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气相色谱负离子化学电离质谱测定环境中土壤与水中硫丹及其代谢物 被引量：3
1
作者 吴洁珊 冯家望 +3 位作者 梁宁 蔡勤仁 刘陆 任永霞 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期55-58,共4页
建立一种气相色谱负离子化学电离质谱(GC-NCI-MS)测定环境中土壤和水中硫丹及其代谢物残留的检测方法,环境中土壤样用丙酮/水浸渍,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化,水样经乙酸乙酯提取,采用GC-NCI-MS选择离子监测方式进行定性和定量分析... 建立一种气相色谱负离子化学电离质谱(GC-NCI-MS)测定环境中土壤和水中硫丹及其代谢物残留的检测方法,环境中土壤样用丙酮/水浸渍,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化,水样经乙酸乙酯提取,采用GC-NCI-MS选择离子监测方式进行定性和定量分析,以外标法定量,方法中每种化合物的检出限土壤为0.05μg/kg,水为0.005μg/L,在方法的检测限与50μg/kg(5μg/L)范围内,线性相关系数大于0.999 5,在所添加三个浓度水平下,方法的回收率70%～95%,相对标准偏差(RSD)1.2%～11.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、精密度好,适合对环境中土壤和水样中硫丹及其代谢物进行有效监测。 展开更多
关键词 气相色谱负离子化学电离质谱 硫丹 硫丹硫酸盐 土壤 水
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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定纸尿裤中短链氯化石蜡的含量 被引量：1
2
作者 林君峰 熊贝贝 +4 位作者 麦宝华 唐莉纯 李成发 王成云 谢堂堂 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期73-78,共6页
建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。... 建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。提取产物经处理后进行GC-MS分析,对24个同类物进行分离和检测,采用选择离子监测扫描模式,内标法定量,电离方式为负化学电离模式。氯离子质量分数在51.5%~63.0%范围内SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈现良好线性关系,检出限为5 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.64%~93.52%,相对标准偏差(n=9)为3.78%~5.87%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,可用于纸尿裤中SCCPs的测定。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 纸尿裤 快速溶剂萃取 气相色谱/负化学电离源质谱法
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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留 被引量：23
3
作者 林竹光 涂逢樟 +6 位作者 马玉 陈美瑜 张莉莉 孙若男 邹西梅 李小波 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期262-266,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(S... 建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0μg/kg时,加标回收率为88.6%-111.3%,相对标准偏差为3.8%-13.5%,方法的检测限为0.77-1.34μg/kg,线性范围为1.0-500.0μg/kg,相关系数均大于0.999 2。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱(GC—NCI/MS) 多溴联苯醚 深海鱼油
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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留 被引量：16
4
作者 林竹光 范玉兰 +6 位作者 马玉 金珍 谭君 陈美瑜 陈招斌 涂逢樟 刘勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期221-227,共7页
将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采... 将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法（MC）进行定量分析，有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取，以乙硫磷为内标物，采用GC—NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0．12～1．0μg／kg。在方法的检测限与1000μg／kg范围内，线性相关系数都大于0．9993。当空白蔬菜水果（西红柿）样品的加标水平为100，400，800μg／kg时，平均加标回收率为78％～126％，相对标准偏差为0．58％～14．7％。 展开更多
关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱法 有机磷农药 农药残留 基体效应 蔬菜 水果
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气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物 被引量：20
5
作者 韩丽 郭德华 +3 位作者 邓晓军 王敏 王传现 马颖清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期902-906,共5页
建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质... 建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析，采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m／z406，408，404，372和m／z386，388，384，422。每种化合物的最低定量检测限为0．5μg／kg，回收率为83％～105％，相对标准偏差低于13％。该方法简单、快速、准确，能满足水产品中硫丹残留的检测需要。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-负离子化学电离质谱法 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 水产品
