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液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留
1
作者 祝子铜 雷美康 +4 位作者 姜芝英 黄超群 叶有标 陈玉娇 韩超 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期235-241,共7页
采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采... 采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C18柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1~0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0~800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%~112.3%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。 展开更多
关键词 植物源性产品 强极性杀菌剂 液相色谱-质谱/质谱法 同位素内标法
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液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测 被引量：14
2
作者 李秀琴 张庆合 +3 位作者 全灿 李晓敏 陈小燕 何雅娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1260-1265,共6页
采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺，提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱／质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺。涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋... 采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺，提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱／质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺。涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品。方法的检出限为0．005～0．0125mg／kg，回收率为75％～115％，RSD小于18％；定量下限为0．025—0．0625mg／kg，回收率为84％～106％，RSD小于10％。中、高浓度添加回收率为82％～110％，RSD小于12％。方法灵敏、准确、有效。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱法 固相萃取 食品 三聚氰胺
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烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定 被引量：3
3
作者 郑仁锦 李耀平 +2 位作者 黄宏南 李捷 方成俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期568-572,共5页
建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分... 建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测。结果表明,6种化合物在0.5-1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03-2.3μg/kg,定量下限为0.09-7.7μg/kg,平均加标回收率为75%-104%,相对标准偏差（RSD）为1.6%-15%,满足当前进出口残留控制要求。 展开更多
关键词 农药 多残留 液相色谱-质谱/质谱法 烤鳗
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高效液相色谱-质谱/质谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ与酸性金黄 被引量：11
4
作者 吴海智 周丛 +5 位作者 袁列江 林源 肖泳 冉丹 童杨 司士辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1387-1392,共6页
建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法.样品经均质后,采用70％乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22 μm聚四氟乙烯有机滤膜,... 建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法.样品经均质后,采用70％乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22 μm聚四氟乙烯有机滤膜,在Thermo Hypersil Gold aQ柱（100 mm ×2.1 mm,1.9μm）色谱柱上分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化（ESI-）,多反应监测模式进行检测,基质加标标准曲线外标法定量.结果表明：酸性橙Ⅱ和酸性金黄在6类食品样品中均显示较好峰形,线性范围为1.0～20 μg·L-1,相关系数均大于0.995,对于豆制品、蔬菜制品、辣椒制品等含油脂较少的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为1.4,1.0 μg·kg-1;对于熟肉制品、水产品、火锅底料等含油脂较多的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为2.0,1.4 μg· kg-1.在6类食品样品中分别添加酸性橙Ⅱ和酸性金黄进行加标回收实验,测得回收率为65.8％ ～ 99.0％,相对标准偏差（RSD）为2.4％ ～6.0％.该方法具有基质干扰小、灵敏度高、适用性强、准确可靠等特点,适用于食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量检测及确证分析. 展开更多
关键词 酸性橙Ⅱ 酸性金黄 高效液相色谱-质谱/质谱法 食品
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液相色谱-质谱/质谱法测定乳品中三聚氰胺含量的简便方法 被引量：5
5
作者 赵慧芬 水明 +4 位作者 张雪林 常硕 周玉虎 许国庆 高星 《中国奶牛》 2009年第1期43-46,共4页
本文建立了一种用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定三聚氰胺的较简便方法。采用Zorbax RX-SIL色谱柱,以乙腈+5mmol/L甲酸铵溶液(90+10)为流动相,流速0.4mL/min,柱温30℃,串联质谱检测。本方法精密度、线性关系、回收率均较好,检测限... 本文建立了一种用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定三聚氰胺的较简便方法。采用Zorbax RX-SIL色谱柱,以乙腈+5mmol/L甲酸铵溶液(90+10)为流动相,流速0.4mL/min,柱温30℃,串联质谱检测。本方法精密度、线性关系、回收率均较好,检测限低,耗时短,操作简便。 展开更多
关键词 三聚氰胺Zorbax RX-SIL 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)
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固相萃取/液相色谱-质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量 被引量：9
6
作者 史颖珠 侯建波 +4 位作者 谢文 姚滨滨 盛涛 胡晓莉 张辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期326-332,共7页
该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种... 该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4%~104%;相对标准偏差为4.0%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。 展开更多
关键词 山银花 黄酮苷元 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)
