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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分 被引量:3
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作者 谭莉 孟繁磊 +3 位作者 范宏 张慧 张惠峰 宋志峰 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第2期151-154,共4页
以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。... 以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。 展开更多
关键词 油莎豆 微萃取 色谱-质谱联用 挥发性成分
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顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定紫外光固化胶印油墨中27种溶剂残留 被引量:9
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作者 郭蕾蕾 李莹 +1 位作者 李海山 连增斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1342-1348,共7页
建立了同时测定紫外光固化(UV)胶印油墨中27种溶剂残留(挥发性有机化合物,VOCs)的顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)法。将UV胶印油墨样品模拟印刷制成一定面积、厚度的试样,在紫外灯下烘烤1 min,经80℃、45 min静态顶空后,通过VOC专用... 建立了同时测定紫外光固化(UV)胶印油墨中27种溶剂残留(挥发性有机化合物,VOCs)的顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)法。将UV胶印油墨样品模拟印刷制成一定面积、厚度的试样,在紫外灯下烘烤1 min,经80℃、45 min静态顶空后,通过VOC专用毛细管柱分离和质谱检测,外标法定量。27种VOCs均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均≥0. 995 0;方法的检出限(LODs,S/N=3)为0. 001~0. 310 mg/m2,定量限(LOQs,S/N=10)为0. 003~0. 920 mg/m2;样品的平均加标回收率为80%~108%,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6)。该方法制样便捷,灵敏度高,精密度好,准确度高,将其应用于实际UV胶印油墨样品的检测,取得了良好效果。 展开更多
关键词 顶空-色谱-质谱联用 溶剂残留 挥发性有机化合物 模拟印刷 紫外光固化胶印油墨
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中多氯联苯Aroclor系列 被引量:16
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作者 俞是聃 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期288-292,295,共6页
采用气相色—夸质谱法在选择离子方式下测定土壤中多氯联苯Aroclor系列Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260。样品经正己烷-丙酮(体积比1比1)混合溶剂进行快速溶剂萃取仪提... 采用气相色—夸质谱法在选择离子方式下测定土壤中多氯联苯Aroclor系列Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260。样品经正己烷-丙酮(体积比1比1)混合溶剂进行快速溶剂萃取仪提取后,经浓硫酸.液_液分配,再经氟罗里硅土柱净化浓缩,洗脱液浓缩并定容至1mL后,供气相色沓质谱仪测定,外标法定量。回收率在76%~108%之间,相对标准偏差(n=7)小于139/6。应用提出的方法分析了-个土壤标样物质,测定结果(2.19mg·kgl)与证书值(2.14mg·kg叫)之间的相对误差为2.3%。以土壤样品为基体,加入十氯联苯替代物的标准溶液做回收试验,测得回收率在70%~120%之间。 展开更多
关键词 多氯联苯 Aroclor系列 快速溶剂提取 色谱-质谱联用 土壤
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物 被引量:3
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作者 李昊洋 张文骥 +3 位作者 韩祺瑞 丁海媛 于汇川 罗颖超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1442-1449,共8页
该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm... 该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。 展开更多
关键词 响应曲面 顶空固微萃取 色谱-质谱联用 挥发性有机物 血液
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分 被引量:48
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作者 郝红梅 张生万 +1 位作者 郭彩霞 李美萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期138-141,共4页
采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量... 采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是:酯类化合物11种,占40.12%;酸类化合物6种,占33.63%;醇类化合物11种,占21.79%。此外,醛类化合物1种,占0.05%;酮类化合物2种,占0.57%;其他类5种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。 展开更多
关键词 山楂果醋 易挥发成分 顶空固微萃取 色谱-质谱联用
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顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分 被引量:15
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作者 陈光静 郑炯 +3 位作者 丁涌波 陈晓龙 夏季 阚建全 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期230-237,共8页
采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成... 采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。 展开更多
关键词 薏米 异味成分 顶空固微萃取 色谱-质谱联用 色谱-嗅闻分析
