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同位素内标-气相色谱质谱法测定海洋动物体中多溴联苯醚
1
作者 唐莉 孙秀梅 +5 位作者 金衍健 宋素平 郝青 朱剑 李铁军 郭远明 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第3期859-868,共10页
为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合... 为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂洗脱,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。结果表明13种PBDEs在0.1~20μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(除BDE-206的r^(2)>0.98外),方法检出限(S/N=3)为0.01~0.46μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.02~1.52μg·kg^(-1)。应用该方法对采集的海洋动物样本进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度检出,浓度范围为2.95~10.03μg·kg^(-1),中低溴代PBDEs含量较高。实际样品检测结果表明该方法适用于对海洋动物样品中包括BDE-209在内的13种PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 海洋动物体 同位素内标
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气相色谱法测定仲丁基溴含量内标物的确定
2
作者 胡国勤 崔磊明 +1 位作者 王晓君 李虎虎 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期20-22,共3页
采用气相色谱内标法,利用9800TFP型气相色谱仪在柱箱温度:90℃,汽化温度:260℃,检测温度:260℃,柱前压:0.05 MPa,采用二阶程序升温分析,结果表明乙二醇二乙醚在保留时间、峰形状都较好,可作为分析定量分析仲丁基溴的内标物,其线性回归... 采用气相色谱内标法,利用9800TFP型气相色谱仪在柱箱温度:90℃,汽化温度:260℃,检测温度:260℃,柱前压:0.05 MPa,采用二阶程序升温分析,结果表明乙二醇二乙醚在保留时间、峰形状都较好,可作为分析定量分析仲丁基溴的内标物,其线性回归方程为y=-0.02936+1.11691x,相关系数为0.9995,质量分数的标准偏差为0.43,变异系数为0.51%,实验的重现性较好,误差在实验允许范围内。 展开更多
关键词 气相色谱内标法:仲丁基溴 内标物 确定
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气相色谱法测定溴夫定原料药中溶剂残留量
3
作者 肖志偲 覃琳 +1 位作者 徐燕 黄本东 《食品与药品》 2025年第2期164-169,共6页
目的 建立顶空毛细管气相色谱法同时测定溴夫定原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、丙酮、三乙胺、二氯甲烷、1,4-二氧六环等7种有机溶剂残留量的方法。方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器... 目的 建立顶空毛细管气相色谱法同时测定溴夫定原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、丙酮、三乙胺、二氯甲烷、1,4-二氧六环等7种有机溶剂残留量的方法。方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为5.0 ml/min,分流比为10:1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果 7种残留溶剂分离度良好,线性关系良好(r=0.9996~0.9997);平均加样回收率为93.42%~108.90%,检出限分别为四氢呋喃0.2160μg/ml、乙酸乙酯0.2995μg/ml、甲醇0.0180μg/ml、丙酮0.0898μg/ml、三乙胺0.0746μg/ml、二氯甲烷0.5395μg/ml、1,4-二氧六环0.6699μg/ml。结论 该方法灵敏度高,准确度好,适用于溴夫定原料药中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 溴夫定 残留溶剂 顶空毛细管气相色谱法
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
4
作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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气相色谱内标法对糟烧白酒中甲醇含量的检测与应用 被引量：2
5
作者 陈坚刚 孙佳明 《酿酒》 CAS 2024年第2期127-129,共3页
建立气相色谱内标法,检测糟烧白酒中的甲醇含量,此方法精确度、灵敏度、回收率均良好;对半成品和成品糟烧白酒中的甲醇含量作了比较,发现半成品糟烧白酒中甲醇含量较高,需作进一步的抽样检测,以指导生产,改良工艺。
关键词 气相色谱内标法 糟烧白酒 甲醇含量 指导生产
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气相色谱-邻苯二甲酸二甲酯内标法同时测定硝基苯酚的三种异构体 被引量：20
6
作者 王京平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期562-562,共1页
关键词 气相色谱法 柱前衍生化 邻苯二甲酸二甲酯 内标法 硝基苯酚
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量
7
作者 朱玉连 何京明 +3 位作者 曾永明 黄勇明 刘淑兰 黄丽娥 《热带农业科学》 2024年第7期80-85,共6页
