二氧化硅负载磷钨酸催化罗汉柏木烯的异构反应 被引量：2

1

作者 马莉 吴光耀 +1 位作者 陈君 朱凯 《林业工程学报》 北大核心 2017年第6期60-66,共7页

甲基柏木酮为柏木系最重要的香料之一,具有珍贵的木香-麝香-龙涎香气息,其中Isomer G成分的香气最为出色,它是由罗汉柏烯先异构为Olefin B,再乙酰化得到。采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载磷钨酸固体催化剂制备Olefin B,研究磷钨酸负载... 甲基柏木酮为柏木系最重要的香料之一,具有珍贵的木香-麝香-龙涎香气息,其中Isomer G成分的香气最为出色,它是由罗汉柏烯先异构为Olefin B,再乙酰化得到。采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载磷钨酸固体催化剂制备Olefin B,研究磷钨酸负载量、焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响,用比表面积及孔径分析(BET)、X-射线多晶衍射(XRD)进行表征;通过单因素及正交试验优化罗汉柏木烯异构反应工艺,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对产物进行表征。研究表明:催化剂制备最佳工艺条件为磷钨酸负载量40%、焙烧温度200℃和焙烧时间3 h时,催化活性最强;异构化单因素最佳条件为反应温度70℃、反应时间7 h、溶剂质量分数50%和催化剂质量分数10%;正交试验最佳工艺条件为反应温度80℃、反应时间7 h、乙酸质量分数50%和催化剂质量分数10%,平均得率58.1%,产物Olefin B(7,10-桥亚乙基-4,4,7-三甲基-1,9-八氢化萘)的选择性为97.7%,催化剂可循环使用3次。 展开更多

关键词 罗汉柏木烯 二氧化硅负载磷钨酸 OLEFIN B 异构反应 选择性

在线阅读 下载PDF 职称材料

阳离子树脂催化罗汉柏木烯异构化的研究 被引量：2

2

作者 陈君 王也 朱凯 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期456-459,共4页

以阳离子交换树脂催化异构罗汉柏木烯,制备以Olefin B为主的异构化产物。对阳离子交换树脂进行筛选,确定大孔强酸性阳离子交换树脂HND-8对罗汉柏木烯的异构化有较好的催化活性与选择性;并对HND-8树脂催化下罗汉柏木烯的异构化工艺进行研... 以阳离子交换树脂催化异构罗汉柏木烯,制备以Olefin B为主的异构化产物。对阳离子交换树脂进行筛选,确定大孔强酸性阳离子交换树脂HND-8对罗汉柏木烯的异构化有较好的催化活性与选择性;并对HND-8树脂催化下罗汉柏木烯的异构化工艺进行研究,得到最佳的工艺条件为:HND-8用量为罗汉柏木烯质量的5%,冰醋酸与罗汉柏木烯的质量比1∶2,反应温度80℃,反应时间6 h。在此条件下,Olefin B的含量为45.5%,产率为65.0%;催化剂重复使用性能良好,使用6次产物中Olefin B的得率未有明显下降。采用FTIR对催化剂进行表征。 展开更多

关键词 阳离子树脂 罗汉柏木烯 异构化 OLEFIN B OLEFIN D α、β-花柏烯

在线阅读 下载PDF 职称材料

罗汉柏木烯合成甲基柏木酮的研究

3

作者 陈君 毛萍 朱凯 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1265-1269,共5页

以罗汉柏木烯为原料,Lewis酸Et2O·BF3为催化剂,制备甲基柏木酮。通过单因素、正交实验优化Et2O·BF3催化罗汉柏木烯的乙酰化反应工艺。结果表明,最佳工艺条件:原料比m(乙酸酐)∶m(罗汉柏木烯)=1. 5∶1,Et2O·BF3用量20%,... 以罗汉柏木烯为原料,Lewis酸Et2O·BF3为催化剂,制备甲基柏木酮。通过单因素、正交实验优化Et2O·BF3催化罗汉柏木烯的乙酰化反应工艺。结果表明,最佳工艺条件:原料比m(乙酸酐)∶m(罗汉柏木烯)=1. 5∶1,Et2O·BF3用量20%,反应温度50℃,反应时间6 h,此时Isomer G的得率及含量分别为52. 3%,24. 9%。 展开更多

关键词 Et2O·BF3 罗汉柏木烯 乙酰化 ISOMER G MCK

在线阅读 下载PDF 职称材料

罗汉柏木烯异构化反应工艺 被引量：6

4

作者 续艳 刘六军 +1 位作者 何亮 李瑞 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期124-125,134,共3页

