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液相色谱-稳定同位素比值质谱法测定针叶樱桃粉中抗坏血酸的碳稳定同位素比值
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作者 王道兵 冯迪 +10 位作者 曹翠峰 钟其顶 翟鹏贵 武竹英 岳红卫 童玲 张燚 洪玉玲 张红霞 徐胜 张洛琪 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期283-287,295,共6页
该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线... 该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线分离纯化,优化后色谱条件为:Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-pH 2的硫酸溶液(90∶10,体积比),流速0.250 mL/min,色谱柱温度30℃,进样量10μL,通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_(2)气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中抗坏血酸的δ^(13)C,该方法结果稳定、准确。分别测定了7个合成来源的维生素C片和19个针叶樱桃粉,结果表明,天然来源抗坏血酸δ^(13)C值为-25.00‰~-22.01‰,合成来源抗坏血酸δ^(13)C值为-11.74‰~-10.28‰,两者分布显著性差异,该方法可用于抗坏血酸产品标识的真实性鉴别研究。 展开更多
关键词 针叶樱桃粉 抗坏血酸 液相色谱-稳定同位素比值质谱 天然 合成 δ^(13)C
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液相色谱-稳定同位素比值质谱测定燕窝中唾液酸的碳稳定同位素比值 被引量:1
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作者 冯迪 王道兵 +7 位作者 王东亮 钟其顶 武竹英 岳红卫 张洛琪 林小仙 苗树 陈楠楠 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期267-272,共6页
该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ^(13)C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%~100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大... 该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ^(13)C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%~100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大分子对色谱柱的影响且不会干扰碳稳定同位素的准确分析;研究并优化了LC-IRMS对唾液酸δ^(13)C值测定的影响,优化后的色谱条件:采用Hyper REZ XP Carbohydrate H+(300 mm×7.7 mm,8μm)柱,柱温30℃,在0.250 mL/min流速下用90%B(H_(2)O)+10%D(pH_(2)的H_(2)SO_(4))洗脱。方法稳定性、重复性均良好,可准确测定样品δ^(13)C值。对6个干燕窝样品和4个市售唾液酸进行测定,其唾液酸δ^(13)C值分别为(-29.55±0.39)‰和(-15.18±2.45)‰,2种不同来源唾液酸碳稳定同位素特征显著。可检测到燕窝中的非法掺入市售唾液酸比例最低为10%。该方法的建立可为后续鉴别燕窝制品外源添加唾液酸提供基础。 展开更多
关键词 液相色谱-稳定同位素比值质谱 燕窝 唾液酸 前处理 δ^(13)C
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体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法测定谷物中4种霉菌毒素的含量
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作者 吴铨欣 孙良娟 +6 位作者 余文华 吴欣蕾 张雯静 丁秀琼 张娜 李红权 郭宁 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期1-9,共9页
提出了体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定谷物中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AFB_(2))、黄曲霉毒素M_(1)(AFM_(1))、玉米赤霉烯酮(ZEN)等4种霉菌毒素含量的方法。取过40目(0.425 mm)筛的样品200 mg... 提出了体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定谷物中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AFB_(2))、黄曲霉毒素M_(1)(AFM_(1))、玉米赤霉烯酮(ZEN)等4种霉菌毒素含量的方法。取过40目(0.425 mm)筛的样品200 mg置于离心管中,加入0.5 mL甲醇,涡旋1 min,离心3 min,共提取3次,合并上清液,用氮气吹干,加入170μL甲醇溶解,再依次加入20μL吉拉德P(GP)试剂(20 mmol·L^(-1))和10μL冰乙酸,涡旋10 s,于50℃振荡3 h,用氮气吹干,加入190μL甲醇溶解,再加入10μL GP-d_(5)标记的霉菌毒素标准品(内标)溶液(2.0μmol·L^(-1)),混匀,采用LC-MS/MS测定其中4种霉菌毒素的含量。以ODS-3 C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在正、负离子扫描模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,4种霉菌毒素的浓度在一定范围内与对应的峰面积和内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为24~150 pmol·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~119%,日内精密度与日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=9)均不大于20%。方法用于实际60份谷物样品的分析,部分样品检出AFB_(1)、AFB_(2)、AFM_(1)、ZEN,检出量分别为0.757~1.981μg·kg^(-1),0.060~1.059μg·kg^(-1),0.313~0.538μg·kg^(-1),0.969~4.348μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 体外稳定同位素标记 液相-串联质谱 谷物 霉菌毒素
