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气相色谱-质谱联用法分析^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组分及其同位素丰度 被引量：9
1
作者 侯捷 雷雯 +2 位作者 杜晓宁 任征 岳韩笑 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1132-1136,共5页
建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基... 建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基线分离。结合混合阳离子(MCX)固相萃取柱对氨基酸发酵液实际样品进行净化,将所建立的方法用于^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组成(包括亮氨酸-^(15)N、脯氨酸-^(15)N、精氨酸-^(15)N_4、谷氨酰胺-^(15)N和赖氨酸-^(15)N_2)分析,并根据EI图谱的离子碎片信息对^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸同位素丰度进行计算。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 衍生化 氨基酸 15N标记氨基酸 同位素丰度
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ^13C和δ^15N 被引量：3
2
作者 李国辉 钟其顶 +1 位作者 王道兵 申世刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期60-67,共8页
在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和G... 在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ^(13)C和δ^(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ^(13)C和δ^(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。 展开更多
关键词 尿素 衍生化 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS) δ13C δ15N
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同位素内标稀释气相色谱-质谱联用法测定果蔬中的滴滴涕含量 被引量：2
3
作者 李美华 杨维成 +4 位作者 盛立彦 吕靖 潘洁 孙雯 罗勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期67-70,共4页
建立了果蔬中滴滴涕（DDT）的气相色谱-质谱联用的测定方法。样品用乙腈提取,采用Florisil固相萃取柱净化,以HP-5ms色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）分离,在选择离子模式（SIM）下,以自行研制的p,p′-DDT-D8为内标进行定性定量... 建立了果蔬中滴滴涕（DDT）的气相色谱-质谱联用的测定方法。样品用乙腈提取,采用Florisil固相萃取柱净化,以HP-5ms色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）分离,在选择离子模式（SIM）下,以自行研制的p,p′-DDT-D8为内标进行定性定量分析。线性范围为1~1 000μg/L,检出限为0.02~0.05μg/kg,加标回收率为88.67%~101.73%,相对标准偏差（RSD）为1.6%~3.8%（n=5）。该方法为果蔬中滴滴涕的检测提供了一种可靠实用的方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 同位素标记内标 滴滴涕 果蔬
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气相色谱-热转换-同位素比值质谱法测定单体氢同位素稳定性的影响因素分析 被引量：4
4
作者 曹蕴宁 刘卫国 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期670-678,共9页
采用气相色谱-热转换-同位素比值质谱法(GC-TC-IRMS)测定有机单体化合物氢同位素。实验中每测5个样品,需要测定1个实验室工作标样(正构烷烃C_(21)、C_(25)、C_(27)、C_(29)、C_(31)及C_(33))。通过逾4个月跟踪分析近1 100个样品发现,采... 采用气相色谱-热转换-同位素比值质谱法(GC-TC-IRMS)测定有机单体化合物氢同位素。实验中每测5个样品,需要测定1个实验室工作标样(正构烷烃C_(21)、C_(25)、C_(27)、C_(29)、C_(31)及C_(33))。通过逾4个月跟踪分析近1 100个样品发现,采用GC-TC-IRMS法测定单体氢同位素时,从使用一个新的裂解管开始,实验室工作标样中不同碳数正构烷烃达到长期稳定状态所需的时间有所差异,C_(21)正构烷烃达到稳定状态最快。实验表明,严格控制仪器测试条件,选用优质材料裂解管,样品气相色谱图干净、目标化合物峰分离良好,是保证GC-TC-IRMS测定有机单体氢同位素结果准确、稳定的重要条件。 展开更多
关键词 氢同位素 气相色谱-热转换-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS) 有机单体化合物
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气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值 被引量：6
5
作者 刘咸德 李莉 +1 位作者 池逸 张志杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期10-16,共7页
为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据... 为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据表明,氯同位素丰度比值的测量精度RSD为2‰~5‰;工业区汉沽、塘沽六氯苯的氯同位素丰度比值分别为0.320 7±0.000 8、0.319 3±0.001 6,远郊区于桥的比值为0.323 9±0.000 8;随着污染物浓度的下降(距离污染源渐远),六氯苯的氯同位素丰度比值有上升的趋势,符合理论预期,这可以归因于六氯苯伴随大气传输过程发生了化学降解现象。本方法可用于大气中有机氯污染物(如六氯苯)的氯同位素丰度比值的测定,并有望用于研究有机氯污染物的降解等环境过程。 展开更多
关键词 有机氯污染物 同位素丰度比值 六氯苯 高分辨飞行时间质谱 气相色谱-质谱法(GC/MS)
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同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯 被引量：4
6
作者 杜娟 许华 苗宏健 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期162-166,共5页
白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱（GC-MS）在选择离子检测模式（SIM）下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%-117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%-14.4%。该方法在0.05-2... 白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱（GC-MS）在选择离子检测模式（SIM）下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%-117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%-14.4%。该方法在0.05-2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 邻苯二甲酸酯类 白酒 同位素稀释