以柏木油为原料,对柏木油中罗汉柏木烯异构化生成Olefin B的催化剂种类及影响因素进行了对比研究。结果表明:以五氧化二磷为催化剂,m(柏木油)∶m(冰醋酸)∶m(五氧化二磷)=15∶7∶1,反应温度为60～70℃,反应时间为4～5 h,罗汉柏木烯转化... 以柏木油为原料,对柏木油中罗汉柏木烯异构化生成Olefin B的催化剂种类及影响因素进行了对比研究。结果表明:以五氧化二磷为催化剂,m(柏木油)∶m(冰醋酸)∶m(五氧化二磷)=15∶7∶1,反应温度为60～70℃,反应时间为4～5 h,罗汉柏木烯转化率为96.5%,其中Olefin B的产率为24%。 展开更多

关键词 罗汉柏木烯 异构化反应 OLEFIN B

在线阅读 下载PDF 职称材料

多聚磷酸催化罗汉柏木烯异构化反应工艺 被引量：2

5

作者 续艳 刘六军 +3 位作者 何亮 李欣茹 程毅 李瑞 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2014年第3期171-173,共3页

以柏木油为原料,对柏木油中罗汉柏木烯异构化生成Olefin B的催化剂种类及影响因素进行了对比研究。结果表明,以多聚磷酸为催化剂,质量比为柏木油∶冰醋酸∶多聚磷酸=45∶18∶8,反应温度为50℃,反应时间为3h,Olefin B含量可达10.3%,产率2... 以柏木油为原料,对柏木油中罗汉柏木烯异构化生成Olefin B的催化剂种类及影响因素进行了对比研究。结果表明,以多聚磷酸为催化剂,质量比为柏木油∶冰醋酸∶多聚磷酸=45∶18∶8,反应温度为50℃,反应时间为3h,Olefin B含量可达10.3%,产率25.8%。 展开更多

关键词 罗汉柏木烯 异构化反应 OLEFIN B 多聚磷酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

罗汉柏木烯合成罗汉柏木二醇研究

6

作者 张胜 朱凯 毛萍 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期110-114,共5页

以罗汉柏木烯为原料,KMnO_(4)为氧化剂,叔丁醇/水(体积比2∶1)为溶剂,通过罗汉柏木烯的双羟基化反应合成得到了罗汉柏木二醇。考察了反应条件对双羟基化反应的影响,得到最佳工艺条件为:反应温度40℃,n(KMnO_(4))∶n(罗汉柏木烯)=1.8∶1... 以罗汉柏木烯为原料,KMnO_(4)为氧化剂,叔丁醇/水(体积比2∶1)为溶剂,通过罗汉柏木烯的双羟基化反应合成得到了罗汉柏木二醇。考察了反应条件对双羟基化反应的影响,得到最佳工艺条件为:反应温度40℃,n(KMnO_(4))∶n(罗汉柏木烯)=1.8∶1,反应时间3 h,KMnO_(4)水溶液质量分数为5%。在此条件下,罗汉柏木烯的转化率为98.3%,罗汉柏木二醇的收率和选择性分别为88.7%和90.2%。采用GC-MS、FT-IR和^(1)H NMR等方法对产物结构进行了表征,确定产物为罗汉柏木二醇。 展开更多

关键词 罗汉柏木二醇 KMnO_(4) 双羟基化 罗汉柏木烯

在线阅读 下载PDF 职称材料

柏木烷-8,9-二醇的合成及结构鉴定

7

作者 郑德勇 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期86-90,共5页

以柏木烯为原料,采用过氧化反应和水合反应一步法合成了柏木烷-8,9-二醇,总产率为52.5%。产物经静置分离、减压蒸馏,并经结晶、重结晶得到白色针状晶体,柏木烷-8,9-二醇的GC含量为99.3%。采用元素分析法和质谱法(MS)确定相对分子质量为... 以柏木烯为原料,采用过氧化反应和水合反应一步法合成了柏木烷-8,9-二醇,总产率为52.5%。产物经静置分离、减压蒸馏,并经结晶、重结晶得到白色针状晶体,柏木烷-8,9-二醇的GC含量为99.3%。采用元素分析法和质谱法(MS)确定相对分子质量为238和分子式为C15H26O2。由红外光谱(IR)的主要吸收峰确定柏木烷-8,9-二醇的分子结构中无羰基,是一种邻二羟基化合物。结合合成原料和反应机理,合理解释了其质谱图中主要的高m/z离子峰和低m/z离子峰,说明其和原料柏木烯具有相同的碳骨架,并进一步采用1H NMR对其氢质子进行归属,确定分子结构。 展开更多

