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酶联免疫法与液相质谱联用法检测牛乳中三聚氰胺的比较
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作者 赵源 张雪峰 +6 位作者 崔涛 刘志楠 刘晓川 薛志清 乌尼尔 李梅 喻东威 《中国食品工业》 2010年第8期66-67,共2页
对牛乳中三聚氰胺含量的2种检测方法进行了比较,结果表明,酶免疫法灵敏度高,检测时间短,特异性强,操作方便,适合初筛。液相质谱联用法准确,回收率平均值在80%-110%之间,适合确证、定量。
关键词 三聚氰胺 液相质谱联用法 酶联免疫
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液相质谱联用法同时测定复方甘草片中甘草酸和吗啡 被引量:2
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作者 李冬云 韦梦秋 《食品与药品》 CAS 2021年第5期429-432,共4页
目的建立同时测定复方甘草片中甘草酸和吗啡的含量测定方法。方法利用超高效液相色谱-串联质谱仪,采集方式多反应监测(MRM),Agilent Zorbax Hilic Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-15 mmol/L乙酸铵(50:50,v/v)为流动... 目的建立同时测定复方甘草片中甘草酸和吗啡的含量测定方法。方法利用超高效液相色谱-串联质谱仪,采集方式多反应监测(MRM),Agilent Zorbax Hilic Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-15 mmol/L乙酸铵(50:50,v/v)为流动相进行洗脱,流速为0.25 ml/min,柱温40℃。结果甘草酸在1.91~19.1μg/ml范围内线性良好(r=0.9983),平均回收率96.5%,RSD=1.86%,吗啡在0.11~1.1μg/ml范围内线性良好(r=0.9994),平均回收率105.0%,RSD=1.90%。结论该方法灵敏度高,前处理简单,可用于复方甘草片的质量控制。 展开更多
关键词 复方甘草片 甘草酸 吗啡 液相质谱联用法
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液相色谱质谱联用法测定谷物中多种农药残留
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作者 路峰 《食品安全导刊》 2025年第11期60-62,共3页
本文建立了一种可以同时测定谷物、油料中内吸磷、嘧菌酯及多效唑3种农药残留的液相色谱质谱联用法。该方法可以在20 min内将农药完全分离,且在一定的浓度范围内,相关系数均在0.999以上;精密度相对标准偏差为1.396%~3.586%,加标回收率... 本文建立了一种可以同时测定谷物、油料中内吸磷、嘧菌酯及多效唑3种农药残留的液相色谱质谱联用法。该方法可以在20 min内将农药完全分离,且在一定的浓度范围内,相关系数均在0.999以上;精密度相对标准偏差为1.396%~3.586%,加标回收率均大于90%,满足相关要求。该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于谷物、油料中多种农药残留的测定。 展开更多
关键词 谷物 油料 农药残留 液相色谱质谱联用
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液相色谱-离子阱质谱法同时检测食品和药品中非法添加的17种激素
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作者 刘静 董宇 王震红 《食品与药品》 2025年第1期31-37,共7页
目的建立液相色谱-离子阱质谱法(LC-ITMS)同时检测食品和药品中非法添加的17种糖皮质激素的分析方法。方法不同基质类型(片剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂、散剂、口服液、乳膏剂、软膏剂、丸剂、搽剂、洗剂等)的样品经乙腈提取后,采用大曹三... 目的建立液相色谱-离子阱质谱法(LC-ITMS)同时检测食品和药品中非法添加的17种糖皮质激素的分析方法。方法不同基质类型(片剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂、散剂、口服液、乳膏剂、软膏剂、丸剂、搽剂、洗剂等)的样品经乙腈提取后,采用大曹三耀CAPCELL-PAK ADME(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱进行分离,采用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.2%冰乙酸)为流动相,以梯度洗脱方式进行分析。利用正离子电喷雾离子源(ESI﹢)对非法添加的17种糖皮质激素类化合物进行检测。通过比较样品溶液和对照溶液的色谱图及质谱图信息,定性分析样品中糖皮质激素的非法添加情况。结果17种化合物的色谱峰分离度均符合要求,方法的最低检出限为0.8~10.0 ng/ml。37批样品中共计8批样品检出醋酸泼尼松,2批样品检出地塞米松,1批样品检出丙酸氯倍他索,1批样品检出倍他米松,被测样本中糖皮质激素的阳性检出率为32%。结论该检测方法简单、快速、特异性强,准确可靠,可用于食品和药品中非法添加的17种糖皮质激素类化学成分的快速检测。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱质谱联用 糖皮质激素 添加
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超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中4种喹诺酮类药物残留 被引量:1
5
作者 陈美娜 《食品安全导刊》 2024年第31期97-99,共3页
建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,... 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,4种喹诺酮类药物残留组分在2.5~100.0μg·L^(-1)线性关系良好,方法检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),定量限为3.0~8.0μg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~109.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.01%~5.74%,适用于猪肉中4种喹诺酮类药物残留的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 猪肉 喹诺酮
