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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
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作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 相色谱-质谱法 内标 柱前衍生 鸡蛋
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气相色谱-质谱联用法测定茶叶中的农药残留
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作者 欧廷峰 曹聪聪 《食品安全导刊》 2025年第12期89-92,96,共5页
目的:建立气相色谱-质谱联用仪测定茶叶中11种农药残留的方法。方法:采用乙腈萃取待测组分,萃取液经过旋转蒸发浓缩至1 m L左右;固相萃取净化后,样品经过DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。结果:... 目的:建立气相色谱-质谱联用仪测定茶叶中11种农药残留的方法。方法:采用乙腈萃取待测组分,萃取液经过旋转蒸发浓缩至1 m L左右;固相萃取净化后,样品经过DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。结果:用本法抽查了市场上购买的按照常规加工方法制备的绿茶共56件,14组样品中有13组共37件样品中检出联苯菊酯,含量范围在0.011~1.600 mg·kg^(-1);11组共22件样品中检出氯氟氰菊酯,含量范围在0.016 1~0.213 0 mg·kg^(-1);2组共3件样品中检出甲氰菊酯,含量范围在0.104~0.158 mg·kg^(-1);8组共11件样品中检出氯氰菊酯,含量范围在0.040~0.661 mg·kg^(-1);1组样品中检出三氯杀螨醇0.617 mg·kg^(-1)。结论:气相色谱-质谱联用检测技术对茶叶基质中11种目标农药残留的检测在准确度、精密度、检出限及定量限等关键参数上均符合方法学要求,该方法灵敏度高、特异性强,可为茶叶质量安全监管提供可靠的多残留同步检测技术支撑。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 相色谱-质谱联用
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顶空气相色谱法及吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物的对比实验
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作者 林仰锋 刘晓玉 +1 位作者 张炫非 罗丹纯 《城镇供水》 2025年第1期46-52,共7页
本文采用顶空气相色谱法、吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物,通过对比实验发现,顶空气相色谱法标准系列线性好,检出限低,精密度及准确度高,样品前处理简便,保存时间较短,适合数量较少的地表水样品;吹扫捕集/气相色谱... 本文采用顶空气相色谱法、吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物,通过对比实验发现,顶空气相色谱法标准系列线性好,检出限低,精密度及准确度高,样品前处理简便,保存时间较短,适合数量较少的地表水样品;吹扫捕集/气相色谱-质谱法标准系列线性、检出限、精密度及准确度均符合要求,样品前处理复杂,保存时间更长,适合数量较多的地表水样品。 展开更多
关键词 顶空相色谱 吹扫捕集-质谱法 烯类有机物 对比
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顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较 被引量:1
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作者 庄景新 吴云钊 +3 位作者 乔庆东 曹民 姜永丽 朱雅旭 《现代食品》 2024年第7期188-192,共5页
目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准... 目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。 展开更多
关键词 饮用水 苯系物 顶空 相色谱 联用
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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分 被引量:3
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作者 谭莉 孟繁磊 +3 位作者 范宏 张慧 张惠峰 宋志峰 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第2期151-154,共4页
以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。... 以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。 展开更多
关键词 油莎豆 固相微萃取 相色谱-质谱联用 挥发性成分
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱法 相色谱-氢火焰离子化检测器 煤直接液化石脑油 单体化合物
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磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药 被引量:1
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作者 柯威 高吭 +4 位作者 王昭强 吕纪忠 任菲 赵婉玉 姚慧芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期420-426,共7页
采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 农药 相色谱-质谱联用 选择离子扫描
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顶空固相微萃取-气相色谱联用质谱法分析“三味”剁辣椒和原料的挥发性成分 被引量:12
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作者 张群 郑井元 +4 位作者 郑金玉 刘伟 谭欢 葛可达 黄余年 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5678-5687,共10页