建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg ... 建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。 展开更多
关键词 沃柑 溴菌清 氟吡菌酰胺 亚胺唑 QUECHERS 气相色谱-质谱联用法
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气相色谱法测定1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮
8
作者 周淑晶 李长胜 +3 位作者 关文碧 武晓丽 刘雪 马永强 《化学分析计量》 CAS 2015年第2期26-28,共3页
建立了测定1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮纯度的气相色谱法。采用DB–5型色谱柱，程序升温，火焰光度检测器，外标法定量，1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮在100～1000 mg／L范围内内线性关系良好，检出限为0.01 mg／L。测定结果的相对标准... 建立了测定1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮纯度的气相色谱法。采用DB–5型色谱柱，程序升温，火焰光度检测器，外标法定量，1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮在100～1000 mg／L范围内内线性关系良好，检出限为0.01 mg／L。测定结果的相对标准偏差为1.67%～1.89%（n=5），样品加标回收率为98.1%～107.9%。用该方法测定了自制的1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮样品的纯度。该测定方法准确度高、专属性较强且灵敏度较高，适用于1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮的质量控制。 展开更多
关键词 1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮 气相色谱法 含量测定
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气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度评定
9
作者 侯雅敏 李文玲 《食品安全导刊》 2024年第20期69-72,共4页
采用气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量,通过考察测定过程中的影响因素,分析不确定度来源,评定各个不确定度分量。结果表明,标准溶液配制、样液移取定容体积及标准曲线拟合引入的不确定度对合成测量不确定度的贡献较大。当清香型白... 采用气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量,通过考察测定过程中的影响因素,分析不确定度来源,评定各个不确定度分量。结果表明,标准溶液配制、样液移取定容体积及标准曲线拟合引入的不确定度对合成测量不确定度的贡献较大。当清香型白酒中乙酸乙酯含量为0.89 g·L^(-1)时,扩展不确定度为0.05 g·L^(-1)(k=2)。 展开更多
关键词 气相色谱内标法 白酒 乙酸乙酯 不确定度
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毛细管气相色谱法分离溴代烷氧基苯类位置异构体 被引量：1
10
作者 蒋琴 《化学分析计量》 CAS 2005年第4期36-37,共2页
比较了6种不同极性固定液色谱柱对溴代烷氧基苯类位置异构体的分离效果。采用SE-30毛细管柱50m×0.32mmi.d.,0.25μm)的分离效果最好,用该柱一次性同时分离了22种溴代烷氧基苯类化合物。
关键词 毛细管气相色谱法 分离 溴代烷氧基苯 位置异构体 农药中间体
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顶空-气相色谱法测定乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的残留量 被引量：1
11
作者 郭建亭 于飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期112-114,共3页
乙基三苯基溴化膦的合成中通常由于含有溴乙烷原料的残留而成品质量难以保证。许多化工生产企业迫切需要一种分析方法来测定出其中溴乙烷的残留量,从而为生产控制提供依据,为产品质量提供保障。目前国内尚未存在简便、快捷、精准的能适... 乙基三苯基溴化膦的合成中通常由于含有溴乙烷原料的残留而成品质量难以保证。许多化工生产企业迫切需要一种分析方法来测定出其中溴乙烷的残留量,从而为生产控制提供依据,为产品质量提供保障。目前国内尚未存在简便、快捷、精准的能适用于企业生产的分析方法。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 残留量 溴乙烷 三苯基 溴化 测定 膦 成品质量
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内标校正气相色谱法测定水体中硝基苯类化合物 被引量：2
12
作者 陈加伟 宋洲 +3 位作者 罗火焰 刘田 方绍敏 唐泽彪 《化学分析计量》 CAS 2020年第5期44-48,共5页
建立了一种双柱定性内标校正气相色谱测定水中15种硝基苯类化合物的方法。利用1-溴-2-硝基苯作为内标进行校正,15种硝基苯类化合物校正曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.007~0.17μg/L,3个加标水平样品的平均回收率为77.5%~11... 建立了一种双柱定性内标校正气相色谱测定水中15种硝基苯类化合物的方法。利用1-溴-2-硝基苯作为内标进行校正,15种硝基苯类化合物校正曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.007~0.17μg/L,3个加标水平样品的平均回收率为77.5%~110%,测定值的相对标准偏差为0.66%~9.41%(n=6)。方法精密度、准确度满足分析要求,可用于地表水和地下水中15种硝基苯类化合物的检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 硝基苯类化合物 内标校正 环境水体
