气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留 被引量：11

1

作者 吴刚 虞慧芳 +2 位作者 鲍晓霞 陈浩 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期288-289,共2页

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定... 介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量。结果表明:样品的添加回收率为70.2%-92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01m g/kg,符合农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 气相色谱(GC) 微池电子捕获检测器(μ-ECD) 杀螟丹(cartap) 茶叶(tea)

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一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用 被引量：6

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作者 彭西甜 夏虹 +3 位作者 张仙 胡西州 彭立军 沈菁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期436-441,共6页

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相... 建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相萃取（SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差（RSD）小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量（MRL）提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。 展开更多

关键词 支撑液液萃取 气相色谱-火焰光度检测器 杀螟丹 水稻 残留动态

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亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中杀螟丹农药残留量 被引量：4

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作者 陈红平 刘新 +2 位作者 王川丕 汪庆华 蒋迎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期619-624,共6页

采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),... 采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)质谱检测。结果表明,基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化。杀螟丹在0.005～0.5mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)为0.008mg/kg(绿茶)和0.005mg/kg(红茶)。采用绿茶和红茶基质进行1倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验,测得回收率为70%～89%,相对标准偏差(RSD)低于6%。该方法灵敏、准确,满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS MS) 杀螟丹 茶叶 基质效应

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杀螟丹在苹果上残留动态研究 被引量：14

4

作者 黄永春 黄士忠 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期113-115,共3页

为制订杀螟丹在苹果上的安全使用标准,采用田间试验的方法研究了杀螟丹在苹果上的残留动态,应用GC法测定了杀螟丹在苹果上的残留量。试验结果表明,杀螟丹在苹果上的半衰期为2～3d。杀螟丹按1∶1000的浓度在苹果上施药3次,间隔期为30d,... 为制订杀螟丹在苹果上的安全使用标准,采用田间试验的方法研究了杀螟丹在苹果上的残留动态,应用GC法测定了杀螟丹在苹果上的残留量。试验结果表明,杀螟丹在苹果上的半衰期为2～3d。杀螟丹按1∶1000的浓度在苹果上施药3次,间隔期为30d,苹果上的残留量为0.1033mg·kg-1。杀螟丹属易降解农药(T1/2<30d)。 展开更多

关键词 残留动态 杀螟丹 苹果 气相色谱法 杀虫剂

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杀螟丹中间体与异构体互变异构理论研究 被引量：1

5

作者 于观平 马翼 +2 位作者 刘鹏飞 闫涛 李正名 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2539-2543,共5页

研究了合成杀虫剂杀螟丹的关键中间体2-N,N-二甲胺基-1,3-二硫氰基丙烷(有效体)及其异构体1-N,N-二甲胺基-2,3-二硫氰基丙烷(无效体)互变异构反应中溶剂和温度的影响.采用密度泛函理论B3LYP/6-31G(d)方法研究了其在气相中的反应机理,确... 研究了合成杀虫剂杀螟丹的关键中间体2-N,N-二甲胺基-1,3-二硫氰基丙烷(有效体)及其异构体1-N,N-二甲胺基-2,3-二硫氰基丙烷(无效体)互变异构反应中溶剂和温度的影响.采用密度泛函理论B3LYP/6-31G(d)方法研究了其在气相中的反应机理,确定了相应的过渡态和反应活化能.量子化学计算结果表明,反应首先通过分子内亲核取代环化生成吖丙啶盐活性中间体,硫氰基进攻N-三元环中间体过程中发生了分子内重排转位,转化为异构体.采用极化连续(Polarizable continuum model,PCM)模型研究了反应体系在甲苯、氯仿、丙酮、乙醇、甲醇、乙腈和DMSO溶液中的溶剂效应.结果表明,该重排反应溶剂化效应非常明显,极性溶剂有利于过渡态的稳定,降低反应活化能,提高反应速率.理论研究结果与实验观察结果相符,很好地解释了有关实验现象. 展开更多

关键词 杀螟丹 反应机理 密度泛函理论 吖丙啶盐 溶剂效应

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丘北县云南松林区应用杀螟丹治理松小蠹的示范效果初报 被引量：1