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顶空—气相色谱质谱联用结合化学计量学鉴别原生和再生PET
6
作者 华心雨 林勤保 +1 位作者 王奕 谢琰灵 《塑料工业》 北大核心 2025年第2期105-111,共7页
本研究建立了顶空—气相色谱质谱联用(HS-GC-MS)结合化学计量学对原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的鉴别方法。对205种原生和再生PET中的挥发性化合物进行非靶向筛查,利用MSDIAL软件、NIST质谱库和保留指数识别出152个色谱峰特征... 本研究建立了顶空—气相色谱质谱联用(HS-GC-MS)结合化学计量学对原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的鉴别方法。对205种原生和再生PET中的挥发性化合物进行非靶向筛查,利用MSDIAL软件、NIST质谱库和保留指数识别出152个色谱峰特征并初步定性39种挥发性化合物,主要与塑料助剂、塑料等来源有关。采用多种化学计量学模型对原生和再生PET进行鉴别分析,基于正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型和非参数检验可筛选出38种差异性标记物质,并基于全部特征峰、标记物质和初步定性物质建立了OPLS-DA模型、主成分分析(PCA)模型和线性判别分析(LDA)模型。OPLS-DA模型有着较好的鉴别效果,PCA模型的鉴别效果不理想,基于标记物质的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到97.6%和96.0%。 展开更多
关键词 顶空—气相色谱质谱联用 再生塑料 聚对苯二甲酸乙二醇酯 化学计量学 挥发性有机物
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质 被引量：3
7
作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页
得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体
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气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留 被引量：27
8
作者 林竹光 陈美瑜 +5 位作者 张莉莉 孙若男 马玉 涂逢樟 李小波 陈招斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期331-334,338,共5页
将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗... 将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗脱后，以三苯基磷酸酯为内标物，采用GC-NCIMS的选择离子监测方式（SIM）定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg／kg时，平均加标回收率为64．5％～129％，相对标准偏差为2％～20％；除喹硫磷的方法检出限（MDL）为2．4μg／kg外，其余18种有机磷农药的MDL均小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数均大于0．9988，此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱 负化学离子源 质谱 牛奶饮品 奶粉 有机磷农药 农药残留 气相色谱-质谱
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QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量：2
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作者 蒋晓勤 袁荷芳 +1 位作者 程妍 高蕙文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期300-304,共5页
取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]... 取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。 展开更多
关键词 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS) 茶叶
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气相色谱-负化学电离离子化-质谱法测定出口泥鳅中的硫丹及其代谢物 被引量：2
10
作者 孟祥龙 王海涛 +3 位作者 范广宇 徐文科 张云青 唐秀 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期458-461,共4页
提出了快速检测出口泥鳅中硫丹及其代谢物硫丹硫酸盐的气相色谱-负化学电离离子化-质谱法。考察了快速溶剂萃取法、均质提取法和振荡提取法对试验效果的影响。通过固相萃取辅以冷冻离心的净化方法有效解决了油脂对硫丹及其代谢物测定的... 提出了快速检测出口泥鳅中硫丹及其代谢物硫丹硫酸盐的气相色谱-负化学电离离子化-质谱法。考察了快速溶剂萃取法、均质提取法和振荡提取法对试验效果的影响。通过固相萃取辅以冷冻离心的净化方法有效解决了油脂对硫丹及其代谢物测定的干扰问题。通过优化仪器条件,有效缩短了检测时间。硫丹及其代谢物的线性范围为0.005~0.400 mg·L-1,检出限在0.04~0.05μg·kg-1之间,测定下限在0.12~0.18μg·kg-1之间。对空白泥鳅样品进行加标回收试验,回收率在89.1%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.9%~8.3%之间。本方法适用于出口泥鳅快速批量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 负化学电离离子化 硫丹 代谢物 出口泥鳅
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气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中硫丹及其代谢物 被引量：2
11
作者 缪建军 徐锦忠 +1 位作者 於香湘 吴鹏 《环境监测管理与技术》 2012年第2期48-50,共3页
采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行... 采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%～4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%～93.8%。 展开更多