目的分析不同盐度剁辣椒和辣椒原料中挥发性成分的差别。方法采用固相微萃取法提取样品中的挥发性成分,经HP-5 MS毛细管柱(30 m×25 mm, 0.25μm),程序升温,流速1.0 mL/min,柱温40℃,对样品的化学成分进行鉴定。结果剁辣椒和新鲜辣... 目的分析不同盐度剁辣椒和辣椒原料中挥发性成分的差别。方法采用固相微萃取法提取样品中的挥发性成分,经HP-5 MS毛细管柱(30 m×25 mm, 0.25μm),程序升温,流速1.0 mL/min,柱温40℃,对样品的化学成分进行鉴定。结果剁辣椒和新鲜辣椒中共鉴定出99种挥发性有机成分,主要的挥发性成分为醇类和酯类。5%盐度下发酵1个月共检出挥发性风味物质41种, 10%盐度下发酵1个月共检出挥发性风味物质44种,15%盐度下发酵1个月共检出挥发性风味物质36种,20%盐度下发酵1个月共检出挥发性风味物质39种,辣椒原料中共鉴定出39种挥发性有机成分,主要挥发性成分为醇类和醛类。结论 10%盐度下发酵一个月产生的挥发性成分种类最多,风味品质突出。剁辣椒与原料辣椒之间挥发性成分有较大的差异。 展开更多
关键词 剁辣椒 原料辣椒 挥发性成分 固相微萃取 相色谱-质谱联用
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顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量
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作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页
提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-程序升温 相色谱 氮化学发光检测器 质谱法 雪茄烟叶 碱性香味化合物
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基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究
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作者 王千羽 赵鹏程 +3 位作者 崔岚 宋辉 李扬动 张祉悦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期858-865,874,共9页
为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析... 为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。 展开更多
关键词 喷墨打印 文件形成时间 回归模型 相色谱-质谱联用 挥发性物质
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基于红外光谱法和气相色谱-质谱法的两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素的结构区分
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作者 佟澳 杨瑞琴 +2 位作者 张婷 陈洁 姜奕甫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期810-814,共5页
采用红外光谱法和气相色谱-质谱法对两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素ADB-4enPINACA和MDMB-4en-PINACA标准品结构进行区分,并对实际烟丝检材中的这两种化合物进行鉴定。结果显示:ADB-4en-PINACA的特征峰位于3354.1,3208.7,682.3 cm^(-1)处... 采用红外光谱法和气相色谱-质谱法对两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素ADB-4enPINACA和MDMB-4en-PINACA标准品结构进行区分,并对实际烟丝检材中的这两种化合物进行鉴定。结果显示:ADB-4en-PINACA的特征峰位于3354.1,3208.7,682.3 cm^(-1)处,保留时间19.098 min,母离子m/z 342.2,主要子离子m/z 213.1,241.2;MDMB-4en-PINACA的特征峰位于3411.8,1725.4 cm^(-1)处,保留时间13.238 min,母离子m/z 357.2,主要子离子m/z 213.1,270.1。两种化合物产生差异的原因在于ADB-4en-PINACA末端基团为酰胺基,而MDMB-4en-PINACA末端基团为酯基。采用气相色谱-质谱法对疑似含有ADB-4en-PINACA和MDMB-4en-PINACA的样品进行分析,所得质谱特征峰和标准品的基本一致。 展开更多
关键词 合成大麻素 毒品检验 红外光谱 相色谱-质谱法 ADB-4en-PINACA MDMB-4en-PINACA
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气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量 被引量:4
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作者 骆小方 蒋李 +4 位作者 赵强 童兰艳 冯安勇 汪恩婷 杨京 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期218-225,共8页
目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)]的... 目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)]的分析方法。方法样品加入少量正己烷溶解,经乙腈超声提取,低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容,通过HP-5MS UI色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果在0~1.00μg/mL质量浓度间,DBP和DEHP线性良好(r>0.999),定量限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,在低、中、高的0.20、0.30、0.50、1.00和2.00 mg/kg5种浓度下的加标回收率均在95.5%~108.1%,相对标准偏差均在0.43%~3.70%,满足相关检测要求。结论本研究在国家标准的基础上优化前处理过程,采用三重四极杆串联质谱法,提升仪器的特异性,建立了一种简单、操作性强且适用于基质复杂的火锅底料的DEHP和DBP塑化剂的定量分析方法,同时发现塑化剂在火锅底料这类油脂类食品中存在明显的污染。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 塑化剂 火锅底料 同位素内标
