期刊文献+
共找到236篇文章
< 1 2 12 >
每页显示 20 50 100
同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯 被引量:11
1
作者 丁罡斗 李翔 +4 位作者 刘汉霞 仲维科 贺银凤 张垚 孙毅之 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期29-34,共6页
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法。样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定。目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混... 建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法。样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定。目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150℃和10.3MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+)。12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2~400pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%~129%,相对标准偏差为5%~22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3~11pg/g。 展开更多
关键词 气相色谱-离子阱二级质谱 同位素稀释 多氯联苯残留量 牛奶
在线阅读 下载PDF
气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定 被引量:8
2
作者 丁罡斗 李翔 +5 位作者 仲维科 张垚 孙毅之 刘汉霞 陈彦长 王大宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期479-483,共5页
确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数;优化了分析过程的质谱条件;研究了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用... 确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数;优化了分析过程的质谱条件;研究了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定。两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为:4种非邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.7815x,r=0.9331;8种邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.8073x,r=0.996;样品中12种多氯联苯总毒性当量(Total TEQ):y=0.5181x+0.1255,r=0.992。离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0.5ng/kg和0.1ng/kg,样品中同位素内标的回收率为41%~102%。 展开更多
关键词 多氯联苯 气相色谱-离子阱二级质谱 高分辨质谱 食品
在线阅读 下载PDF
气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留 被引量:2
3
作者 丁罡斗 许秀丽 +4 位作者 仲维科 贺银凤 李翔 张垚 孙毅之 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期602-603,共2页
建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定。采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,... 建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定。采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2-50μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%-84%。两种药物的检测限和定量限均分别为1μg/kg和2μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS) 固相萃取(solid phase extraction) 氢化泼尼松(prednisolone) 甲基氢化泼尼松(methylprednisolone) 氧化(oxidization) 猪肉(pork)
在线阅读 下载PDF
菌类食品中多种有机磷农药的气相色谱-离子阱二级质谱联用法测定 被引量:2
4
作者 薛平 杜利君 +2 位作者 陈勇 宋欢 张晓峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1121-1126,共6页
研究了气相色谱-二级质谱联用技术测定菌类食品中甲胺磷、速灭磷等44种有机磷农药残留的方法,依据待测物化学性质,对预处理方法和质谱分析条件进行了优化。样品加入水浸泡,氯化钠盐析,采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,体积比)匀浆提取2次,... 研究了气相色谱-二级质谱联用技术测定菌类食品中甲胺磷、速灭磷等44种有机磷农药残留的方法,依据待测物化学性质,对预处理方法和质谱分析条件进行了优化。样品加入水浸泡,氯化钠盐析,采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,体积比)匀浆提取2次,合并上层有机相,用无水硫酸钠柱脱水,40℃水浴旋转蒸发至近干,以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)定容,凝胶渗透色谱和固相萃取方法(石墨化炭黑小柱)两步净化,氮气吹干后,乙酸乙酯定容至0.25 mL,采用HP-5MS柱,无分流进样,气相色谱-离子阱二级质谱方法进行定性和定量分析,外标法定量。44种农药在0.05-10.00 mg/L范围内呈线性关系,在0.05-0.5 mg/kg加标范围内的回收率为68%-116%,相对标准偏差为5.4%-13.4%,44种有机磷农药的检出限为0.01-0.1mg/kg,满足菌类食品中有机磷农药残留限量的检测。 展开更多
关键词 有机磷农药 菌类食品 相色谱-二级质谱
在线阅读 下载PDF
基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
5
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-相色谱-质谱 顶空-相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
在线阅读 下载PDF
固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量:1
6
作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-静电场轨道高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
在线阅读 下载PDF
基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物
7
作者 张磊 许秀丽 +3 位作者 沈正超 冷侯喜 梁超 裴晓燕 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第4期67-73,80,共8页
文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定... 文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定量。结果表明,30种目标物在质量浓度为2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.9959,检出限10~15μg/kg,定量限25~50μg/kg,平均回收率73.0%~119.1%,相对标准偏差0.5%~8.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏、准确,适用于牛奶中香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 相色谱-静电场轨道高分辨质谱 QuEChERS 牛奶 香豆素 香兰素 衍生物
