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毛细管电泳-色谱联用法(CEC-LIF)检测运动营养品中α2-受体激动剂
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作者 郭翔 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第7期197-202,共6页
建立一种毛细管电泳-色谱联用法检测运动营养品中赛拉嗪、右美托咪啶、胍那苄等3种α2-受体激动剂的分析方法。本研究结合激光诱导荧光技术,以1.0 mmol/L的4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱为衍生剂,在pH8.9、衍生温度60℃、衍生反应30 min... 建立一种毛细管电泳-色谱联用法检测运动营养品中赛拉嗪、右美托咪啶、胍那苄等3种α2-受体激动剂的分析方法。本研究结合激光诱导荧光技术,以1.0 mmol/L的4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱为衍生剂,在pH8.9、衍生温度60℃、衍生反应30 min。所得衍生产物以乙腈-磷酸钾(10 mmol/L)(55∶45,v/v)为流动相,经苯基毛细管色谱填充柱进行分离后检测。结果表明,3种α2-受体激动剂能在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.995~0.999,检出限均为5.0μg/kg,定量限均为16.0μg/kg,加标回收率达到80.5%~93.4%。本方法前处理操作简单、灵敏,为运动营养品中α2-受体激动剂分离分析提供了新手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳-色谱联用法 激光诱导 运动营养品 受体激动剂
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液相色谱-离子阱质谱法同时检测食品和药品中非法添加的17种激素
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作者 刘静 董宇 王震红 《食品与药品》 2025年第1期31-37,共7页
目的建立液相色谱-离子阱质谱法(LC-ITMS)同时检测食品和药品中非法添加的17种糖皮质激素的分析方法。方法不同基质类型(片剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂、散剂、口服液、乳膏剂、软膏剂、丸剂、搽剂、洗剂等)的样品经乙腈提取后,采用大曹三... 目的建立液相色谱-离子阱质谱法(LC-ITMS)同时检测食品和药品中非法添加的17种糖皮质激素的分析方法。方法不同基质类型(片剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂、散剂、口服液、乳膏剂、软膏剂、丸剂、搽剂、洗剂等)的样品经乙腈提取后,采用大曹三耀CAPCELL-PAK ADME(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱进行分离,采用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.2%冰乙酸)为流动相,以梯度洗脱方式进行分析。利用正离子电喷雾离子源(ESI﹢)对非法添加的17种糖皮质激素类化合物进行检测。通过比较样品溶液和对照溶液的色谱图及质谱图信息,定性分析样品中糖皮质激素的非法添加情况。结果17种化合物的色谱峰分离度均符合要求,方法的最低检出限为0.8~10.0 ng/ml。37批样品中共计8批样品检出醋酸泼尼松,2批样品检出地塞米松,1批样品检出丙酸氯倍他索,1批样品检出倍他米松,被测样本中糖皮质激素的阳性检出率为32%。结论该检测方法简单、快速、特异性强,准确可靠,可用于食品和药品中非法添加的17种糖皮质激素类化学成分的快速检测。 展开更多
关键词 液相-离子阱质联用 糖皮质激素 添加
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毛细管电泳-质谱联用法测定灵芝药材中核苷类成分 被引量:25
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作者 杨丰庆 张雪梅 +1 位作者 葛莉亚 陈瑞银 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期337-341,共5页
建立一种用于测定赤芝和紫芝中的核苷类成分的毛细管电泳-质谱联用法(CE-MS)。CE条件为:熔融石英毛细管柱(120 cm×50μm),缓冲液体系100 mmol/L甲酸-10%甲醇水溶液。运行电压25 kV;毛细管温度25℃。MS条件为:0.3%甲酸-75%甲醇水溶... 建立一种用于测定赤芝和紫芝中的核苷类成分的毛细管电泳-质谱联用法(CE-MS)。CE条件为:熔融石英毛细管柱(120 cm×50μm),缓冲液体系100 mmol/L甲酸-10%甲醇水溶液。运行电压25 kV;毛细管温度25℃。MS条件为:0.3%甲酸-75%甲醇水溶液为鞘液,流速3μL/min;干燥气体流速6 L/min,干燥温度350℃;采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式检测,全扫描范围m/z 50~350。以5-氯胞嘧啶阿拉伯糖苷为内标物。结果表明,胞嘧啶、鸟嘌呤、胞苷、腺苷、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷和尿嘧啶在线性范围内具有较好的线性关系(除鸟苷外,其他成分R2>0.990)。加样回收率在95.3%~104.6%之间。各待测化合物的最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别分布在0.13~9.85μg/mL和0.42~20.83μg/mL之间。测定结果显示赤芝的核苷类成分的含量上高于紫芝。CE-MS适合用于中药中核苷类成分的分析检测。 展开更多
关键词 毛细管电泳-联用 核苷 灵芝 含量测定
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在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立 被引量:3
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作者 陈吉平 黄威东 +1 位作者 张乐沣 田玉增 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期222-224,共3页
建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件,如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响,并用萘和联苯对该系统的线性范... 建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件,如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响,并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。 展开更多
