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全氟丁基磺酸钾溶液标准物质研制与不确定度评定
1
作者 胡静蕾 高燕 +2 位作者 李秀琴 陈智 张庆合 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1594-1601,共8页
针对环境、食品等基质中新污染物检测计量溯源的需求,研制了甲醇中全氟丁基磺酸钾(PFBS)溶液标准物质。通过液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱、19F-核磁共振波谱对PFBS纯品原料进行定性分析。采用质量平衡法对PFBS纯品原料进行纯度定值... 针对环境、食品等基质中新污染物检测计量溯源的需求,研制了甲醇中全氟丁基磺酸钾(PFBS)溶液标准物质。通过液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱、19F-核磁共振波谱对PFBS纯品原料进行定性分析。采用质量平衡法对PFBS纯品原料进行纯度定值,其中结构类似物杂质采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)进行测定,水分采用卡尔费休法进行测定,无机元素采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定,挥发性溶剂采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定。质量平衡法测得PFBS原料纯度为99.57%。甲醇中PFBS溶液标准物质采用重量-容量法制备,质量浓度为50.5μg/mL。对PFBS溶液标准物质进行均匀性检验、短期和长期稳定性检验,结果显示,该溶液标准物质的均匀性、稳定性良好;对其进行不确定度评定,包括原料纯度定值、溶液配制过程、溶液均匀性和稳定性等主要不确定度分量,合成相对标准不确定度为1%,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质为国内首次获批的全氟化合物类国家有证标准物质,能够保证相关检测结果的溯源性、可比性和准确性。 展开更多
关键词 全氟丁基磺酸钾 标准物质 质量平衡法 电雾式检测器 不确定度评定
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环境空气监测用氮中甲烷气体标准物质质量评估 被引量：2
2
作者 王翀 吕怡兵 +7 位作者 杨婧 谭铃 吴海 丁萌萌 杨静 王德发 李和通 马焕敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期30-36,共7页
为了解和掌握当前环境空气非甲烷总烃监测所使用的氮中甲烷气体标准物质的质量状况,通过对全国范围内开展环境空气非甲烷总烃监测的实验室中的99家进行使用情况调查,发现共涉及35家制造商。选择其中使用占比较高的10家,另外再随机选取6... 为了解和掌握当前环境空气非甲烷总烃监测所使用的氮中甲烷气体标准物质的质量状况,通过对全国范围内开展环境空气非甲烷总烃监测的实验室中的99家进行使用情况调查,发现共涉及35家制造商。选择其中使用占比较高的10家,另外再随机选取6家,通过匿名采购等方式获取31瓶氮中甲烷气体标准物质。经两家测试单位分别测试后,采用归一化偏差(E_(n))法和相对偏差法两种方法评价所选标准物质的量值准确性和监测适用性,同时依照相关国家计量技术规范评估其证书完整性和规范性。结果显示,两种方法的评价结果一致。16家制造商中,14家的27瓶气体标准物质定值准确,2家的4瓶气体标准物质定值不准确;9家证书相对完整、规范,其余7家普遍存在缺少标准物质唯一标识等问题,部分制造商甚至存在涉嫌冒用证书、证书中的定值浓度超出认定范围等问题。鉴于氮中甲烷气体标准物质是保障非甲烷总烃监测结果准确性、可比性和可溯源性的重要基础,且制造商数量众多,建议使用者加强标准物质质量评估工作,并审查其所附证书的规范性。 展开更多
关键词 环境空气监测 非甲烷总烃 气体标准物质 质量评估
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高精度铅同位素比值MC-ICP-MS测试方法及土壤标准物质铅同位素组成
3
作者 黄国锋 王中伟 +2 位作者 谢志宜 刘军 陈多宏 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期116-125,共10页