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气相色谱-质谱联用法结合保留指数对高良姜挥发油成分的分析 被引量:17
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作者 袁源 周伟 +3 位作者 付云飞 林丽静 黄晓兵 李积华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期692-697,共6页
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量... 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,高良姜挥发油的指标性成分1,8-桉叶素含量的大小顺序为SD法≈SFE法>UAE法,UAE法虽耗时少、能耗低,但由于所用有机溶剂难去除,所得挥发油品质较差。SFE法可得到部分SD法无法得到的化合物,如2-羟基-1,8-桉叶素、二苯基庚烷类等。另外β-石竹烯、α-石竹烯、α-法尼烯、γ-杜松烯等高沸点组分比例,SFE法所得高于另两种方法;α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、柠檬烯、樟脑和α-松油醇等低沸点组分比例,SD法所得最高。同一批药材不同提取方法所得的挥发油成分大部分相似,但部分成分与组分比例因不同提取方法的原理存在差异,实际生产中可根据功效需求选择不同提取方法加以开发利用。 展开更多
关键词 挥发油 色谱-质谱联用(GC-MS) 水蒸蒸馏 超声波辅助溶剂提取 亚临界流体萃取
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分 被引量:15
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作者 刘倩 申明月 +4 位作者 聂少平 蒋玉洁 梅江 刘玲玲 王玉婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期102-106,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CA... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CAR/PDMS萃取头于60℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。 展开更多
关键词 即食酱牛肉 挥发性成分 顶空固微萃取 色谱-质谱联用 保留指数
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气相色谱-质谱联用法测定麝香中麝香酮含量 被引量:9
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作者 陈琴华 李鹏 +2 位作者 张卓 郑芳 何婧 《医药导报》 CAS 2009年第5期647-648,共2页
目的使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定麝香中麝香酮含量。方法色谱柱DB-5MS(30m×0.32mm,0.25μm)石英毛细管色谱柱,样品用无水乙醇提取,采用选择离子监测法定量。结果麝香酮在0.05~5.00mg.mL-1范围内线性关系良好(... 目的使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定麝香中麝香酮含量。方法色谱柱DB-5MS(30m×0.32mm,0.25μm)石英毛细管色谱柱,样品用无水乙醇提取,采用选择离子监测法定量。结果麝香酮在0.05~5.00mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9982),平均回收率96.7%,检测限0.1ng·mL-1。结论该方法简便,快速,灵敏度高,结果准确可靠。 展开更多
关键词 麝香 麝香酮 -质谱联用 选择离子监测
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固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法分析冷冻草莓汁异味成分 被引量:5
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作者 潘见 周典飞 +3 位作者 王颖 王莉 王硕 张岚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期227-230,共4页
为了解超高压处理的草莓汁在冷冻贮藏过程中产生的异味物质的主要成分,400MPa压力处理15min的草莓汁分别置于-60、-18、-5℃条件贮藏4周时间,采用不同涂层的固相微萃取纤维头和气质联用法分析、鉴定草莓汁冷冻贮藏后香气成分,找出异味... 为了解超高压处理的草莓汁在冷冻贮藏过程中产生的异味物质的主要成分,400MPa压力处理15min的草莓汁分别置于-60、-18、-5℃条件贮藏4周时间,采用不同涂层的固相微萃取纤维头和气质联用法分析、鉴定草莓汁冷冻贮藏后香气成分,找出异味的主要成分。结果表明:草莓汁经冻藏后香气成分发生了变化,产生不悦的异味;通过对比新鲜草莓汁,发现草莓汁在冻藏后产生了硫化氢和异辛醇,该两种物质是草莓汁冻结异味的主要原因。 展开更多
关键词 微萃取 -质谱联用 草莓汁 异味
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杜衡挥发油微波辅助提取及气相色谱-质谱联用分析 被引量:5
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作者 李超 王乃馨 +2 位作者 郑义 严茂飞 李姣姣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期121-125,共5页
在单因素试验基础上,采用Box-Behnken设计对杜衡挥发油微波提取工艺中的液料比、微波功率和微波时间3因素进行研究,分析各因素与得率的关系,得出优化组合,并建立数学模型。结果表明:最佳的工艺条件为液料比(mL/g)8.3:1、微波功率309W、... 在单因素试验基础上,采用Box-Behnken设计对杜衡挥发油微波提取工艺中的液料比、微波功率和微波时间3因素进行研究,分析各因素与得率的关系,得出优化组合,并建立数学模型。结果表明:最佳的工艺条件为液料比(mL/g)8.3:1、微波功率309W、微波时间154s;在此条件下做验证实验,得出杜衡挥发油得率7.96%,与理论值7.90%基本一致,说明回归模型能较好地预测杜衡挥发油提取得率。采用气相色谱-质谱联用技术对杜衡挥发油成分进行分离鉴定,分离出25种成分,共确认了其中19种,采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。本方法可为杜衡的进一步开发和利用提供参考。 展开更多
关键词 微波辅助提取 杜衡 挥发油 响应曲面 色谱-质谱联用
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微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸 被引量:13
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作者 詹汉英 刘瑞林 +3 位作者 王德金 袁静 胥生杰 张志琪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期240-248,共9页
