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Alliance系统:提高检测水中残留氨基甲酸酯类农药的灵敏度
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《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期389-390,共2页
氨基甲酸酯是由氨基甲酸衍生而来的一类化学物质,是广泛使用的杀虫剂.美国国家环保局(EPA)要求用EPA方法531.1对饮用水及原水中的氨基甲酸酯及有关物质进行检测.因为此类物质的实际样品浓度往往在低ppb级水平,所以方法的检测灵敏度非常... 氨基甲酸酯是由氨基甲酸衍生而来的一类化学物质,是广泛使用的杀虫剂.美国国家环保局(EPA)要求用EPA方法531.1对饮用水及原水中的氨基甲酸酯及有关物质进行检测.因为此类物质的实际样品浓度往往在低ppb级水平,所以方法的检测灵敏度非常重要. 展开更多
关键词 水质检测 残留农药 灵敏度 氨基甲酸酯
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气相色谱-串联质谱法测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留
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作者 周康宁 潘方方 《农药学学报》 北大核心 2025年第5期958-964,共7页
建立了基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药的分析方法。DTCs农药首先与氯化亚锡-盐酸溶液在顶空瓶中密闭水浴反应,释放出的二硫化碳(CS_(2))经正庚烷萃取,采用GC-MS/MS在多重反应监测(MRM)模... 建立了基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药的分析方法。DTCs农药首先与氯化亚锡-盐酸溶液在顶空瓶中密闭水浴反应,释放出的二硫化碳(CS_(2))经正庚烷萃取,采用GC-MS/MS在多重反应监测(MRM)模式下检测分析。结果表明:在1~1000μg/L范围内,CS_(2)线性关系良好(R^(2)≥0.999),方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在空白样品中添加0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平的CS_(2),回收率为81%~94%,相对标准偏差为3.7%~5.2%,检测重复性良好。将所建方法应用于30批次茶叶中,发现DTCs检出率为10.00%,最高检出量为0.32 mg/kg。所建方法具有灵敏度高、操作简便、选择性强的优势,适用于茶叶中DTCs农药的检测分析。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 二硫代氨基甲酸酯 二硫化碳 茶叶 农药残留
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定柑普茶中22种氨基甲酸酯类农药的残留量
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作者 黄小凯 周雷 +2 位作者 杨聪聪 张碧宇 周建峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期716-721,共6页
取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18... 取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg石墨化碳黑(GCB)]净化,取2 mL上清液过0.22μm针式有机相滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定滤液中22种氨基甲酸酯类农药的含量。以Zorbax-Eclipse-Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源在多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,基质匹配法定量。结果表明,22种农药的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.001~0.01 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~9.7%。方法用于分析30批次柑普茶样品,共检出克百威、三羟基克百威、仲丁威、残杀威和灭梭威等5种农药,检出率超过90.0%,其中克百威、三羟基克百威、仲丁威的检出量分别为0.01~0.76 mg·kg^(−1),0.02~0.08 mg·kg^(−1)和0.01~0.03 mg·kg^(−1),较多农药检出量超出了GB 2763—2021规定的限量值(0.02 mg·kg^(−1))。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 柑普茶 氨基甲酸酯农药
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UPLC-MS/MS分析不同香型白酒中氨基甲酸酯类农药残留研究
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作者 毕荣宇 王国江 +7 位作者 樊双喜 李丹 陆安谋 周涛 尹学忠 杨礼红 侯玉祥 李长文 《中国酿造》 北大核心 2025年第9期250-255,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了一种同时分析白酒中10种氨基甲酸酯类农药(恶虫威、克百威、抗蚜威、甲萘威、异丙威、仲丁威、灭多威、多菌灵、涕灭威、速灭威)残留量的定性判别和定量分析方法,并对不同香型白酒中10种氨基甲酸... 采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了一种同时分析白酒中10种氨基甲酸酯类农药(恶虫威、克百威、抗蚜威、甲萘威、异丙威、仲丁威、灭多威、多菌灵、涕灭威、速灭威)残留量的定性判别和定量分析方法,并对不同香型白酒中10种氨基甲酸酯类农药的含量分布规律进行探究。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在0.50~57.00ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9991),检出限为0.010~0.370ng/mL,定量限为0.030~1.220ng/mL,平均加标回收率为80.42%~115.50%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)均<6.65%。不同香型白酒中均未检测到氨基甲酸酯类农药残留。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中10种氨基甲酸酯类农药进行有效测定,可用于酒类企业日常白酒分析检测。 展开更多
关键词 白酒 超高液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯农药 定性判别 定量分析
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针筒式固相萃取管净化-高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘类果汁中12种氨基甲酸酯类农药的残留量