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物 被引量:2
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作者 李昊洋 张文骥 +3 位作者 韩祺瑞 丁海媛 于汇川 罗颖超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1442-1449,共8页
该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm... 该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。 展开更多
关键词 响应曲面 顶空固相微萃取 相色谱-质谱联用 挥发性有机物 血液
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液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法定性分析电子烟液中的挥发性成分 被引量:2
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作者 史洪飞 徐伯芃 +3 位作者 徐成鑫 权养科 周修齐 应耿迪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期382-392,共11页
基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特... 基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特征香气成分。结果表明:①以乙醚为提取溶剂能减弱丙三醇对其他组分识别的干扰。②自动解卷积法能准确识别共流出组分和低含量组分;Kováts保留指数法提升了化合物识别的准确度。③在10种烟草味烟液中检出15种成分,以豆香、焦香香韵化合物为主;在21种果味烟液中检出80种成分,以果香、花香香韵化合物为主,确定了16类果味烟液的特征香气成分。通过随机验证实验,该方法可有效分辨不同果味类型的果味烟液和烟草味烟液。该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,能满足烟液中香气成分的检测需要,可为果味电子烟液的检验识别和监管提供参考。 展开更多
关键词 液液萃取 相色谱-质谱法 自动解卷积-Kováts保留指数 电子烟液 特征香成分
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量
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作者 朱玉连 何京明 +3 位作者 曾永明 黄勇明 刘淑兰 黄丽娥 《热带农业科学》 2024年第7期80-85,共6页
建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg ... 建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。 展开更多
关键词 沃柑 溴菌清 氟吡菌酰胺 亚胺唑 QUECHERS 相色谱-质谱联用
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气相色谱-质谱联用法检测汽车内饰材料/零部件中乙二醇醚类和丙二醇醚类化合物 被引量:1
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作者 谈惠洁 江小雪 金锋 《化学分析计量》 CAS 2024年第12期95-101,共7页
建立了一种检测汽车内饰材料和零部件中11种乙二醇醚类和丙二醇醚类化合物的气相色谱-质谱联用分析方法。采用1 m^(3)试验舱对样品进行平衡后,用SKC 226-09活性炭采样管采集样品气体,以二氯甲烷-甲醇(体积比为95∶5)为溶剂对采样管进行... 建立了一种检测汽车内饰材料和零部件中11种乙二醇醚类和丙二醇醚类化合物的气相色谱-质谱联用分析方法。采用1 m^(3)试验舱对样品进行平衡后,用SKC 226-09活性炭采样管采集样品气体,以二氯甲烷-甲醇(体积比为95∶5)为溶剂对采样管进行萃取浓缩,得到的样品溶液通过气相色谱-质谱联用仪进行分析,外标法定量。11种目标物在优化后的条件下可以完全分离,质量浓度在0.5~20μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.743~2.101μg/m^(3),定量限均为15μg/m^(3)。各目标物加标平均回收率为94.94%~102.11%,测定结果的相对标准偏差为1.45%~4.15%(n=6)。该方法满足分析要求,适用于汽车内饰零部件和材料中乙二醇醚类和丙二醇醚类化合物的检测。 展开更多
关键词 汽车内饰材料 汽车内饰零部件 乙二醇醚类化合物 丙二醇醚类化合物 相色谱-质谱联用
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基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究 被引量:2
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作者 阎安婷 《现代食品》 2024年第12期182-184,共3页
本研究利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对食品中的农药残留、添加剂及营养物质进行了系统检测。实验过程涵盖了样品准备、仪器调试、进样分离、质谱检测及数据处理等关键步骤,确保了检测结果的可靠性。实验结果显示的不同食品中物质... 本研究利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对食品中的农药残留、添加剂及营养物质进行了系统检测。实验过程涵盖了样品准备、仪器调试、进样分离、质谱检测及数据处理等关键步骤,确保了检测结果的可靠性。实验结果显示的不同食品中物质的检测浓度、检出限和回收率,为评估食品安全性提供了重要数据支持。尽管GC-MS技术在食品检测中表现出显著优势,但仍存在购置和维护成本较高、方法灵敏度与选择性受限等问题。因此,未来的研究应致力于技术创新和设备优化,降低成本并提高检测效率,以更好地满足食品安全和营养价值评估的需求。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 食品检测 技术研究
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气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量