利用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)精准测定了国家土壤标准物质的铅同位素比值,研究了MC-ICP-MS测定铅同位素时的分馏效应,发现仪器存在非质量分馏效应,应用Baxter法和标准与实际样品的交叉组合法(SSB)校正仪器的质量和非质... 利用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)精准测定了国家土壤标准物质的铅同位素比值,研究了MC-ICP-MS测定铅同位素时的分馏效应,发现仪器存在非质量分馏效应,应用Baxter法和标准与实际样品的交叉组合法(SSB)校正仪器的质量和非质量分馏,校正后NIST SRM 981标准溶液的铅同位素比值具有较高的准确度和精确度。采用MC-ICP-MS测定了3个国家土壤标准物(GBW07564、GBW07406a、GBW07980)的铅同位素比值。对土壤进行微波消解和纯化,回收率大于98%,全流程空白小于0.22 ng。GBW07564铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为19.9603±0.0303、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7675±0.0061、^(208)Pb/^(204)Pb为39.0868±0.0264(n=9,2SD);GBW07406a铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为18.8024±0.0018、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7442±0.0025、^(208)Pb/^(204)Pb为39.1943±0.0086(n=9,2SD);GBW07980铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为18.6142±0.0057、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7378±0.0044、^(208)Pb/^(204)Pb为38.9629±0.0153(n=9,2SD)。这些土壤标准物质的^(206)Pb/^(207)Pb分别为1.2659±0.0014、1.1942±0.0001、1.1828±0.0001(n=9,2SD),^(208)Pb/^(206)Pb分别为1.9582±0.0018、2.0845±0.0003、2.0932±0.0002(n=9,2SD),大致在自然界土壤铅同位素^(206)Pb/^(207)Pb(大于1.17)、^(208)Pb/^(206)Pb(小于2.11)变化范围内,且容易获得,化学和铅同位素组成均一,适合作为监控土壤铅同位素化学及质谱分析数据可靠性的同位素土壤标准物质。 展开更多
关键词 土壤标准物质 铅同位素 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS) Baxter法 标准与实际样品的交叉组合法(SSB) 非质量分馏
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河南烤烟标准样品中细胞壁物质总量分析 被引量：4
4
作者 刘春奎 贾琳 +3 位作者 王国良 王建民 田临卿 康文功 《云南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期834-838,共5页
为了研究河南烤烟(Nicotiana tobacum L.)标准样品中细胞壁物质总含量状况,采用体积比为2∶1的苯、乙醇混合液加热萃取的方法,对河南烤烟标准样品中细胞壁物质总量进行分析,比较了不同组别、不同部位、不同颜色、不同等级烤烟的细胞壁... 为了研究河南烤烟(Nicotiana tobacum L.)标准样品中细胞壁物质总含量状况,采用体积比为2∶1的苯、乙醇混合液加热萃取的方法,对河南烤烟标准样品中细胞壁物质总量进行分析,比较了不同组别、不同部位、不同颜色、不同等级烤烟的细胞壁物质总量,根据细胞壁物质含量对烤烟样品进行聚类分析。结果表明:(1)河南烤烟标准样品中细胞壁物质平均含量为30.48%,分布比较集中;(2)不同组别烤烟细胞壁物质总量表现为:主组烟叶<副组烟叶;(3)不同部位烤烟细胞壁物质总量表现为:下部叶>中部叶>上部叶;(4)不同颜色烤烟细胞壁物质总量表现为:非基本色烟叶>柠檬黄色烟叶>橘黄色烟叶>红棕色烟叶;(5)同一主组内的烟叶随着等级的升高,其细胞壁总量呈降低趋势;(6)根据细胞壁物质含量的高低,将烤烟标准样品分为3类。 展开更多