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评价 被引量:2
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作者 胡婷婷 高晓芳 +3 位作者 弓浩然 王争艳 洪冰 苏淼冉 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期171-176,共6页
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。结果表明:小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为306μg/kg时,其扩展不确定度为59μg/kg(k=... 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。结果表明:小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为306μg/kg时,其扩展不确定度为59μg/kg(k=2),影响检测结果不确定度的因素主要是标准溶液配制,其次是样品称量和样品基质,而样品提取及定容、标准曲线拟合及测量重复性等引入的不确定度较小。 展开更多
关键词 不确定度 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 高效液相-串联质谱 同位素 小麦
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稳定同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂
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作者 吴恋 戴琴 +6 位作者 姚静 唐柏杨 廖梅 杨小琪 石培育 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1941-1949,共9页
本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平... 本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于71.3%~104.7%,相对标准偏差介于1.2%~11.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单、检测效率高等特点,能够满足多种动物源性食品中12种利尿剂的检测需求。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 动物源性食品 利尿剂 稳定同位素标记
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液相色谱-同位素比值质谱测定白酒中乙醇的碳同位素比值 被引量:9
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作者 钟其顶 王道兵 +4 位作者 张倩 谢正敏 陈林 熊正河 肖冬光 《酿酒科技》 2016年第11期49-53,共5页
特定化合物稳定同位素分析是近年来研究的重点,基于液相色谱-同位素比值质谱(LC-IRMS)技术建立了白酒中乙醇δ13C值的测定方法。分析了白酒挥发性组分对乙醇δ13C值测定的干扰,研究了流动相流速和色谱柱温度对白酒中乙醇分离及对δ... 特定化合物稳定同位素分析是近年来研究的重点,基于液相色谱-同位素比值质谱(LC-IRMS)技术建立了白酒中乙醇δ13C值的测定方法。分析了白酒挥发性组分对乙醇δ13C值测定的干扰,研究了流动相流速和色谱柱温度对白酒中乙醇分离及对δ13C值测定的影响,优化后的色谱条件为流速0.35 mL/min,柱温30℃,样品中乙醇浓度范围为0.14~1.08 g/L。方法的重复性和再现性标准偏差均优于0.09‰(n=10)。用该法和气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术同时测定10个白酒样品,两种方法的测定结果具有显著相关性关系(R2=0.999)。该法操作简单,检测限可低至0.14 g/L,且结果更稳定、准确。 展开更多
关键词 液相色谱-稳定同位素比值质谱 稳定同位素组成(δ13C) 乙醇 白酒
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁饮料中展青霉素含量
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作者 黄飞 欧佳灵 《现代食品》 2024年第21期215-219,223,共6页
本文建立一种固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁中展青霉素含量的方法。样品经过制备和提取后,采用固相萃取柱净化,使用Athena UPLC C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-水作为流动相进行等度洗脱。电喷雾离子源(ESI-),多... 本文建立一种固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁中展青霉素含量的方法。样品经过制备和提取后,采用固相萃取柱净化,使用Athena UPLC C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-水作为流动相进行等度洗脱。电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明,展青霉素质量浓度在0~250 ng·mL^(-1)时线性关系良好,r^(2)>0.999;定量限为2.5μg·kg^(-1);在低、中、高3个加标水平(10μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、250μg·kg^(-1))下,加标回收率为83.18%~99.25%。该方法简便快捷、重现性好,适用于果汁饮料中展青霉素的测定。 展开更多
关键词 展青霉素 果汁饮料 固相萃取-超高效液相串联质谱-同位素稀释法
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超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定羊肉中33种兽药残留 被引量:4
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作者 陈旭晋 曹佳 +3 位作者 陆宇阳 苑华宁 章雪明 张小刚 《安徽农业科学》 CAS 2024年第3期195-201,共7页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。以... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源下正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子信息,利用同位素内标法定量。[结果]33种兽药在0.5~40.0 ng/mL线性关系良好(r>0.99),最低检出浓度在0.08~0.10 ng/mL。加标回收率为83.7%~115.0%,RSD为0.58%~11.49%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高、重复性好等优点,满足羊肉中33种兽药的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 同位素内标 羊肉 兽药残留