关键词 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 气相色谱/负离子化学电离质谱法 地表水
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全二维气相色谱-质谱顶空分析总状土木香精油成分
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作者 严志宏 许金娣 +3 位作者 张臣 顿珠次仁 张宁方 罗珍 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第2期1-9,共9页
以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法... 以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法优化得到精油提取的最佳工艺条件为:粒径0.850 mm、浸泡时间6 h、提取时间10 h、液料比10∶1(mL∶g),该条件下精油得率为1.02%。利用GC×GC-MS对2种不同提取方式下的总状土木香挥发性成分进行分析,水蒸气蒸馏法共鉴定30个成分,而顶空进样共鉴定82个成分,共有成分8个,均主要以倍半萜类为主。而所得的总状土木香挥发性成分和含量有所差异,水蒸气蒸馏鉴定的主要精油成分和GC含量分别为土木香内酯29.65%、β-榄香烯28.11%、β-瑟林烯12.88%,顶空进样鉴定的主要挥发性成分和GC含量分别为土木香内酯46.34%和异土木香内酯41.17%。 展开更多
关键词 总状土木香 精油 全二维气相色谱-质谱技术 化学成分
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合化学计量学分析非烟草味电子烟油挥发性成分 被引量：1
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作者 游金清 高云逸 +8 位作者 许静 戎萍 陆成飞 李茂松 柴武君 蒋志才 刘博 许恒誉 余琼卫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期605-612,共8页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结果显示,其中3种草莓口味电子烟油中乙基麦芽酚和γ-癸内酯含量明显较高;两种樱桃口味电子烟油中乙酸、2-羟基丙基乙酸酯的含量相对较高;具有香蕉香气的丁酸乙酯在香蕉口味样品中含量最高;香兰素的含量在可可味电子烟中尤为突出,提供浓郁奶香。实验共提取出17种对口味区分具有贡献作用的挥发性成分,该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,可为非烟草味电子烟液的检验识别和监管提供参考。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 电子烟油 化学计量学 气相色谱-质谱
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同位素内标-气相色谱质谱法测定海洋动物体中多溴联苯醚
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作者 唐莉 孙秀梅 +5 位作者 金衍健 宋素平 郝青 朱剑 李铁军 郭远明 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第3期859-868,共10页
为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合... 为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂洗脱,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。结果表明13种PBDEs在0.1~20μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(除BDE-206的r^(2)>0.98外),方法检出限(S/N=3)为0.01~0.46μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.02~1.52μg·kg^(-1)。应用该方法对采集的海洋动物样本进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度检出,浓度范围为2.95~10.03μg·kg^(-1),中低溴代PBDEs含量较高。实际样品检测结果表明该方法适用于对海洋动物样品中包括BDE-209在内的13种PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 海洋动物体 同位素内标
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气相色谱-质谱联用结合化学计量法分析不同干燥方式对芫荽风味物质的影响 被引量：8
15
作者 张文玉 李雅 +3 位作者 马赫 刘常金 张军兵 江慎华 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期294-301,共8页
为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结... 为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结合多元统计分析进行比较研究。结果表明,GC-MS共鉴定出119种挥发性化合物,可分为醛类(36种)、醇类(27种)、酮类(8种)、烷烃类(16种)、烯类(7种)、酯类(10种)、有机酸类(2种)、其他(13种)八大类。其中醛类物质含量最高。GC-MS离子流图和维恩图表明,不同干燥方式的芫荽挥发物的种类和相对含量有显著差异,其中新鲜芫荽的总挥发成分最高为31670.87μg/kg,其次是真空冷冻干燥(27577.26μg/kg),含量最低为喷雾干燥(7870.14μg/kg)。香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,OAV较为突出的有壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十四醛、芳樟醇和2-十二烯醛醇,是芫荽呈现独特气味的主要物质基础。采用偏最小二乘判别分析筛选出50种差异挥发性成分,可区分不同干燥方式的差异。该研究可以为高品质芫荽粉产品的开发提供理论支持和技术支撑。 展开更多
关键词 芫荽 干燥方式 挥发性成分 气相色谱-质谱联用 化学计量学
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程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留 被引量：11
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作者 董静 潘玉香 +2 位作者 秦亚萍 吕建霞 余琼卫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期654-663,共10页