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作者 刁飞燕 谢强胜 +2 位作者 胡文岳 李启艳 李秀慧 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期133-138,共6页
建立了气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量的方法。样品置于顶空瓶中,经水超声提取,氯化钠加入量为1g,自动顶空进样,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,选用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行程序升温分离... 建立了气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量的方法。样品置于顶空瓶中,经水超声提取,氯化钠加入量为1g,自动顶空进样,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,选用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行程序升温分离,电子轰击电离源电离,以选择性离子监测模式进行检测,通过保留时间和特征离子的相对丰度比定性,选用氘代二噁烷为内标物,内标法定量。结果显示,二噁烷在4~100μg的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1mg·kg^(-1),定量限为2mg·kg^(-1),以三种摩擦剂类型的空白样品为基体进行低高两个浓度水平的加标回收实验,平均回收率为94.9~105.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.7~4.9%。方法用于25批市售样品分析,均未检出目标物。该方法准确可靠,重现性好,可用于牙膏中噁二烷残留量的测定。 展开更多
关键词 牙膏 二噁烷 相色谱-质谱法 顶空 内标
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正己烷除脂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种N-亚硝胺类化合物的含量
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作者 李劲松 童文烽 +3 位作者 徐巧 王天琦 李剑 严青 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1141-1147,共7页
取1 g样品,加入10μg·L^(-1)混合同位素内标溶液、10 m L乙腈、1 m L水和0.5 g氯化钠,匀浆2 min,超声30 min,离心10 min,在上清液中加入2 m L正己烷,振荡5 min,静置分层,在下层相中依次加入200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg C18和... 取1 g样品,加入10μg·L^(-1)混合同位素内标溶液、10 m L乙腈、1 m L水和0.5 g氯化钠,匀浆2 min,超声30 min,离心10 min,在上清液中加入2 m L正己烷,振荡5 min,静置分层,在下层相中依次加入200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg C18和1 500 mg无水硫酸镁,振荡5 min,离心10 min。取1 m L上清液,于25℃氮吹至近干,加入1 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)针式过滤头,滤液供气相色谱-串联质谱法分析。在HP-INNOWAX色谱柱上以程序升温条件分离各N-亚硝胺类化合物,以电子轰击离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:12种N-亚硝胺类化合物的质量浓度均在一定范围内和对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.17~0.66μg·kg^(-1)。对5种类型化妆品空白基质进行5,20,100μg·kg^(-1)加标水平的回收试验,回收率为81.6%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.8%。方法用于市售5种类型化妆品样品的分析,均未检出12种N-亚硝胺类化合物。 展开更多
关键词 化妆品 N-亚硝胺类化合物 相色谱-串联质谱法 QUECHERS 同位素内标
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中菊酯类和八氯二丙醚
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作者 乔淞汾 杨利娟 +3 位作者 冉卓 秦冲 陈阳 刘爱琴 《化学分析计量》 CAS 2024年第11期91-96,共6页
建立了快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中6种菊酯类农药和八氯二丙醚的方法。以正己烷和丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂作为萃取溶剂,在80℃,100MPa下循环萃取2次,萃取液经AN60C045型石墨化炭黑固相萃取小柱净化。采用气相色谱质... 建立了快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中6种菊酯类农药和八氯二丙醚的方法。以正己烷和丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂作为萃取溶剂,在80℃,100MPa下循环萃取2次,萃取液经AN60C045型石墨化炭黑固相萃取小柱净化。采用气相色谱质谱联用法检测,载气为高纯氦气,进样口温度为240℃,柱流量为1.0mL/min,进样体积为1.0μL,离子源温度为230℃,以内标法定量。6种菊酯类和八氯二丙醚的质量浓度均在200~8000μg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.11mg/kg。样品平均回收率为78.08%~128.08%,测定结果的相对标准偏差为1.37%~9.08%(n=6)。该方法简单快捷、检出限低、准确度高,可用于土壤中菊酯类农药测定,为土壤管控提供参考。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 相色谱质谱联用 土壤 菊酯类农药 八氯二丙醚
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