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基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究
7
作者 王千羽 赵鹏程 +3 位作者 崔岚 宋辉 李扬动 张祉悦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期858-865,874,共9页
为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析... 为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。 展开更多
关键词 喷墨打印 文件形成时间 回归模型 气相色谱-质谱联用法 挥发性物质
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有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用测定食醋中乙酸的δ^(13)C 被引量：11
8
作者 钟其顶 王道兵 +2 位作者 孟镇 熊正河 王敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期372-377,共6页
食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的... 食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ13 C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。 展开更多
关键词 食醋 乙酸 气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS) 碳-13 稳定同位素比值
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顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分 被引量：5
9
作者 马育松 王敬 +3 位作者 艾连峰 窦彩云 贾海涛 于猛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期782-788,共7页
采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和... 采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。 展开更多
关键词 芝麻油 挥发性成分 气相色谱-质谱联用 同位素峰形校正检索技术
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基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究 被引量：2
10
作者 张琳 叶汉钟 +1 位作者 陈红平 张颖彬 《中国茶叶》 2024年第10期25-31,共7页
为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判... 为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。 展开更多
关键词 单丛茶 香气成分 顶空搅拌子吸附 气相色谱-质谱联用法 主成分分析
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同位素内标-气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中的有机磷酸酯 被引量：3
11
作者 潘城 黄永辉 +3 位作者 吴凌 林茂发 胡朝阳 黄何何 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期741-745,共5页
建立了同位素内标-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定食品接触材料中3种有机磷酸酯含量。样品中加入3种有机磷酸酯对应的同位素标记物,以丙酮作提取剂超声提取,采用优化后的GC-MS条件进行分析,以同位素为内标,在选择离子监测(SIM)模式下... 建立了同位素内标-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定食品接触材料中3种有机磷酸酯含量。样品中加入3种有机磷酸酯对应的同位素标记物,以丙酮作提取剂超声提取,采用优化后的GC-MS条件进行分析,以同位素为内标,在选择离子监测(SIM)模式下进行定量分析。结果表明,3种有机磷酸酯在0.0005~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999,方法检出限(LODs)为0.0017~0.039 mg/kg,定量限(LOQs)为0.0057~0.13 mg/kg,回收率在87.9%~113.0%,相对标准偏差在2.4%~7.8%之间。该方法样品前处理简单,灵敏度、准确度高,可用于食品接触材料中有机磷酸酯的日常检测。 展开更多
关键词 同位素内标 气相色谱-质谱联用 食品接触材料 有机磷酸酯
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气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可丁宁
12
作者 王芸 黄志强 +2 位作者 叶英 张莹 肖水源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期658-661,共4页
建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（ MRM）模式测定，以可丁宁-d3稳定同位素为内标，定... 建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（ MRM）模式测定，以可丁宁-d3稳定同位素为内标，定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可丁宁；在0.1~10μg / L 可丁宁质量浓度范围内方法的线性关系良好，相关系数 r﹥0.998；空白尿液中添加可丁宁0.1、1.0和10μg / L，回收率为79.2％~112.8％，相对标准偏差在2.1％~5.8％之间；方法定量限达到0.1μg / L。该方法准确、灵敏、快速，适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可丁宁的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 同位素稀释法 可丁宁 尿液 儿童 被动吸烟
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气相色谱-质谱法/同位素内标法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯的优化研究 被引量：8
13
作者 苏占元 张宿义 +7 位作者 赵金松 张良 黄小军 杨晓军 许愿 吴卫宇 杨平 秦辉 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第8期173-177,共5页
