期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到245篇文章
< 1 2 … 13 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
毛细管电泳-色谱联用法(CEC-LIF)检测运动营养品中α2-受体激动剂
1
作者 郭翔 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第7期197-202,共6页
建立一种毛细管电泳-色谱联用法检测运动营养品中赛拉嗪、右美托咪啶、胍那苄等3种α2-受体激动剂的分析方法。本研究结合激光诱导荧光技术,以1.0 mmol/L的4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱为衍生剂,在pH8.9、衍生温度60℃、衍生反应30 min... 建立一种毛细管电泳-色谱联用法检测运动营养品中赛拉嗪、右美托咪啶、胍那苄等3种α2-受体激动剂的分析方法。本研究结合激光诱导荧光技术,以1.0 mmol/L的4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱为衍生剂,在pH8.9、衍生温度60℃、衍生反应30 min。所得衍生产物以乙腈-磷酸钾(10 mmol/L)(55∶45,v/v)为流动相,经苯基毛细管色谱填充柱进行分离后检测。结果表明,3种α2-受体激动剂能在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.995~0.999,检出限均为5.0μg/kg,定量限均为16.0μg/kg,加标回收率达到80.5%~93.4%。本方法前处理操作简单、灵敏,为运动营养品中α2-受体激动剂分离分析提供了新手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳-色谱联用法 激光诱导 运动营养品 受体激动剂
在线阅读 下载PDF
改进的QuEChERS/液相色谱-质谱联用法测定椰汁饮料中90种农药及其代谢物残留量
2
作者 潘永波 赵静 +2 位作者 万娜 刘春华 李春丽 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1338-1345,共8页
建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净... 建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净化材料,改进的QuEChERS前处理方法对样品提取液进行净化,多反应监测(MRM)模式分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:90种农药及其代谢物在0.002~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,定量下限(LOQ)均为0.01 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为60.6%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~12%(n=6)。该方法净化效果好,操作简单,适用于椰汁饮料中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 椰汁 农药残留 QUECHERS 液相色谱-质谱联用法
在线阅读 下载PDF
自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法测定饲料中172种农药及其代谢物残留量
3
作者 张嘉楠 武侠均 +3 位作者 周伟帅 侯铭源 刘怡菲 张洋 《饲料研究》 北大核心 2025年第4期124-132,共9页
试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子... 试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子源正负离子模式下,采用基质匹配外标法定量。结果显示,172种农药及其代谢物在0.002~0.100 mg/L的范围内相关系数(r)均>0.99,定量限达到0.01 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg的加标水平下的平均回收率(相对标准偏差)分别为63.3%~104.0%(1.02%~12.30%)、66.5%~104.0%(0.34%~10.20%)、80.1%~108.0%(0.37%~12.30%)。研究表明,采用自动QuEChERS技术对饲料样品进行提取和净化,外标基质匹配标准曲线法定量,建立检测饲料中172种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用检测方法,具有操作简便、快速、自动化程度高的特点,适用于饲料中多种农药残留的快速分析。 展开更多
关键词 饲料 农药多残留 自动QuEChERS 液相色谱-质谱联用法
在线阅读 下载PDF
毛细管电泳-质谱联用法测定灵芝药材中核苷类成分 被引量：25
4
作者 杨丰庆 张雪梅 +1 位作者 葛莉亚 陈瑞银 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期337-341,共5页
建立一种用于测定赤芝和紫芝中的核苷类成分的毛细管电泳-质谱联用法(CE-MS)。CE条件为:熔融石英毛细管柱(120 cm×50μm),缓冲液体系100 mmol/L甲酸-10%甲醇水溶液。运行电压25 kV;毛细管温度25℃。MS条件为:0.3%甲酸-75%甲醇水溶... 建立一种用于测定赤芝和紫芝中的核苷类成分的毛细管电泳-质谱联用法(CE-MS)。CE条件为:熔融石英毛细管柱(120 cm×50μm),缓冲液体系100 mmol/L甲酸-10%甲醇水溶液。运行电压25 kV;毛细管温度25℃。MS条件为:0.3%甲酸-75%甲醇水溶液为鞘液,流速3μL/min;干燥气体流速6 L/min,干燥温度350℃;采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式检测,全扫描范围m/z 50～350。以5-氯胞嘧啶阿拉伯糖苷为内标物。结果表明,胞嘧啶、鸟嘌呤、胞苷、腺苷、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷和尿嘧啶在线性范围内具有较好的线性关系(除鸟苷外,其他成分R2>0.990)。加样回收率在95.3%～104.6%之间。各待测化合物的最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别分布在0.13～9.85μg/mL和0.42～20.83μg/mL之间。测定结果显示赤芝的核苷类成分的含量上高于紫芝。CE-MS适合用于中药中核苷类成分的分析检测。 展开更多
