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气相色谱-串联质谱法同时测定粮食中12种有机磷农药残留
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作者 刘敏 王晓伟 +3 位作者 崔岩 朱梅洁 乔乐凤 张李博 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第8期142-148,156,共8页
建立改进QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定粮食中12种有机磷农药残留的方法。选用小麦、玉米、稻谷作为样品,粉碎后加水浸润10 min,经乙腈-冰乙酸溶液(体积比99∶1)提取,再经无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺(PSA)、... 建立改进QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定粮食中12种有机磷农药残留的方法。选用小麦、玉米、稻谷作为样品,粉碎后加水浸润10 min,经乙腈-冰乙酸溶液(体积比99∶1)提取,再经无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(C_(18))及石墨化碳黑(GCB)净化,运用GC-MS/MS进行检测,基质内标法定量。结果表明:12种目标农药在0.005~0.500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限范围为0.0025~0.0120 mg/kg,定量限范围为0.0036~0.0160 mg/kg,3个水平的加标回收率为76.7%~117.3%,相对标准偏差为0.2%~10.2%,满足农药残留分析的要求。建立的方法可用于大批量粮食样品中农药残留的快速、准确定量检测。 展开更多
关键词 粮食 有机磷农药残留 气相色谱-串联质谱法
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气相色谱法在果蔬有机磷农药残留检测中的应用分析 被引量:3
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作者 李永库 王旭 杨东伟 《农业灾害研究》 2024年第3期19-21,共3页
采用气相色谱法测定果蔬中常见7种有机磷农药,分析残留情况。结果显示,甲拌磷、甲基对硫磷、杀扑磷、乙拌磷、喹硫磷、马拉硫磷、毒死蜱共7种有机磷检出限范围在0.05~0.13μg/L内,回收率为83.00%~99.87%,相对标准偏差低于9.00%,气相色... 采用气相色谱法测定果蔬中常见7种有机磷农药,分析残留情况。结果显示,甲拌磷、甲基对硫磷、杀扑磷、乙拌磷、喹硫磷、马拉硫磷、毒死蜱共7种有机磷检出限范围在0.05~0.13μg/L内,回收率为83.00%~99.87%,相对标准偏差低于9.00%,气相色谱法对果蔬中常见7种有机磷具有良好分离效果,0.05~10.0 g/mL范围内具有良好线性关系,相关系数为0.99903~0.99991。由此可知,气相色谱法能同时测定多种有机磷农药残留,效果良好,具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 气相色谱法 果蔬 有机磷农药残留
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气相色谱法测定烟草中有机磷农药残留量 被引量:6
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作者 何超 刘跃华 +2 位作者 黄海涛 褚玉洁 赵吉寿 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期663-665,668,共4页
提出了用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定烟草中5种有机磷农药残留量的方法,采用乙腈超声提取烟草中残留的有机磷农药,提取液经蒸干等操作后,用凝胶渗透色谱法净化。用乙酸乙酯及环己烷(1+1)混合溶液作流动相淋洗凝胶柱,分取... 提出了用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定烟草中5种有机磷农药残留量的方法,采用乙腈超声提取烟草中残留的有机磷农药,提取液经蒸干等操作后,用凝胶渗透色谱法净化。用乙酸乙酯及环己烷(1+1)混合溶液作流动相淋洗凝胶柱,分取部分淋出液用HP-5弹性石英毛细管柱进行分离,GC-PFPD检测,外标法定量。所测5种农药的标准加入回收率在81.4%~99.8%之间,测得结果的相对标准偏差(n=6)在3.27%~8.42%之间。方法的检出限(3S/N)在0.02~0.04 mg.L-1之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 脉冲火焰光度检测器 凝胶渗透色谱 残留有机磷农药 烟草
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SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用 被引量:20
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作者 陈浩 王豹 +3 位作者 韦明元 徐娟 李庆 陈智东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期235-238,共4页
本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对SPE提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了SPE-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。
