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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
1
作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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顶空-气相色谱法测定聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷的残留量
2
作者 张淑娟 姚莎 +1 位作者 何蓉 王洹 《现代化工》 北大核心 2025年第S2期481-485,共5页
采用顶空-气相色谱法技术,成功实现了对聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷残留量的直接测定。试样于顶空瓶中用水溶解,采用顶空气体进样的方式,用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)进行待测组分有效分离,氢火焰离子化检... 采用顶空-气相色谱法技术,成功实现了对聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷残留量的直接测定。试样于顶空瓶中用水溶解,采用顶空气体进样的方式,用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)进行待测组分有效分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示,该方法环氧乙烷质量在0~100.0μg范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,相对标准偏差(RSD)介于1.22%~2.02%,不同添加水平的加标回收率介于97.1%~100.7%,检出限为0.000 03%,定量下限为0.000 1%,能够满足聚磷酸酯阻燃剂EPPE中残留环氧乙烷含量的分析检测要求。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 聚磷酸酯阻燃剂EPPE 环氧乙烷 残留量
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顶空平衡-气相色谱法测定水中溶解氢气及其应用 被引量：1
3
作者 潘凤梅 臧昆鹏 +15 位作者 温军 申小龙 魏康轩 兰文港 胡智伟 陈啸鸣 陈炳江 李珊 鲁嫣冉 陈丽涵 郭朋 林溢 陈圆圆 刘硕 徐宏辉 方双喜 《环境化学》 北大核心 2025年第1期121-130,共10页
将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的... 将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的线性优于0.9995(R^(2)),精密度优于0.07%,准确度优于1.09%,重复性测试结果优于世界气象组织/全球大气观测网的质控要求.基于亨利定律和道尔顿分压定律,推导了更简便实用的溶解H_(2)浓度计算公式.基于该观测系统和方法,于2022年8月开展了京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度及水-气H_(2)交换通量的观测研究.结果显示,京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度和水-气H_(2)通量的范围分别为216.9—409.4 nmol·L^(−1)和172.1—20513.1μmol·(m^(2)·d)^(−1),是大气H_(2)净排放源,且城区比乡村河段的溶解H_(2)浓度平均高29.6 nmol·L^(−1),表明人为活动是影响淡水系统H_(2)源强和排放量的重要因素之一. 展开更多
关键词 溶解H_(2) 水-气通量 顶空平衡法 气相色谱 饱和度
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
4
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
5
作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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顶空-气相色谱法测定口罩中13种挥发性有机物含量
6
作者 刘健 明荔莉 +2 位作者 廖夏佳 陈巧兰 郭海灵 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3134-3140,共7页
对口罩中挥发性有机物进行测定,可监测口罩的污染残留情况,为选择和使用口罩产品提供参考。将口罩样品剪碎,采用顶空进样方式,于100℃条件下慢速振荡20min,用TVOC专用柱(50m×0.32mm×1.0μm)分离,用气相色谱仪FID检测器检测。... 对口罩中挥发性有机物进行测定,可监测口罩的污染残留情况,为选择和使用口罩产品提供参考。将口罩样品剪碎,采用顶空进样方式,于100℃条件下慢速振荡20min,用TVOC专用柱(50m×0.32mm×1.0μm)分离,用气相色谱仪FID检测器检测。结果表明,13种挥发性有机物在0.50~25.00μg·g^(-1)浓度范围内曲线线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.151~1.749μg·g^(-1),定量限为0.503~2.399μg·g^(-1),进行3浓度水平无基质和空白基质加标试验,无基质加标回收率为75.9~116.5%,相对标准偏差为0.5~5.5%,空白基质加标回收率为61.4~103.9%,相对标准偏差RSD为1.1~5.9%,表明该方法具有较高的精密度和准确度。方法用于口罩实际样品的检测,结果显示多种挥发性有机物被检出,浓度范围为0.160~6.422μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 口罩 挥发性有机物
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顶空-气相色谱法测定压榨植物油中6种挥发性溶剂的残留量
7
作者 黄斌 李政 +1 位作者 李灿 陈同强 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期478-482,共5页