在线阅读 下载PDF
基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异 被引量:10
8
作者 张浩 顾思远 +3 位作者 邓静 周剑琴 唐英明 易宇文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期172-181,共10页
为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析... 为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。 展开更多
关键词 郫县豆瓣 煸炒 固相微萃取-相色谱-质谱联用 相色谱-离子迁移谱 风味化合物
在线阅读 下载PDF
气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物 被引量:1
9
作者 黄云霞 孟志娟 +2 位作者 范素芳 赵丽敏 李强 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期156-162,共7页
建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分... 建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱在全扫描模式下检测。结果表明:57种POPs在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950;检出限为0.25~2.00μg/kg,定量限为0.8~6.0μg/kg;基质加标水平为0.8~60μg/kg时,平均回收率为62.4%~125.3%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。利用该方法检测市售30例样品,其中8例检出多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药均未检出。建立的方法简单、准确,适用于植物油中POPs残留的快速筛查。 展开更多
关键词 相色谱-静电场轨道高分辨质谱 LPAS快速滤过型净化 持久性有机污染物 植物油
在线阅读 下载PDF
气相色谱-离子阱质谱联用测定玩具中21种致敏性芳香剂 被引量:13
10
作者 吕庆 张庆 +3 位作者 白桦 李海玉 康苏媛 王超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期480-486,共7页
建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法。对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45μm滤膜,经HP-1MS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5μm)分离,离子阱质谱检测... 建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法。对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45μm滤膜,经HP-1MS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5μm)分离,离子阱质谱检测。对于塑料玩具样品,采取溶解-沉淀方式提取,经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,过0.45μm滤膜后进行测定,外标法定量。方法对不同物质的定量限(LOQ)为0.02~40mg/kg,线性范围为0.002~50 mg/L,低、中、高3个添加水平的平均回收率为82.2%~110.8%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.5%。该方法准确、灵敏,可用于玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂含量的检测。 展开更多
关键词 相色谱-离子质谱 致敏性芳香剂 玩具
在线阅读 下载PDF
气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药 被引量:8
11
作者 李荣 何力 +1 位作者 徐进 吴翠玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第2期110-115,共6页
建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特... 建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特征离子,GC-IT-MS/MS法能灵敏测定加标试样中全部目标化合物。添加浓度为5.0μg.kg-1和10μg.kg-1时的加标回收率在76.2%~106%之间,相对标准偏差在4.8%~11%范围内;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03~1.42μg.kg-1和0.1~4.27μg.kg-1。 展开更多
关键词 有机氯农药 相色谱-离子-多级质谱(GC-IT—MS/MS)
在线阅读 下载PDF
气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃 被引量:4
12
作者 高少鹏 徐柏青 刘大锰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1148-1151,共4页
应用气相色谱与离子阱串联质谱(GC-MS/MS)联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃(PAH′s)。将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物。将浓缩为1 mL的萃取液通过硅胶/氧... 应用气相色谱与离子阱串联质谱(GC-MS/MS)联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃(PAH′s)。将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物。将浓缩为1 mL的萃取液通过硅胶/氧化铝层析柱,并先后用正己烷、二氯甲烷-正己烷(3+7)混合溶剂及甲醇淋洗层析柱,使浓缩液中的饱和烃、芳烃和非芳烃分离。将含有芳烃的淋出液收集并浓缩至1 mL供GC-MS/MS分析。加入定量的D12苯并苝作为内标,在所选定的条件下,上述16种PAH′s在40 min内达到完全分离,并进行串联质谱测定。16种PAH的检出限(3S/N)在0.03μg.L-1(萘)至0.34μg.L-1[二苯并(a,h)蒽]之间。测得方法的回收率在70%~90%之间。 展开更多
关键词 相色谱-离子串联质谱联用法 多环芳烃 湖泊沉积物
在线阅读 下载PDF
水中内分泌干扰物的固相萃取-液相色谱-离子阱二级质谱分析 被引量:7
13
作者 孙卫玲 倪晋仁 郝鹏鹏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期22-26,共5页
采用固相萃取 -液相色谱离子阱二级质谱技术对水环境中三种内分泌干扰物双酚 A(BPA )、1 7β-雌二醇 (E2 )和 1 7α-乙炔基雌二醇 (EE2 )进行了分析。结果表明 :BPA、E2二级质谱的分析结果与文献中一致 ,而EE2则与文献中结果不同 ;BPA... 采用固相萃取 -液相色谱离子阱二级质谱技术对水环境中三种内分泌干扰物双酚 A(BPA )、1 7β-雌二醇 (E2 )和 1 7α-乙炔基雌二醇 (EE2 )进行了分析。结果表明 :BPA、E2二级质谱的分析结果与文献中一致 ,而EE2则与文献中结果不同 ;BPA、E2和 EE2三种物质的二级质谱定量离子分别为 m/ z 2 1 2、m/ z 1 45和 m/ z1 83、m/ z2 67;离子阱二级质谱对 BPA、E2和 EE2三种内分泌干扰物的最低检出限分别为 8μg/ L、2 8μg/ L和 1 6μg/ L;饮用水、地表水和地下水水样中常见离子、天然有机物含量和水样 p H均会对 BPA、E2和 EE2回收率产生影响 ,BPA、E2和 EE2在不同水样中的回收率 (r)大小顺序为 :r(去离子水 ) >r(地下水 ) >r(地表水 )。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 相色谱 固相萃取 离子 二级 质谱分析 17Α-乙炔基雌二醇 17Β-雌二醇 最低检出限 有机物含量 BPA 质谱技术 分析结果 离子 地下水 地表水 回收率 E2 水环境 饮用水 水样 文献
