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高效液相色谱槲皮素键合硅胶固定相分离极性化合物 被引量:6
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作者 方奕珊 李来生 +1 位作者 陈红 张杨 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期79-87,共9页
槲皮素是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮素键合硅胶固定相(QUSP)。采用红外光谱、热重分析、元素分析... 槲皮素是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮素键合硅胶固定相(QUSP)。采用红外光谱、热重分析、元素分析及固体核磁对其结构进行表征,测得硅胶表面槲皮素的键合量为0.139 mmol/g。采用不同结构的溶质作探针,在评价固定相反相液相色谱疏水作用性能的基础上,侧重研究新固定相对极性芳香族化合物的分离能力,探讨了新固定相的色谱分离机理。研究表明,仅采用甲醇或乙腈-水简单流动相,无需用缓冲液精确控制pH值,QUSP就能分别实现吡啶类、芳胺类、苯酚类、苯甲酸类和黄酮类等极性化合物的快速基线分离。QUSP键合的槲皮素除含疏水性的C6-C3-C6骨架外,黄酮环还能为溶质提供氢键、偶极、π-π、电荷转移等多种作用位点,各种协同作用有利于提高色谱分离选择性,尤其对极性的可离子化的酸性和碱性化合物。 展开更多
关键词 高效液色谱法 槲皮素键合硅胶固定相 天然配体 色谱性能评价 色谱分离机理
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氮杂冠醚、环糊精混合功能基键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 被引量:10
2
作者 冯钰锜 龚银汉 达世禄 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期552-554,共3页
冠醚键合固定相主要用于一些无机离子的分离,我们用连续固液相法合成了一系列冠醚键合硅胶固定相,并成功地用于有机化合物的分离[1~4];β-CD的内腔疏水而外缘亲水,可以选择性地包结含苯环及萘环的化合物,且具有手性拆分... 冠醚键合固定相主要用于一些无机离子的分离,我们用连续固液相法合成了一系列冠醚键合硅胶固定相,并成功地用于有机化合物的分离[1~4];β-CD的内腔疏水而外缘亲水,可以选择性地包结含苯环及萘环的化合物,且具有手性拆分能力,已被用于手性色谱固定相[5,... 展开更多
关键词 色谱 冠醚 环糊精 硅胶 固定 硅胶
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硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响 被引量:9
3
作者 祝馨怡 韩小茜 +3 位作者 齐邦峰 李永民 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期223-226,共4页
合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。
关键词 硅胶手性配体 配体交换色谱 L-脯氨酸 手性固定 对映体分离 Α-氨基酸 手性拆分
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8-羟基喹啉衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 被引量:13
4
作者 冯钰錡 谢敏杰 达世禄 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1708-1713,共6页
β-环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后, 与8-羟基喹啉反应得到8-羟基喹啉衍生化β-环糊精键合硅胶固定相(QCDS). 采用元素分析、热分析及固体核磁波谱对键合固定相进行表征. 考察了QCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸... β-环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后, 与8-羟基喹啉反应得到8-羟基喹啉衍生化β-环糊精键合硅胶固定相(QCDS). 采用元素分析、热分析及固体核磁波谱对键合固定相进行表征. 考察了QCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物和核苷等的分离性能. 展开更多
关键词 高效液色谱 硅胶 固定 环糊精 羟基喹啉
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姜黄素键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能 被引量:13
5
作者 许丽丽 李来生 杨汉荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期374-379,共6页
通过-γ[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流... 通过-γ[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用OD S柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。 展开更多
关键词 高效液色谱法 姜黄素 硅胶固定 色谱性能 保留机理 天然配体
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混合型烷基键合硅胶液相色谱固定相的合成与性能评价 被引量:8
6
作者 冯钰 达世禄 王忠华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期55-57,共3页
用 C8 ~ C13 混合烷 基三乙氧 基硅烷和 自制球 形硅胶合 成了混 合型 烷基 键合 硅胶 液相 色谱固定相 ,根据元 素分析测 得该固定 相含量 为521 % ;考 察 了该 固定 相 对多 环芳 烃 和取 代基 位 置异构体的 色谱分
关键词 色谱 烷基 硅胶 固定 PAHS
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2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能 被引量:5
7
作者 罗爱芹 刘立文 +3 位作者 戴荣继 郝建薇 张金专 方敏 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期87-90,共4页
为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二... 为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性. 展开更多
关键词 高效液色谱 2 6-二-O-苄基-β-CD 硅胶 固定
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咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物 被引量:7
8
作者 李广 牛金刚 +1 位作者 刘霞 蒋生祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期368-371,共4页
由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚... 由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离。结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类。微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染。自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础。 展开更多
关键词 微柱液色谱 离子液体 咪唑键硅胶固定 酚类化 胺类化
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厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相的制备、表征与性能评价 被引量:5
9