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加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A 被引量：47
7
作者 邵兵 韩灏 +3 位作者 李冬梅 赵榕 孟娟 马亚鲁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期362-365,共4页
建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相... 建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ～101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49～55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13～55.98 μg/kg). 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 液相色谱-电喷雾质谱/质谱 烷基酚 双酚A 动物组织
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液相色谱-质谱/质谱法测定包装材料中的全氟辛酸及其盐类物质 被引量：22
8
作者 王利兵 吕刚 +1 位作者 冯智劼 赵好力宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期115-115,共1页
关键词 液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC—MS/MS) 快速溶剂萃取(accelerated SOLVENT extraction) 全氟辛酸(perfluorooctanoic acid) 包装材料(packaging materials)
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液相色谱-质谱/质谱法检测人参和土壤中多菌灵的残留动态 被引量：6
9
作者 崔丽丽 闫梅霞 +3 位作者 王春伟 许允成 王燕 高洁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期223-227,共5页
建立了液相色谱-质谱/质谱法测定50%多菌灵可湿性粉剂在人参和土壤中的消解动态和残留量。多菌灵在0.01-0.5μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.9985,在0.01-0.2 mg/kg加标水平下,多菌灵在人参和土壤中的回收率为82.74%-91.88%... 建立了液相色谱-质谱/质谱法测定50%多菌灵可湿性粉剂在人参和土壤中的消解动态和残留量。多菌灵在0.01-0.5μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.9985,在0.01-0.2 mg/kg加标水平下,多菌灵在人参和土壤中的回收率为82.74%-91.88%,相对标准偏差（RSD）为2.85%-6.28%,最低检出浓度为0.005mg/kg。两年两地残留实验结果表明,拌土施药剂量52 500g a.i./hm^2下,人参和土壤中多菌灵半衰期分别为11.6-13.7d和10.4-13.0d,最终残留量分别在0.0075-0.0332mg/kg和0.0068-0.0428mg/kg之间。建议我国对人参中多菌灵的最大残留限量（MRL）值为0.5mg/kg,最高施药剂量52 500g a.i./hm^2,安全施药间隔期28d。 展开更多
关键词 多菌灵 人参 残留动态 液相色谱 质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种杀菌剂的残留量 被引量：9
10
作者 黄志波 吴春梅 +2 位作者 李敬钊 陈建航 程雪梅 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第24期80-83,共4页
建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)对蔬菜中7种杀菌剂农药(霜脲氰、嘧霉胺、甲霜灵、咪鲜胺、戊唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经石墨化碳氨基复合固相萃取柱净化处理,经... 建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)对蔬菜中7种杀菌剂农药(霜脲氰、嘧霉胺、甲霜灵、咪鲜胺、戊唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经石墨化碳氨基复合固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994)。检出限为0.0006～0.002 mg/kg,总体回收率为87.5%～98.6%,相对标准偏差为3.4%～9.0%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蔬菜中相关药物残留的筛选检测方法。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法 杀菌剂 残留量 蔬菜
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固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵 被引量：4
11
作者 苏永恒 张榕杰 冶保献 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2010年第3期490-493,共4页
目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。方法:多菌灵通过OasisHLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色... 目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。方法:多菌灵通过OasisHLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究。结果:多菌灵在0.005～1.000mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L。结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定。 展开更多
关键词 多菌灵 固相萃取 超高效液相色谱-质谱/质谱
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超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留 被引量：4
12
作者 黄志波 吴春梅 +1 位作者 程雪梅 李敬钊 《热带农业科学》 2012年第3期69-73,共5页
建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提... 建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱法 氨基甲酸酯 残留量 叶菜
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超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量 被引量：3
13
作者 黄志波 王纪阳 +2 位作者 程雪梅 梁志刚 何健安 《热带农业科学》 2016年第6期76-80,共5页
为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测（MRM）离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示：7种... 为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测（MRM）离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4~0.000 6 mg/kg,样品添加回收率为67.5%~94.1%,相对标准偏差均少于5.3%（n=6）。该方法简单快捷、定量准确,可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱法 磺胺 残留量 蔬菜
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同位素内标-液相色谱-质谱/质谱法测定水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量
14
作者 辛若竹 张春杨 +2 位作者 丁梅 石金娥 周影 《粮食与油脂》 北大核心 2023年第12期158-162,共5页