关键词 有机磷农药残留 GC 水果 提取液 蔬菜 分析 SPE 推广 应用 选择
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残留的五种有机磷农药在菜豆烹饪过程中的降解 被引量:14
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作者 张洪 赵丽娟 +1 位作者 秦曙 乔雄梧 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第1期71-75,共5页
采用气相色谱法检测了久效磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏5种有机磷农药在菜豆烹饪过程中残留量的变化。结果表明:菜豆经油炸后,除久效磷未降解外,其余农药降解率在37.6%~85.1%之间。油炸时间的长短对敌敌畏降解影响较大,炸5mi... 采用气相色谱法检测了久效磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏5种有机磷农药在菜豆烹饪过程中残留量的变化。结果表明:菜豆经油炸后,除久效磷未降解外,其余农药降解率在37.6%~85.1%之间。油炸时间的长短对敌敌畏降解影响较大,炸5min时降解率为37.6%,7min时降解率为65.2%;油炸时间长短对其余农药的降解均无显著影响。炒的过程中5种农药的降解率在7.6%~56.5%之间;蒸的过程中降解率为23.0%~63.4%;未盖锅盖煮的条件下降解率为39.5%~81.7%,盖锅盖煮后降解率为42.0%~86.4%。在加盖煮10min后的汤中,各种农药的残留量在0.03~0.50mg/L之间。炒过的菜豆再经微波加热2min后,5种农药残留量比炒过之后又降解了21.0%~41.5%。 展开更多
关键词 有机磷农药残留 降解 气相色谱 菜豆 烹饪
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蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响 被引量:13
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作者 吴晖 朱珍 +1 位作者 风华亮 李晓凤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期198-203,共6页
建立蔬菜中11种农药多残留的气相色谱分析方法。对NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行改进,并探讨蔬菜基质对检测的影响。使用DB-17毛细管柱分离,FPD检... 建立蔬菜中11种农药多残留的气相色谱分析方法。对NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行改进,并探讨蔬菜基质对检测的影响。使用DB-17毛细管柱分离,FPD检测器进行检测。结果显示:11种有机磷农药分离效果好,在黄瓜、西红柿、生姜中的3个添加水平,回收率为71.2%~117.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~11.2%,最低检出限为0.005~0.060mg/kg,保留时间为6.396~19.400min。在各自线性范围内线性关系好(r>0.999);使用40℃加热氮吹浓缩,可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.30%;在被测的13种蔬菜中,甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出;韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。 展开更多
关键词 气相色谱(GC) 有机磷农药残留 蔬菜 基质
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蔬菜有机磷农药残留快速检测方法的评价 被引量:28
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作者 纪淑娟 赵丽丽 冯辉 《中国蔬菜》 北大核心 2001年第2期6-8,共3页
介绍了一种快速检测蔬菜有机磷农药残留的方法。以黄瓜为试材,通过准 确度、精密度和灵敏度的分析,以及与国家标准方法——气相色谱法的比较,对该方法进行 了实验学评价。结果表明,该方法对敌敌畏、甲基对硫磷、辛硫磷、氧化乐果和... 介绍了一种快速检测蔬菜有机磷农药残留的方法。以黄瓜为试材,通过准 确度、精密度和灵敏度的分析,以及与国家标准方法——气相色谱法的比较,对该方法进行 了实验学评价。结果表明,该方法对敌敌畏、甲基对硫磷、辛硫磷、氧化乐果和甲胺磷的回 收率分别为98.75%、83.00%、91.00%、70.50%和86.00%; 最低检测限量分别为0.05、0.02、0.3、0.5、0.5mg ·kg^(-1)。多次平行测定变异系数小于4%,可以满足半定量分析的要求。 展开更多
关键词 蔬菜 有机磷农药残留 快速检测方法 评价
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留 被引量:10
8
作者 韩梅 杨晓凤 +2 位作者 侯雪 易胜国 罗晓梅 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2011年第6期2363-2368,共6页