6

作者 马苹 谢开立 +2 位作者 吴家绍 唐惠仙 周海涛 《西部林业科学》 CAS 2006年第4期127-129,共3页

连续近2年在丘北县受松小蠹中度以上危害的云南松林区,实施了喷施高效、微毒、低残留仿生农药3%杀螟丹(护林神)粉剂治理松小蠹虫害的示范试验。示范试验结果表明,在松小蠹转梢频繁期适时喷施杀螟丹粉剂,能挽救绝大多数的受害松树,而对... 连续近2年在丘北县受松小蠹中度以上危害的云南松林区,实施了喷施高效、微毒、低残留仿生农药3%杀螟丹(护林神)粉剂治理松小蠹虫害的示范试验。示范试验结果表明,在松小蠹转梢频繁期适时喷施杀螟丹粉剂,能挽救绝大多数的受害松树,而对未能挽救的零星新枯立木,采取及时清理并做灭虫处理,二者协同可压低林分的松小蠹虫口数量,使受害云南松林的蠹害指数,由治理前的45.5降至12.2,降低了73.2%,受害株率由90.5%降为39.7%,且未出现新的枯立木。充分表明,适时喷施杀螟丹粉剂防治,可控制松小蠹危害挽救大多数受害松树,能稳定云南松林分,保障云南松林林木的健壮生长。 展开更多

关键词 丘北县 云南松林区 松小蠢 杀螟丹 示范效果

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对氨基苯甲酸修饰的金纳米粒子比色法检测水样中痕量杀螟丹 被引量：3

7

作者 易永 肖石妹 +3 位作者 郭岚 鄢爱平 姚恬恬 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期310-314,共5页

采用柠檬酸钠还原法合成粒径为13nm的金纳米粒子(AuNPs),并在其表面修饰上对氨基苯甲酸(PABA-AuNPs)。实验发现,当杀螟丹存在时,在一定的pH条件下,杀螟丹能够诱导PABA-AuNPs聚集,使AuNPs溶液从酒红色变成蓝色。据此,以对氨基苯甲酸修饰... 采用柠檬酸钠还原法合成粒径为13nm的金纳米粒子(AuNPs),并在其表面修饰上对氨基苯甲酸(PABA-AuNPs)。实验发现,当杀螟丹存在时,在一定的pH条件下,杀螟丹能够诱导PABA-AuNPs聚集,使AuNPs溶液从酒红色变成蓝色。据此,以对氨基苯甲酸修饰的AuNPs为探针,建立了快速检测杀螟丹的比色方法。通过优化得到最佳条件为:杀螟丹与PABA-AuNPs反应平衡时间4min,缓冲溶液pH=5.5。在优化条件下,检测杀螟丹的线性范围为0.08~0.7mg/L,检测限为0.02mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏、选择性好等优点,应用于环境水样中的杀螟丹的检测,加标回收率在101%~107%之间,相对标准偏差为2.1%~4.7%。 展开更多

关键词 杀螟丹 对氨基苯甲酸 金纳米粒子 比色法

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4%杀螟丹在稻田生态环境中的降解与残留 被引量：1

8

作者 李佳 龚道新 刘少平 《湖南农业科学》 2009年第11期75-78,共4页

研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态。采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水... 研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态。采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水样中的平均添加回收率为95.43%～103.68%,相对标准偏差为2.64%～8.48%;在稻杆中的平均添加回收率为90.81%～100.8%,相对标准偏差为3.00%～6.89%;在稻壳中的平均添加回收率96.77%～101.09%,相对标准偏差2.75%～6.32%;在稻米中的平均添加回收率为92.89%～97.71%,相对标准偏差为2.98%～8.09%。杀螟丹的最低检出量为1.0×10-11g,土样、水样中杀螟丹的最低检出浓度分别为0.001mg/kg和0.00025mg/L,在水稻稻杆、稻米和稻壳中的最低检出浓度均为0.005mg/kg。湖南长沙和云南昆明两地残留消解动态试验结果表明:杀螟丹在稻田土壤、水样和植株中的半衰期分别为:6.8～9.9d,7.4～7.8d和7.6～8.9d。 展开更多