建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法。以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为:猫爪草粉末5.0 g,正己烷50.0 mL,微波功率500... 建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法。以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为:猫爪草粉末5.0 g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min。以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023)×107,n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30)mg/g,n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34)mg/g(n=3))。该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解。该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法。 展开更多
关键词 一步提取衍生化 微波-超声波协同作用 色谱-质谱联用 响应曲面优化 脂肪酸 猫爪草
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物 被引量:6
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作者 黄克建 潘智文 +5 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期962-964,共3页
提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,... 提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01~1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。 展开更多
关键词 顶空固微萃取 色谱-质谱联用 美沙酮 EDDP
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用法鉴定火场残留物中乙醇、乙醚、丙酮等易燃液体 被引量:12
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作者 邓震宇 田桂花 范子琳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期624-626,共3页
将从火场残留物中所取得的样品置于密封的金属罐或塑料袋中,置于烘箱中在80℃加热20~30 min,在固体微萃取装置中用聚丙烯酸酯纤维通过针头将密封容器中的易燃液体(此时已成气态)吸附,吸附时间为5~10 min,然后将易燃液体从纤维上解吸... 将从火场残留物中所取得的样品置于密封的金属罐或塑料袋中,置于烘箱中在80℃加热20~30 min,在固体微萃取装置中用聚丙烯酸酯纤维通过针头将密封容器中的易燃液体(此时已成气态)吸附,吸附时间为5~10 min,然后将易燃液体从纤维上解吸并进样于气相色谱仪器中,按预定的条件进行气相色谱-质谱分析。对色谱图上所得的主峰进行分析,并提取此纯化合物的质谱图以及相关信息,从图谱库中进行检索并与标准谱图作比较,从而对相应的易燃液体作出鉴定。 展开更多
关键词 色谱-质谱联用 微萃取 易燃液体 火场残留物 鉴定
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超声提取-气相色谱-质谱法对土壤中多种类持久性有机污染物的同时测定 被引量:5
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作者 张浩 黄荣浪 +7 位作者 陈旻彦 姜俊 杨澜 陈謇 吕志江 廖敏 汪海珍 徐建明 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期336-350,共15页
本研究建立了同时提取、同时净化、同时测定土壤中多氯联苯、多溴二苯醚和多环芳烃等多种类持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)的方法,其提取和净化的最佳条件为:以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的混合溶液作为提取溶剂,... 本研究建立了同时提取、同时净化、同时测定土壤中多氯联苯、多溴二苯醚和多环芳烃等多种类持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)的方法,其提取和净化的最佳条件为:以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的混合溶液作为提取溶剂,超声提取3次;净化小柱为弗罗里硅土固相萃取柱;以V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=9∶1的混合溶液作为洗脱溶剂,用量12 mL。经氮吹浓缩后,利用气相色谱-质谱联用法测定,内标法定量。结果表明:除2,2′,3,3′,4,4′,5,5′,6,6′-十溴二苯醚(BDE209)外,其余41种POPs仅在23.83 min内就得到很好的分离。42种目标POPs均在20~1000μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)为0.9975~0.9999;方法的检出限为0.04~1.19 ng/g,加标回收率为71.04%~120.89%,相对标准偏差为0.88%~6.29%,日内重复性和日间重现性变化均小于11%。该方法大大减少了检测时间和工作量,并且操作简单、准确性好、灵敏度高,可大规模应用于废旧电器拆解场地等的土壤样品中POPs的测定分析,对POPs的检测及其环境行为研究等具有重要意义。 展开更多
关键词 多氯联苯 多溴二苯醚 多环芳烃 超声提取 萃取净化 色谱-质谱联用
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定二苯甲酮类防晒剂中残留溶剂 被引量:5
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作者 李祖光 朱国华 +1 位作者 曹慧 莫卫民 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1422-1423,1427,共3页
利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,采用选择离子储存模式对2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸防晒剂中1,2-二氯乙烷残留溶剂进行测定,考虑基体效应的影响,采用乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW/DVB)固相微萃取纤维,通过标准加入法得... 利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,采用选择离子储存模式对2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸防晒剂中1,2-二氯乙烷残留溶剂进行测定,考虑基体效应的影响,采用乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW/DVB)固相微萃取纤维,通过标准加入法得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸中1,2-二氯乙烷残留量。方法的检出限(3S/N)为0.06μg·g^(-1),回收率在99.0%~107.7%,相对标准偏差(n=5)为7.84%,线性范围为2.5~250μg·g^(-1),该方法可用于药物中微量溶剂残留的测定。 展开更多