植物油作为日常生活中不可或缺的消费品,可以给人体提供饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、维生素K以及多种微量元素等营养成分[1-2]。目前,食用植物油的制取方法主要有物理压榨法与溶剂浸出法,其中物理压榨法就是采用物理挤压的方式... 植物油作为日常生活中不可或缺的消费品,可以给人体提供饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、维生素K以及多种微量元素等营养成分[1-2]。目前,食用植物油的制取方法主要有物理压榨法与溶剂浸出法,其中物理压榨法就是采用物理挤压的方式从油料中榨取植物油,无需添加六号溶剂,也无需脱溶处理。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 压榨植物油
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
8
作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 气相色谱-三重四极杆质谱联用法
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顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂 被引量：4
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作者 周冉 王飞 +2 位作者 林佳睿 贾梦 王妍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期481-486,共6页
采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡... 采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 残留溶剂 1-戊醇 伊班膦酸钠
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气相色谱法测定α-蒎烯、α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇 被引量：1
10
作者 赖芳 黄麒霖 +1 位作者 陈华添 罗俏妮 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期978-981,共4页
为了准确定量分析α-蒎烯的氧化产物,采用了气相色谱法同时检测α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇。结果表明,三种化合物在气相色谱柱中的分离效果良好。测得α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇的标准曲线方程分别为Y_(1)=6×10^(8)X_(... 为了准确定量分析α-蒎烯的氧化产物,采用了气相色谱法同时检测α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇。结果表明,三种化合物在气相色谱柱中的分离效果良好。测得α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇的标准曲线方程分别为Y_(1)=6×10^(8)X_(1)-253 848,Y_(2)=5×10^(8)X_(2)-174 421,Y_(3)=6×10^(8)X_(3)-171 424,相关系数R~2>0.999。且质量浓度分别在区间1.996~19.964 mg/mL;1.007~10.072 mg/mL;0.987~9.868 mg/mL内呈稳定的线性关系。加标回收率在97.76%~103.80%之间。相对标准偏差(RSD)在0.40%~3.04%之间。样品的α-蒎烯,α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇的RSD在0.63%~3.43%之间。气相色谱法可以直接进样,同时检测α-蒎烯的氧化产物,为α-蒎烯的氧化分析提供了便捷且准确的方法。 展开更多
关键词 Α-蒎烯 α-环氧蒎烷 马鞭草烯醇 气相色谱法
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动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分 被引量：6
11
作者 李玮轩 解东超 +5 位作者 邵晨阳 张悦 吕海鹏 林智 杜琪珍 朱荫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期137-148,共12页
通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量... 通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。 展开更多
关键词 烘青绿茶 茶树品种 挥发性成分 动态顶空萃取联合热脱附/气相色谱-质谱 气相色谱-嗅觉测量-质谱 关键嗅感物质
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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分 被引量：3
12
作者 谭莉 孟繁磊 +3 位作者 范宏 张慧 张惠峰 宋志峰 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第2期151-154,共4页
以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。... 以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。 展开更多
关键词 油莎豆 固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 挥发性成分
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气相色谱法测定预灌封注射器组合件中环氧乙烷及其降解物的残留量
13
作者 冯霞兰 张蓉琴 +3 位作者 蒲小聪 王晓兰 唐敏 赵欣庆 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期1963-1968,共6页
