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液液萃取处理样品-毛细管柱气相色谱法测定水中四乙基铅 被引量:11
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作者 王晋宇 彭亮 +2 位作者 陈玲瑚 赵辰 郭志宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期972-973,共2页
四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中,由于其高度脂溶性,并且挥发性较强,可以抑制人体中枢神经系统,从而表现为严重的神经系统症状,四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性,因此,大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油... 四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中,由于其高度脂溶性,并且挥发性较强,可以抑制人体中枢神经系统,从而表现为严重的神经系统症状,四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性,因此,大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油添加剂。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱 四乙基铅 液液萃取 中枢神经系统 汽油添加剂 测定 样品 限制使用
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二维毛细管柱气相色谱法测定大气中的挥发性烃类 被引量:8
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作者 王木林 程红兵 +1 位作者 孟昭阳 丁国安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期172-177,共6页
用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ~C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d ... 用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ~C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。 展开更多
关键词 二维毛细管柱气相色谱 热解吸 挥发性烃类 污染物 测定
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毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5种有机磷农药的含量 被引量:8
3
作者 陈有根 杨美华 +1 位作者 郭洪祝 王志斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期584-586,共3页
目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1~10μg/ml,方法回收率为89.37%~94.2... 目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1~10μg/ml,方法回收率为89.37%~94.28%,最小检出量均为2μg/kg。结论:本法操作简单、快速,重现性好,适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱 氮磷检测器 粮食 蔬菜 有机磷农药
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毛细管柱气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰 被引量:8
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作者 李新华 赵岷 +3 位作者 寇登民 张静 张媛媛 张黎黎 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期655-657,共3页
合成了对甲苯磺酸三正丁铵,并以二氯甲烷为溶剂,用静态法涂敷于石英毛细管色谱柱上(30 m×0.53 mm i.d.,液膜厚度为1.2μm)作为气相色谱的固定相,对柱性能进行了考察。试验表明:此色谱固定相极性较强,对于小麦粉中过氧化苯甲酰有独... 合成了对甲苯磺酸三正丁铵,并以二氯甲烷为溶剂,用静态法涂敷于石英毛细管色谱柱上(30 m×0.53 mm i.d.,液膜厚度为1.2μm)作为气相色谱的固定相,对柱性能进行了考察。试验表明:此色谱固定相极性较强,对于小麦粉中过氧化苯甲酰有独特的分离作用,在3个不同的浓度水平上作方法的精密度试验,得到的相对标准偏差值在1.1%~5.0%之间,线性范围为10~100 mg.L-1(r=0.994),检出限为2.0 mg.kg-1;方法的回收率为90.5%~95.0%。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱 对甲苯磺酸三正丁铵 过氧化苯甲酰 小麦粉
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毛细管柱气相色谱法测定氢气中的氯化氢 被引量:3
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作者 于晓艳 杨红燕 +4 位作者 卢菊花 赵建为 李剑南 王桃萍 任国扬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期86-87,共2页
多晶硅生产中,干法回收氢气作为原料还原剂和载流气体,若其中氯化氢含量高,则在多晶硅生产过程的前期可能出现倒炉现象,后期可能出现磷超标现象,严重影响多晶硅的质量。因此需对回收氢气中的氯化氢进行测定。
关键词 毛细管柱气相色谱 回收氢 氯化氢 测定 生产过程 多晶硅 超标现象 还原剂
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西夫(Schiff)碱侧链聚硅氧烷毛细管柱气相色谱固定相的制备与色谱性能 被引量:3
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作者 唐新德 张其震 +2 位作者 赵军 杨天祝 李洪宽 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期15-17,共3页
将合成的西夫 (Schiff)碱侧链聚硅氧烷高分子液晶化合物用作毛细管柱气相色谱固定相 ,具有较高的柱效 ,热稳定性较好 ,最高柱温可达 2 80℃ ,对苯的各种取代物、酚类及多环芳烃有良好的选择性 ,尤其对位置异构体有独特的分离效果。
关键词 制备 色谱性能 毛细管柱气相色谱 西夫碱侧链聚硅氧烷 固定相 环境监测
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快速样品前处理-毛细管柱气相色谱法检测全血中的巴比妥 被引量:3
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作者 徐纬 张爱华 +1 位作者 李军 刘宗梅 《实用医学杂志》 CAS 北大核心 2013年第3期474-477,共4页
