采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱（NCDP）,建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法。采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征。在极性有...采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱（NCDP）,建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法。采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征。在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响。优化的条件为：温度20℃,检测波长236 nm,压力进样（3.448 k Pa×3 s）,盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸（体积比57∶43∶0.05∶0.07）流动相中,运行电压25 k V时,分离度（RS）为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸（体积比55∶45∶0.05∶0.08）流动相中,运行电压20 k V时,分离度为1.30。上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2%和5.6%（n=5）,表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性。盐酸马尼地平的拆分时间〈5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间〈7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法。盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2~125 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.9969）,检测限分别为1.8和2.3 mg/L（S/N=3）。初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定。展开更多
建立同时测定马黛茶多酚中4种有效成分——新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的加压毛细管电色谱方法。以乙腈、甲醇和磷酸（p H 2.5,2 mmol/L）为流动相,流速0.07 m L/min,分离电压-10 k V,检测波长325 nm。测定和比较了3种马黛...建立同时测定马黛茶多酚中4种有效成分——新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的加压毛细管电色谱方法。以乙腈、甲醇和磷酸（p H 2.5,2 mmol/L）为流动相,流速0.07 m L/min,分离电压-10 k V,检测波长325 nm。测定和比较了3种马黛茶产品中4种成分的含量,4种成分分别在0.072~1.2、0.048~0.8、0.072~1.2、0.17~2.8 mg/m L内线性关系良好（r2〉0.999）,精密度分别为1.10%、2.12%、2.98%和2.32%,重复性RSD分别为1.10%、2.12%、2.98%、2.20%,平均回收率分别为98.86%、99.03%、99.48%和99.21%。该方法灵敏、准确,可以用于马黛茶中绿原酸类活性物质分析。与HPLC比较,实验中所用有机试剂、样品用量均远低于普通HPLC检测用量,对于马黛茶多酚的质量控制及其大批量检测具有较大的可行性。展开更多
文摘采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱（NCDP）,建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法。采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征。在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响。优化的条件为：温度20℃,检测波长236 nm,压力进样（3.448 k Pa×3 s）,盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸（体积比57∶43∶0.05∶0.07）流动相中,运行电压25 k V时,分离度（RS）为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸（体积比55∶45∶0.05∶0.08）流动相中,运行电压20 k V时,分离度为1.30。上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2%和5.6%（n=5）,表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性。盐酸马尼地平的拆分时间〈5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间〈7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法。盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2~125 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.9969）,检测限分别为1.8和2.3 mg/L（S/N=3）。初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定。
文摘建立同时测定马黛茶多酚中4种有效成分——新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的加压毛细管电色谱方法。以乙腈、甲醇和磷酸（p H 2.5,2 mmol/L）为流动相,流速0.07 m L/min,分离电压-10 k V,检测波长325 nm。测定和比较了3种马黛茶产品中4种成分的含量,4种成分分别在0.072~1.2、0.048~0.8、0.072~1.2、0.17~2.8 mg/m L内线性关系良好（r2〉0.999）,精密度分别为1.10%、2.12%、2.98%和2.32%,重复性RSD分别为1.10%、2.12%、2.98%、2.20%,平均回收率分别为98.86%、99.03%、99.48%和99.21%。该方法灵敏、准确,可以用于马黛茶中绿原酸类活性物质分析。与HPLC比较,实验中所用有机试剂、样品用量均远低于普通HPLC检测用量,对于马黛茶多酚的质量控制及其大批量检测具有较大的可行性。
