该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线...该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线分离纯化,优化后色谱条件为:Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-pH 2的硫酸溶液(90∶10,体积比),流速0.250 mL/min,色谱柱温度30℃,进样量10μL,通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_(2)气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中抗坏血酸的δ^(13)C,该方法结果稳定、准确。分别测定了7个合成来源的维生素C片和19个针叶樱桃粉,结果表明,天然来源抗坏血酸δ^(13)C值为-25.00‰~-22.01‰,合成来源抗坏血酸δ^(13)C值为-11.74‰~-10.28‰,两者分布显著性差异,该方法可用于抗坏血酸产品标识的真实性鉴别研究。展开更多
该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ^(13)C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%~100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大...该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ^(13)C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%~100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大分子对色谱柱的影响且不会干扰碳稳定同位素的准确分析;研究并优化了LC-IRMS对唾液酸δ^(13)C值测定的影响,优化后的色谱条件:采用Hyper REZ XP Carbohydrate H+(300 mm×7.7 mm,8μm)柱,柱温30℃,在0.250 mL/min流速下用90%B(H_(2)O)+10%D(pH_(2)的H_(2)SO_(4))洗脱。方法稳定性、重复性均良好,可准确测定样品δ^(13)C值。对6个干燕窝样品和4个市售唾液酸进行测定,其唾液酸δ^(13)C值分别为(-29.55±0.39)‰和(-15.18±2.45)‰,2种不同来源唾液酸碳稳定同位素特征显著。可检测到燕窝中的非法掺入市售唾液酸比例最低为10%。该方法的建立可为后续鉴别燕窝制品外源添加唾液酸提供基础。展开更多
为了解决有机食品鉴别需要多种参数指标进行综合判定,制样过程繁琐,判别正确率偏低的问题,本研究提出一种基于稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱分析技术,结合偏最小二乘法判别分析(partial least squares-discriminant analysis...为了解决有机食品鉴别需要多种参数指标进行综合判定,制样过程繁琐,判别正确率偏低的问题,本研究提出一种基于稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱分析技术,结合偏最小二乘法判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)的有机番茄鉴别方法。将采集的94个番茄样品(有机番茄50个,普通番茄44个)匀浆破碎、冷冻干燥后,分析并采集氮同位素比值(δ^(15)N)和液相色谱-高分辨质谱数据,应用PLS-DA方法提取数据信息,建立有机番茄判别模型,筛选并确证出其中判别的标志因子,包括氮同位素比值以及有机酸、黄酮类等13个特征化合物。所建立的模型对有机番茄的判别正确率为93.4%,基本可以满足有机番茄判别的需要。该研究为有机西红柿的快速判定提供了一种新的技术手段。展开更多
建立了稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。葡萄酒样品经乙腈-水-甲酸(29.8∶70∶0.2,体积比)溶液稀释后,加入稳定同位素消除基质效应的影响。采用ACQUITY BEH C 18色谱柱(100...建立了稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。葡萄酒样品经乙腈-水-甲酸(29.8∶70∶0.2,体积比)溶液稀释后,加入稳定同位素消除基质效应的影响。采用ACQUITY BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果表明,OTA在0.05~1μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.9996,检出限(LOD,S/N≥3)为0.1μg/L,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.3μg/L。在1.00、2.00、5.00μg/L加标水平下,回收率为102%~113%,日内相对标准偏差(RSD)为4.1%~9.4%,日间RSD为4.4%~9.7%。利用该方法对国产品牌的15种红葡萄酒和5种白葡萄酒进行测定,均未检出OTA。此方法简单、高效、节约成本,可用于大批量葡萄酒中OTA的快速、准确检测。展开更多
文摘该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ^(13)C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%~100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大分子对色谱柱的影响且不会干扰碳稳定同位素的准确分析;研究并优化了LC-IRMS对唾液酸δ^(13)C值测定的影响,优化后的色谱条件:采用Hyper REZ XP Carbohydrate H+(300 mm×7.7 mm,8μm)柱,柱温30℃,在0.250 mL/min流速下用90%B(H_(2)O)+10%D(pH_(2)的H_(2)SO_(4))洗脱。方法稳定性、重复性均良好,可准确测定样品δ^(13)C值。对6个干燕窝样品和4个市售唾液酸进行测定,其唾液酸δ^(13)C值分别为(-29.55±0.39)‰和(-15.18±2.45)‰,2种不同来源唾液酸碳稳定同位素特征显著。可检测到燕窝中的非法掺入市售唾液酸比例最低为10%。该方法的建立可为后续鉴别燕窝制品外源添加唾液酸提供基础。
文摘为了解决有机食品鉴别需要多种参数指标进行综合判定,制样过程繁琐,判别正确率偏低的问题,本研究提出一种基于稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱分析技术,结合偏最小二乘法判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)的有机番茄鉴别方法。将采集的94个番茄样品(有机番茄50个,普通番茄44个)匀浆破碎、冷冻干燥后,分析并采集氮同位素比值(δ^(15)N)和液相色谱-高分辨质谱数据,应用PLS-DA方法提取数据信息,建立有机番茄判别模型,筛选并确证出其中判别的标志因子,包括氮同位素比值以及有机酸、黄酮类等13个特征化合物。所建立的模型对有机番茄的判别正确率为93.4%,基本可以满足有机番茄判别的需要。该研究为有机西红柿的快速判定提供了一种新的技术手段。