关键词 毛细管电泳-质谱联用法 核苷 灵芝 含量测定
在线阅读 下载PDF
基于液相色谱-质谱联用法检测芒果中44种农药及其代谢物残留量的风险分析 被引量：5
5
作者 陈丽娥 郭跃平 董晓尉 《农药科学与管理》 CAS 2024年第2期35-39,共5页
以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MR... 以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯在全果中存在超标现象,不合格率20%。利用检出的数据进行统计分析,浅析芒果中农药残留量的现状与风险,对加强农药监督管理以及指导种植户合理规范使用农药提出建议,为市场监督管理提供参考。 展开更多
关键词 农药残留 吡唑醚菌酯 芒果 液相色谱-质谱联用法
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水体及土壤中6种抗生素 被引量：3
6
作者 孟甜甜 杨丰春 +4 位作者 赵传明 汪勇 陈晓梅 付瑶 刘玲玲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3574-3578,共5页
本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析... 本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析.研究表明,6种抗生素的加标回收率在55.1%-120.0%之间,相对标准偏差为0.928%-12.5%(n=6).水体的方法检出限为0.1-1.2 ng·L^(−1);土壤的方法检出限为0.17-2.4μg·kg^(−1).该方法灵敏度高,准确性强,适用于水体和土壤样品中痕量抗生素的定性定量分析.该方法应用于农田土壤和地下水的定量分析,部分抗生素有所检出,浓度范围为ND-12.6μg·kg^(−1)、ND-15.8 ng·L^(−1). 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法 抗生素 固相萃取 水体及土壤.
在线阅读 下载PDF
在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立 被引量：3
7
作者 陈吉平 黄威东 +1 位作者 张乐沣 田玉增 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期222-224,共3页
建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范... 建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。 展开更多
关键词 在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用 轻柴油
在线阅读 下载PDF
酮洛芬与蛋白结合作用的高效液相色谱-迎头分析法研究及其与高效毛细管电泳迎头分析法的比较
8
作者 周大炜 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期601-604,共4页
采用高效液相色谱 迎头分析法(HPLC FA),以67mmol/L(pH7 4,I=0.17mol/L)的等渗磷酸盐缓冲液为流动相,PinkertonGFFⅡ S5 80内表面反相柱(150mm×4 6mmi d ,5μm)为固定相,254nm下检测,研究了酮洛芬与人血清白蛋白(HSA)的结合作用,... 采用高效液相色谱 迎头分析法(HPLC FA),以67mmol/L(pH7 4,I=0.17mol/L)的等渗磷酸盐缓冲液为流动相,PinkertonGFFⅡ S5 80内表面反相柱(150mm×4 6mmi d ,5μm)为固定相,254nm下检测,研究了酮洛芬与人血清白蛋白(HSA)的结合作用,通过非线性回归参数估算求得酮洛芬与HSA的结合参数。与高效毛细管电泳 迎头分析法(HPCE FA)相比,HPLC FA法具有高灵敏度的优势,但进样量较大,分析时间较长。HPLC FA法的测定结果表明,HSA分子上酮洛芬的两类结合位点(第一类和第二类)共存。当酮洛芬与HSA的量比较低时,酮洛芬主要结合在第一类位点;当它们的量比较高时,结合才发生在第二类结合位点。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳-迎头分析 高效液相色谱-迎头分析 人血清白蛋白 蛋白结合作用 酮洛芬
在线阅读 下载PDF
毛细管电泳指纹图谱及毛细管电泳-质谱联用在中药质量控制中的作用 被引量：34
9
作者 孙毓庆 孙国祥 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期160-165,共6页
以作者多年从事毛细管电泳、毛细管电泳-质谱联用及其指纹图谱对中药的研究成果为基础,介绍了毛细管电泳实验条件的优化方法、毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的作用。
关键词 毛细管电泳 指纹图谱 毛细管电泳-质谱联用 中药
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量：35
10
作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC/ESI-MS/MS）测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 阿维菌素类药物残留 茶叶
在线阅读 下载PDF
液相色谱-质谱联用法检测马铃薯中α-茄碱含量 被引量：19
11
作者 伍慧敏 曾静 +4 位作者 李美 刘德明 杜宇 熊兴耀 曾建国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期121-124,共4页
目的：建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法：马铃薯用1％甲酸-甲醇（1：1，v／z）N声提取50min。采用C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流动相为乙腈-0．1％甲酸（r／F），梯度洗... 目的：建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法：马铃薯用1％甲酸-甲醇（1：1，v／z）N声提取50min。采用C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流动相为乙腈-0．1％甲酸（r／F），梯度洗脱，柱温35℃，流速0．2mL／min；采用液相色谱-电喷雾离子源单四极杆质谱检测。结果：α-茄碱在7～460μg／kg范围内与峰面积具有良好的线性关系，回归系数R^2=0．9991，平均加标回收率为93．6％，精密度为1．13％，重复性为2．59％。结论：该检测方法灵敏度高、重复性好，可用于马铃薯中低含量α-茄碱的含量测定。 展开更多
