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HPLC-MS/MS结合液液萃取法检测尿样中22种新烟碱类农药及其代谢物 被引量:4
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作者 马金晶 金玉娥 周婧娴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1257-1264,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/负离子模式切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,22种NEOs及其代谢物在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r^(2)>0.995 0),方法检出限和定量下限分别为0.05~0.10 ng/mL和0.15~0.30 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为64.5%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.10%~12%。样品稳定性实验表明,尿样采集后应尽快检测。利用该方法对54份真实尿样进行测定,均有不同程度的检出。所建立的方法高效、稳定,可实现22种NEOs及代谢物的同时检测。 展开更多
关键词 烟碱农药 尿液 液液萃取 高效液相色谱-串联质谱
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量 被引量:13
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作者 平华 赵天宇 +3 位作者 马智宏 孔红玲 李杨 李成 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1276-1283,共8页
考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体... 考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:14种目标物的质量浓度分别在2.0~200.0μg·L^(-1)(噻虫胺)和0.5~200.0μg·L^(-1)(其他13种目标物)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.36~2.49μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.4%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。方法用于16份果园土壤样品的分析,检出了吡虫啉(13份样品)、噻虫嗪(8份样品)和噻虫胺(1份样品),检出量分别为0.007~0.31 mg·kg^(-1),0.005~0.28 mg·kg^(-1)和0.009 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 烟碱农药 代谢 土壤 残留量
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定生活饮用水中17种新烟碱及其代谢物
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作者 朱盼 邓靖 +9 位作者 钟秀华 苏广宁 鲁琳 何昌云 陈秋霞 连晓文 郭凌川 龙朝阳 李敬光 余胜兵 《环境化学》 北大核心 2025年第6期2079-2091,共13页
建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)进行分离,电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明,17种NEOs在相应线性范围内线性良好(r均大于0.9986),方法检出限(MDL)为0.01—0.03 ng·L^(−1),方法定量限为0.03—0.10 ng·L^(−1).在0.1、1.0、5.0、10.0 ng·L^(−1)的加标浓度下,回收率为60.3%—120.8%,精密度为0.7%—13.0%,将本方法应用于广东省西江流域水源水、出厂水和末梢水的测定.结果显示,西江流域噻虫胺(CLO)、噻虫嗪(THM)、呋虫胺(DIN)、吡虫啉(IMI)、啶虫脒(ACE)等均有检出,几何平均含量分别为27.90、16.26、12.13、4.64、2.21 ng·L^(−1),均呈现水源水>出厂水>末梢水的特点.其他化合物检出浓度相对较低.NEOs的代谢物也应引起关注.该方法实现了NEOs在水中的快速富集和净化,具有快速、准确、灵敏度高等优势,可用于生活饮用水中痕量NEOs的快速检测,为饮用水水质安全监控提供了参考. 展开更多
关键词 新烟碱类农药及其代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 生活饮用水
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表面增强拉曼光谱法同时测定茶叶中2种新烟碱类农药
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作者 疏小惠 徐丽 +6 位作者 赵翔 袁少锋 于航 马宁 常化仿 章祥 姚卫蓉 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第1期154-164,共11页