关键词 在线高效液相-毛细管气相联用 轻柴油
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液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中农药残留的基质效应研究 被引量:1
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作者 吕进锋 王立才 《食品安全导刊》 2024年第35期37-40,共4页
选取5种蔬菜作为基质,采用液相色谱-质谱联用法检测,并进行基质效应分析。结果表明,农药成分在5种蔬菜基质中大多表现为弱基质效应,少部分表现为较强基质效应。进一步选取基质效应较强的样品基质进行QuEChERS净化处理,对比分析净化前后... 选取5种蔬菜作为基质,采用液相色谱-质谱联用法检测,并进行基质效应分析。结果表明,农药成分在5种蔬菜基质中大多表现为弱基质效应,少部分表现为较强基质效应。进一步选取基质效应较强的样品基质进行QuEChERS净化处理,对比分析净化前后的基质效应变化,发现经QuEChERS方法净化后,农药基质效应减弱。在农药残留基质效应检测中,对于较强基质效应和弱基质效应的样品可直接进行定量分析;对于强基质效应的样品,则需要配制标准曲线进行定量校正,以确保农药残留检测结果的准确可靠。 展开更多
关键词 液相-联用 蔬菜 农药残留 QuEChERS净化 基质效应
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超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中4种喹诺酮类药物残留 被引量:1
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作者 陈美娜 《食品安全导刊》 2024年第31期97-99,共3页
建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,... 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,4种喹诺酮类药物残留组分在2.5~100.0μg·L^(-1)线性关系良好,方法检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),定量限为3.0~8.0μg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~109.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.01%~5.74%,适用于猪肉中4种喹诺酮类药物残留的检测。 展开更多
关键词 超高效液相-联用 猪肉 喹诺酮
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液相色谱-质谱联用法测定韭菜中克百威残留量的不确定度评定
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作者 张嘉楠 王狄 李曼 《食品安全导刊》 2024年第16期139-144,共6页
目的:采用液相色谱-质谱联用法测定韭菜中克百威残留量,并对测定过程的不确定度进行评估。方法:采用《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121—2021)中的方法测定韭菜中... 目的:采用液相色谱-质谱联用法测定韭菜中克百威残留量,并对测定过程的不确定度进行评估。方法:采用《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121—2021)中的方法测定韭菜中克百威残留量,依据《化学分析中测量不确定度评估指南》(RB/T 030—2020)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对测量不确定度进行评定。结果:对检测过程中各不确定度分量进行计算与合成,韭菜中克百威残留量可表示为(0.020±0.002)mg·kg^(-1)。在本实验室条件下,标准溶液配制过程和标准曲线拟合对韭菜中克百威残留量测量不确定度的贡献较大,标准溶液定值准确性、测量重复性、提取溶液量取、样品称量以及回收率的贡献较小。结论:研究结果对实际操作中减少不确定度、了解测量结果的置信水平和离散程度具有重要的参考意义。 展开更多
关键词 不确定度 克百威 韭菜 液相-联用
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液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷残留量的不确定度评定
8
作者 李曰昌 《食品安全导刊》 2024年第25期83-86,共4页
采用液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷的残留量,根据测定过程对测量不确定度进行评定。辣椒粉中甲胺磷的检测结果可表示为(0.0310±0.0011)mg·kg^(-1),k=2。测定过程中校准过程对甲胺磷测量不确定度的影响最大,其次是样... 采用液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷的残留量,根据测定过程对测量不确定度进行评定。辣椒粉中甲胺磷的检测结果可表示为(0.0310±0.0011)mg·kg^(-1),k=2。测定过程中校准过程对甲胺磷测量不确定度的影响最大,其次是样品前处理过程和测定过程中的随机效应,体积变化和样品称量对不确定度的影响较小。检测时应重点关注校准过程,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。 展开更多
关键词 不确定度 甲胺磷 液相-联用
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酮洛芬与蛋白结合作用的高效液相色谱-迎头分析法研究及其与高效毛细管电泳迎头分析法的比较
9
作者 周大炜 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期601-604,共4页