关键词 马铃薯 龙葵素 α-茄碱 液相色谱-质谱联用法
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留 被引量：14
12
作者 刘银 龚婧如 +3 位作者 毛秀红 王柯 季申 王书芳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期496-502,共7页
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和... 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%～120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 分散固相萃取 白芍 农药 残留
在线阅读 下载PDF
液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法测定大鼠血浆中柴胡皂苷a浓度及其药代动力学 被引量：15
13
作者 刘史佳 居文政 +3 位作者 刘子修 陈为烤 熊宁宁 谈恒山 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1380-1383,共4页
目的建立测定柴胡皂苷a血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC-ESI-MS),探讨其在大鼠体内的药代动力学研究中的应用。方法SD大鼠12只,随机分为2组,分别单剂量静注(5mg·kg-1)和灌胃(50mg·kg-1)柴胡皂苷a,... 目的建立测定柴胡皂苷a血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC-ESI-MS),探讨其在大鼠体内的药代动力学研究中的应用。方法SD大鼠12只,随机分为2组,分别单剂量静注(5mg·kg-1)和灌胃(50mg·kg-1)柴胡皂苷a,用LC-MS法测定给药后大鼠血浆中药物浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果柴胡皂苷a的血药浓度在0.025～5mg·mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为25μg.L-1,以质控样品计算,在各浓度水平下,此法的回收率均大于80%,日间和日内精密度小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠单剂量静注柴胡皂苷a5mg·kg-1后,血药浓度-时间曲线呈二室模型。主要药动学参数Tmax,Cmax,AUC0-t,T12β,CL,Vd分别为:5min,1907μg.L-1,64370mg.h-1.L-1,100.6min,0.0867L·min-1.kg-1,21.89L.kg-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于柴胡皂苷a的体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。 展开更多
关键词 柴胡皂苷A 液相色谱-质谱联用法 药代动力学 血药浓度 吸收 大鼠血浆
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂 被引量：20
14
作者 陈静 毛北萍 +1 位作者 郑荣 王柯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期717-724,共8页
建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×... 建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×4. 6 mm,2. 7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0. 45 m L/min,柱温30℃,进样量2μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0. 6%～8. 4%;回收率为76. 3%～107. 1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1～100,10～1 000和100～10 000μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0. 996; 23种防腐剂的方法检出限为0. 04～4μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱-质谱联用法 防腐剂
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量：10
15
作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液（体积比为85∶15）为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。线性范围为0.051～20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 辛伐他汀 血药浓度
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚 被引量：16
16
作者 洪爱华 尹平河 梁志红 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2010年第1期69-71,共3页
建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子... 建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1～100μg·L-1;方法加标回收率达到90%以上;相对标准偏差为2.31%～2.92%(n=5);方法检测低限为0.1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 五氯苯酚 饮用水
在线阅读 下载PDF
液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度 被引量：5