关键词 河南烤烟 标准样品 细胞壁物质 对比分析
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森林土壤标准物质的研究——样品的采集、制备与均匀度、稳定性检验 被引量：3
5
作者 杨光滢 张萍 卞祖娴 《林业科学研究》 CSCD 北大核心 1990年第4期323-329,共7页
本文报道了按照森林土壤标准物质要求采集的二个土壤样品(碱性土-石灰性褐土;酸性土-黄红壤)和一个植物样品(杉木叶)的制备过程。粒径2mm的土壤样品采用Y型混样;0.149mm的土壤和0.177mm的植物样品采用高铝瓷球磨机制备。土壤样品用高温... 本文报道了按照森林土壤标准物质要求采集的二个土壤样品(碱性土-石灰性褐土;酸性土-黄红壤)和一个植物样品(杉木叶)的制备过程。粒径2mm的土壤样品采用Y型混样;0.149mm的土壤和0.177mm的植物样品采用高铝瓷球磨机制备。土壤样品用高温灭活,植物样品用^(60)Co辐射灭活。在二年测定标准样品稳定性同时进行了标准样品中微生物类群和数量的分析。土壤、植物标准样品的均匀性和稳定性采用数理统计方法检验,其结果均达到标准物质要求。 展开更多
关键词 森林土壤标准物质 标准样品 制备 采集 均匀度检验 稳定性检验
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环境标准样品在实验室质量控制应用中应注意的问题 被引量：7
6
作者 邢书才 孙自杰 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期42-44,共3页
通过对实验分析质量保证工作中存在的实际问题进行了论述;从仪器条件、实验样品前处理以及分析测定方法的选择等方面对环境标准样品的使用,及其对实验分析质量控制的影响进行了分析,并提出了相应的合理化建议。
关键词 环境标准样品 质量控制 问题
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超细标准物质与超细样品分析研究进展 被引量：9
7
作者 王祎亚 王毅民 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期696-703,共8页
自“Geoanalysis2003”国际会议首次报道超细标准物质和美国NIST首次公布超细海洋沉积物标准SRM2703以来,超细标准物质研制与超细样品分析研究工作在我国已取得可喜进展。文章简述了我国超细标准物质的研究背景,着重说明了地质分析中分... 自“Geoanalysis2003”国际会议首次报道超细标准物质和美国NIST首次公布超细海洋沉积物标准SRM2703以来,超细标准物质研制与超细样品分析研究工作在我国已取得可喜进展。文章简述了我国超细标准物质的研究背景,着重说明了地质分析中分析技术进步推动样品粒度阶梯性减小的历史演化和X射线荧光光谱分析在发现样品粒度已成为分析精度再提高的关键中发挥的重要作用;评介了中国近年先后研制碳酸盐岩石、海洋沉积物、海山富钴结壳铂族元素、海湾河口沉积物和多种矿石等超细标准物质的实践和超细样品在X-射线荧光技术、电感等离子体光谱/质谱中应用的研究工作;探讨了与超细样品制备相关的技术、该项研究工作的意义和对分析实验室技术的深远影响;同时也讨论了其现存问题及发展前景。 展开更多
关键词 评述 超细标准物质 地质分析 样品粒度 X-射线荧光光谱 电感等离子体光谱/质谱 绿色分析化学
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茶叶中重金属检测的质量控制及标准物质研究进展 被引量：6
8
作者 段凤敏 孙力元 保志娟 《安徽农业科学》 CAS 2020年第23期31-34,43,共5页
综述了茶叶中重金属的检测方法如光谱分析法、液相色谱法、试纸快速检测法等的研究进展,重点着眼于检测过程中的内部质量控制措施,介绍了茶叶标准物质的研究进展,并对茶叶标准物质的发展前景进行了展望。
关键词 茶叶 重金属 质量控制 检测方法 标准物质