在线阅读 下载PDF
气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究
14
作者 石杰 杨静 +2 位作者 刘惠民 胡斌 严会会 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 北大核心 2010年第4期75-79,共5页
运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定... 运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件. 展开更多
关键词 相色谱-离子串联质谱 有机磷农药 烟草
在线阅读 下载PDF
离子阱气相色谱-质谱法检测有机氯农药艾氏剂的质谱条件研究
15
作者 邵明武 陈大舟 +1 位作者 汤桦 戴新华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期83-84,共2页
Ion trap gas chromatography-mass spectrometry was used for the analysis ofaldrin. The impact trend of the different parameters were investigated in the determination of aldrin. The result showed that the sensitivity i... Ion trap gas chromatography-mass spectrometry was used for the analysis ofaldrin. The impact trend of the different parameters were investigated in the determination of aldrin. The result showed that the sensitivity increased by decreasing the ionization voltage and excitation voltage. The optimum q value was 0.45. 展开更多
关键词 离子相色谱-质谱 有机氯农药 艾氏剂 持久性有机污染物
在线阅读 下载PDF
气相色谱-离子阱质谱联用测定葱中有机氯农药的含量 被引量:3
16
作者 张洪 雷昊 +2 位作者 庞小刚 段迎燕 刘文静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第3期185-187,共3页
采用气相色谱-离子阱质谱(GC-MS/MS)联用法,建立葱中α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDT残留量的测定方法。样品使用乙腈提取,过Envi-18柱净化,经GC-MS/MS检测。结果表明,在0.05~5 mg/kg质... 采用气相色谱-离子阱质谱(GC-MS/MS)联用法,建立葱中α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDT残留量的测定方法。样品使用乙腈提取,过Envi-18柱净化,经GC-MS/MS检测。结果表明,在0.05~5 mg/kg质量范围内,8种农药的回收率大于80%,相对标准偏差小于10%,完全符合农药残留检测分析的要求。 展开更多
关键词 相色谱-离子质谱 农药
在线阅读 下载PDF
牛奶中32种农药的气相色谱-离子阱串联质谱法测定 被引量:7
17
作者 陈美瑜 林竹光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期182-187,共6页
建立了牛奶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类32种农药残留的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-IT-MS/MS)分析方法。针对目标物灵敏度不同选择电子轰击电离源或化学电离源,系统地优化了串联质谱的分析条件,并分析了产生这些影响的机理。在优... 建立了牛奶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类32种农药残留的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-IT-MS/MS)分析方法。针对目标物灵敏度不同选择电子轰击电离源或化学电离源,系统地优化了串联质谱的分析条件,并分析了产生这些影响的机理。在优化条件下,32种农药在25(10)~500(200)μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 994;倍硫磷和毒死蜱的方法检出限(MDL)分别为1. 7μg/kg和2. 8μg/kg,其它30种农药的MDL为0. 026~1. 2μg/kg;当样品的加标浓度水平为50、200μg/kg(有机氯类农药的加标浓度为20、100μg/kg)时,32种目标物的平均加标回收率为71. 5%~116%,相对标准偏差为1. 9%~14%。将方法应用于实际样品的检测,其抗干扰能力强,能减少分析结果的假阳性。 展开更多
关键词 相色谱-离子串联质谱(GC-IT-MS/MS) 电子轰击电离 化学电离 有机氯 有机磷 拟除虫菊酯
在线阅读 下载PDF
磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药 被引量:2
18
作者 柯威 高吭 +4 位作者 王昭强 吕纪忠 任菲 赵婉玉 姚慧芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期420-426,共7页
采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 农药 相色谱-质谱联用法 选择离子扫描
在线阅读 下载PDF
凝胶渗透色谱-气相色谱-离子阱质谱法测定桔梗原药和当归提取物中101种农药残留 被引量:6
19
作者 张蓉 陈跃 +5 位作者 郑培 代莹 李莎莎 贾颖异 谢然 王金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期178-186,共9页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)复溶,采用凝胶渗透色谱法(选取4... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)复溶,采用凝胶渗透色谱法(选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱)对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限(LOD)范围为0.2~40.0μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量(maximum residue limits,MRLs)要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 相色谱-离子质谱 农药残留 桔梗 当归提取物
在线阅读 下载PDF
气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留 被引量:27
20
作者 林竹光 陈美瑜 +5 位作者 张莉莉 孙若男 马玉 涂逢樟 李小波 陈招斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期331-334,338,共5页
将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC—NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)混合洗脱剂洗... 将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC—NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCIMS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%~129%,相对标准偏差为2%~20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。 展开更多
关键词 相色谱 负化学离子 质谱 牛奶饮品 奶粉 有机磷农药 农药残留 相色谱-质谱
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 12 下一页 到第
使用帮助 返回顶部