【目的】建立一种可以同时检测茶叶中2种新烟碱类农药(噻虫啉、啶虫脒)残留的方法。【方法】首先通过高斯软件计算噻虫啉和啶虫脒的理论拉曼光谱,结合普通拉曼光谱对2种农药进行峰位归属分析,分别以585、626 cm^(-1)处的拉曼峰作为特征... 【目的】建立一种可以同时检测茶叶中2种新烟碱类农药(噻虫啉、啶虫脒)残留的方法。【方法】首先通过高斯软件计算噻虫啉和啶虫脒的理论拉曼光谱,结合普通拉曼光谱对2种农药进行峰位归属分析,分别以585、626 cm^(-1)处的拉曼峰作为特征峰。进一步制备银包金纳米粒子(Au@AgNPs),将其作为表面增强拉曼光谱(SERS)的增强基底,并建立噻虫啉和啶虫脒同时检测标准曲线。【结果】确定最佳促凝剂为1.0 mol/L的Na_(2)SO_(4)溶液;以茶叶作为实际样品时,噻虫啉和啶虫脒的检测限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg,均低于国家标准规定的茶叶中残留限量;噻虫啉和啶虫脒的回收率为85.0%~106.9%,满足检测方法要求。【结论】该方法实现了茶叶中噻虫啉和啶虫脒的同时检测。 展开更多
关键词 烟碱农药 表面增强拉曼光谱 同时检测 茶叶 噻虫啉 啶虫脒
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超高效液相色谱—串联质谱法测定生牛乳中10种新烟碱类农药残留
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作者 高猛峰 童金蓉 +2 位作者 梅博 王霞 张维谊 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期74-79,共6页
[目的]建立分散固相萃取结合超高效液相—串联质谱(UPLC-MS)同时检测生牛乳中10种新烟碱类农药残留的分析方法。[方法]生牛乳样品用乙腈提取,提取液加入QuECHERS盐包盐析,采用分散固相萃取剂净化,净化液以超高效液相色谱—串联质谱测定... [目的]建立分散固相萃取结合超高效液相—串联质谱(UPLC-MS)同时检测生牛乳中10种新烟碱类农药残留的分析方法。[方法]生牛乳样品用乙腈提取,提取液加入QuECHERS盐包盐析,采用分散固相萃取剂净化,净化液以超高效液相色谱—串联质谱测定,通过外标法定量。[结果]10种化合物在一定浓度范围内呈现良好的线性关系(R^(2)>0.999),方法检出限为0.2~0.5μg/kg,定量限为1μg/kg,生牛乳中1.0,2.5,5.0μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率在75.9%~108.9%,日内精密度为1.8%~7.6%,日间精密度低于11.7%。[结论]该方法前处理简便、重现性好、灵敏度高,适用于生牛乳中新烟碱类农药的残留检测。 展开更多
关键词 烟碱农药 牛乳 超高效液相—串联质谱 分散固相萃取 哌虫啶
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生物炭对新烟碱类农药的吸附性能与环境应用评估
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作者 张燕 刘畅 +2 位作者 赵锐 马建华 毕江涛 《宁夏农林科技》 2024年第1期33-41,共9页
农药的广泛高剂量使用对生物产生严重的毒性作用,造成严重的土壤污染和水污染。农药污染问题日益突出,迫切需要经济、有效的农药污染土壤修复处理技术加以解决。生物炭具有比表面积大、孔隙度高、吸附能力强等特点,可以吸附污染土壤中... 农药的广泛高剂量使用对生物产生严重的毒性作用,造成严重的土壤污染和水污染。农药污染问题日益突出,迫切需要经济、有效的农药污染土壤修复处理技术加以解决。生物炭具有比表面积大、孔隙度高、吸附能力强等特点,可以吸附污染土壤中的农药,改善土壤状况,是一种具有广阔应用前景的生物材料。近年来,人们通过制备改性生物炭来提高生物炭的理化性能和吸附性能,为生物炭的应用开辟了新道路。详细阐述了生物炭的特性、新烟碱类农药的危害、生物炭对新烟碱类农药的吸附以及生物炭再生方法,以期为修复新烟碱类农药污染提供一定的参考和指导。此外,通过比较生物炭再生方法,为今后选择经济、有效、简便的生物炭再生应用提供参考。 展开更多
关键词 烟碱农药 吸附 炭再生
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基于纳米颗粒标记的新烟碱类农药残留快速检测试纸条的开发与应用
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作者 汲涵蕾 刘倩宇 +1 位作者 李可旋 张子怡 《农业开发与装备》 2025年第2期49-51,共3页
新烟碱类农药高效、低毒,在全球范围内被广泛应用于农作物的害虫防治。茶叶作为一种受全球消费者喜爱的饮品,其地位在饮品文化中占据着举足轻重的位置。近年来,茶叶中农药的大量使用,引发了公众的广泛关注。这一问题不仅影响了茶叶的品... 新烟碱类农药高效、低毒,在全球范围内被广泛应用于农作物的害虫防治。茶叶作为一种受全球消费者喜爱的饮品,其地位在饮品文化中占据着举足轻重的位置。近年来,茶叶中农药的大量使用,引发了公众的广泛关注。这一问题不仅影响了茶叶的品质和安全性,也对消费者的健康构成了潜在威胁。近年来,农残快速检测技术发展迅速,纳米颗粒标记农残快检试纸条快速、便捷、低成本、高灵敏度在农药残留检测领域具有显著的优势。对纳米颗粒标记试纸条在新烟碱类农残检测的应用进行综合论述,调查新烟碱类农残试纸条的研究进展,并对纳米颗粒试纸条在茶叶新烟碱类农残检测中的应用进行展望,旨在为茶叶中新烟碱类农残快速检测技术的发展提供参考。 展开更多
关键词 烟碱农药 茶叶 残留检测 纳米颗粒 试纸条
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金属卤化物CH_(3)NH_(3)PbBr_(3)钙钛矿量子点快速检测新烟碱类农药 被引量:2
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作者 周然锋 彭茂民 +3 位作者 刘丽 尹小丽 彭西甜 夏虹 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期688-698,共11页