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气相色谱法检测R-3-氨基丁醇的研究 被引量：1
13
作者 刘丽荣 王晓茹 +4 位作者 穆玉敏 张浩月 杨梦茜 刘东 任丽梅 《煤炭与化工》 CAS 2023年第6期148-152,160,共6页
采用气相色谱内标法测定R-3-氨基丁醇的含量,R-3-氨基丁醇与相关溶剂的分离度较高。通过外标法和内标法的比较,其内标法的RSD值(0.46%和0.94%)远小于外标法(2.75%和2.17%)。R-3-氨基丁醇的浓度在5.0~99.0 mg/mL范围内与响应比值的线性... 采用气相色谱内标法测定R-3-氨基丁醇的含量,R-3-氨基丁醇与相关溶剂的分离度较高。通过外标法和内标法的比较,其内标法的RSD值(0.46%和0.94%)远小于外标法(2.75%和2.17%)。R-3-氨基丁醇的浓度在5.0~99.0 mg/mL范围内与响应比值的线性关系良好,线性回归方程为Y=0.1026X-0.1993,R^(2)=0.9992,方法的检测限和定量限分别为0.50mg/mL和1.52 mg/mL,回收率为95.2%~99.7%,RSD值为0.13%~0.97%。实验结果表明,气相色谱内标法的准确度高,重复性好,在生产过程中监测和成品质量控制领域具有广泛的应用和参考价值。 展开更多
关键词 R-3-氨基丁醇 气相色谱法 内标法 线性范围 精密度
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气相色谱内标法测定南疆地区小花棘豆中苦马豆素含量 被引量：24
14
作者 王帅 陈根元 +1 位作者 胡建军 马春晖 《新疆农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期728-733,共6页
【目的】建立以甲基-α-D-吡喃甘露糖苷(me-Gal)为内标,用气相色谱法测定小花棘豆中苦马豆素含量的方法。【方法】在柱温200℃、进样口温度300℃、氢火焰离子化检测器温度280℃、高纯氮气载气压力200 kPa条件下,对苦马豆素(SW)进行气相... 【目的】建立以甲基-α-D-吡喃甘露糖苷(me-Gal)为内标,用气相色谱法测定小花棘豆中苦马豆素含量的方法。【方法】在柱温200℃、进样口温度300℃、氢火焰离子化检测器温度280℃、高纯氮气载气压力200 kPa条件下,对苦马豆素(SW)进行气相色谱分析。【结果】在0.375～6 mg/mL SW质量浓度范围内对SW和me-Gal峰面积比值的线性关系良好,加标平均回收率为102.18%,RSD=1.724%(n=5)。小花棘豆中各部位苦马豆素含量为:种子(58.09±0.48)mg/kg;叶(21.81±0.58)mg/kg;全株(19.14±0.16)mg/kg;茎(12.30±0.23 mg/kg)。【结论】该方法结果准确,可用于小花棘豆中苦马豆素含量的测定。 展开更多
关键词 小花棘豆 苦马豆素 气相色谱 内标法
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气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量 被引量：26
15
作者 朱琳 薛雅琳 +2 位作者 刘晓辉 张东 张东生 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期117-120,共4页
通过内标类型和用量的选择,在已有方法基础上建立了一种内标法测定植物油中角鲨烯含量的气相色谱法方法。以角鲨烷为内标,样品经氢氧化钾-甲醇皂化,正己烷萃取,采用HP-5毛细管谱柱,程序升温气相色谱条件。结果表明,角鲨烯的平均回收率为... 通过内标类型和用量的选择,在已有方法基础上建立了一种内标法测定植物油中角鲨烯含量的气相色谱法方法。以角鲨烷为内标,样品经氢氧化钾-甲醇皂化,正己烷萃取,采用HP-5毛细管谱柱,程序升温气相色谱条件。结果表明,角鲨烯的平均回收率为95.5%~103.0%,精密度为1.42%~5.89%,检出限为0.05 mg/kg。该方法不仅回收率高,重现性好,而且灵敏度高,该方法可用于测定植物油中角鲨烯含量,为科学评价植物油中营养成分提供技术支撑。 展开更多
关键词 角鲨烯 角鲨烷 内标法 植物油 气相色谱法
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毛细管气相色谱内标法测定沙棘油中的脂肪酸 被引量：10
16
作者 张凤枰 索有瑞 +3 位作者 王洪伦 赵先恩 涂杰 张蓉健 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期198-202,共5页
建立了以十七烷酸甲酯为内标物，用毛细管气相色谱同时测定沙棘油中六种脂肪酸（棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯，以DM—FFAP毛细管柱... 建立了以十七烷酸甲酯为内标物，用毛细管气相色谱同时测定沙棘油中六种脂肪酸（棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯，以DM—FFAP毛细管柱分离，火焰离子化检测器测定。用保留时间定性，内标法定量。结果表明，在所选择的色谱条件下，上述脂肪酸在10min内获得较好的分离；六种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，相关系数均大于0．9998；样品加标回收率（n=6）为92．1％～101．4％；相对标准偏差为2．37％～4．19％；最低检出限为4．0mg／L。该方法操作简便、快速、准确，适合批量样品的测定。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 内标法 脂肪酸 沙棘油
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气相色谱内标法测定鱿鱼油中的胆固醇 被引量：6
17