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液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中农药残留的基质效应研究 被引量:1
6
作者 吕进锋 王立才 《食品安全导刊》 2024年第35期37-40,共4页
选取5种蔬菜作为基质,采用液相色谱-质谱联用法检测,并进行基质效应分析。结果表明,农药成分在5种蔬菜基质中大多表现为弱基质效应,少部分表现为较强基质效应。进一步选取基质效应较强的样品基质进行QuEChERS净化处理,对比分析净化前后... 选取5种蔬菜作为基质,采用液相色谱-质谱联用法检测,并进行基质效应分析。结果表明,农药成分在5种蔬菜基质中大多表现为弱基质效应,少部分表现为较强基质效应。进一步选取基质效应较强的样品基质进行QuEChERS净化处理,对比分析净化前后的基质效应变化,发现经QuEChERS方法净化后,农药基质效应减弱。在农药残留基质效应检测中,对于较强基质效应和弱基质效应的样品可直接进行定量分析;对于强基质效应的样品,则需要配制标准曲线进行定量校正,以确保农药残留检测结果的准确可靠。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 蔬菜 农药残留 QuEChERS净化 基质效应
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液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷残留量的不确定度评定
7
作者 李曰昌 《食品安全导刊》 2024年第25期83-86,共4页
采用液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷的残留量,根据测定过程对测量不确定度进行评定。辣椒粉中甲胺磷的检测结果可表示为(0.0310±0.0011)mg·kg^(-1),k=2。测定过程中校准过程对甲胺磷测量不确定度的影响最大,其次是样... 采用液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷的残留量,根据测定过程对测量不确定度进行评定。辣椒粉中甲胺磷的检测结果可表示为(0.0310±0.0011)mg·kg^(-1),k=2。测定过程中校准过程对甲胺磷测量不确定度的影响最大,其次是样品前处理过程和测定过程中的随机效应,体积变化和样品称量对不确定度的影响较小。检测时应重点关注校准过程,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。 展开更多
关键词 不确定度 甲胺磷 液相色谱-质谱联用
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量:35
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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%~85.4%,相对标准偏差为9.37%~17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 阿维菌素类药物残留 茶叶
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液相色谱-质谱联用法测定保健食品中9种脂溶性维生素 被引量:19
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作者 王聪 梁瑞强 +3 位作者 曹进 王钢力 丁宏 张庆生 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第3期991-999,共9页
目的建立同时测定保健食品中9种脂溶性维生素的液相色谱-质谱联用法。方法用适合的有机溶剂充分溶解试样中的脂溶性维生素,超声提取一段时间后,经液相色谱-质谱联用仪进行测定。采用标准样品定量离子外标法定量,以ACQUITY UPLC BEH C_... 目的建立同时测定保健食品中9种脂溶性维生素的液相色谱-质谱联用法。方法用适合的有机溶剂充分溶解试样中的脂溶性维生素,超声提取一段时间后,经液相色谱-质谱联用仪进行测定。采用标准样品定量离子外标法定量,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,对色谱条件、质谱条件进行优化后,通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对片剂、软胶囊基质中的9种脂溶性维生素进行定量测定。结果 9种脂溶性维生素标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.99;检出限为0.226~23.5μg/L,定量限为1.79~70.6μg/L,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论运用液相色谱质谱联用法可同时测定保健食品中的9种脂溶性维生素,并在很大程度上简化了提取过程、提高了实验效率,该方法快捷、简便、准确。 展开更多
关键词 保健食品 脂溶性维生素 液相色谱质谱联用
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液相色谱-质谱联用法检测马铃薯中α-茄碱含量 被引量:19
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作者 伍慧敏 曾静 +4 位作者 李美 刘德明 杜宇 熊兴耀 曾建国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期121-124,共4页
目的:建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法:马铃薯用1%甲酸-甲醇(1:1,v/z)N声提取50min。采用C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸(r/F),梯度洗... 目的:建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法:马铃薯用1%甲酸-甲醇(1:1,v/z)N声提取50min。采用C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸(r/F),梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2mL/min;采用液相色谱-电喷雾离子源单四极杆质谱检测。结果:α-茄碱在7~460μg/kg范围内与峰面积具有良好的线性关系,回归系数R^2=0.9991,平均加标回收率为93.6%,精密度为1.13%,重复性为2.59%。结论:该检测方法灵敏度高、重复性好,可用于马铃薯中低含量α-茄碱的含量测定。 展开更多