参照国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的方法,对气相色谱及质谱条件进行优化,并利用与气相色谱仪匹配的自动液体进样器自动添加内标,对白酒中的16种邻苯二甲酸酯进行测定。结果表明,条件优化... 参照国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的方法,对气相色谱及质谱条件进行优化,并利用与气相色谱仪匹配的自动液体进样器自动添加内标,对白酒中的16种邻苯二甲酸酯进行测定。结果表明,条件优化后能使白酒中16种邻苯二甲酸酯得到较好的分离,在一定质量浓度范围内(0.02~0.20 mg/L),16种邻苯二甲酸酯具有良好的线性关系,R2≥0.998。邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)的定量检出限为6.6×10^-3 mg/kg,其余15种均小于3.0×10^-2 mg/kg,平均回收率为88.6%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.3%。优化条件后,能够节省内标使用量,并且具有较高的准确度和灵敏度,能够满足上述国标对白酒中邻苯二甲酸酯检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 条件优化 白酒 邻苯二甲酸酯 测定
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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分 被引量：3
14
作者 谭莉 孟繁磊 +3 位作者 范宏 张慧 张惠峰 宋志峰 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第2期151-154,共4页
以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。... 以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。 展开更多
关键词 油莎豆 固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 挥发性成分
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磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药 被引量：2
15
作者 柯威 高吭 +4 位作者 王昭强 吕纪忠 任菲 赵婉玉 姚慧芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期420-426,共7页
采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 农药 气相色谱-质谱联用法 选择离子扫描
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量 被引量：1
16
作者 朱玉连 何京明 +3 位作者 曾永明 黄勇明 刘淑兰 黄丽娥 《热带农业科学》 2024年第7期80-85,共6页
建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg ... 建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。 展开更多
关键词 沃柑 溴菌清 氟吡菌酰胺 亚胺唑 QUECHERS 气相色谱-质谱联用法
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物 被引量：3
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作者 李昊洋 张文骥 +3 位作者 韩祺瑞 丁海媛 于汇川 罗颖超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1442-1449,共8页
该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm... 该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。 展开更多
关键词 响应曲面法 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性有机物 血液
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气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中的1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇与丙三醇 被引量：21
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作者 刘亚 何靓 +3 位作者 王文元 段焰青 刘娟 蒋举兴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1101-1105,共5页
将烟草样品粉碎至40目，以1，4-丁二醇为内标，甲醇为萃取溶剂，超声萃取60 min后，以气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）法测定1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和丙三醇的含量。结果表明：目标化合物在1-100 μg/mL范围内线性关... 将烟草样品粉碎至40目，以1，4-丁二醇为内标，甲醇为萃取溶剂，超声萃取60 min后，以气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）法测定1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和丙三醇的含量。结果表明：目标化合物在1-100 μg/mL范围内线性关系良好，方法的检出限为0.05-0.48 μg/mL，回收率为90.2%-103.7%，相对标准偏差（RSDs）为0.9%-3.0%。方法的前处理简单、灵敏度高、定性定量准确，适用于烟草中多元醇的定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 烟草 1-丙醇 二甘醇 三甘醇 丙二醇 丙三醇
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顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分 被引量：15
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作者 陈光静 郑炯 +3 位作者 丁涌波 陈晓龙 夏季 阚建全 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期230-237,共8页
采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成... 采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。 展开更多
关键词 薏米 异味成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 气相色谱-嗅闻分析法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分 被引量：48
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作者 郝红梅 张生万 +1 位作者 郭彩霞 李美萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期138-141,共4页
采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量... 采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是:酯类化合物11种,占40.12%;酸类化合物6种,占33.63%;醇类化合物11种,占21.79%。此外,醛类化合物1种,占0.05%;酮类化合物2种,占0.57%;其他类5种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。 展开更多
关键词 山楂果醋 易挥发成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法
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