关键词 柏木烯 柏木烷-8 9-二醇 合成 分子结构

在线阅读 下载PDF 职称材料

过氧磷钨酸季铵盐催化合成环氧柏木烷 被引量：6

8

作者 高炜琳 朱凯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期108-112,共5页

以钨酸钠、磷酸、过氧化氢(H_2O_2)和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备了过氧磷钨酸季铵盐催化剂。通过FT-IR、TG对催化剂进行了结构和热稳定性的表征。在H_2O_2为氧化剂,无溶剂条件下,采用过氧磷钨酸季铵盐催化α-柏木烯环氧化合成环氧... 以钨酸钠、磷酸、过氧化氢(H_2O_2)和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备了过氧磷钨酸季铵盐催化剂。通过FT-IR、TG对催化剂进行了结构和热稳定性的表征。在H_2O_2为氧化剂,无溶剂条件下,采用过氧磷钨酸季铵盐催化α-柏木烯环氧化合成环氧柏木烷。考察了各反应条件对环氧化反应的影响。结果表明,在反应温度60 ℃,反应时间3.5 h,H_2O_2与α-柏木烯摩尔比为1∶2,催化剂过氧磷钨酸季铵盐用量3.0% (以H_2O_2质量计,下同),助剂Na_2HPO_4用量1.6%条件下,环氧柏木烷的收率为65.7%,α-柏木烯的转化率为90.1%,环氧产物选择性可达72.9%。 展开更多

关键词 环氧柏木烷 磷钨酸盐 α-柏木烯

在线阅读 下载PDF 职称材料

活性炭负载磷钨酸季铵盐催化合成罗汉柏木烷酮 被引量：1

9

作者 张胜 朱凯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期711-716,724,共7页

以磷钨酸、H_2O_2和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备磷钨酸季铵盐催化剂(QAP),并将磷钨酸季铵盐负载在活性炭上制备活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂,通过FT-IR、XRD、SEM等对催化剂进行表征,将其用作合成罗汉柏木烷酮的催化剂。考察了反... 以磷钨酸、H_2O_2和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备磷钨酸季铵盐催化剂(QAP),并将磷钨酸季铵盐负载在活性炭上制备活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂,通过FT-IR、XRD、SEM等对催化剂进行表征,将其用作合成罗汉柏木烷酮的催化剂。考察了反应条件对氧化反应的影响,得到最佳工艺条件为:磷钨酸季铵盐负载量为30%,反应温度为70℃,n(H_2O_2)∶n(罗汉柏木烯)=1.8∶1,反应时间为6 h,催化剂用量为8%(以罗汉柏木烯质量计,下同)。在此条件下,罗汉柏木烷酮的收率为65.7%,罗汉柏木烯的转化率为90.9%,罗汉柏木烷酮的选择性为72.3%,催化剂可循环使用3次。 展开更多

关键词 罗汉柏木烷酮 活性炭负载磷钨酸季铵盐 罗汉柏木烯 香精

在线阅读 下载PDF 职称材料

甲基三氧化铼催化合成罗汉柏木烷酮

10

作者 张胜 朱凯 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期23-28,共6页

以罗汉柏木烯为原料,二氯甲烷为溶剂,甲基三氧化铼(MTO)为催化剂,H_(2)O_(2)为氧化剂,3-甲基吡唑为碱性配体,进行氧化反应合成罗汉柏木烷酮。考察了反应条件对氧化反应的影响,得到最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(H_(2)O_(2))∶n(罗汉柏... 以罗汉柏木烯为原料,二氯甲烷为溶剂,甲基三氧化铼(MTO)为催化剂,H_(2)O_(2)为氧化剂,3-甲基吡唑为碱性配体,进行氧化反应合成罗汉柏木烷酮。考察了反应条件对氧化反应的影响,得到最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(H_(2)O_(2))∶n(罗汉柏木烯)=2∶1,反应时间3 h,催化剂用量为0.3%(以罗汉柏木烯质量计,下同),3-甲基吡唑用量为10%。在最佳工艺条件下,产物得率为72.1%,罗汉柏木烯转化率为97.3%。采用FT-IR和GC-MS分析方法对产物进行表征,确定产物为罗汉柏木烷酮。 展开更多