关键词 马铃薯 龙葵素 α-茄碱 液相色谱-质谱联用
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高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留 被引量:14
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作者 刘银 龚婧如 +3 位作者 毛秀红 王柯 季申 王书芳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期496-502,共7页
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和... 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 分散固相萃取 白芍 农药 残留
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高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定Beagle狗血浆中石杉碱甲 被引量:13
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作者 符旭东 平其能 +1 位作者 高永良 郭继芬 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期235-238,共4页
目的 :建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法。方法 :血浆样品经液液萃取 ,用高效液相色谱 质谱 质谱联用法检测。色谱柱为NucleocilODS柱 ,5 0× 2 0mmI D ,5 μm ,流动相为乙腈 甲醇 水 甲酸 (2 0∶4 0∶4 0∶0 1,v/v)。采... 目的 :建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法。方法 :血浆样品经液液萃取 ,用高效液相色谱 质谱 质谱联用法检测。色谱柱为NucleocilODS柱 ,5 0× 2 0mmI D ,5 μm ,流动相为乙腈 甲醇 水 甲酸 (2 0∶4 0∶4 0∶0 1,v/v)。采用多反应监测 ,用于定量的离子为m/z 2 4 3→ 2 10 (石杉碱甲 )和m/z 2 5 7→ 2 2 6 (内标N 甲基石杉碱甲 )。结果 :线性范围为 0 1~ 12ng/ml,最低定量浓度为 0 1ng/ml,可以检测到Beagle狗静注和口服 10 0 μg石杉碱甲后 12h的血药浓度。结论 :该方法灵敏度高 ,简便快速 ,可用于药代动力学研究。 展开更多
关键词 石杉碱甲 高效液相-质谱-质谱联用 血药浓度
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超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物研究 被引量:8
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作者 卢忠魁 李鲤 +2 位作者 刘崇琪 宋美玲 郎宏华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期59-64,共6页
目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以C... 目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN:0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵(每升中加入10 mg无水乙酸钠)为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数(r)分别为:灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯农药 代谢物 超高效液相色谱质谱联用 蔬菜
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QuEChERS-质谱联用仪法测定发酵茶中T-2毒素含量
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作者 莫海兰 许秀华 《现代食品》 2024年第8期186-188,共3页
本文建立QuEChERS-液相质谱联用法测定发酵茶中T-2毒素的含量。茶叶样品粉碎后,样品经乙腈超声均质提取,HC-C18去除大部分杂质,采用增强型碳氢键的非极性化合物PSA净化后,使用高性能液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量... 本文建立QuEChERS-液相质谱联用法测定发酵茶中T-2毒素的含量。茶叶样品粉碎后,样品经乙腈超声均质提取,HC-C18去除大部分杂质,采用增强型碳氢键的非极性化合物PSA净化后,使用高性能液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。T-2毒素在5~100 ng·mL^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999,检出限为5μg·kg^(-1),在5、20、80μL三个不同加标水平下,T-2毒素回收率在85.01%~87.80%内,相对标准偏差(RSD)为1.05%。该方法灵敏度高、回收率稳定、检测快速、定量准确。适用于检测发酵茶叶中的T-2毒素。 展开更多
关键词 T-2毒素 发酵茶 QUECHERS 液相质谱联用法
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液相色谱-质谱联用法检测体液中三唑仑及其代谢产物 被引量:7
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作者 李雪庆 钟大放 +1 位作者 宋明 阎立志 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第2期120-124,共5页
建立了鉴别体液中三唑仑及其主要代谢物的液相色谱 质谱联用法。采用液相色谱 电喷雾离子阱质谱法 ,得到三唑仑和羟基化代谢物及其葡萄糖苷酸型结合物的色谱、质谱信息以及特征碎片离子。三唑仑的最低检测限小于 0 1ng。用本法分析... 建立了鉴别体液中三唑仑及其主要代谢物的液相色谱 质谱联用法。采用液相色谱 电喷雾离子阱质谱法 ,得到三唑仑和羟基化代谢物及其葡萄糖苷酸型结合物的色谱、质谱信息以及特征碎片离子。三唑仑的最低检测限小于 0 1ng。用本法分析了一例怀疑服用过量三唑仑的麻醉抢劫案例所取证的血样及尿样 ,并与健康受试者服药后尿样及家兔灌胃三唑仑后所取的血样及尿样比较 ,得到了当事人服用三唑仑的可靠数据。该方法可靠、快速、简便 。 展开更多