关键词 杀螟丹 稻田土壤 稻田水 水稻植株 降解动态

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98%杀螟丹对二化螟的田间防效研究 被引量：3

9

作者 谭一斐 刘仕 项飞 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2006年第24期6534-6534,共1页

研究了98%杀螟丹对二化螟的田间防效。结果表明,98%杀螟丹是防治水稻螟虫的理想药剂,用量达到900 g/hm2对二化螟的防效可达到83.5%以上;同时,对试验区水生生物无明显影响。

关键词 98%杀螟丹可溶性粉剂 水稻二化螟 防治效果

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50%杀螟丹防除水稻二化螟试验

10

作者 康勇 雷长武 +2 位作者 李登林 彭少春 张勇 《安徽农业》 2004年第8期26-26,共1页

关键词 杀螟丹 水稻 二化螟 害虫 防治

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10%氰烯·杀螟丹可湿性粉剂预防水稻恶苗病效果研究 被引量：4

11

作者 马来根 董涛海 《现代农业科技》 2012年第11期120-120,122,共2页

10%氰烯·杀螟丹可湿性粉剂预防水稻恶苗病效果研究结果表明,10%氰烯·杀螟丹可湿性粉剂在800、600、400倍液浸种,对晚粳种子发芽率无影响,预防水稻恶苗病效果分别达97.78%、98.10%、99.05%,其发芽率和防病效果均优于对照药剂16... 10%氰烯·杀螟丹可湿性粉剂预防水稻恶苗病效果研究结果表明,10%氰烯·杀螟丹可湿性粉剂在800、600、400倍液浸种,对晚粳种子发芽率无影响,预防水稻恶苗病效果分别达97.78%、98.10%、99.05%,其发芽率和防病效果均优于对照药剂16%咪鲜·杀螟丹可湿性粉剂的处理。 展开更多

关键词 10%氰烯·杀螟丹可湿性粉剂 浸种 水稻恶苗病 防效 安全性

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16%咪鲜·杀螟丹可湿性粉剂对稻种发芽率的影响及预防恶苗病效果研究 被引量：3

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作者 祝燕丽 黄劲松 董涛海 《现代农业科技》 2013年第2期136-136,共1页

进行16%咪鲜·杀螟丹可湿性粉剂对稻种发芽率影响及预防恶苗病效果研究,结果表明:用16%咪鲜·杀螟丹可湿性粉剂700倍液浸种72 h,其发芽率高于清水浸种处理,但发芽速度呈缓慢趋势,对发芽的安全性基本没有影响,且浸种时间缩短,发... 进行16%咪鲜·杀螟丹可湿性粉剂对稻种发芽率影响及预防恶苗病效果研究,结果表明:用16%咪鲜·杀螟丹可湿性粉剂700倍液浸种72 h,其发芽率高于清水浸种处理,但发芽速度呈缓慢趋势,对发芽的安全性基本没有影响,且浸种时间缩短,发芽安全性更高。16%咪鲜·杀螟丹可湿性粉剂700倍液浸种24 h对恶苗病的防效不够理想,不宜推荐;浸种30、48、72 h均能有效控制恶苗病的发生。 展开更多

关键词 16%咪鲜·杀螟丹可湿性粉剂 发芽率 恶苗病

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超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留 被引量：2

13

作者 林芳 赵立苹 《现代食品》 2020年第9期181-184,共4页

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中杀螟丹残留的方法。色谱柱为CORTECS■HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7■m),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 m L·min^-1。采... 建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中杀螟丹残留的方法。色谱柱为CORTECS■HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7■m),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 m L·min^-1。采用多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM),杀螟丹为ESI正电离源,定量离子对238.0/116.0。样品经0.1 mol·L^-1的盐酸水溶液超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,杀螟丹在1.00~25.00■g·L^-1范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。茶叶样品中3个浓度加标水平即杀螟丹含量0.10、0.20和1.00 mg·kg^-1,回收率为85.00%~105.00%,相对标准偏差为0.85%~3.41%。该方法操作简便、回收率高,可用于批量茶叶中杀螟丹的残留测试。 展开更多