作者 李来生 陈红 +1 位作者 马海萍 方奕珊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期707-713,共7页
通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用,将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上,制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相.采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征.以苯同系物、5种吡啶、6种... 通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用,将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上,制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相.采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征.以苯同系物、5种吡啶、6种苯胺和8种芳香羧酸类化合物为溶质探针,初步考察了该新型固定相的基本色谱性能,研究了其对这些化合物的保留机理.结果表明,该固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS),分离原理与疏水性作用有关;另外,该固定相包含有别于疏水性作用的氢键作用、π-π电荷转移作用和偶极-偶极等作用,多种作用力使其在分离某些可电离的碱性和酸性化合物时表现出更好的选择性和分离效果.厚朴酚配体的多种作用位点对快速分离极性芳香化合物有重要贡献. 展开更多
关键词 高效液色谱 硅胶固定 厚朴酚 色谱性能 碱性化
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高效液相色谱苯胺甲基键合硅胶固定相的保留机理研究 被引量:7
10
作者 周蓉 冯钰锜 达世禄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期193-196,共4页
制备了 3种不同键合量的苯胺甲基键合硅胶固定相 ,分别在正、反相色谱条件下研究了它们对芳烃及其极性、酸性、碱性取代衍生物的保留和分离选择性 ,探讨了该固定相的色谱保留机理 ,并考察温度对溶质在具有不同键合量的固定相上保留的影... 制备了 3种不同键合量的苯胺甲基键合硅胶固定相 ,分别在正、反相色谱条件下研究了它们对芳烃及其极性、酸性、碱性取代衍生物的保留和分离选择性 ,探讨了该固定相的色谱保留机理 ,并考察温度对溶质在具有不同键合量的固定相上保留的影响。结果表明 :苯胺甲基键合硅胶固定相对溶质的保留是疏水、π π、偶极 偶极和电荷转移等多种作用的结果 ,在反相色谱模式中 ,疏水作用对溶质的保留起主要作用。 展开更多
关键词 高效液色谱 苯胺甲基键硅胶 固定 保留机理 色谱选择性
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丁香酚键合硅胶液相色谱固定相的制备和色谱性能 被引量:5
11
作者 许丽丽 衷明华 陈小静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期461-467,共7页
采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析... 采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35∶65,v/v)为流动相,流速为0.8mL/min,测得EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针,C18柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28mmol/g,EGSP柱理论塔板数约为24 707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相C18柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。 展开更多
关键词 高效液色谱法 丁香酚 硅胶固定 色谱性能 保留机理
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C_(60)键合硅胶液相色谱固定相的合成及其性能评价 被引量:7
12
作者 刘英 达世禄 陈远荫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期115-117,共3页
以γ-(乙二胺基)丙基三乙氧基硅烷为偶联剂合成了C60键合硅胶固定相;用元素分析法测定得到该固定相的C60键合量为57.57μmol/g。考察了多环芳烃和杯芳烃在C60键合硅胶固定相上的分离,多环芳烃在该固定相上的洗... 以γ-(乙二胺基)丙基三乙氧基硅烷为偶联剂合成了C60键合硅胶固定相;用元素分析法测定得到该固定相的C60键合量为57.57μmol/g。考察了多环芳烃和杯芳烃在C60键合硅胶固定相上的分离,多环芳烃在该固定相上的洗脱顺序与ODS固定相相似;杯芳烃的洗脱顺序为杯[8]、杯[4]和杯[6]芳烃。 展开更多
关键词 C60键硅胶 固定 杯芳烃 多环芳烃 LC 硅胶
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厚朴酚键合硅胶高效液相色谱固定相分离嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮 被引量:4
13
作者 陈红 李来生 +1 位作者 张杨 周仁丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1062-1067,共6页
将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相(MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析。选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱... 将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相(MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析。选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理。实验发现,在简单流动相条件下,厚朴酚键合硅胶固定相对上述药物表现出较高的选择性及分离效果。尽管MSP没有进行封尾处理,但含氮类极性化合物(嘌呤、嘧啶、蝶呤)仍表现出基本对称的色谱峰形。多数药物在两柱上的洗脱顺序大致相同,说明疏水作用始终存在,这说明新固定相具有反相色谱性能。比较研究还发现,MSP在分离上述极性药物时能够提供除疏水性作用之外的其他作用位点。例如,在分离嘌呤、嘧啶及蝶呤时,氢键和偶极作用明显存在;同时MSP与溶质结构中的芳环(硫唑嘌呤、紫花牡荆素)之间有较强的π-π电子相互作用等,使得含氮类极性化合物和黄酮的保留一般比ODS强,分离度也有一定的改善。多种作用可以合理地解释MSP柱对极性溶质有更强的分离能力,厚朴酚键合硅胶固定相可在一定程度上弥补ODS单一疏水作用的不足,有利于分类碱性化合物。 展开更多
关键词 厚朴酚键硅胶固定 高效液色谱 嘌呤 嘧啶 蝶呤 黄酮 色谱保留机理
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甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 被引量:8
14
作者 冯钰锜 达世禄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期224-228,共5页
β -环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与甘氨酸反应得到甘氨酸衍生化β -环糊精键合硅胶固定相( GCDS)。考察了 GCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物等的分离性能 ,研究了流动相中甲醇浓度、p
关键词 硅胶固定 Β-环糊精 甘氨酸 HPLC
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2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察 被引量:3
15
作者 刘立文 罗爱芹 +2 位作者 戴荣继 葛晓霞 杨少宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期630-633,共4页
