确定度评定 被引量：2

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作者 王红梅 肖传勇 董为贞 《中国果菜》 2024年第10期13-18,24,共7页

为评定液相色谱串联质谱法测定蔬菜中新烟碱类农药的不确定度,通过改进的QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定叶用莴苣中3种新烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒)的含量,并建立数学模型,分析不确定度的来源并进行量化。结果表明,当蔬... 为评定液相色谱串联质谱法测定蔬菜中新烟碱类农药的不确定度,通过改进的QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定叶用莴苣中3种新烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒)的含量,并建立数学模型,分析不确定度的来源并进行量化。结果表明,当蔬菜中噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒质量分数分别为0.047、0.054、0.051 mg/kg,在95%的置信区间下,标准合成不确定度分别为0.0034、0.0040、0.0051 mg/kg,扩展不确定度分别为0.0068、0.0080、0.0100 mg/kg(k=2)。影响检测结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、仪器设备状态、重复性及回收率,因此,要对这几个方面严加控制,为液相色谱串联质谱法测定蔬菜中新烟碱类农药残留检测结果的评价提供参考。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱法 蔬菜 新烟碱类农药 不确定度

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蔬菜水果中的新烟碱类农药残留量与人群摄食暴露健康风险评价 被引量：46

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作者 谭颖 张琪 +5 位作者 赵成 王心怡 李敬尧 王丹 周萤 卢晓霞 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期67-81,共15页

新烟碱类农药是目前被广泛用于农业中的一类作用独特、高效广谱的内吸性杀虫剂,它们在蔬菜水果中的残留对人体健康构成威胁。本研究目的是查明北京市场上蔬菜水果中不同新烟碱类农药的残留量,并对人群摄食暴露健康风险进行评估。从北京... 新烟碱类农药是目前被广泛用于农业中的一类作用独特、高效广谱的内吸性杀虫剂,它们在蔬菜水果中的残留对人体健康构成威胁。本研究目的是查明北京市场上蔬菜水果中不同新烟碱类农药的残留量,并对人群摄食暴露健康风险进行评估。从北京市场上采集49种蔬菜和24种水果,采用Qu ECh ERS–高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定蔬菜水果中9种新烟碱类农药的含量。利用测得数据和中国居民膳食结构调查资料,采用蒙特卡罗模拟方法计算了不同年龄段人群的日均经口摄入暴露量的概率分布,并采用商值法计算了新烟碱类农药的非致癌风险。结果显示新烟碱类农药普遍存在于北京市场上的蔬菜水果中。49种蔬菜样品中检出7种新烟碱类农药,其中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪检出率均达100%,噻虫胺、烯啶虫胺、噻虫啉和呋虫胺的检出率分别为47%、14%、10%和4%。24种水果样品中检出5种新烟碱类农药,其中吡虫啉和啶虫脒的检出率均达100%,噻虫嗪、噻虫胺和噻虫啉的检出率分别为54%、13%和4%。不同新烟碱类农药在蔬菜水果中的含量范围为0.01 ng·g^(-1)~126 ng·g^(-1),均未超过我国食品安全国家标准或美国联邦管理条例中的限量值。小部分(约3%)人群因摄食蔬菜水果暴露于新烟碱类农药的非致癌风险商值大于0.1。新烟碱类农药在蔬菜水果中普遍存在,对人体健康有潜在的风险。 展开更多

关键词 新烟碱类农药 蔬菜水果 人群 摄食暴露 健康风险 残留

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盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留 被引量：30

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作者 王东 侯传金 +1 位作者 赵尔成 贾春虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期681-685,共5页

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固... 以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明：除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.998 1～0.999 7。加标浓度为1.0～50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%～106%,相对标准偏差为2.4%～19.8%。方法的检出限为0.2～0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。 展开更多

关键词 盐析 均相液液萃取 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 新烟碱类农药 残留 蜂蜜

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土壤中六种新烟碱类农药残留的分离及光谱研究 被引量：10

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作者 孙宝利 陕红 +3 位作者 李艳华 曾娅玲 申秀丽 仝乘风 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2553-2557,共5页