关键词 色谱-质谱联用 顶空固微萃取 残留溶剂 1 2-二氯乙烷 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮一5一磺酸
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 被引量:6
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作者 王娅琴 赵谋明 赵海锋 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期157-160,共4页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。酱油样品采用乙腈-水(84∶16)提取,提取液经石油醚脱脂后过C18小柱净化,滤液吹干后经三甲基硅咪唑(1-Trimethylsilylim-idazole,TMSI)-三甲基氯硅烷(Chlor... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。酱油样品采用乙腈-水(84∶16)提取,提取液经石油醚脱脂后过C18小柱净化,滤液吹干后经三甲基硅咪唑(1-Trimethylsilylim-idazole,TMSI)-三甲基氯硅烷(Chlorotrimethylsilane,TMCS)(10∶1)衍生5 min,最终GC-MS进行定性和定量分析。此方法对DON的线性范围为0.025~8.0μg/mL,相关系数(R2)为0.999 5,定量限(S/N=10)和检出限(S/N=3)分别为16.67 ng/mL和5 ng/mL。在添加水平为0.05、1.00和8.00μg/mL时,实际样品的平均回收率在82%~106%之间,相对标准偏差为5%~8%。此方法具有提取效率高,净化效果好,灵敏度高等优点,适用于酱油中DON的检测。采用此方法对市售的19种酱油进行检测,DON含量范围在0.04~1.24μg/mL间。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 酱油 萃取 色谱-质谱联用
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顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析啤特果挥发性风味物质 被引量:4
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作者 魏晋梅 刘彩云 +1 位作者 张丽 张咏梅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期266-270,275,共6页
啤特果是一种品质极高的绿色水果,为研究其风味特征,基于优化的顶空-固相微萃取法(headspace-solidphase microextraction,HS-SPME)提取果肉挥发性风味物质,并经气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定... 啤特果是一种品质极高的绿色水果,为研究其风味特征,基于优化的顶空-固相微萃取法(headspace-solidphase microextraction,HS-SPME)提取果肉挥发性风味物质,并经气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定。结果显示,carboxen/polydimethylsiloxane(CAR/PDMS)萃取头在40℃、萃取40 min的萃取效果较好;经鉴定得到44种化合物,包括30种酯、6种醛、4种醇、2种酮和2种碳氢化合物,含量最高的是酯类(89.176%),其次是醇类(7.844%)、碳氢化合物(1.172%)、醛类(0.912%)和酮类(0.896%)。2-己烯酸乙酯(30.337%)、乙酸丁酯(16.661%)、乙酸乙酯(14.002%)、己酸乙酯(13.315%)和丁酸乙酯(7.349%)是啤特果中含量较高的风味物质。研究啤特果挥发性成分,便于我们初步认识这个品种的特点,为进一步开发和利用该资源提供基础科学理论依据。 展开更多
关键词 啤特果 顶空-微萃取-色谱-质谱联用 挥发性风味物质
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微波辅助提取-气相色谱-质谱法测定石蒜中加兰他敏和力可拉敏 被引量:1
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作者 张薇 范华均 +1 位作者 黄晓文 马晓玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期713-715,722,共4页
采用乙醇(95+5)溶液于70℃提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏,所得提取液经过滤后旋转蒸发至干。残渣溶于盐酸(2+98)溶液中,用氯仿萃取3次以除去杂质,用氨水调节水相酸度至pH 10,再用氯仿萃取3次,合并萃取液并蒸发至干。用甲醇溶解残渣,所... 采用乙醇(95+5)溶液于70℃提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏,所得提取液经过滤后旋转蒸发至干。残渣溶于盐酸(2+98)溶液中,用氯仿萃取3次以除去杂质,用氨水调节水相酸度至pH 10,再用氯仿萃取3次,合并萃取液并蒸发至干。用甲醇溶解残渣,所得溶液用DB-5MS毛细管柱分离,进样量为1μL。质谱分析中采用电子轰击离子源及在(m/z)50~550范围内全扫描方式检测。检索图谱库NBS 75K.L及NIST 147对样品作定性分析,并根据[M^+]286及[M^+]288的丰度分别对加兰他敏和力可拉敏作定量分析。对方法做回收及精密度试验,测得回收率在93.0%~106.0%之间,相对标准偏差(n=9)为5.5%(加兰他敏)和2.4%(力可拉敏)。 展开更多
关键词 色谱-质谱联用 微波辅助提取 加兰他敏 力可拉敏 石蒜
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分
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作者 李晶 丁祖英 +3 位作者 古丽米热·努拉吉 黄超 冯彤彤 陈国通 《安徽农业科学》 CAS 2024年第5期204-207,共4页
[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的... [目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。 展开更多
关键词 香青兰 挥发性成分 顶空固微萃取 色谱-质谱联用
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