合成了2,6 二 O 戊基 β 环糊精键合硅胶固定相(PCDS)。利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征。以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一... 合成了2,6 二 O 戊基 β 环糊精键合硅胶固定相(PCDS)。利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征。以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果,讨论了可能的分离机理。 展开更多
关键词 高效液色谱 2 6-二-O-戊基-β-环糊精 硅胶 固定 手性分离
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对联苯二酚桥联环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能测试 被引量:2
16
作者 罗爱芹 刘立文 +2 位作者 戴荣继 张金专 方敏 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期646-649,共4页
合成对联苯二酚桥联环糊精键合硅胶固定相;利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)颜色实验进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离... 合成对联苯二酚桥联环糊精键合硅胶固定相;利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)颜色实验进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果;讨论了可能的分离机理. 展开更多
关键词 高效液色谱 对联苯二酚桥联环糊精 硅胶 固定
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杯[8]芳烃键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能 被引量:3
17
作者 刘敏 达世禄 +1 位作者 冯钰锜 李来生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期1254-1256,共3页
p-t-Butyl-calixarene bonded silica stationary phase(CBS) for high performance liquid chromatography was prepared via condensation reaction on the surface of solid .The stationary phase was characterized by means of el... p-t-Butyl-calixarene bonded silica stationary phase(CBS) for high performance liquid chromatography was prepared via condensation reaction on the surface of solid .The stationary phase was characterized by means of elemental analysis and FTIR. The chromatographic performance of CBS was studied by using disubstituted benzenes as the solutes and methanol-water or methanol-buffer as the mobile phases, and compared with that obtained on CPS and ODS. The results show that the chromrtographic process can proceed in various retention mechanism, such as π-π, hydrogen-bonding, charge-transfer and inclusion complexation, besides hydrophobic interaction. 展开更多
关键词 芳烃键硅胶固定 制备 表征 高效液色谱 连续反应 保留机理
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3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价 被引量:2
18
作者 李来生 刘旭 +2 位作者 黄志兵 葛小辉 李艳平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期123-128,共6页
以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μ... 以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μmol/m2。以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能。研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极 偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性。同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离。 展开更多
关键词 高效液色谱法 3 5-二硝基苯甲酰基键硅胶固定 保留机理 制备 评价
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新型苄氧羰基苯丙氨酸环糊精衍生物键合硅胶手性固定相的合成与评价 被引量:2
19
作者 孙立权 丁广辉 +2 位作者 马宁 耿利娜 罗爱芹 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期749-752,共4页
在β-环糊精6位羟基上导入苄氧羰基(CBZ)保护苯丙氨酸,并将该衍生物与硅胶键合制备了高效液相色谱手性固定相.采用莫氏颜色试验、红外光谱、X射线光电子能谱等方法表征了环糊精衍生物和键合固定相.以苯和萘为测试物评价了键合固定相色... 在β-环糊精6位羟基上导入苄氧羰基(CBZ)保护苯丙氨酸,并将该衍生物与硅胶键合制备了高效液相色谱手性固定相.采用莫氏颜色试验、红外光谱、X射线光电子能谱等方法表征了环糊精衍生物和键合固定相.以苯和萘为测试物评价了键合固定相色谱柱的效能.使用该色谱柱实现了硝基苯酚和氨基苯酚位置异构体的分离.盐酸克伦特罗和5,6-氧-异丙叉基-3-硫-己酸-1,4-内酯的手性异构体也获得一定程度的拆分. 展开更多
关键词 CBZ-L-苯丙氨酸-β-环糊精 高效液色谱 硅胶 手性固定
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人参皂苷Rg_1键合硅胶固定相的制备、表征及应用(二) 被引量:3
20
作者 谷晓娟 韩亚琼 +1 位作者 李心怡 沈报春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期824-829,共6页
采用“一锅法”,以1,6-己二异氰酸酯作为间隔臂,制备了一种新型天然中草药药用成分键合固定相——人参皂苷Rg1键合硅胶固定相(250 mm×4.6 mm,5μm),以元素分析、热重分析和电镜扫描对自制的人参皂苷Rg1键合硅胶固定相进行表征。... 采用“一锅法”,以1,6-己二异氰酸酯作为间隔臂,制备了一种新型天然中草药药用成分键合固定相——人参皂苷Rg1键合硅胶固定相(250 mm×4.6 mm,5μm),以元素分析、热重分析和电镜扫描对自制的人参皂苷Rg1键合硅胶固定相进行表征。采用该固定相,建立三七总皂苷原料药的HPLC指纹图谱方法,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,流速0.8 mL/min,进样量10μL。以人参皂苷Re色谱峰为参照峰,确定20个共有峰。10批三七总皂苷原料药指纹图谱相似度为0.882-0.999。以人参皂苷Rg1键合硅胶固定相分离三七总皂苷中的皂苷成分,为天然产物的分离分析提供新的思路。 展开更多
关键词 高效液色谱 指纹图谱 人参皂苷Rg1键硅胶固定 固定表征 三七总皂苷原料药
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