建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。方法检出限为0... 建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。方法检出限为0.004~0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1%~11.6%;51种有机磷农药平均回收率在75.4%~129.7%,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱 有机磷农药残留 酱腌菜
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乙酰胆碱酯酶生物传感器法测定蔬菜水果中有机磷农药残留 被引量:21
9
作者 魏福祥 王振川 王金梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期229-231,共3页
研究一种快速简便测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法。利用乙酰胆碱酯酶生物传感器技术,以苹果、黄瓜为样品,采用标准加入法进行分析,测定蔬菜水果中有机磷农药残留。实验结果表明,该方法回收率在96.45%~100.12%,相对标准偏差为2.76%... 研究一种快速简便测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法。利用乙酰胆碱酯酶生物传感器技术,以苹果、黄瓜为样品,采用标准加入法进行分析,测定蔬菜水果中有机磷农药残留。实验结果表明,该方法回收率在96.45%~100.12%,相对标准偏差为2.76%~3.09%,对马拉硫磷和甲基对硫磷的检出限分别为4.80×10-11、2.93×10-10mol/L。 展开更多
关键词 乙酰胆碱酯酶 生物传感器 标准加入法 蔬菜水果 有机磷农药残留
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低温提取气相色谱法测定荞头中13种有机磷农药残留量 被引量:17
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作者 黄志强 吴玉杰 +1 位作者 马铭 张莹 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第1期46-48,共3页
建立了荞头中13种有机磷农药(OPPs)残留量的气相色谱分析检测方法;探讨了OPPs残留的微量化学法、低温提取及固相萃取等前处理技术。结果表明,在2℃低温条件下用乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1+1)二次提取荞头中OPPs残留,然后用LC... 建立了荞头中13种有机磷农药(OPPs)残留量的气相色谱分析检测方法;探讨了OPPs残留的微量化学法、低温提取及固相萃取等前处理技术。结果表明,在2℃低温条件下用乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1+1)二次提取荞头中OPPs残留,然后用LC-Si小柱净化的效果较好。本法可同时测定荞头中13种OPPs残留量;方法的回收率在61.5%~135%(除敌敌畏)之间,精密度为2.6%~15%;多种有机磷浓度在0.020-1.0mg/kg范围有良好的线性关系(r=0.9998-0.9999);检出限为0.005-0.04mg/kg。 展开更多
关键词 低温提取 气相色谱法 微量化学法 固相萃取 有机磷农药残留 荞头
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高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中有机磷农药的残留量 被引量:56
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作者 刘莹雯 丁时超 +2 位作者 杜文 银董红 刘建福 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期174-176,共3页
建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析微量有机磷农药残留的方法,并应用于烟草中农药残留物的定量检测。采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留,以甲醇-水(含0.1%乙酸铵)(体积比为95:5)为流动相,经高效... 建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析微量有机磷农药残留的方法,并应用于烟草中农药残留物的定量检测。采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留,以甲醇-水(含0.1%乙酸铵)(体积比为95:5)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2.5min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱5种常用有机磷农药的定量分析。5种农药在1~200μg/L内的线性关系良好(r〉0.998),平均回收率为77%~104%,检出限为1.0~5.0μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 多反应监测 有机磷农药残留 烟草
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南昌市市售蔬菜有机磷农药残留调查及其原因分析 被引量:17
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作者 胡正生 丁园 +1 位作者 魏洽 史蓉蓉 《江西农业学报》 CAS 2005年第1期34-37,共4页
对南昌市市售蔬菜有机磷农药残留超标情况进行了系统调查,发现 21. 1%的样品中有机磷农药残留超标。分析了导致蔬菜有机磷农药残留超标的原因。