目的:建立一种毛细管柱气相色谱法检测全血中巴比妥含量的快速样品前处理方法。方法:以苯巴比妥为内标,5%偏磷酸作蛋白沉淀剂,加入乙醇提取,血样离心后,取上清液直接进样测定。结果:样品快速处理后,在选定的色谱条件下,巴比妥与苯巴比... 目的:建立一种毛细管柱气相色谱法检测全血中巴比妥含量的快速样品前处理方法。方法:以苯巴比妥为内标,5%偏磷酸作蛋白沉淀剂,加入乙醇提取,血样离心后,取上清液直接进样测定。结果:样品快速处理后,在选定的色谱条件下,巴比妥与苯巴比妥峰相近且完全分离,血中巴比妥浓度线性方程为y=0.0014x-0.0003,r=1.0000,线性范围为0~500μg/mL,最低检出限为1.6μg/mL,日内和日间精密度<10%,平均回收率为99.2%。结论:本法具有快速、准确、灵敏度高、操作简便等优点,可应用于巴比妥中毒的快速诊断。 展开更多
关键词 巴比妥 快速 前处理 毛细管柱气相色谱 内标
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新型侧链聚硅氧烷高分子液晶作毛细管柱气相色谱固定液的研究 被引量:3
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作者 唐新德 赵军 杨天祝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期264-267,共4页
以合成的新型胆甾酯类侧链聚硅氧烷高分子液晶作固定液 ,涂渍在弹性石英毛细管柱上 ,获得了具有较高的柱效和选择性、良好的热稳定性、适于分离多种异构体混合物的毛细管柱。
关键词 毛细管柱气相色谱 胆甾酯 侧链聚硅氧烷液晶 固定相
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毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量 被引量:6
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作者 李世霞 袁世柳 耿春香 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期106-108,共3页
乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸... 乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸收剂成分。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱 乙二胺 工作场所 测定 刺激性 表面活性剂 环境
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毛细管柱气相色谱法测定胡椒中有机磷农药残留量 被引量:3
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作者 尹桂豪 王明月 吕岱竹 《热带作物学报》 CSCD 2003年第4期81-83,共3页
应用毛细管柱气相色谱技术分析胡椒中有机磷农药敌敌畏、乐果和马拉硫磷的残留量。采用弹性石英毛细管柱AC10(30m×0.32mmx0.25μm),火焰光度检测器(FPD)。结果表明:样品的色谱图未出现与标准溶液色谱图中敌敌畏、乐果、马拉硫磷相... 应用毛细管柱气相色谱技术分析胡椒中有机磷农药敌敌畏、乐果和马拉硫磷的残留量。采用弹性石英毛细管柱AC10(30m×0.32mmx0.25μm),火焰光度检测器(FPD)。结果表明:样品的色谱图未出现与标准溶液色谱图中敌敌畏、乐果、马拉硫磷相一致的色谱峰,未检出相应农药残留量,3种农药的平均回收率分别为74.6%(RSD=7.9%)、76.4%(RSD=7.3%)、81.0%(RSD=8.3%);检出限分别为4.0,5.0,8.0μ·kg^(-1)。分析工作质量控制均符合要求。 展开更多
关键词 胡椒 有机磷 农药残留量 毛细管柱气相色谱
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顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量 被引量:3
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作者 肖小武 李婷婷 +3 位作者 程奇珍 熊蔚 易路遥 罗跃华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期848-850,共3页
提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一... 提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%~102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%~3.0%之间。 展开更多
关键词 顶空-毛细管柱气相色谱 盐酸艾司洛尔 残留有机溶剂
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毛细管柱气相色谱法测定地瓜酒中甲醇、异丁醇和异戊醇 被引量:1
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作者 尹桂豪 刘春华 +1 位作者 李春丽 徐志 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期875-876,共2页
关键词 毛细管柱气相色谱 蒸馏酒 异丁醇 地瓜 甲醇 异戊醇 测定 发酵生产
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毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素的研究进展 被引量:4
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作者 侯芳菲 曹佳 房静 《中国果菜》 2019年第8期32-35,共4页
甜蜜素是一种蔗糖替代品,甜度高、价格低,在我国食品行业中应用广泛。但是如果超标食用会对人体造成危害,所以控制食品中甜蜜素的用量具有重要的意义。本文主要概括了近年来采用毛细管柱气相色谱法测定酒品、饮品及高蛋白食品中甜蜜素... 甜蜜素是一种蔗糖替代品,甜度高、价格低,在我国食品行业中应用广泛。但是如果超标食用会对人体造成危害,所以控制食品中甜蜜素的用量具有重要的意义。本文主要概括了近年来采用毛细管柱气相色谱法测定酒品、饮品及高蛋白食品中甜蜜素含量的具体方法,提出了毛细管柱气相色谱法测定甜蜜素的技术要点。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱 甜蜜素 食品添加剂 检测方法
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毛细管柱气相色谱法测定蜜饯、果冻和饮料中的甜蜜素含量 被引量:2
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作者 程雪梅 周敏 《热带农业工程》 2004年第1期22-24,共3页
介绍了毛细管柱气相色谱法分析蜜饯、果浆和饮料中甜蜜素含量的方法。样品中的甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应 ,生成环己醇亚硝酸酯 ,应用DB— 1石英毛细管气相色谱仪定性 ,外标法定量。实验表明 :该方法操作简便 ,灵敏度高 ,回收率和... 介绍了毛细管柱气相色谱法分析蜜饯、果浆和饮料中甜蜜素含量的方法。样品中的甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应 ,生成环己醇亚硝酸酯 ,应用DB— 1石英毛细管气相色谱仪定性 ,外标法定量。实验表明 :该方法操作简便 ,灵敏度高 ,回收率和重现性都能满足食品中甜蜜素的检测要求。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱 甜蜜索 蜜饯 果冻 饮料 食品 检测
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毛细管柱气相色谱法测定角膜接触镜护理液中薄荷脑