采用高效液相色谱 迎头分析法(HPLC FA),以67mmol/L(pH7 4,I=0.17mol/L)的等渗磷酸盐缓冲液为流动相,PinkertonGFFⅡ S5 80内表面反相柱(150mm×4 6mmi d ,5μm)为固定相,254nm下检测,研究了酮洛芬与人血清白蛋白(HSA)的结合作用,... 采用高效液相色谱 迎头分析法(HPLC FA),以67mmol/L(pH7 4,I=0.17mol/L)的等渗磷酸盐缓冲液为流动相,PinkertonGFFⅡ S5 80内表面反相柱(150mm×4 6mmi d ,5μm)为固定相,254nm下检测,研究了酮洛芬与人血清白蛋白(HSA)的结合作用,通过非线性回归参数估算求得酮洛芬与HSA的结合参数。与高效毛细管电泳 迎头分析法(HPCE FA)相比,HPLC FA法具有高灵敏度的优势,但进样量较大,分析时间较长。HPLC FA法的测定结果表明,HSA分子上酮洛芬的两类结合位点(第一类和第二类)共存。当酮洛芬与HSA的量比较低时,酮洛芬主要结合在第一类位点;当它们的量比较高时,结合才发生在第二类结合位点。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳-迎头分析 高效液相-迎头分析 人血清白蛋白 蛋白结合作用 酮洛芬
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毛细管电泳指纹图谱及毛细管电泳-质谱联用在中药质量控制中的作用 被引量:34
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作者 孙毓庆 孙国祥 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期160-165,共6页
以作者多年从事毛细管电泳、毛细管电泳-质谱联用及其指纹图谱对中药的研究成果为基础,介绍了毛细管电泳实验条件的优化方法、毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的作用。
关键词 毛细管电泳 指纹图 毛细管电泳-联用 中药
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量:35
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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%~85.4%,相对标准偏差为9.37%~17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 超高效液相-联用 阿维菌素类药物残留 茶叶
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液相色谱-质谱联用法检测马铃薯中α-茄碱含量 被引量:19
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作者 伍慧敏 曾静 +4 位作者 李美 刘德明 杜宇 熊兴耀 曾建国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期121-124,共4页
目的:建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法:马铃薯用1%甲酸-甲醇(1:1,v/z)N声提取50min。采用C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸(r/F),梯度洗... 目的:建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法:马铃薯用1%甲酸-甲醇(1:1,v/z)N声提取50min。采用C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸(r/F),梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2mL/min;采用液相色谱-电喷雾离子源单四极杆质谱检测。结果:α-茄碱在7~460μg/kg范围内与峰面积具有良好的线性关系,回归系数R^2=0.9991,平均加标回收率为93.6%,精密度为1.13%,重复性为2.59%。结论:该检测方法灵敏度高、重复性好,可用于马铃薯中低含量α-茄碱的含量测定。 展开更多
关键词 马铃薯 龙葵素 α-茄碱 液相-联用
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高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留 被引量:14
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作者 刘银 龚婧如 +3 位作者 毛秀红 王柯 季申 王书芳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期496-502,共7页
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和... 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相-联用 分散固相萃取 白芍 农药 残留
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量:10
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作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。线性范围为0.051~20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 超高效液相-/质联用 辛伐他汀 血药浓度
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液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲 被引量:45
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作者 董宇 孔璋 钟大放 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期19-22,共4页
目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖... 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 。 展开更多
关键词 中药降糖制剂 苯乙双胍 格列本脲 液相-离子阱质联用
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液相色谱-质谱联用法检测体液中三唑仑及其代谢产物 被引量:7
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作者 李雪庆 钟大放 +1 位作者 宋明 阎立志 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第2期120-124,共5页
建立了鉴别体液中三唑仑及其主要代谢物的液相色谱 质谱联用法。采用液相色谱 电喷雾离子阱质谱法 ,得到三唑仑和羟基化代谢物及其葡萄糖苷酸型结合物的色谱、质谱信息以及特征碎片离子。三唑仑的最低检测限小于 0 1ng。用本法分析... 建立了鉴别体液中三唑仑及其主要代谢物的液相色谱 质谱联用法。采用液相色谱 电喷雾离子阱质谱法 ,得到三唑仑和羟基化代谢物及其葡萄糖苷酸型结合物的色谱、质谱信息以及特征碎片离子。三唑仑的最低检测限小于 0 1ng。用本法分析了一例怀疑服用过量三唑仑的麻醉抢劫案例所取证的血样及尿样 ,并与健康受试者服药后尿样及家兔灌胃三唑仑后所取的血样及尿样比较 ,得到了当事人服用三唑仑的可靠数据。该方法可靠、快速、简便 。 展开更多