关键词 有机磷农药残留 市售蔬菜 系统调查 原因分析 南昌市 超标 发现 标的
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有机磷农药残留的快速定量检测方法研究 被引量:10
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作者 孙元欣 陈炳太 +1 位作者 易森 孙明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1338-1342,共5页
传统的农药残留检测为理化检验方法,具有前处理过程繁琐、耗时、复杂等不足,以目前农业上使用较广的毒死蜱作为研究对象,提出了一种有机磷农药残留快速定量检测方法。首先,根据毒死蜱的化学特性,综合考虑比色剂的显色效果以及二次... 传统的农药残留检测为理化检验方法,具有前处理过程繁琐、耗时、复杂等不足,以目前农业上使用较广的毒死蜱作为研究对象,提出了一种有机磷农药残留快速定量检测方法。首先,根据毒死蜱的化学特性,综合考虑比色剂的显色效果以及二次污染问题,确定在弱碱性环境下以间苯二酚对毒死蜱进行显色反应的预处理方案;然后,通过分析0.5~400 mg · kg -1之间毒死蜱样品的紫外-可见光光谱数据,确定了显色反应后的特征信息主要集中在365~420 nm之间。接着,以偏最小二乘法构建全谱预测模型,其校正相关系数达到0.9996,预测相关系数达到0.9956,校正标准差RMSEC为2.8147 mg · kg -1,验证标准差RM-SEP为8.0124 mg · kg -1;提取400 nm为中心波段的特征区域构建预测模型,其校正相关系数达到0.9996,预测相关系数达到0.9993,校正标准差RMSEC为2.6546 mg · kg -1,验证标准差RMSEP为3.4655 mg · kg -1。最后,通过分析0.5~16 mg · kg -1之间毒死蜱样品的近红外光谱数据,发现其显色功能团的特征不是很明显,但会引起间苯二酚本身5200 cm -1处吸收峰的变化。实验结果证明了所提出用于快速定量预测有机磷农药残留的方法是有效可行的,该方法通过比色剂的显色加强有机磷农药在全光谱特别是紫外-可见光范围内的信息,为实现农产品农药残留的快速检测提供了一条新途经。 展开更多
关键词 有机磷农药残留 毒死蜱 快速检测 光谱分析
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蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法 被引量:26
14
作者 吴海燕 陈建军 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2010年第4期76-77,83,共3页
为了同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,利用毛细管色谱仪附火焰光度检测器进行检测。蔬菜匀浆后经乙腈提取、净化后,采用程序升温和恒流的方式进行气相色谱分析。结果表明,13种有机磷农药在22.5min内得到很好分离。有机磷农药残留量在2... 为了同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,利用毛细管色谱仪附火焰光度检测器进行检测。蔬菜匀浆后经乙腈提取、净化后,采用程序升温和恒流的方式进行气相色谱分析。结果表明,13种有机磷农药在22.5min内得到很好分离。有机磷农药残留量在2~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9997。13种混合农药加标浓度为0.1mg/kg时,平均回收率在73.20%~101.23%之间,相对标准偏差小于5%,检出限0.01~0.05mg/kg。该方法能一次完成蔬菜中13种有机磷农药残留的分离和测定,操作简便、灵敏。 展开更多
关键词 蔬菜 有机磷农药残留 气相色谱法
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中草药中14种有机磷农药残留量同时测定——微波辅助提取法 被引量:14
15
作者 冯秀琼 汤庆勇 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第3期45-52,共8页
建立了 14种有机磷农药在中草药金银花 L onicera chrysantha、三七 Panaopseu-do- ginsen、枸杞 Lycium chinense中的残留分析方法。采用微波辅助提取 ,C18-硅胶 SPE柱净化 ,毛细管气相色谱测定 ,优化了微波提取和净化条件 ,并与传统... 建立了 14种有机磷农药在中草药金银花 L onicera chrysantha、三七 Panaopseu-do- ginsen、枸杞 Lycium chinense中的残留分析方法。采用微波辅助提取 ,C18-硅胶 SPE柱净化 ,毛细管气相色谱测定 ,优化了微波提取和净化条件 ,并与传统振荡提取法进行了比较。标准添加回收率为 80 .5 %~ 10 2 .7% ,相对标准偏差为 1.2 %~ 8.1% ,最低检出浓度为 0 .0 0 4 mg/ kg(敌敌畏 )~ 0 .0 2 6mg/ kg(丙溴磷 ) 。 展开更多
关键词 有机磷农药残留 中草药 残留量测定 微波辅助提取
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改良QuEChERS-气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留 被引量:7
16
作者 张仙 王小飞 +2 位作者 彭西甜 胡西洲 刘军 《湖北农业科学》 2017年第10期1941-1944,共4页