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标准物质在检测实验室质量控制中的应用 被引量：22
9
作者 高亦军 刘丽兰 《中国无机分析化学》 CAS 2011年第4期72-76,共5页
介绍了使用标准物质进行质量控制在检测工作中的重要性,分别在盲样测试、期间核查和质量控制图应用方面提出了使用标准物质进行质量控制的三种方法,并通过在实验室获得的检测数据对上述应用方法作了实例说明,对检测实验室应用标准物质... 介绍了使用标准物质进行质量控制在检测工作中的重要性,分别在盲样测试、期间核查和质量控制图应用方面提出了使用标准物质进行质量控制的三种方法,并通过在实验室获得的检测数据对上述应用方法作了实例说明,对检测实验室应用标准物质进行质量控制工作具有一定参考价值。 展开更多
关键词 标准物质 检测 质量控制
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农产品检测用脱氧雪腐镰刀菌烯醇纯度标准物质的研制 被引量：1
10
作者 孟佳佳 郭文博 +3 位作者 聂冬霞 韦阳 赵志辉 韩铮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期564-574,共11页
[目的]本文旨在研制脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)国家级纯度标准物质,为农产品中DON的检测等工作提供物质基础。[方法]利用质量平衡法和定量核磁共振法对DON纯度标准物质进行纯度定值。质量平衡法包括采用液相色谱面积归一... [目的]本文旨在研制脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)国家级纯度标准物质,为农产品中DON的检测等工作提供物质基础。[方法]利用质量平衡法和定量核磁共振法对DON纯度标准物质进行纯度定值。质量平衡法包括采用液相色谱面积归一化法测定DON主成分含量,采用卡尔费休库仑法测定纯度标准物质中水分含量,采用顶空气相色谱-质谱法测定挥发性杂质含量,以及采用电感耦合等离子质谱法测定无机离子杂质含量。定量核磁共振法采用苯甲酸为内标,选择合适的共振峰,内标法定量标准物质的纯度,并对标准物质进行均匀性、稳定性检测和不确定度评估。[结果]质量平衡法的纯度定值结果为99.47%,定量核磁共振法定值结果为99.45%,最终所研制的DON纯度标准物质的纯度为99.5%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好,且满足12个月以上的稳定性要求。[结论]本试验所研制的DON纯度标准物质符合国家标准物质技术规范,目前已被批准为国家一级标准物质,并已被用于小麦、玉米等农产品实际检测过程中。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 标准物质 质量平衡法 定量核磁共振法 不确定度评估
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用标准物质考核分析质量时几种评判标准的比较 被引量：9
11
作者 沙连茂 《辐射防护》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期464-469,共6页
当采用标准物质考核分析质量时，选择合适的评判标准是分析实验室自身进行质量控制的重要问题，也是在进行实验室计量认证评审过程中遇到的实际问题。本文就现有的几种评判标准进行了比较，指出：根据测量值与标准值的绝对误差是否大于... 当采用标准物质考核分析质量时，选择合适的评判标准是分析实验室自身进行质量控制的重要问题，也是在进行实验室计量认证评审过程中遇到的实际问题。本文就现有的几种评判标准进行了比较，指出：根据测量值与标准值的绝对误差是否大于［ｔ（ｓ／ｎ）］２＋Ｕ２（ｔ为显著性水平α和自由度ｆ时的ｔ检验临界值，ｓ为测量值的标准差，ｎ为测量次数，Ｕ为标准值的不确定度）来判断测定过程是否存在系统误差的方法具有严格的统计学依据和可操作性，与单总体ｔ检验法不存在实质性的矛盾。只根据测量值是否落入标准值及其不确定度范围内来评判测量值合格与否，似乎是对受考实验室或人员的苛求；若以它作为实验室分析质量控制标准。 展开更多
关键词 评判标准 标准物质 质量控制 放射性
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高通量测序标准物质的研究进展 被引量：2