关键词 三唑仑 代谢物 血浆 尿样 液相-联用
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高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测荷斯坦和水牛原料乳中磺胺类药物残留 被引量:7
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作者 杨华 李玲 +2 位作者 曾庆坤 肖英平 任大喜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期187-194,共8页
目的分析目前我国南方地区荷斯坦原料乳和水牛原料乳中磺胺类药物的残留情况。方法采集浙江和广西地区荷斯坦牛牧场和水牛牧场的120份原料乳,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测其中的磺胺类药物残留。结果方法的检出限和回收... 目的分析目前我国南方地区荷斯坦原料乳和水牛原料乳中磺胺类药物的残留情况。方法采集浙江和广西地区荷斯坦牛牧场和水牛牧场的120份原料乳,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测其中的磺胺类药物残留。结果方法的检出限和回收率分别为0.05~0.10μg/L和73.2%~108.3%。水牛乳中磺胺类药物的残留量低于6.67μg/L,荷斯坦牛乳中磺胺类药物的残留量低于7.88μg/L。结论高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测牛乳中磺胺类药物残留的结果准确可靠,我国南方地区的荷斯坦原料乳和水牛原料乳总体上处于安全范围。 展开更多
关键词 高效液相-三重四级杆质联用 荷斯坦牛乳 水牛乳 磺胺类药物
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在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定植物油和猪肉中55种农药残留 被引量:6
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作者 吴卫东 吴凤琪 +5 位作者 万志刚 靳保辉 陈波 沈金灿 吕杰 叶英 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第11期3400-3409,共10页
目的建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。方法 样品用经改进的Qu ECh ERS方法提取净化,提取液采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 目的建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。方法 样品用经改进的Qu ECh ERS方法提取净化,提取液采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测。结果在0.01~0.20 mg/L范围内各农药组分具有良好的线性关系,相关系数均在0.992以上,方法的加标回收率为60%~130%,55种农药测定低限范围为0.005~0.030mg/kg。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于植物油和动物组织中55种农药残留的测定。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透-串联气质联用 植物油 猪肉 农药残留
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液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度 被引量:5
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作者 谢玉珊 谢守新 +6 位作者 宋阳 金梦 王金花 李小林 梁庭炜 林海丹 邹志飞 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-35,共3页
建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化后,正己烷萃取,饱和氯化钠溶液净化,YMCC18色谱柱(50mm×2.1mm,3μm),甲醇-5mmoL/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离... 建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化后,正己烷萃取,饱和氯化钠溶液净化,YMCC18色谱柱(50mm×2.1mm,3μm),甲醇-5mmoL/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。乳品中维生素D3质量浓度在0-50μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在20,100和200μg/kg三个质量浓度水平的添加平均回收率为83.9%~93.0%之间,变异系数为1.10%~4.90%(n=6),方法的定量限为20μg/kg。方法简便、准确,适用于婴幼儿食品和乳品中维生素D3的检测。 展开更多
关键词 液相-联用 乳品 维生素D3
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高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量 被引量:13
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作者 周平勇 占春瑞 +1 位作者 李海燕 郭平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期292-295,299,共5页
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流... 提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2~10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%~115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%~9.36%之间。 展开更多
关键词 高效液相-联用 磺酰脲类除草剂 茶叶
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