建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量... 建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量测定环氧乙烷残留量。样品经无水乙醇提取,直接进样检测,选用HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)程序升温分离,测定2-氯乙醇、乙二醇含量。结果显示,在选定的色谱条件下,待测组分能有效分离,且在考察浓度范围内,线性关系良好(相关系数均大于0.9995),低、中、高3个浓度水平的平均回收率为86.1%~101.6%(n=3)。方法简便、专属、灵敏,适用于预灌封注射器组合件中环氧乙烷、2-氯乙醇及乙二醇的残留量检测。 展开更多
关键词 预灌封注射器组合件 环氧乙烷 降解物 顶空-气相色谱法 直接进样-气相色谱法
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基于气相色谱-离子迁移谱联用及气相色谱-质谱联用对贵州红托竹荪鲜品特征性香气物质表征及分析
14
作者 孟令帅 郑婷婷 +3 位作者 王诗琦 陈桐杰 聂玉 许粟 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第16期314-323,共10页
为分析贵州红托竹荪鲜品中香气物质组成,评估贵州红托竹荪鲜品香气特征,该研究采用气相色谱-离子迁移谱联用(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及GC-MS法对鲜品红托竹荪中的挥发性有机化合物(volatile organic comp... 为分析贵州红托竹荪鲜品中香气物质组成,评估贵州红托竹荪鲜品香气特征,该研究采用气相色谱-离子迁移谱联用(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及GC-MS法对鲜品红托竹荪中的挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)成分进行检测分析,再结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析法解析红托竹荪鲜品的特征挥发性风味物质。结果表明,从GC-IMS中共检测出35种挥发性风味物质,其中包含醇类26%、酯类20%、醛类11%、醚类8.5%、酸类和酚类5%、酮类2.5%、其他类20%;从GC-MS中共检测出34种挥发性风味物质,其中包含醇类41%、醛类24%、酯类12%、酮类6%、酸类6%、其他类12%,2种方法检测的挥发性风味物质中含量最多的是醇类、醛类和酯类。通过对三维地形图、VOC指纹图谱分析,对红托竹荪鲜品中挥发性化合物中检测出的物质进行了很好的区分,其中醇类含量较高的化合物有乙醇、3-甲基-1-丁醇和2,3-丁二醇等;醛类含量较高的有己醛、苯乙醛和2-庚烯醛等;酯类含量较高的有辛酸乙酯、苯乙酸甲酯和2-丁氧基乙基乙酸酯等。最后再根据ROAV分析法得到红托竹荪鲜品的特征挥发性风味物质为1-辛烯-3-醇、(E)-2-壬烯醛、乙酸乙酯、戊酸乙酯、2-庚烯醛、辛酸乙酯等化合物,赋予红托竹荪鲜品青草、蘑菇、甜香、奶油香等的香气特征。 展开更多
关键词 红托竹荪 气相色谱-离子迁移谱法 气相色谱-质谱法 挥发性风味物质 相对气味活度值
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磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药 被引量：2
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作者 柯威 高吭 +4 位作者 王昭强 吕纪忠 任菲 赵婉玉 姚慧芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期420-426,共7页
采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 农药 气相色谱-质谱联用法 选择离子扫描
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磁性固相萃取/气相色谱法检测鱼肉中8种多氯联苯
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作者 黄象金 韦寿莲 +2 位作者 谢春生 黄燊维 张庆珍 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1331-1337,共7页
以磁性多孔碳@β-环糊精/环氧氯丙烷共聚物(MPC@β-CDEP)复合材料为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取/气相色谱灵敏测定8种多氯联苯(PCBs)的分析方法。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸溶剂种类及解吸时间等对MPC@β-CDEP的萃取性能... 以磁性多孔碳@β-环糊精/环氧氯丙烷共聚物(MPC@β-CDEP)复合材料为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取/气相色谱灵敏测定8种多氯联苯(PCBs)的分析方法。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸溶剂种类及解吸时间等对MPC@β-CDEP的萃取性能影响。在优化条件下,8种PCBs在1~500μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))大于0.995,检出限为0.022~0.030μg/kg,定量下限为0.072~0.10μg/kg。将此方法用于草鱼和黑鱼样品中PCBs检测,加标回收率为86.1%~106%,相对标准偏差(RSD)低于8.0%。该方法具有前处理简单、萃取时间短、线性范围广、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,可用于实际样品中多种PCBs的高效快速检测。 展开更多
关键词 多氯联苯 磁性固相萃取 气相色谱法 Β-环糊精 多孔碳 鱼肉
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顶空-气相色谱法测定依克多因原料中11种残留溶剂 被引量：5