关键词 三唑仑 代谢物 血浆 尿样 液相色谱-质谱联用
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液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度 被引量:5
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作者 谢玉珊 谢守新 +6 位作者 宋阳 金梦 王金花 李小林 梁庭炜 林海丹 邹志飞 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-35,共3页
建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化后,正己烷萃取,饱和氯化钠溶液净化,YMCC18色谱柱(50mm×2.1mm,3μm),甲醇-5mmoL/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离... 建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化后,正己烷萃取,饱和氯化钠溶液净化,YMCC18色谱柱(50mm×2.1mm,3μm),甲醇-5mmoL/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。乳品中维生素D3质量浓度在0-50μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在20,100和200μg/kg三个质量浓度水平的添加平均回收率为83.9%~93.0%之间,变异系数为1.10%~4.90%(n=6),方法的定量限为20μg/kg。方法简便、准确,适用于婴幼儿食品和乳品中维生素D3的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 乳品 维生素D3
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高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量 被引量:13
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作者 周平勇 占春瑞 +1 位作者 李海燕 郭平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期292-295,299,共5页
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流... 提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2~10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%~115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%~9.36%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 磺酰脲类除草剂 茶叶
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高效液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中多西他赛的含量 被引量:6
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作者 高坤 陈凤菊 +1 位作者 孙进 何仲贵 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期462-466,共5页
目的建立大鼠血浆中多西他赛含量的测定方法,为药物动力学研究提供方法学基础。方法采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈-质量分数为0.2%的甲酸水溶液(体积比66∶34)为流动相... 目的建立大鼠血浆中多西他赛含量的测定方法,为药物动力学研究提供方法学基础。方法采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈-质量分数为0.2%的甲酸水溶液(体积比66∶34)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,进样量为20μL。质谱选择电喷雾电离源(ESI),选择离子监测(SRM)检测多西他赛母离子[M+H]+m/z809,内标格列吡嗪子离子m/z321。结果本法的线性范围为25~4 000μg.L-1;最低定量限为12.5μg.L-1;低、中、高质量浓度质控供试品的日内RSD均在4.09%~6.96%内,日间RSD均在5.34%~14.29%内,准确度相对误差(ER)均在-0.29%^-3.42%内,提取回收率均在85%以上。结论本法操作简便,灵敏度高,分析速度快,适用于大鼠血浆中多西他赛的含量测定。 展开更多
关键词 多西他赛 高效液相色谱-质谱联用 含量测定
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量:10
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作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。线性范围为0.051~20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用 辛伐他汀 血药浓度
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量:11
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作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页
[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95.0%-99.4%,日内、日间测定结果的变异系数分别小于6%和8%,香豆素和黄樟素的定量限分别为77.0和68.1μg/kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰,分析时间短,具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点,适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多
关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 超高效液相色谱-串联质谱联用
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