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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测新鲜银耳中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:2
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作者 夏宝林 杨娜 +2 位作者 殷晶晶 汪仕韬 张维益 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期88-93,共6页
采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity U... 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式进行扫描,内标法定量。结果显示,米酵菌酸与异米酵菌酸在1~100 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数的平方(r^(2))均大于0.999,方法的检出限和定量限分别为0.25和0.5μg/kg。在0.5、5、50μg/kg 3个浓度加标水平下,平均加标回收率为94.2%~107.3%,相对标准偏差为2.2%~5.7%。该法准确、灵敏、快速,适用于新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的检测。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 同位素内标 米酵菌酸 异米酵菌酸 新鲜银耳
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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A等毒素
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作者 武茂瑞 刘利亚 +3 位作者 林野 周贻兵 吴玉田 孟春杨 《化学分析计量》 2025年第2期77-83,共7页
建立复合免疫亲和柱净化-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素。样品添加内标后,经过混匀离心和过滤除脂,进行免疫亲和柱净化后,在C_(18)柱上分离,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇为流... 建立复合免疫亲和柱净化-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素。样品添加内标后,经过混匀离心和过滤除脂,进行免疫亲和柱净化后,在C_(18)柱上分离,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,电离源负离子模式扫描,多反应监测模式定量。在质量浓度为0.2~9.0 ng/m L内,7种真菌毒素的质量浓度与对应的色谱峰面积均表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.999。7种真菌毒素的回收率为80.4%~109.2%,测试结果的相对标准偏差为1.3%~10.4%(n=6)。赭曲霉毒素A的检出限和定量限分别为0.000 3、0.001μg/kg,6种玉米赤霉烯酮类毒素的检出限和定量限分别为0.003、0.01μg/kg。该方法精确可靠,适用于牛奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 同位素内标 超高效液相-串联质谱 鲜奶 玉米赤霉烯酮类毒素 赭曲霉毒素A
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液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法鉴定蜂蜜掺假 被引量:53
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作者 费晓庆 吴斌 +3 位作者 沈崇钰 丁涛 李丽花 路颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期15-19,共5页
采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果... 采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果糖和葡萄糖的δ13C差值(Δδ13CF-G)在-0.64‰至0.53‰范围内,各个组分间的δ13C最大差值(Δδ13Cmax)<2.09‰。对150个日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC/EA-IRMS和国家标准方法(EA-IRMS)进行鉴定,LC/EA-IRMS方法检出58个掺有C3或C4植物糖浆的阳性样品,而EA-IRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品,可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力。 展开更多
关键词 液相 元素分析 同位素比值质谱 掺假 蜂蜜
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全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素 被引量:12
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作者 吴宇 辛媛媛 +6 位作者 叶金 张艳 谢刚 李丽 黎睿 王松雪 张婷岚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第18期297-303,共7页
考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%... 考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。 展开更多
关键词 直接提取 稳定同位素稀释 高效液相-串联质谱 真菌毒素 粮食
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高效液相色谱-串联质谱法结合稳定同位素标记肽段同时测定稻米及其制品中3种过敏蛋白质 被引量:5
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作者 杨欢 曹赵云 +1 位作者 马有宁 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1314-1323,共10页