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作者 牛水蛟 李启艳 +4 位作者 王维剑 刘莹 林钰镓 吕宁 于海英 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2179-2183,共5页
建立了顶空-气相色谱法同时测定依克多因中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯、丙酮11种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm... 建立了顶空-气相色谱法同时测定依克多因中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯、丙酮11种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,分流进样,分流比为20:1;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。检出成分经气相色谱质谱联用仪确认。结果显示,11种残留溶剂在所建立的色谱条件下均可以完全分离,线性关系良好,相关系数均大于0.999,精密度及回收率结果良好,该方法灵敏、高效、准确,适用于依克多因中溶剂残留的检测和质量控制。 展开更多
关键词 依克多因 溶剂残留 化妆品 化妆品原料 顶空-气相色谱法
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基于红外光谱法和气相色谱-质谱法的两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素的结构区分 被引量：1
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作者 佟澳 杨瑞琴 +2 位作者 张婷 陈洁 姜奕甫 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期810-814,共5页
采用红外光谱法和气相色谱-质谱法对两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素ADB-4enPINACA和MDMB-4en-PINACA标准品结构进行区分,并对实际烟丝检材中的这两种化合物进行鉴定。结果显示:ADB-4en-PINACA的特征峰位于3354.1,3208.7,682.3 cm^(-1)处... 采用红外光谱法和气相色谱-质谱法对两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素ADB-4enPINACA和MDMB-4en-PINACA标准品结构进行区分,并对实际烟丝检材中的这两种化合物进行鉴定。结果显示:ADB-4en-PINACA的特征峰位于3354.1,3208.7,682.3 cm^(-1)处,保留时间19.098 min,母离子m/z 342.2,主要子离子m/z 213.1,241.2;MDMB-4en-PINACA的特征峰位于3411.8,1725.4 cm^(-1)处,保留时间13.238 min,母离子m/z 357.2,主要子离子m/z 213.1,270.1。两种化合物产生差异的原因在于ADB-4en-PINACA末端基团为酰胺基,而MDMB-4en-PINACA末端基团为酯基。采用气相色谱-质谱法对疑似含有ADB-4en-PINACA和MDMB-4en-PINACA的样品进行分析,所得质谱特征峰和标准品的基本一致。 展开更多
关键词 合成大麻素 毒品检验 红外光谱法 气相色谱-质谱法 ADB-4en-PINACA MDMB-4en-PINACA
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅觉检测法鉴定血橙汁中的香气活性化合物 被引量：14
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作者 乔宇 谢笔钧 +2 位作者 张妍 张韵 潘思轶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期509-514,共6页
采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)和嗅觉检测法对血橙汁中的挥发性物质进行分析,确定了血橙汁中的香气活性化合物。采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头在40℃条件下顶空萃取40min。通过气相... 采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)和嗅觉检测法对血橙汁中的挥发性物质进行分析,确定了血橙汁中的香气活性化合物。采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头在40℃条件下顶空萃取40min。通过气相色谱-质谱联用结合保留指数,在所萃取的血橙汁的挥发性化合物中共鉴定出46种化合物。通过嗅觉检测法检测出34种具有气味的化合物,其中23种被定性。结果表明,对血橙汁香气起主要贡献的化合物是丁酸乙酯、辛醛、γ-松油烯、芳樟醇、4-乙酰基-1-甲基环己烯、癸醛、(-)-香芹酮、乙酸香叶酯、巴伦西亚桔烯以及保留指数分别为1020,1143,1169和小于800的4个未知化合物,这些香气强度较高的化合物的总相对含量为7.22%。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱法 嗅觉检测法 保留指数 香气活性化合物 血橙
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量 被引量：1
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作者 朱玉连 何京明 +3 位作者 曾永明 黄勇明 刘淑兰 黄丽娥 《热带农业科学》 2024年第7期80-85,共6页
建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg ... 建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。 展开更多
关键词 沃柑 溴菌清 氟吡菌酰胺 亚胺唑 QUECHERS 气相色谱-质谱联用法
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