17
作者 谢玉珊 谢守新 +6 位作者 宋阳 金梦 王金花 李小林 梁庭炜 林海丹 邹志飞 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-35,共3页
建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50％氢氧化钾溶液皂化后，正己烷萃取，饱和氯化钠溶液净化，YMCC18色谱柱（50mm×2．1mm，3μm），甲醇-5mmoL／L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱进行液相分离... 建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50％氢氧化钾溶液皂化后，正己烷萃取，饱和氯化钠溶液净化，YMCC18色谱柱（50mm×2．1mm，3μm），甲醇-5mmoL／L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱进行液相分离，采用电喷雾正离子方式，多反应选择离子监测，内标法峰面积定量。乳品中维生素D3质量浓度在0-50μg/L范围内线性良好，相关系数r均大于0．99，样品在20，100和200μg／kg三个质量浓度水平的添加平均回收率为83．9％～93．0％之间，变异系数为1．10％～4．90％（n=6），方法的定量限为20μg／kg。方法简便、准确，适用于婴幼儿食品和乳品中维生素D3的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 乳品 维生素D3
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量 被引量：13
18
作者 周平勇 占春瑞 +1 位作者 李海燕 郭平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期292-295,299,共5页
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流... 提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2～10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%～115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%～9.36%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 磺酰脲类除草剂 茶叶
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量：11
19
作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页
[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60％乙醇水溶液为溶剂，样品经振荡萃取后，提取液经0．22μm滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC—MS／MS）测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60％乙醇水溶液为溶剂，样品经振荡萃取后，提取液经0．22μm滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC—MS／MS）测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95．0％-99．4％，日内、日间测定结果的变异系数分别小于6％和8％，香豆素和黄樟素的定量限分别为77．0和68．1μg／kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰，分析时间短，具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点，适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多
关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 超高效液相色谱-串联质谱联用法
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文) 被引量：5
20
作者 杨倩 刘文英 +4 位作者 郑枫 徐继华 饶金华 孙棣 高暑 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第10期1148-1153,共6页
目的：建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法。方法：血浆样品经甲醇沉淀后进行分析。色谱柱：Lichrospher CN柱150mm×4．6mm I．D．5μm，流动相：甲醇：水（含15mmol·L^-1乙酸铵）：甲酸（72：2... 目的：建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法。方法：血浆样品经甲醇沉淀后进行分析。色谱柱：Lichrospher CN柱150mm×4．6mm I．D．5μm，流动相：甲醇：水（含15mmol·L^-1乙酸铵）：甲酸（72：28：0．1，v／v／v），流速：1．0ml·min^-1，电啧雾离子化三重四极杆串联质谱检测，以选择离子反应监测（SRM）扫描方式进行检测，采用选择离子反应监测（SRM）方式进行定量分析，用于监测的离子为m／z325．0→234．0（西酞普兰）和m／z 409．1→238．1（氨氯地平，内标）。结果：线性范围为0．20～50．00ng·ml^-1，最低定量浓度为0．20ng·ml^-1，应用此法测试了10名健康受试者口服草酸艾司西酞普兰片（10mg）后不同时间的血药浓度，得到艾司西酞普兰药动学参数，Cmax为9．21±2．10ng。ml^-1，Tmax为3．75±1．04h，AUC0-1为514．6±152．3ng·h·ml^-1，AUC0-∞为540．5±162．3ng·h·ml^-1，t1／2为34．06±7．71h及Ke为0．021±0．004h^-1。结论：该法专属、灵敏、简便、快速，适用于人血浆中艾司西酞普兰浓度的测定。 展开更多
关键词 艾司西酞普兰 高效液相色谱-质谱-质谱联用法 血药浓度 药代动力学
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 13 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部