作者 李伟 陈华勇 +2 位作者 张凯 王永华 杨博 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期284-286,289,共4页
目的:以正三十二烷为内标物,建立了鱿鱼油中胆固醇含量测定的气相色谱(GC)分析方法。方法:采用0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在65℃水浴锅中对油样皂化30min,乙醚萃取,毛细管气相色谱法测定鱿鱼油中胆固醇,讨论并确定了样品皂化的最佳条... 目的:以正三十二烷为内标物,建立了鱿鱼油中胆固醇含量测定的气相色谱(GC)分析方法。方法:采用0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在65℃水浴锅中对油样皂化30min,乙醚萃取,毛细管气相色谱法测定鱿鱼油中胆固醇,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果:利用该方法,胆固醇与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。内标法制定标准曲线相关系数大于0.999,测得胆固醇含量为29.01±0.56mg/g。胆固醇的最低检出限为2.21ng,加标回收率在92.14%～102.45%之间,其RSD<5%(n=3)。结论:该法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于鱿鱼油中胆固醇的含量测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 胆固醇 内标法 鱿鱼油
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气相色谱-串联质谱法测定黄酒和酱油中的氨基甲酸乙酯 被引量：14
18
作者 徐小民 何华丽 +2 位作者 阮瑜迪 黄百芬 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期705-709,共5页
目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的分析方法。方法样品添加同位素内标氨基甲酸乙酯-d5后,直接上样到填装好ExtrelutTMNT有机硅藻土的柱中进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯:乙... 目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的分析方法。方法样品添加同位素内标氨基甲酸乙酯-d5后,直接上样到填装好ExtrelutTMNT有机硅藻土的柱中进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯:乙醚(1:9,v/v)的混合溶剂洗脱氨基甲酸乙酯,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果方法检出限和线性范围分别为2μg/kg和5～1000μg/kg(R>0.999)。在50、200、500μg/kg三个添加水平下,黄酒基体中氨基甲酸乙酯的加标回收率为97.4%～98.8%,RSD为4.0%～8.4%。向酱油基体中添加10、50、200μg/kg三个浓度水平,氨基甲酸乙酯的加标回收率为96.2%～104.0%,RSD为5.3%～10.0%。结论该方法定量准确、操作简单、灵敏度高、定性确证可靠,适用于黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的测定。 展开更多
关键词 饮料氨基甲酸乙酯 黄酒 酱油 气相色谱串联质谱法 同位素内标法
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气相色谱内外标法分析啤酒中高级醇含量的比较 被引量：11
19
作者 李春红 云霞 杨红 《中国酿造》 CAS 北大核心 2007年第11期61-64,共4页
该文采用气相气谱定量分析比较了内外标法测啤酒中高级醇含量的准确性,实验结果表明,内标法分离效果好,平行性好,不受进样量浮动和样品含气泡(其他气体)的影响。实验测得回收率为98.4%～99.9%,变异系数<1.5%。
关键词 气相色谱 啤酒 高级醇 内外标法
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茶叶中蒽醌的内标-气相色谱-串联质谱法测定 被引量：6
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作者 高慧 汪洋 +2 位作者 邢燕 王勤 尚萌琳 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第12期212-218,共7页
建立测定茶叶中蒽醌的快速气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。茶叶样品加入蒽醌-D8同位素内标应用液后,经乙腈提取,使用QuEChERS方法净化,氮吹浓缩后,在选择多反应监测模式(multiple reactio... 建立测定茶叶中蒽醌的快速气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。茶叶样品加入蒽醌-D8同位素内标应用液后,经乙腈提取,使用QuEChERS方法净化,氮吹浓缩后,在选择多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下扫描,以HP-5MS(30 m×250μm,0.25μm)色谱柱进行分离,内标法定量。蒽醌在10 ng/mL^200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r=0.999 5)。该方法的检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg,加标回收率在87.1%~98.4%之间,加标回收试验相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.23%~4.12%之间。该方法适用于茶叶中蒽醌的定性定量检测。 展开更多
关键词 茶叶 蒽醌 气相色谱-串联质谱法 净化 内标法
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