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改进的QuEChERS/液相色谱-质谱联用法测定椰汁饮料中90种农药及其代谢物残留量
1
作者 潘永波 赵静 +2 位作者 万娜 刘春华 李春丽 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1338-1345,共8页
建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净... 建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净化材料,改进的QuEChERS前处理方法对样品提取液进行净化,多反应监测(MRM)模式分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:90种农药及其代谢物在0.002~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,定量下限(LOQ)均为0.01 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为60.6%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~12%(n=6)。该方法净化效果好,操作简单,适用于椰汁饮料中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 椰汁 农药残留 QUECHERS 液相色谱-质谱联用法
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自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法测定饲料中172种农药及其代谢物残留量
2
作者 张嘉楠 武侠均 +3 位作者 周伟帅 侯铭源 刘怡菲 张洋 《饲料研究》 北大核心 2025年第4期124-132,共9页
试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子... 试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子源正负离子模式下,采用基质匹配外标法定量。结果显示,172种农药及其代谢物在0.002~0.100 mg/L的范围内相关系数(r)均>0.99,定量限达到0.01 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg的加标水平下的平均回收率(相对标准偏差)分别为63.3%~104.0%(1.02%~12.30%)、66.5%~104.0%(0.34%~10.20%)、80.1%~108.0%(0.37%~12.30%)。研究表明,采用自动QuEChERS技术对饲料样品进行提取和净化,外标基质匹配标准曲线法定量,建立检测饲料中172种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用检测方法,具有操作简便、快速、自动化程度高的特点,适用于饲料中多种农药残留的快速分析。 展开更多
关键词 饲料 农药多残留 自动QuEChERS 液相色谱-质谱联用法
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基于液相色谱-质谱联用法检测芒果中44种农药及其代谢物残留量的风险分析 被引量：5
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作者 陈丽娥 郭跃平 董晓尉 《农药科学与管理》 CAS 2024年第2期35-39,共5页
以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MR... 以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯在全果中存在超标现象,不合格率20%。利用检出的数据进行统计分析,浅析芒果中农药残留量的现状与风险,对加强农药监督管理以及指导种植户合理规范使用农药提出建议,为市场监督管理提供参考。 展开更多
关键词 农药残留 吡唑醚菌酯 芒果 液相色谱-质谱联用法
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液相色谱-质谱联用法检测马铃薯中α-茄碱含量 被引量：19
4
作者 伍慧敏 曾静 +4 位作者 李美 刘德明 杜宇 熊兴耀 曾建国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期121-124,共4页
目的：建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法：马铃薯用1％甲酸-甲醇（1：1，v／z）N声提取50min。采用C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流动相为乙腈-0．1％甲酸（r／F），梯度洗... 目的：建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法：马铃薯用1％甲酸-甲醇（1：1，v／z）N声提取50min。采用C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流动相为乙腈-0．1％甲酸（r／F），梯度洗脱，柱温35℃，流速0．2mL／min；采用液相色谱-电喷雾离子源单四极杆质谱检测。结果：α-茄碱在7～460μg／kg范围内与峰面积具有良好的线性关系，回归系数R^2=0．9991，平均加标回收率为93．6％，精密度为1．13％，重复性为2．59％。结论：该检测方法灵敏度高、重复性好，可用于马铃薯中低含量α-茄碱的含量测定。 展开更多
关键词 马铃薯 龙葵素 α-茄碱 液相色谱-质谱联用法
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高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留 被引量：14
5
作者 刘银 龚婧如 +3 位作者 毛秀红 王柯 季申 王书芳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期496-502,共7页
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和... 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%～120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 分散固相萃取 白芍 农药 残留
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高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂 被引量：20
6
作者 陈静 毛北萍 +1 位作者 郑荣 王柯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期717-724,共8页