利用液相色谱-质谱/质谱仪,采用同位素内标法,结合QuEChERS技术,建立水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定方法。结果表明:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围0.1~80.0 ng/mL,相关系数R均大于0.999 6;在5种加标水平下,平均回收率在90.6%... 利用液相色谱-质谱/质谱仪,采用同位素内标法,结合QuEChERS技术,建立水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定方法。结果表明:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围0.1~80.0 ng/mL,相关系数R均大于0.999 6;在5种加标水平下,平均回收率在90.6%~119.4%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~17.1%,检出限0.2μg/kg,定量限1.0μg/kg。方法操作简便、快速,适用于水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定。 展开更多
关键词 苦参碱 氧化苦参碱 水果 蔬菜 液相色谱-质谱/质谱法
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固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留 被引量：23
15
作者 侯建波 谢文 +4 位作者 陈笑梅 奚君阳 钱艳 王峰 刘海山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期535-542,共8页
建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通... 建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式)。采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992。方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg。总体回收率为32.6%～114%,相对标准偏差为1.3%～28.9%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关药物残留量的筛选检测方法。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱 多类药物残留 蜂蜜
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液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中4种磺胺类药物残留量的不确定度评定 被引量：12
16
作者 闫顺华 王亚丽 夏依拉·艾尼 《食品与机械》 北大核心 2021年第7期69-75,86,共8页
目的:对采用液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法:分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净... 目的:对采用液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法:分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量、回收率等进行分析评定。结果:该方法测定磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的扩展不确定度分别为9.4,18.1,12.0,15.6μg/kg。结论:试验的不确定度主要由测量重复性、标准溶液的配制和标准曲线拟合引入。 展开更多
关键词 液相色谱—质谱/质谱 猪肉 磺胺类药物 不确定度
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液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中壬基酚 被引量：4
17
作者 张琦 胡婷婷 +3 位作者 孙佳 杨璐 李爱军 王岸英 《饲料研究》 CAS 北大核心 2019年第5期79-81,共3页
建立了饲料中壬基酚残留量的液相色谱-质谱/质谱的检测方法。样品中的壬基酚用乙腈提取,饱和乙酸铅溶液除蛋白,经PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱净化,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。结果表明:壬基酚在浓度范围0.05~1.00 m... 建立了饲料中壬基酚残留量的液相色谱-质谱/质谱的检测方法。样品中的壬基酚用乙腈提取,饱和乙酸铅溶液除蛋白,经PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱净化,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。结果表明:壬基酚在浓度范围0.05~1.00 mg/L内的线性相关系数R^2为0.999 6。在配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中,分别添加0.05 mg/kg的壬基酚标准品时,壬基酚的回收率为71.2%~86.2%;相对标准偏差(RSD)4.48%~6.26%;最低检出限为0.05 mg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱 饲料 壬基酚
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高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量：2
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作者 肖泳 唐吉旺 +2 位作者 袁列江 林源 吴海智 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期217-222,共6页
建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦（PMG）和氨甲基膦酸（AMPA）残留量的测定方法。样品采用超纯水提取、氯甲酸-9-芴基甲酯衍生,再经HLB柱净化后上机测定,并以内标法定量。结果表明：草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 m... 建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦（PMG）和氨甲基膦酸（AMPA）残留量的测定方法。样品采用超纯水提取、氯甲酸-9-芴基甲酯衍生,再经HLB柱净化后上机测定,并以内标法定量。结果表明：草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 mg/L内线性良好,相关系数（R2）分别为0.999 9和0.999 8,平均回收率和相对标准偏差分别为78.2%~103.4%和2.1%~6.2%,方法的定量下限分别为1.0μg/kg和7.5μg/kg。该方法基质干扰小、灵敏度高、准确可靠,适用于茶叶中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的定量检测。 展开更多
关键词 草甘膦 氨甲基膦酸 茶叶 高效液相色谱-质谱/质谱
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液相色谱-质谱/质谱法快速测定牛奶中的氯舒隆残留量
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作者 郭俊峰 马昕 尚楠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期638-640,共3页
建立快速测定牛奶中氯舒隆残留量的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈提取,Quechers方法净化后,采用LC-MS/MS电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法定量限为5μg/kg。在添加水平为5～100μg... 建立快速测定牛奶中氯舒隆残留量的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈提取,Quechers方法净化后,采用LC-MS/MS电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法定量限为5μg/kg。在添加水平为5～100μg/kg的范围内,氯舒隆的回收率为92.8%～99.3%;相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。 展开更多
关键词 牛奶 氯舒隆 QUECHERS 液相色谱-质谱/质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：2
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作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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