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作者 刘俊 陈文彬 +6 位作者 张莎莎 徐婷婷 周怡 蔡菲菲 李央央 张碧宇 周建峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期780-787,共8页
取10.00 g柑橘类果汁样品置于50 mL离心管中,加入20.0 mL乙腈,摇匀,涡旋提取3 min,加入萃取盐包(含6 g无水硫酸镁和1.5 g氯化钠),振荡,冷却,离心3 min,用2 mL针筒式固相萃取管(含25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg石墨化碳黑、150 mg无水硫酸... 取10.00 g柑橘类果汁样品置于50 mL离心管中,加入20.0 mL乙腈,摇匀,涡旋提取3 min,加入萃取盐包(含6 g无水硫酸镁和1.5 g氯化钠),振荡,冷却,离心3 min,用2 mL针筒式固相萃取管(含25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg石墨化碳黑、150 mg无水硫酸镁,连接0.22μm有机相滤膜)抽取上清液,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中12种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、混杀威、仲丁威)的残留量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,基质匹配法定量。结果表明,12种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在0.5~10.0μg·L^(−1)内与对应的定量离子的响应强度呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~7.5%。方法用于分析30份实际柑橘类果汁样品,其中2份样品中检出克百威,检出量分别为1.6,4.2μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 针筒式固相萃取管净化 高效液相色谱-串联质谱法 柑橘果汁 氨基甲酸酯农药
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蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快检探讨
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作者 李文学 《云南农业》 2025年第3期64-66,共3页
蔬菜是食物的重要组成部分,也是人体必需的多种维生素、矿物质等营养来源。蔬菜种植和储藏受多种病虫草为害,造成产量损失和品质下降。使用杀菌杀虫剂、除草剂是保障蔬菜稳产丰产的重要措施,为保障供给安全发挥重要作用。有机磷与氨基... 蔬菜是食物的重要组成部分,也是人体必需的多种维生素、矿物质等营养来源。蔬菜种植和储藏受多种病虫草为害,造成产量损失和品质下降。使用杀菌杀虫剂、除草剂是保障蔬菜稳产丰产的重要措施,为保障供给安全发挥重要作用。有机磷与氨基甲酸酯类是常用的杀虫剂,能抑制虫体内乙酰胆碱酯酶,破坏神经传导而致死害虫。但大量不规范使用有机磷和氨基甲酸酯类农药,导致蔬菜农药残留超标引发安全风险,农药污染导致食物中毒和对身体的慢性危害。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 多种维生素 乙酰胆碱酯酶 神经传导 保障供给 病虫草 食物中毒 有机磷和氨基甲酸酯农药
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烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药代森锰锌降解规律研究
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作者 邓征宇 肖新生 +3 位作者 周蓉 李佳颖 袁方 王晶晶 《热带农业科学》 2025年第9期85-90,共6页
烟草种植过程中常通过施用农药来进行病虫害的防治,而由此造成的烟草中农药残留会对人类的健康造成一定的影响。为探讨烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药代森锰锌在烟草中的降解规律,于2023年在湖南省永州市烟叶生产技术中心开展了田间试验... 烟草种植过程中常通过施用农药来进行病虫害的防治,而由此造成的烟草中农药残留会对人类的健康造成一定的影响。为探讨烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药代森锰锌在烟草中的降解规律,于2023年在湖南省永州市烟叶生产技术中心开展了田间试验,考察了施药方式、施药浓度、采摘间隔期以及初烤对烟草中代森锰锌残留量的影响。结果表明:鲜烟叶中代森锰锌残留消解动态符合一级动力学方程,喷施方式下的半衰期为3.6 d,灌根方式下的半衰期为4.6~5.7 d;喷施代森锰锌1.0和1.5倍推荐用药量时的收获安全间隔期t值分别为16、20 d;灌根代森锰锌1.0、1.5和3.0倍推荐用药量时的收获安全间隔期t值分别为12、18和22 d。研究结果为代森锰锌在烟草中的合理使用提供了数据支撑。 展开更多
关键词 烟草 二硫代氨基甲酸酯 代森锰锌 降解规律 农药残留
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EMR-Lipid-同位素稀释-LC-MS/MS测定水产品中氨基甲酸酯类农药
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作者 王缅 杨长军 +2 位作者 严旭旭 孔钦 兰珺 《农技服务》 2025年第11期50-54,共5页
为建立一种高灵敏度、高准确性的水产品中氨基甲酸酯类农药检测分析方法,以满足出口检测需求、为食品安全检测与风险评估提供可靠技术支撑。基于EMR-Lipid净化与同位素稀释技术,结合超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氨基甲酸酯类... 为建立一种高灵敏度、高准确性的水产品中氨基甲酸酯类农药检测分析方法,以满足出口检测需求、为食品安全检测与风险评估提供可靠技术支撑。基于EMR-Lipid净化与同位素稀释技术,结合超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氨基甲酸酯类农药残留。通过乙腈-水提取样品,利用萃取盐与无水硫酸镁脱水,EMR-Lipid净化除去脂质干扰,采用多反应监测扫描模式(MRM)和同位素内标法进行定量分析。结果表明:3种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),定量限达0.50μg/kg。在选取的6种基质的水产品中添加0.5~5.0μg/kg的4个浓度水平验证,平均回收率为83.7%~116.5%,相对标准偏差为0.9%~8.7%,符合残留分析要求。该方法灵敏度高、回收率稳定且定量准确,适用于水产品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的精准测定。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯农药 EMR-Lipid 超高效液相色谱串联质谱 同位素稀释 水产品