建立了一种可同时检测土壤中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、烯啶虫胺六种新烟碱类农药残留的方法,该方法操作简单、成本低廉且重现性好,符合环境研究过程中实验量大、样品量多的特点。土壤样品经乙腈:二氯甲烷(2∶1φ)提取后... 建立了一种可同时检测土壤中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、烯啶虫胺六种新烟碱类农药残留的方法,该方法操作简单、成本低廉且重现性好,符合环境研究过程中实验量大、样品量多的特点。土壤样品经乙腈:二氯甲烷(2∶1φ)提取后,进一步用分散液液微萃取处理。分析方法采用Alltima TMC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,PDA检测器检测,外标法定量。六种农药在0.5～200μg·L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998 2～0.999 9,检测限为0.000 5～0.003μg·mL-1(S/N=3)。以五种土壤为代表,在0.05,0.1,1.0mg·kg-1三个添加水平的平均加标回收率为55.3%～95.6%,相对标准偏差为1.4～7.0%。同时应用紫外分光光度法对净化效果进行考察,证明本实验所建立的方法具有明显的净化作用,因此满足土壤中六种新烟碱类农药残留检测的要求。 展开更多

关键词 HPLC 紫外光谱 分散液液微萃取 新烟碱类农药 土壤

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气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留 被引量：46

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作者 许秀莹 施海燕 王鸣华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期99-103,共5页

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超... 为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1～10mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991 8～0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%～101.4%,相对标准偏差为1.3%～8.9%,最小检出量为0.002～0.012ng,最低检测浓度为0.05mg/kg。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS) 大米 烟碱类农药 多残留

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三种新烟碱类农药对蚯蚓体重及溶酶体膜的影响 被引量：7

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作者 冯磊 张兰 +2 位作者 张燕宁 张佩 蒋红云 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期35-39,共5页

新烟碱类农药的大量使用,导致非靶标生物受到威胁,如美国蜜蜂种群数量锐减等。蚯蚓作为土壤生态系统中的一种重要动物,是生态环境安全评价的一个重要指标。本试验采用标准化人工土壤法,研究了吡虫啉、噻虫啉和氯噻啉3种新烟碱类农药对... 新烟碱类农药的大量使用,导致非靶标生物受到威胁,如美国蜜蜂种群数量锐减等。蚯蚓作为土壤生态系统中的一种重要动物,是生态环境安全评价的一个重要指标。本试验采用标准化人工土壤法,研究了吡虫啉、噻虫啉和氯噻啉3种新烟碱类农药对蚯蚓体重损失率和体腔细胞溶酶体膜稳定性的影响。试验结果表明,仅高浓度吡虫啉(1.6mg/kg)、噻虫啉(6.4mg/kg)和氯噻啉(1.6mg/kg)对蚯蚓生长有抑制作用;3种药剂对体腔细胞溶酶体膜稳定性的影响具有时间和剂量效应,对溶酶体膜的毒性作用随着药剂浓度增加和暴露时间延长而增强。相同剂量下,处理7d时,氯噻啉引起的蚯蚓体重损失率显著高于吡虫啉和噻虫啉;而对于溶酶体膜的毒性,在处理第2天时,氯噻啉显著高于吡虫啉和噻虫啉。同时,蚯蚓体腔细胞溶酶体膜中性红保留时间较蚯蚓体重损失率更为敏感,更适合于监测低剂量污染物对非靶标生物的影响。 展开更多

关键词 新烟碱类农药 体重损失率 溶酶体膜 中性红保留时间 蚯蚓

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在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留 被引量：14

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作者 李慧思 黄超群 +4 位作者 蒋沁婷 钟莺莺 朱晓雨 陈笑梅 莫为民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期263-269,共7页

建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01... 建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg/kg。5种烟碱类农药在1.0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,回收率为68.0%~113.2%,相对标准偏差为3.2%~7.6%。本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。 展开更多

关键词 在线净化 液相色谱-串联质谱 烟碱类农药 茶叶

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