建立了一种改良的QuEChERS结合气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留,探讨了不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响及不同配比的净化剂对15种农药的检测情况。结果表明,将改进后的方法应用于韭菜中农药残留的检测,加标回收率为72.2... 建立了一种改良的QuEChERS结合气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留,探讨了不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响及不同配比的净化剂对15种农药的检测情况。结果表明,将改进后的方法应用于韭菜中农药残留的检测,加标回收率为72.2%~105.6%,相对标准偏差为1.0%~6.1%,定量限为0.010 0~0.023 0μg/mL。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱 韭菜 有机磷农药残留
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小麦粉中12种有机磷农药残留量测定的研究 被引量:4
17
作者 应兴华 徐霞 +1 位作者 陈能 朱智伟 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期158-160,共3页
报道了毛细管气相色谱法测定面粉中12种有机磷农药残留量的方法。采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后以乙腈定容。经石英毛细管气相色谱柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,农药在小... 报道了毛细管气相色谱法测定面粉中12种有机磷农药残留量的方法。采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后以乙腈定容。经石英毛细管气相色谱柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,农药在小麦粉中的加标回收率为81.8%~113.1%,相对标准偏差为2.5%~11.8%,方法的检出限为0.0007~0.0037mg/kg,符合农药多残留测定技术的要求。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 有机磷农药残留 小麦粉
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快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留 被引量:11
18
作者 杨丽莉 姚朝英 纪英 《环境监测管理与技术》 北大核心 2006年第1期23-24,31,共3页
报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法。采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定.加标回收率在72.0%-107%之间,... 报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法。采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定.加标回收率在72.0%-107%之间,RSD为6.2%-12.7%。最低检出限可达0.001mg/kg。 展开更多
关键词 石墨碳固相萃取柱 气相色谱法 有机磷农药残留 食品
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植物酯酶法快速测定有机磷农药残留的研究 被引量:41
19
作者 侯明迪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期111-115,共5页
本文介绍了采用植物酯酶测定有机磷农药DDVP和甲基对硫磷的条件、方法,并采用酶促反应速率替代原来的反应平衡时的吸光值来表示酶的活性,通过活化剂使甲基对硫磷对酶活性的抑制提高50~100倍,建立了DDVP和甲基对硫磷的酶抑制方程,其最... 本文介绍了采用植物酯酶测定有机磷农药DDVP和甲基对硫磷的条件、方法,并采用酶促反应速率替代原来的反应平衡时的吸光值来表示酶的活性,通过活化剂使甲基对硫磷对酶活性的抑制提高50~100倍,建立了DDVP和甲基对硫磷的酶抑制方程,其最小检出浓度分别为0.01×10-6和0.166×10-6。 展开更多
关键词 植物酯酶法 测定 有机磷农药残留 蔬菜
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罗汉果有机磷农药残留量分析及限量标准的制定 被引量:4
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作者 王承南 李斐 +2 位作者 谷战英 熊微微 韩静 《经济林研究》 2009年第2期71-73,共3页
为给科学制定罗汉果产品质量标准提供依据,采用随机取样法,从我国广西罗汉果主产区永福县龙江乡、临桂县茶洞乡、龙胜县三门乡和融安县雅瑶乡的罗汉果中取样,然后用日本岛津GC-14B气相色谱仪对其敌敌畏、甲胺磷农药残留量进行了检测,结... 为给科学制定罗汉果产品质量标准提供依据,采用随机取样法,从我国广西罗汉果主产区永福县龙江乡、临桂县茶洞乡、龙胜县三门乡和融安县雅瑶乡的罗汉果中取样,然后用日本岛津GC-14B气相色谱仪对其敌敌畏、甲胺磷农药残留量进行了检测,结果未检测出两种农药的残留量;并参照我国其它中药材有机磷农药残留量的相关标准,制定了我国罗汉果有机磷农药残留的限量标准。 展开更多
关键词 罗汉果 有机磷农药残留 限量标准
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