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QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法检测啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:5
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作者 常晨阳 王晓 +1 位作者 单娇 李晓明 《湖北农业科学》 2024年第9期180-184,共5页
为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B... 为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B为甲醇,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18-AQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),在多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在5~150μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.9990,LOD为0.10~1.43μg/L,LOQ为0.29~4.76μg/L,样品的加标回收率为85.9%~118.0%,RSD为1.4%~8.8%(n=6)。该方法定量准确、操作简单、分析快速,适用于啤酒中多种氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 啤酒 QuEChERS法 高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯农药 残留
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:59
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作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917~0.9996;在0.005~0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917~0.9996;在0.005~0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%~125.0%,相对标准偏差为1.4%~19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯农药 食品
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蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的固相微萃取分离和HPLC法检测 被引量:22
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作者 瞿德业 魏善明 +1 位作者 周围 刘红卫 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期498-500,共3页
采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留。确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法。结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×1^0-9~40... 采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留。确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法。结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×1^0-9~40×10^-9g/g范围内,线性范围为0.05~1 mg/L,回收率74.4%~108.4%,相对标准偏差(RSD)4.26%~13.97%。 展开更多
关键词 固相微萃取 氨基甲酸酯农药残留 蔬菜 HPLC
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在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:18
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作者 刘欣 孙秀兰 曹进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1324-1330,共7页
建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和... 建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和10 mL 0.5%(v/v)甲酸乙腈溶液,旋涡均匀后离心,上清液氮吹后用10%(v/v)乙腈水溶液复溶,复溶液使用CAPCELL PAK C_(18)净化柱(50 mm×2.0 mm,15μm)进行在线净化,当流动相0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈的体积比分别为90∶10和35∶65时,可实现氨基甲酸酯农药的吸附和洗脱。以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,实现8种氨基甲酸酯类农药的分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在12.0 min内即可完成分析。在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药在各自线性范围内线性良好,相关系数均大于0.995,LOD和LOQ分别为0.01~0.3 ng/mL和0.05~1.0 ng/mL;在3个加标水平下,8种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为73.76%~112.32%,相对标准偏差为1.28%~13.14%(n=6)。通过在线净化的方式,大大提高了前处理效率,只需12 min即可完成净化上样,不需氮吹复溶等步骤,提高了处理效率。该法回收率高,重复性好,具有准确、快速、灵敏、环保等优点,可用于植物性食品中8种氨基甲酸酯类农药的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 氨基甲酸酯农药残留 植物性食品
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植物酶抑制技术用于检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留 被引量:58
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作者 钟树明 袁东星 +1 位作者 金晓英 许鹏翔 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期189-193,共5页
应用植物酶抑制技术检测蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯类农药 .用小柱对样品进行预处理 ,可去除叶绿素的干扰、提高检测灵敏度 .提出了抑制率阈值 ( 1 5 % ) .应用本方法对市售蔬菜的农药残留进行了调查 ,检出率约为 1 0 % .