建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×... 建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×4. 6 mm,2. 7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0. 45 m L/min,柱温30℃,进样量2μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0. 6%～8. 4%;回收率为76. 3%～107. 1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1～100,10～1 000和100～10 000μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0. 996; 23种防腐剂的方法检出限为0. 04～4μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱-质谱联用法 防腐剂
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高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量 被引量：13
7
作者 周平勇 占春瑞 +1 位作者 李海燕 郭平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期292-295,299,共5页
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流... 提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2～10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%～115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%～9.36%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 磺酰脲类除草剂 茶叶
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高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚 被引量：16
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作者 洪爱华 尹平河 梁志红 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2010年第1期69-71,共3页
建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子... 建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1～100μg·L-1;方法加标回收率达到90%以上;相对标准偏差为2.31%～2.92%(n=5);方法检测低限为0.1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 五氯苯酚 饮用水
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液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度 被引量：5
9
作者 谢玉珊 谢守新 +6 位作者 宋阳 金梦 王金花 李小林 梁庭炜 林海丹 邹志飞 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-35,共3页
建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50％氢氧化钾溶液皂化后，正己烷萃取，饱和氯化钠溶液净化，YMCC18色谱柱（50mm×2．1mm，3μm），甲醇-5mmoL／L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱进行液相分离... 建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50％氢氧化钾溶液皂化后，正己烷萃取，饱和氯化钠溶液净化，YMCC18色谱柱（50mm×2．1mm，3μm），甲醇-5mmoL／L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱进行液相分离，采用电喷雾正离子方式，多反应选择离子监测，内标法峰面积定量。乳品中维生素D3质量浓度在0-50μg/L范围内线性良好，相关系数r均大于0．99，样品在20，100和200μg／kg三个质量浓度水平的添加平均回收率为83．9％～93．0％之间，变异系数为1．10％～4．90％（n=6），方法的定量限为20μg／kg。方法简便、准确，适用于婴幼儿食品和乳品中维生素D3的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 乳品 维生素D3
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液相色谱-质谱联用法鉴定必特螺旋霉素中多组分 被引量：10
10
作者 史向国 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期460-463,共4页
采用 Kromasil C18色谱柱 ( 5μm粒径 ,2 0 0× 4.6mm内径 ) ,流动相为乙腈 -1 0 mmol/ L乙酸铵溶液 ( V(乙腈 )∶V(乙酸铵 ) =60∶ 45 ) ,建立快速分析抗生素新药必特螺旋霉素中复杂多组分的分析方法。采用电喷雾离子化源 ,以正离... 采用 Kromasil C18色谱柱 ( 5μm粒径 ,2 0 0× 4.6mm内径 ) ,流动相为乙腈 -1 0 mmol/ L乙酸铵溶液 ( V(乙腈 )∶V(乙酸铵 ) =60∶ 45 ) ,建立快速分析抗生素新药必特螺旋霉素中复杂多组分的分析方法。采用电喷雾离子化源 ,以正离子检测方式进行一级、二级全扫描质谱分析。研究表明 :其中含有 1 0种螺旋霉素类衍生物并推断出化学结构 ,通过与对照品的色谱和质谱行为对比得到验证。采用液相色谱 -质谱联用技术 ( LC-MSn)可以快速阐明复杂多组分抗生素新药必特螺旋霉素类的化学组成 ,并且可以作为一种简单、便捷的分析方法对大环内酯类新抗生素进行高通量筛选。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 鉴定 必特螺旋霉素 多组分 大环内酯类抗生素
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液相色谱-质谱联用法测定水产品中头孢菌素类残留量 被引量：5
11
作者 顾蓓乔 梅光明 +3 位作者 喻亮 张小军 朱敬萍 李佩佩 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2015年第3期222-226,共5页