基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道... 基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(NanoLC-LTQ-Orbitrap)采集和Protein Discovery软件鉴定,NCBI和Uniprot数据库的基本局部搜索比对工具(BLAST)筛选验证,最终获得表征稻米及制品中α-淀粉酶/胰蛋白酶抑制剂类蛋白质(seed allergenic protein RAG2,RAG2)、乙二醛酶Ⅰ活性蛋白(glyoxalaseⅠ)和α-球蛋白(19 kDa globulin)3种过敏蛋白质的特异性肽段。3个特异性肽段经液相色谱梯度洗脱,在Poroshell色谱柱上实现完全分离,由三重四极杆质谱仪分析。实验通过优化多反应监测(MRM)质谱参数,比较不同溶剂体系、水解酶种类和酶量等酶解条件,结合内标法定量,实现对稻米及制品中3种蛋白质的绝对定量。实验结果表明,当酶解溶剂中含1 g/L十二烷基硫酸钠,采用Lys-C和胰蛋白酶组合消化策略,可有效提高3种蛋白质的酶切效率至65.7%~97.3%。该方法在1~200 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9972,3种蛋白质的检出限和定量限分别为3 mg/kg和10 mg/kg。3种蛋白质在空白稻米制品基质中3个水平下的加标回收率为80.6%~103.7%,日间和日内精密度均小于11.5%。该方法稳定性好,检测灵敏度高,操作简便,在分析各类稻米及制品中3种过敏蛋白质含量具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 液相-串联质谱 特异性肽段 稳定同位素标记肽段 酶解条件 过敏蛋白质 稻米
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基于氮稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱的有机番茄鉴别 被引量:3
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作者 王世成 李国琛 +5 位作者 王莹 李波 高凝轩 孙辞 宋阳 王颜红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期159-164,共6页
为了解决有机食品鉴别需要多种参数指标进行综合判定,制样过程繁琐,判别正确率偏低的问题,本研究提出一种基于稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱分析技术,结合偏最小二乘法判别分析(partial least squares-discriminant analysis... 为了解决有机食品鉴别需要多种参数指标进行综合判定,制样过程繁琐,判别正确率偏低的问题,本研究提出一种基于稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱分析技术,结合偏最小二乘法判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)的有机番茄鉴别方法。将采集的94个番茄样品(有机番茄50个,普通番茄44个)匀浆破碎、冷冻干燥后,分析并采集氮同位素比值(δ^(15)N)和液相色谱-高分辨质谱数据,应用PLS-DA方法提取数据信息,建立有机番茄判别模型,筛选并确证出其中判别的标志因子,包括氮同位素比值以及有机酸、黄酮类等13个特征化合物。所建立的模型对有机番茄的判别正确率为93.4%,基本可以满足有机番茄判别的需要。该研究为有机西红柿的快速判定提供了一种新的技术手段。 展开更多
关键词 有机番茄 同位素比例质谱 液相-高分辨质谱 偏最小二乘法判别分析
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稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟虫腈及其代谢物 被引量:8
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作者 周鹏 黄芊 +4 位作者 欧阳立群 王征 孟鹏 戴明 王瑛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期629-633,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用Qu ECh ERS技术净化,以Waters HSS T3 C18色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用Qu ECh ERS技术净化,以Waters HSS T3 C18色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测、负离子模式下进行检测,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8;氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.2μg/kg,加标回收率为92.3%~105.4%,相对标准偏差为0.9%~2.3%(n=5)。该法样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 QUECHERS 同位素稀释 氟虫腈及其代谢物 饲料
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同位素内标-液相色谱串联质谱法测定动物源食品中的脱氢胆酸
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作者 吴社莲 袁列江 +2 位作者 李政 吴海智 徐文泱 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第12期186-196,共11页
脱氢胆酸在我国是一种未列入兽药名单的利胆药,已有水产品养殖企业将其添加至饲料中以增强动物免疫力。本文建立了一种动物源性食品中脱氢胆酸的同位素内标-液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈提取后以乙腈饱和的正己烷净化,采用内... 脱氢胆酸在我国是一种未列入兽药名单的利胆药,已有水产品养殖企业将其添加至饲料中以增强动物免疫力。本文建立了一种动物源性食品中脱氢胆酸的同位素内标-液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈提取后以乙腈饱和的正己烷净化,采用内标法进行定性定量分析。考察了提取条件、净化方法对实验结果的影响,优化了仪器参数,并建立了方法学技术参数。结果表明,该方法在5~250 ng/mL之间线性关系良好,回收率在82.0%~110.0%之间,精密度<12%,满足方法学技术参数的相关要求。 展开更多
关键词 同位素 液相-串联质谱 脱氢胆酸