12
作者 刘杨 苏照中 +2 位作者 曾凡俊 袁惠君 张永卓 《计量学报》 CSCD 北大核心 2024年第1期128-134,共7页
高通量测序技术的出现使基因序列得到了广泛研究。由于遗传物质的复杂性以及在样品准备、测序和分析过程中引入的技术错误和不同测序平台之间的系统偏差,导致高通量测序结果在准确性和各平台一致性方面受到影响。而在测序流程中使用标... 高通量测序技术的出现使基因序列得到了广泛研究。由于遗传物质的复杂性以及在样品准备、测序和分析过程中引入的技术错误和不同测序平台之间的系统偏差,导致高通量测序结果在准确性和各平台一致性方面受到影响。而在测序流程中使用标准物质可以很好地解决这些问题。高通量测序标准物质通常是具有良好特征的遗传物质或合成的添加对照物和模拟的电子数据集,高通量测序标准物质的应用将有助于校准高通量测序的测量结果和评估仪器性能,对确保测序结果的准确性、一致性至关重要。 展开更多
关键词 生物计量 高通量测序 标准物质 质量控制
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标准物质在兽医生物制品质量控制中的应用状况分析 被引量：4
13
作者 陈光华 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第5期1-4,共4页
探讨了兽医生物制品标准物质的概念及其在生物制品质量控制中的应用状况,分析了我国现阶段兽医生物制品标准物质供应和使用中存在的问题。建议进一步明确有关概念,形成共识,建立科学的兽医生物制品标准体系,分清各有关单位在标准物质供... 探讨了兽医生物制品标准物质的概念及其在生物制品质量控制中的应用状况,分析了我国现阶段兽医生物制品标准物质供应和使用中存在的问题。建议进一步明确有关概念,形成共识,建立科学的兽医生物制品标准体系,分清各有关单位在标准物质供应工作中的责任,努力形成合力共同推进我国兽医生物制品标准物质工作进步。 展开更多
关键词 兽医生物制品 标准物质 质量控制
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农产品检测中标准物质的应用及质量控制方法 被引量：4
14
作者 于洋 尚庆伟 徐敏权 《现代园艺》 2018年第24期228-228,共1页
基于整体的角度,客观分析了农产品检测中标准物质的选择与应用,从而有针对性地提出了质量控制形式与控制方法,以便能够为农产品检测提供参考。
关键词 农产品检测 标准物质 质量控制
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农产品检测中标准物质的应用及质量控制方法 被引量：7
15
作者 武璞珏 《现代农业科技》 2014年第5期306-306,309,共2页
介绍了农产品检测中标准物质的选择与正确使用,并从质量控制的形式与评价2个方面总结了质量控制的方法,以期为农产品的实验室检测提供技术参考。
关键词 农产品 检测 标准物质 质量控制
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一级标准物质在分析质量控制上的一些应用 被引量：2
16
作者 周世光 《海洋地质动态》 1996年第6期6-9,共4页
本文简要介绍了如何选择使用一级标准物质及其在分析质量控制上的一些应用。
关键词 标准物质 准确度 质量控制 化学成分分析
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谈用标准物质考核分析质量的评判准则
17
作者 杨华庭 《辐射防护》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期386-390,共5页
本文讨论了考核分析质量的几种准则的优缺点和适用范围。用受检仪器和标准物质的不确定度的何种形式的组合应根据具体情况选定。在无法得到仪器不确定度的情况下，采用ｎ次测量的标准偏差的某一倍数代替不确定度是适合的。应保证考核时... 本文讨论了考核分析质量的几种准则的优缺点和适用范围。用受检仪器和标准物质的不确定度的何种形式的组合应根据具体情况选定。在无法得到仪器不确定度的情况下，采用ｎ次测量的标准偏差的某一倍数代替不确定度是适合的。应保证考核时的严格要求程度不低于常规测量，以避免日常测量时给出“乐观”的测量报告，但也不宜过份严格。因此，在考核中宜采用｜ｘｉ－Ａ｜ｍａｘ≤ｆ（Ｖ，Ｕ），而不是通常的｜ｘ－Ａ｜≤ｆ（Ｕ）的形式（Ａ为标准物质的标准值，Ｕ为其不确定度；ｘｉ为某次的测量值，ｘ为ｎ次测量的平均值，Ｖ为仪器的不确定度）。 展开更多