建立了水产品中3种头孢菌素类药物残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取、正己烷脱脂净化后,经减压浓缩、流动相定容后用0.22μm微孔滤膜过滤,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。头孢噻... 建立了水产品中3种头孢菌素类药物残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取、正己烷脱脂净化后,经减压浓缩、流动相定容后用0.22μm微孔滤膜过滤,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。头孢噻呋、头孢氨苄和头孢喹肟的定量检出限分别为2.00μg/kg,2.00μg/kg和10.0μg/kg;3种头孢菌素标准溶液在2~100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系(r^2均大于0.995);在10~100μg/kg加标范围内,头孢氨苄平均回收率范围为76.7%~93.1%,头孢喹肟平均回收率范围为80.5%~93.9%,头孢噻呋平均回收率为78.9%~87.2%,批内相对标准偏差均小于13%。研究结果表明该方法回收率高、精密度好,可满足水产品中头孢菌素类药物残留量的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 水产品 头孢菌素
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液相色谱-质谱联用法测定人血浆双氢青蒿素浓度 被引量：2
12
作者 刘奕明 曾星 +3 位作者 冯怡 周丹 唐波 王海兰 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第7期814-817,共4页
目的：建立液相色谱-质谱联用法测定健康人血浆中双氢青蒿素浓度的方法.方法：以青蒿素为内标,血浆样品采用液-液萃取法处理.用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测双氢青蒿素.结果：该方法双氢青蒿素线性范围为 1.01～2020 ng&... 目的：建立液相色谱-质谱联用法测定健康人血浆中双氢青蒿素浓度的方法.方法：以青蒿素为内标,血浆样品采用液-液萃取法处理.用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测双氢青蒿素.结果：该方法双氢青蒿素线性范围为 1.01～2020 ng·ml^-1;定量下限为 1.001±0.072 ng·ml^-1;方法回收率在 93.0%～98.2%;批内、批间变异系数均＜10%.结论：该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于健康人血浆双氢青蒿素浓度的测定. 展开更多
关键词 双氢青蒿素 液相色谱-质谱联用法 血药浓度
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超高效液相色谱-质谱联用法测定草莓中鞣花酸 被引量：8
13
作者 杨媛 石磊 +2 位作者 杨军军 张莹莹 张开春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1591-1595,共5页
建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃... 建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离,以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子（ESI-）模式电离,超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）测定,外标法定量。结果表明：在10-500 ng/m L浓度范围内鞣花酸的线性关系良好,相关系数为0.998 1,游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg,总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中,游离鞣花酸的加标回收率为86.7%-113.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于草莓中鞣花酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS) 游离鞣花酸 总鞣花酸 草莓
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液相色谱-质谱联用法测定人混合肝微粒体中去甲右美沙芬浓度 被引量：2
14
作者 郑艳 吴东方 《医药导报》 CAS 2016年第6期578-582,共5页
目的建立测定人混合肝微粒体(HLM)中去甲右美沙芬浓度的方法。方法采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法,以卡马西平为内标,色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相为0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸甲醇溶液梯度洗... 目的建立测定人混合肝微粒体(HLM)中去甲右美沙芬浓度的方法。方法采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法,以卡马西平为内标,色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相为0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸甲醇溶液梯度洗脱;以多反应离子检测(MRM)方式进行检测。去甲右美沙芬和内标检测离子对的m/z分别为258.1→199.1,237.1→194.1。结果去甲右美沙芬浓度在19.22~768 960 ng·L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低定量限为19.22 ng·L^(-1),提取回收率为94.02%~98.74%,日内、日间RSD均<10%。补骨脂素对细胞色素P450(CYP)2D6半数抑制浓度为0.6μmol·L^(-1)。结论所建立的LC-MS/MS法测定去甲右美沙芬快速、灵敏、重复性好,补骨脂素对CYP2D6具有较强的抑制作用。 展开更多
关键词 去甲右美沙芬 补骨脂素 肝微粒体 人混合 液相色谱-质谱联用法
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液相色谱-质谱联用法在药物研究中的应用 被引量：11
15
作者 钟大放 《世界科学技术-中医药现代化》 2003年第4期44-47,共4页
LC/MS已成为药物研究中的主流分析技术。本文简要回顾了现代药物研究对分析技术的需求和LC/MS的发展,通过一些实例,着重介绍了LC/MS/MS在生物样品定量分析和药物代谢产物鉴定中的应用,并总结了该项技术的一些特点。
关键词 液相色谱-质谱联用法 药物研究 药物代谢产物 药物动力学
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高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼 被引量：10
16
作者 林紫威 张海煊 陶进雄 《针织工业》 2016年第8期78-80,共3页