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS... 采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5μg/kg。在5μg/kg和10μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 程序升温 大体积进样 负化学电离质谱 气相色谱-质谱 多农药残留 白菜 苹果
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气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量 被引量：39
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作者 沈伟健 杨雯筌 +3 位作者 沈崇钰 赵增运 徐锦忠 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期418-421,共4页
建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精... 建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高，多数样品在0．01，0．04，0．10mg／kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70％和120％之间，相对标准偏差（RSD）不大于9．5％。方法在0．02～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，且灵敏度高，最低检测限达到0．0005mg／kg；选择性好，抗干扰能力强，能消除复杂基质带来的干扰，适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 苯醚甲环唑
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观光木不同部位挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析 被引量：2
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作者 杨嘉凌 覃永华 +2 位作者 覃静婷 刘世男 刘莉 《热带农业科学》 2024年第5期84-93,共10页
为研究观光木果壳、假种皮、种子和叶片4个部位的化学成分组成、相对含量及差异,挖掘其树种的利用价值,为其开发利用提供理论依据。采用水蒸气蒸馏法提取观光木不同部位的挥发油,利用气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectro... 为研究观光木果壳、假种皮、种子和叶片4个部位的化学成分组成、相对含量及差异,挖掘其树种的利用价值,为其开发利用提供理论依据。采用水蒸气蒸馏法提取观光木不同部位的挥发油,利用气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)技术分析其挥发油的化学成分,并通过主成分分析其挥发性成分。结果显示,观光木各部位挥发油成分及含量存在较大差异,从4个部位挥发油共鉴定出172种成分,包括醇类16种,醚类2种、酯类15种、醛类9种、酸类3种、酮类14种、烷烃类25种、烯烃类74种、其他类14种;观光木4个部位共有成分有7种,且不同部位的挥发油均有独特的成分,其中果壳72种,假种皮14种,种子2种,叶片14种。对29种主要物质进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为100%,其中白菖烯与第1主成分呈高度负相关,苯基乙醇、(1S)-3-蒈烯、邻-异丙基苯、α-罗勒烯、β-榄香烯与第1主成分呈高度正相关,香松烯与第2主成分呈高度正相关;第3主成分的贡献率为23.097%,其中异松油烯呈高度负相关,这些物质是影响观光木挥发油的关键性成分。在8种高度相关性的物质中,烯烃类物质占有6种。综上认为,烯烃类物质是观光木不同部位的主要成分,可为其资源综合利用提供理论基础。 展开更多
关键词 观光木 挥发油 气相色谱-质谱联用 化学成分
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加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究 被引量：14
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作者 谢原利 饶竹 +1 位作者 王晓华 王沫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期804-808,共5页
建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循... 建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循环2次。萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后，氮吹至1．0mL，于GC—MS仪上测定。结果表明，毒杀芬的线性范围为0．3～3000ng／g（毒杀芬总量），相关系数均不小于0．9990，方法检出限为0．10～1．00ng／g，平均回收率为86％～104％，相对标准偏差（n=7）为6．8％～13．5％。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-负化学电离质谱(GC—NCI MS) 毒杀芬 土壤
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固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量 被引量：20
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作者 沈伟健 林宏 +3 位作者 赵增运 丁涛 徐锦忠 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期515-518,共4页
建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负... 建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力，其检出限和定量限分别为0．001mg／kg和0．003mg/kg；线性范围为0．050～0．750mg／L，相关系数为0．9947；在0．005，0．010，0．020mg／kg共3个添加水平下的平均回收率为70％～110％，相对标准偏差不大于12．0％。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相分散萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 三唑醇 食品
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