关键词 分析仪器 标准物质 分析质量 评判
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机制茯茶国家标准样品正式启用 被引量：1
18
作者 杜颖颖 《中国茶叶加工》 2024年第2期69-69,共1页
5月23日,由中华全国供销合作总社杭州茶叶研究所牵头研制的机制茯茶国家标准样品发布会在浙江武义召开。中国工程院院士、全国茶叶标准样品工作组组长、湖南师范大学校长刘仲华教授发来视频祝贺,指出机制茯茶国家标准样品作为质量控制... 5月23日,由中华全国供销合作总社杭州茶叶研究所牵头研制的机制茯茶国家标准样品发布会在浙江武义召开。中国工程院院士、全国茶叶标准样品工作组组长、湖南师范大学校长刘仲华教授发来视频祝贺,指出机制茯茶国家标准样品作为质量控制的重要工具,为生产、流通、消费端提供了统一的质量评价标准,有助于促进产品质量品质提升,对茯茶产业的发展具有重要意义。浙江省市场监督管理局标准化处三级调研员郑勤宣读了关于批准发布机制茯茶国家标准样品的公告。 展开更多
关键词 中国工程院院士 国家标准样品 茶叶研究所 质量评价标准 产品质量 茯茶 品质提升 发布机制
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欧盟REACH法规中钴、砷、铬、锡、铅等高关注物质X射线荧光光谱法定量筛选用橡胶标准样品的研制 被引量：5
19
作者 鲁丹 萧达辉 +2 位作者 陈志刚 赵泉 宋武元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期91-95,共5页
欧洲化学品管理署(ECHA)于2008年10月至今已公布8批、共计138种高关注物质(SVHC),包括含钴、砷、铬、锡和铅的高关注物质共30多种物质,它们广泛应用于塑料、橡胶、染料、油漆、涂料等多个领域。因残留在橡胶和塑料制品中的高关注物质危... 欧洲化学品管理署(ECHA)于2008年10月至今已公布8批、共计138种高关注物质(SVHC),包括含钴、砷、铬、锡和铅的高关注物质共30多种物质,它们广泛应用于塑料、橡胶、染料、油漆、涂料等多个领域。因残留在橡胶和塑料制品中的高关注物质危害人类的健康,欧盟REACH法规[1]规定进入欧盟的化学品若高关注物质含量超过0.1%,必须向欧洲化学品管理署通报。X射线荧光光谱法(XRF)由于具有准确度高、 展开更多
关键词 高关注物质 REACH 标准样品 荧光光谱法 化学品管理 定量筛选 塑料制品 不确定度评估 稳定性检
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地球化学与环境样品分析标准物质和GeoReM数据库 被引量：11
20
作者 JOCHUM Klaus Peter 王晓红 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期311-315,共5页
在地球化学和环境样品分析中,标准物质发挥着越来越重要的作用。尽管通常要求分析者必须提供量值溯源的测量过程的信息;但大多数论著都未给出标准物质的数据。文章强调标准物质在地球化学分析工作中的重要性,同时将地球化学与环境样品... 在地球化学和环境样品分析中,标准物质发挥着越来越重要的作用。尽管通常要求分析者必须提供量值溯源的测量过程的信息;但大多数论著都未给出标准物质的数据。文章强调标准物质在地球化学分析工作中的重要性,同时将地球化学与环境样品分析标准物质数据库GeoReM介绍给中国的地质分析工作者。GeoReM数据库收录了1880个地球化学和环境样品分析标准物质的定值数据、汇编数据、分析数据及其他相关信息,其中包括156个由中国制备的标准物质的数据。GeoReM数据库还给出了所收录标准物质推荐使用的首选值及其不确定度。尽管这些首选值大多都不是按照国际标准化组织的有关规定而确定的,但是它们的置信度高,因而被广泛应用于仪器校准和分析数据的质量监控。文章还指出要将中国研制的、发表在中文期刊上的标准物质也收录到GeoReM数据库中,这对于促进中国的相关研究,增加国际认可度具有重要意义。 展开更多
关键词 标准物质 地球化学和环境样品分析 GeoReM数据库
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