采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼（ADH）的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱... 采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼（ADH）的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱最优条件为以水作为标液基体、甲醇-乙酸铵为流动相、萃取温度为80℃、萃取时间为90 min,在此条件下,ADH浓度为0.05-20.00 mg/L时标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率较高,重复测试结果之间标准偏差小于10.00%,方法可靠性强。 展开更多
关键词 纺织品 高效液相色谱-质谱联用法 ADH 萃取
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QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法同时检测鸡胗和鸡肝中15种喹诺酮类和四环素类抗生素 被引量：16
17
作者 王志昱 张桂芳 +2 位作者 张晓瑜 张艺 张甜甜 《肉类研究》 北大核心 2020年第3期51-57,共7页
为建立可以同时准确检测鸡胗和鸡肝中11种喹诺酮类和4种四环素类抗生素的分析方法,采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)法进行样品前处理,经过冰乙酸-乙腈-水溶液(1∶84∶15,V/V)提取,Discovery^?DSC-18吸附剂净化,... 为建立可以同时准确检测鸡胗和鸡肝中11种喹诺酮类和4种四环素类抗生素的分析方法,采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)法进行样品前处理,经过冰乙酸-乙腈-水溶液(1∶84∶15,V/V)提取,Discovery^?DSC-18吸附剂净化,使用高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,选用甲醇-0.1%甲酸体系作为流动相对目标物进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行检测。结果表明:15种抗生素在质量浓度2~80 ng/mL范围内与其响应值存在良好的线性关系(R^2≥0.9933),方法检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.7~10.0μg/kg,平均加标回收率为75.2%~104.4%,相对标准偏差为2.7%~8.7%;随机抽取100份样品(其中鸡胗样品51份,鸡肝样品49份)用上述方法进行检测,15种抗生素的总体检出率为21.38%,残留量为3.48~154.00μg/kg。 展开更多
关键词 QuEChERS提取法 高效液相色谱-质谱联用法 鸡胗 鸡肝 喹诺酮类 四环素类
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快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物 被引量：16
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作者 刘松南 田旭 +6 位作者 高晶 兰韬 李曼 李延梅 赵焱 董晓倩 潘灿平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期284-290,共7页
建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色... 建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定,基质外标法定量。结果表明在1~500μg/L线性范围内,6种农药(特丁硫磷、特丁硫磷亚砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷-OXON、特丁硫磷亚砜-OXON、特丁硫磷砜-OXON)线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.03 mg/kg。在0.01、0.50、2.00 mg/kg三水平的平均添加回收率为81.5%~103.9%,相对标准偏差为0.9%~10.1%。该方法成本低、操作简便、分析速度快、回收率及灵敏度高,适合对茶叶中特丁硫磷及其多种代谢产物的同时定性定量检测。 展开更多
关键词 特丁硫磷 快速滤过型净化 液相色谱-质谱联用法 茶叶
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C_(18)膜萃取/液相色谱-质谱联用法测定极地水体中有机磷酸酯 被引量：3
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作者 高宇航 那广水 +3 位作者 李瑞婧 高会 刘丹 曹胜凯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1464-1468,共5页
建立了C_(18)膜萃取/液相色谱-质谱联用技术测定极地水体中10种有机磷酸酯(OPEs)的方法。根据优化后的样品前处理及仪器方法,利用C_(18)膜富集4 L水体中的10种OPEs,经二氯甲烷超声提取,在电喷雾正离子模式下,采用选择反应监测(SRM)模式... 建立了C_(18)膜萃取/液相色谱-质谱联用技术测定极地水体中10种有机磷酸酯(OPEs)的方法。根据优化后的样品前处理及仪器方法,利用C_(18)膜富集4 L水体中的10种OPEs,经二氯甲烷超声提取,在电喷雾正离子模式下,采用选择反应监测(SRM)模式进行分析,线性相关系数为0.994 4~0.999 9。10种OPEs的加标回收率为64.1%~115%,方法检出限为0.08~0.55 ng/L。该方法适用于极地水体中10种OPEs的分析,利用该方法对北极水体样品中的10种OPEs进行检测,测得冰川融水中∑OPEs的质量浓度为0.64~6.64 ng/L,海水中∑OPEs的质量浓度为0.09~2.03 ng/L。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 C18膜萃取 液相色谱-质谱联用法 极地水体
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高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量 被引量：12
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作者 崔相勇 张凤清 +2 位作者 周长民 王岩松 钟启智 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期180-183,共4页
采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾... 采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 恩诺沙星 双氟沙星 豆芽
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