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作者 齐伟明 张莉 +2 位作者 王敏珠 方华 陈靖云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期262-264,共3页
角膜接触镜护理液样品以乙酸乙酯超声提取,提取液经离心后供气相色谱测定。采用DB-Wax毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm)分离样品,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。薄荷脑线性范围为3.74~187.2mg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15mg.... 角膜接触镜护理液样品以乙酸乙酯超声提取,提取液经离心后供气相色谱测定。采用DB-Wax毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm)分离样品,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。薄荷脑线性范围为3.74~187.2mg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15mg.L-1。方法用于护理液中薄荷脑的测定,回收率在98.3%~99.3%之间;相对标准偏差(n=6)在0.72%~1.95%之间。 展开更多
关键词 薄荷脑 角膜接触镜护理液 毛细管柱气相色谱
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毛细管柱气相色谱法测定蚝油中的山梨酸
16
作者 梁世强 陆益民 《中国调味品》 CAS 北大核心 2006年第6期51-52,共2页
采用毛细管柱气相色谱法测定蚝油中的山梨酸,此方法可使各组分得到良好分离,分析时间短,准确度高,相对标准偏差为1.35%~1.89%,样品加标回收率为90.4%~96.5%。
关键词 毛细管柱气相色谱 蚝油 山梨酸
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顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物方法研究 被引量:4
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作者 包跃宇 《绿色科技》 2017年第12期97-98,共2页
指出了经济的发展推动了各行各业的进步,但是一些企业的生产也给环境带来了较大的污染,特别是处理不当的工业废水,会影响到地下水的质量,间接影响饮用水的安全,需要采取一定的措施来进行改善。为此分析了顶空-毛细管柱气相色谱法测定水... 指出了经济的发展推动了各行各业的进步,但是一些企业的生产也给环境带来了较大的污染,特别是处理不当的工业废水,会影响到地下水的质量,间接影响饮用水的安全,需要采取一定的措施来进行改善。为此分析了顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的方法,旨在为相关人员提供参考意见。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱 顶空相色谱 苯系物测定
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毛细管柱气相色谱法测定修正液中有害物质 被引量:5
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作者 何海霞 孙建强 周海安 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1069-1070,共2页
应用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱法分析了修正液中的有害组分,用对测定无干扰的溶剂n-庚烷稀释修正液样品并测定了其中的5种对人体有害的氯代烃,即二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷。方法的检出限... 应用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱法分析了修正液中的有害组分,用对测定无干扰的溶剂n-庚烷稀释修正液样品并测定了其中的5种对人体有害的氯代烃,即二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷。方法的检出限(3S/N)在0.001~10.0 mg·kg^(-1)范围内,相对标准偏差(n=6)在2.45%~3.01%之间,标准加入回收率在97.6%~104.0%之间。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱 有害组分 氯代烃 修正液
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毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物 被引量:4
19
作者 王金凤 赵敏 +2 位作者 王千 陈月萌 童月婵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期971-973,共3页
采用气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物,即正己烷、正辛烷、乙酸甲酯、正壬烷、三氯甲烷、1,2-二氯丙烷及1,2-二氯乙烷。用活性炭管按GBZ 159-2004中规定吸附采样。将采样后的活性炭置于二硫化碳1.0mL中,解吸30min。选用FFAP... 采用气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物,即正己烷、正辛烷、乙酸甲酯、正壬烷、三氯甲烷、1,2-二氯丙烷及1,2-二氯乙烷。用活性炭管按GBZ 159-2004中规定吸附采样。将采样后的活性炭置于二硫化碳1.0mL中,解吸30min。选用FFAP毛细管色谱柱进行分离,采用氢焰离子化检测器(FID),温度为250℃,分离中用程序升温,外标法定量,检出限(3S/N)在0.2~2.0mg·L-1之间。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在91.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.27%~0.69%之间。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱 有机物 工作场所
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毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量 被引量:1
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作者 田恺 张浩然 +3 位作者 张亦菲 徐汀 华贤辉 商军 《中国兽药杂志》 2020年第8期41-46,共6页
建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在... 建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度>10);马拉硫磷浓度在35.2~52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%~100.08%,RSD为0.2%~0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱 精制马拉硫磷溶液 含量测定
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