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稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品 被引量:1
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作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 张燕 舒平 彭飞进 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期281-283,288,共4页
采用超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS... 采用超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式下,内标法定量。该方法在1-40μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法定量限为2μg/kg。在添加水平为2、10、30μg/kg时,平均回收率为97.8%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释技术 超高效液相-串联质谱 乌洛托品 腐竹
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稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯 被引量:9
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作者 赵依芃 王宗义 +3 位作者 李德美 夏晓楠 姜怀玺 韩涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期220-224,共5页
建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈... 建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈为流动相,0.2 m L/min等度洗脱分离,电喷雾正离子(ESI+)多重反应监测模式质谱检测(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44;EC:m/z 89.9/62、89.9/44)。结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/m L和5 ng/m L,验证质量浓度(5~500 ng/m L)范围内保持线性,r2 = 0.999 8。回收率为92.4%~108.5%,相对标准偏差为3.12%~8.65%(n=6)。实际应用显示,与冷藏(4℃)相比,葡萄酒置于室温(21~28℃)长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒(95 ℃)可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高。 展开更多
关键词 氨基甲酸乙酯 液相-串联质谱 稳定同位素稀释
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元素分析/液相色谱-碳同位素比值质谱法在纯正苹果汁掺假鉴别中的应用 被引量:10
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作者 谭梦茹 张睿 +4 位作者 费晓庆 吴斌 沈崇钰 丁涛 刘芸 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第5期1565-1571,共7页
目的建立一种鉴别检测苹果汁掺假情况的元素分析/液相色谱-同位素比值质谱法(elemental analysis/liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry,EA/LC-IRMS)。方法通过对不同产区不同种类118个纯正苹果汁的糖、有机酸、果糖... 目的建立一种鉴别检测苹果汁掺假情况的元素分析/液相色谱-同位素比值质谱法(elemental analysis/liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry,EA/LC-IRMS)。方法通过对不同产区不同种类118个纯正苹果汁的糖、有机酸、果糖、葡萄糖、二糖、寡糖碳同位素比值(δ^(13)C值)的测定,建立纯正苹果汁同位素数据库进而提出纯正苹果汁应满足的δ^(13)C值要求。结果有机酸和糖差值Δδ^(13)CO-S在-1.38‰至1.09‰范围内,果糖和葡萄糖差值Δδ^(13)CF-G在-0.70‰至0.57‰范围内,而各组分最大差值Δδ^(13)Cmax<4.36‰。对市售105个苹果汁进行检测,采用本方法检出32个阳性样品,而采用本实验室的糖浆标志物法仅检出12个阳性样品。结论本方法大大提高了苹果汁的掺假鉴别,有很大的实际应用潜力。 展开更多
关键词 元素分析 液相 稳定同位素质谱 苹果汁掺假
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稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A 被引量:6
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作者 王兴龙 蔡强 +3 位作者 桂文锋 蔡增轩 许娇娇 任一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1379-1383,共5页
建立了稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。葡萄酒样品经乙腈-水-甲酸(29.8∶70∶0.2,体积比)溶液稀释后,加入稳定同位素消除基质效应的影响。采用ACQUITY BEH C 18色谱柱(100... 建立了稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。葡萄酒样品经乙腈-水-甲酸(29.8∶70∶0.2,体积比)溶液稀释后,加入稳定同位素消除基质效应的影响。采用ACQUITY BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果表明,OTA在0.05~1μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.9996,检出限(LOD,S/N≥3)为0.1μg/L,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.3μg/L。在1.00、2.00、5.00μg/L加标水平下,回收率为102%~113%,日内相对标准偏差(RSD)为4.1%~9.4%,日间RSD为4.4%~9.7%。利用该方法对国产品牌的15种红葡萄酒和5种白葡萄酒进行测定,均未检出OTA。此方法简单、高效、节约成本,可用于大批量葡萄酒中OTA的快速、准确检测。 展开更多
关键词 稳定同位素 直接稀释 超高效液相-串联质谱 葡萄酒 赭曲霉毒素A
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