关键词 茶叶 杀螟丹 超高效液相色谱串联质谱法

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气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

14

《中国茶叶》 2007年第5期44-44,共1页

茶叶样品经过0．05mol／1盐酸溶液提取，液-液分配净化，在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹，用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明，样品的添加回收率为70．2％．92．O％，相对标准... 茶叶样品经过0．05mol／1盐酸溶液提取，液-液分配净化，在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹，用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明，样品的添加回收率为70．2％．92．O％，相对标准偏差小于10％，方法的检测低限为O．01ml／kg，符合农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱法 电子捕获检测器 杀螟丹 残留量 茶叶 微池 相对标准偏差 农药残留分析

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三种杀虫剂对甘蔗害虫的田间防治效果 被引量：3

15

作者 罗志明 黄应昆 +2 位作者 李文凤 卢文洁 王晓燕 《中国糖料》 2010年第3期31-32,共2页

4月中下旬,结合甘蔗苗期施肥,施用3.6%杀虫双颗粒剂、4.5%敌毒粉剂或3%杀螟丹粉剂75～90kg/hm2,试验结果表明:3种杀虫剂防治黑色蔗龟和蔗螟枯心苗防效达75%以上,可用作防治蔗龟、蔗螟的替代农药。

关键词 黑色蔗龟 蔗螟 杀虫双 敌毒粉 杀螟丹

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新型低毒高效杀虫剂续篇

16

作者 于振波 《农村科学实验》 1997年第2期18-19,共2页

关键词 杀虫剂 灭蚜灵 氯丁灵 扑虱灵 速杀死 杀螟丹

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水稻黑点米形成原因初步研究 被引量：1

17

作者 杨红福 束兆林 +2 位作者 姚克兵 于居龙 吉沐祥 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期218-219,224,共3页

通过试验研究了水稻黑点米形成的原因。采用田间小区试验,通过98%杀螟丹可溶粉剂浸种杀灭种子中越冬干尖线虫,收获后调查各小区收获稻子中干尖线虫数量及黑点米率,初步明确了水稻黑点米形成是由于干尖线虫的刺吸引起。通过干尖线虫接种... 通过试验研究了水稻黑点米形成的原因。采用田间小区试验,通过98%杀螟丹可溶粉剂浸种杀灭种子中越冬干尖线虫,收获后调查各小区收获稻子中干尖线虫数量及黑点米率,初步明确了水稻黑点米形成是由于干尖线虫的刺吸引起。通过干尖线虫接种,收获的稻子出现黑点米症状,并从黑点米中分离到干尖线虫,进一步证明干尖线虫危害是导致黑点米形成的主要原因。 展开更多

关键词 变色米 干尖线虫 杀螟丹

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桑蚕沙蚕毒素中毒诊断与防治 被引量：1

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作者 宋庆银 陈宏仁 庞德中 《广西蚕业》 1994年第2期53-55,共3页

桑蚕沙蚕毒素中毒诊断与防治宋庆银，陈宏仁，庞德中（宿迁市蚕学会）沙蚕毒素（Ｎｅｒｅｉｓｔｏｘｉｎ）原是海边一种名叫异足素蚕（俗称沙蚕）体内的一种有毒物质。其化学结构式为科学工作者以此为基础，研究合成了类似沙蚕毒素的新... 桑蚕沙蚕毒素中毒诊断与防治宋庆银，陈宏仁，庞德中（宿迁市蚕学会）沙蚕毒素（Ｎｅｒｅｉｓｔｏｘｉｎ）原是海边一种名叫异足素蚕（俗称沙蚕）体内的一种有毒物质。其化学结构式为科学工作者以此为基础，研究合成了类似沙蚕毒素的新型农药─—巴丹。目前，农业广泛使用... 展开更多

关键词 沙蚕毒素 桑蚕 蚕沙 诊断 扑杀 杀螟丹 巴丹 中毒 体内 CH

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