关键词 罗汉柏木烷酮 甲基三氧化铼 氧化 罗汉柏木烯 3-甲基吡唑

在线阅读 下载PDF 职称材料

杉木根干馏油提取杉木精油及化学成分分析 被引量：23

11

作者 程健 曾韬 杨彦春 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第B10期65-68,共4页

本实验先通过水蒸气蒸馏后减压蒸馏法,从杉木根干馏油中分段提取出杉木精油,并用GC、GC-MS对提取物进行了定性定量分析。分离出30个色谱峰,共鉴定出25个化合物。其中,水蒸气蒸馏部分的精油中主要含α-蒎烯11.88%、α-松油醇3.97%、α-... 本实验先通过水蒸气蒸馏后减压蒸馏法,从杉木根干馏油中分段提取出杉木精油,并用GC、GC-MS对提取物进行了定性定量分析。分离出30个色谱峰,共鉴定出25个化合物。其中,水蒸气蒸馏部分的精油中主要含α-蒎烯11.88%、α-松油醇3.97%、α-柏木烯35.03%、β-柏木烯8.62%、柏木脑11.76%;减压蒸馏部分的精油中主要含α-柏木烯18.02%、β-柏木烯15.94%、柏木脑52.51%,精油经重结晶提纯得柏木脑,并对其进行了红外光谱和核磁共振氢谱分析。 展开更多

关键词 杉木根 干馏油 β-柏木烯 α-柏木烯 柏木脑

在线阅读 下载PDF 职称材料

杉木心材精油的化学成分分析 被引量：10

12

作者 刘元 仲利涛 《中南林业科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期119-125,共7页

杉木精油在杉木体内的分布(化学成分与含量)是随原料产地、树源品种及其部位、提取条件与方法不同而不同。通过气质联用,分离出36个色谱峰,共鉴定出23种化合物的吸收特征峰,占该精油总量的90.758%,杉木心材精油主要成分为柏木醇,含量高... 杉木精油在杉木体内的分布(化学成分与含量)是随原料产地、树源品种及其部位、提取条件与方法不同而不同。通过气质联用,分离出36个色谱峰,共鉴定出23种化合物的吸收特征峰,占该精油总量的90.758%,杉木心材精油主要成分为柏木醇,含量高达67.355%,这与前人的研究结果一致。 展开更多

关键词 杉木 精油 化学成分 气相色谱 质谱 柏木醇 柏木烯

在线阅读 下载PDF 职称材料

“土法”提取杉木屑精油化学成份GC/MS分析及探讨 被引量：4

13

作者 李军集 何春茂 +2 位作者 梁忠云 周丽珠 谷瑶 《热带农业科学》 2013年第11期70-74,共5页

"土法"提取精油因其设备简单、拆装方便、容易运输、易操作、成本低等特点,在偏远农村广泛使用,本试验对"土法"水蒸汽蒸馏方法提取精油进行化学成份的GC/MS分析,共分出71个色谱峰,采用GC峰面积归一化法进行定量,其... "土法"提取精油因其设备简单、拆装方便、容易运输、易操作、成本低等特点,在偏远农村广泛使用,本试验对"土法"水蒸汽蒸馏方法提取精油进行化学成份的GC/MS分析,共分出71个色谱峰,采用GC峰面积归一化法进行定量,其中鉴定出47个化合物,占该精油总量的91.8%。其主要成分为α-柏木烯(22.4%)、柏木醇(20.07%)、α-松油醇(4.29%)、α-蒎烯(2.26%)等,本试验为更好的利用"土法"提取杉木屑精油提供参考,为改进"土法"提取设备提供可靠依据。 展开更多

关键词 气质联用 精油 杉木 柏木醇 α-柏木烯

在线阅读 下载PDF 职称材料

杉木精油化学成分的GC—MS分析 被引量：14

14

作者 谭利娟 晁燕 喻宁华 《湖南林业科技》 2013年第4期57-59,共3页

采用GC—MS法对杉木精油进行了定性定量分析,共分离出68个色谱峰,鉴定出50种化合物,占精油总量的97.77%。该精油中含有28.99%柏木醇、21.83%α—柏木烯、9.52%β—柏木烯、3.49%α—松油醇、3.33%香叶烯、2.33%β—榄香烯、2.19%α—花... 采用GC—MS法对杉木精油进行了定性定量分析,共分离出68个色谱峰,鉴定出50种化合物,占精油总量的97.77%。该精油中含有28.99%柏木醇、21.83%α—柏木烯、9.52%β—柏木烯、3.49%α—松油醇、3.33%香叶烯、2.33%β—榄香烯、2.19%α—花柏烯、2.01%罗汉柏烯等。 展开更多

关键词 杉木 GC—MS 柏木醇 柏木烯

在线阅读 下载PDF 职称材料