关键词 蔬菜 有机磷农药 氨基甲酸酯农药 植物酶 抑制率 作物监测
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高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留 被引量:15
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作者 吕平 杜国冬 +3 位作者 韦丽君 黄强 农耀京 吕丽兰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期589-592,共4页
建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留。样品用乙腈提取,提取液经浓缩、氨基固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)洗脱。采用Agilent Eclipse XDB-C8柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水,... 建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留。样品用乙腈提取,提取液经浓缩、氨基固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)洗脱。采用Agilent Eclipse XDB-C8柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35.0℃。用荧光检测器对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威进行测定,外标法定量。结果表明,氨基甲酸酯类农药在0.05-5.00mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.9991-0.9994之间,回收率为80.6%-107.7%,变异系数在0.5%-8.8%之间,方法的检出限为0.001-0.003mg/kg。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯农药 高效液相色谱 水果 农药残留 荧光检测
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液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留 被引量:25
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作者 何华丽 徐小民 +2 位作者 吕美玲 莫卫民 任一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期197-202,共6页
建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法.样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多... 建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法.样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量.27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r^2 >0.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg.在加标水平为10、30、100 μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%.该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 农药残留分析 氨基甲酸酯农药及其代谢物 生姜
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高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化 被引量:23
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作者 龚久平 李燕 +3 位作者 洪云菊 易志坚 高静 贺红周 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2009年第5期1332-1335,共4页
本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数... 本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985~0.9994,平均回收率为93.6%~100.9%,保留时间提前8.5 min。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 优化 氨基甲酸酯农药 蔬菜
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:50
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作者 达晶 王钢力 +1 位作者 曹进 张庆生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期830-837,共8页
基于欧洲标准化委员会标准方法(EN 15662)对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的... 基于欧洲标准化委员会标准方法(EN 15662)对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2~100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平(5、20、100μg/kg)下的回收率为56.13%~127.6%,相对标准偏差为0.47%~16%;以信噪比(S/N)≥10计,30种农药的定量限(LOQ)为0.041~1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 QU ECh ERS 氨基甲酸酯农药 植物性食品
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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药 被引量:20
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作者 杨秀敏 王志 +3 位作者 王春 韩丹丹 陈永艳 宋双居 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期362-366,共5页
应用中空纤维液相微萃取(HP—LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720r/mi... 应用中空纤维液相微萃取(HP—LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720r/min条件下在4.5mL样品溶液中萃取20min,萃取物在室温下经氮气流吹于后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6mm×250mm,5.0um),以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流速为1.0mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100ug/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3ug/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%~6.2%(n=6)。 展开更多
关键词 中空纤维 液相微萃取 高效液相色谱法 氨基甲酸酯农药 水样
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不同前处理对植物酯酶抑制法检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的影响 被引量:19
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作者 姜露 叶麟 +3 位作者 杨雪 黎杉珊 申光辉 张志清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期200-204,共5页
利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两类农药能抑制酯酶的活性,并影响酯酶对底物的催化能力。根据这一原理,采用麦麸酯酶作为酶源对酶抑制法快速检测农残前处理方法中农残提取液、提取方法、提取时间及... 利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两类农药能抑制酯酶的活性,并影响酯酶对底物的催化能力。根据这一原理,采用麦麸酯酶作为酶源对酶抑制法快速检测农残前处理方法中农残提取液、提取方法、提取时间及样品提取液的处理方式进行优化。结果表明:用5%丙酮-磷酸盐缓冲液作为提取液,然后超声提取5 min后,将样品提取液再用0.45μm有机滤膜过滤后蔬菜中农药残留提取量可达到最高;且样品加标回收率为83.61%~102.81%,变异系数为1.20%~7.23%。因此,该前处理方法可满足于麦麸酯酶抑制法快速检测农药残留的需要。 展开更多
关键词 麦麸酯酶 酶抑制法 有机磷农药 氨基甲酸酯农药 蔬菜 前处理方法
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氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展 被引量:38
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作者 李志伟 梁丹 张建夫 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期691-695,共5页
氨基甲酸酯类农药在农作物保护中广泛使用,因其母体及代谢产物均有很强的生物活性,使得其残留分析引起了人们的普遍关注。笔者从色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、化学计量学分析法5个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分... 氨基甲酸酯类农药在农作物保护中广泛使用,因其母体及代谢产物均有很强的生物活性,使得其残留分析引起了人们的普遍关注。笔者从色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、化学计量学分析法5个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展及应用现状。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 农药残留 分析方法
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