以新烟碱类农药为靶标物,结合荧光传感策略构建了基于金属卤化物钙钛矿量子点CH_(3)NH_(3)PbBr_(3)(Perovskite quantum dots,PQDs)荧光探针快速检测新烟碱类农药的新方法。该方法的线性检测范围为0.0~20 mg/L,相关系数为0.9939,检出限... 以新烟碱类农药为靶标物,结合荧光传感策略构建了基于金属卤化物钙钛矿量子点CH_(3)NH_(3)PbBr_(3)(Perovskite quantum dots,PQDs)荧光探针快速检测新烟碱类农药的新方法。该方法的线性检测范围为0.0~20 mg/L,相关系数为0.9939,检出限和定量限分别为0.17 mg/kg和0.56 mg/kg。对萝卜和香蕉样品中噻虫胺的加标回收率在79.3%~115.4%之间,日内日间相对标准偏差在3.8%~9.4%之间。该方法具有高灵敏度、高选择性和适用性,为农产品中新烟碱类农药残留的风险防控提供了一种有效的检测技术。对噻虫胺与钙钛矿量子点之间的相互作用进行了研究,结果表明,钙钛矿量子点与噻虫胺之间的相互作用是一个动态过程,噻虫胺对钙钛矿量子点的荧光猝灭方式为通过氢键或范德华力形成了新的复合物的静态猝灭。其内容可作为其他光谱分析手段的技术基础,其分析检测结果可为果蔬安全监管提供有价值的建议。 展开更多
关键词 金属卤化钙钛矿 量子点 快速检测 烟碱农药
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新烟碱类杀虫剂吡虫啉、噻虫啉和啶虫脒及代谢物在水稻及非靶标水生生物中的痕量检测方法及其应用 被引量:4
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作者 常金鹤 李如男 +3 位作者 董丰收 郑永权 张清明 李远播 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期253-265,共13页
为了阐明新烟碱类杀虫剂对水稻和非靶标水生生物的残留特性和安全性,建立了水稻、非靶标水生生物斑马鱼Danio rerio和大型溞Daphnia magna、水体中3种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒)及其7种代谢物的痕量检测分析方法。采用QuEC... 为了阐明新烟碱类杀虫剂对水稻和非靶标水生生物的残留特性和安全性,建立了水稻、非靶标水生生物斑马鱼Danio rerio和大型溞Daphnia magna、水体中3种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒)及其7种代谢物的痕量检测分析方法。采用QuEChERS方法进行样品前处理,高效液相色谱-串联质谱检测,目标化合物均采用外标法定量。结果表明:10种目标化合物的溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1000μg/kg范围内线性关系良好,决定系数为0.991~0.999;10种目标化合物在6种基质中的平均回收率为71.16%~118.57%,相对标准偏差为0.54%~18.04%,水稻、斑马鱼、营养液和水中10种目标化合物的定量限为10μg/kg(大型溞中的定量限为50μg/kg),满足残留分析方法的要求。运用所建立的方法探究了3种新烟碱类杀虫剂在水稻及非靶标水生生物(斑马鱼和大型溞)中的吸收累积和代谢行为,结果表明这3种农药在水稻中的转运系数均大于7,极易向地上部分迁移;在非靶标水生生物中的富集系数均小于2 mL/g,为低富集性农药。 展开更多
关键词 烟碱杀虫剂 代谢 水稻 非靶标水生生 残留检测 痕量分析
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锦州市蔬菜新烟碱类农药残留分析
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作者 赫涛 温宇 +3 位作者 刘波 赵微 罗崇辉 孟帅 《现代农业科技》 2025年第3期172-174,197,共4页
2022年欧盟拟撤销噻虫嗪在所有农产品上的最大残留限量规定,引起了业界对新烟碱类农药的广泛关注。为了解锦州市蔬菜新烟碱类农药残留情况,对锦州市各县(市、区)不同地点采集的392批次蔬菜检测噻虫胺和噻虫嗪2种新烟碱类农药的残留情况... 2022年欧盟拟撤销噻虫嗪在所有农产品上的最大残留限量规定,引起了业界对新烟碱类农药的广泛关注。为了解锦州市蔬菜新烟碱类农药残留情况,对锦州市各县(市、区)不同地点采集的392批次蔬菜检测噻虫胺和噻虫嗪2种新烟碱类农药的残留情况。根据新烟碱类农药残留情况对样品按不同属性进行分类讨论,包括蔬菜样品的种类、采样县(市、区)和抽检地点。结果表明:不同蔬菜中噻虫胺和噻虫嗪均存在不同程度的超标情况,锦州市周边区(市)的新烟碱类农药残留情况好于市区;超市和农贸市场蔬菜的新烟碱类农药残留情况要优于其他类菜市场。 展开更多
关键词 蔬菜 烟碱农药 噻虫胺 噻虫嗪 农药残留 检出率 超标率 辽宁锦州
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生物传感器在新烟碱类农药残留检测中的应用研究进展 被引量:6
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作者 李瑶 涂济源 +2 位作者 罗可馨 廖唐斌 孙忠月 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期316-328,共13页
新烟碱类杀虫剂在食品和环境样品中的超标残留严重威胁人体健康,提高新烟碱类农药残留的检测水平刻不容缓。基于生物传感器的新烟碱类农药残留物检测平台,可以实现对农药残留的快速、简单和低成本检测。本文主要总结了电化学传感器、荧... 新烟碱类杀虫剂在食品和环境样品中的超标残留严重威胁人体健康,提高新烟碱类农药残留的检测水平刻不容缓。基于生物传感器的新烟碱类农药残留物检测平台,可以实现对农药残留的快速、简单和低成本检测。本文主要总结了电化学传感器、荧光传感器、比色传感器、电化学发光生物传感器和拉曼化学生物传感器在新烟碱类农药残留快速检测中的最新研究进展。同时,对其面临的挑战和解决方案进行了探讨,为日后生物传感器在农药残留检测方面的进一步开发和应用提供参考。 展开更多
关键词 烟碱农药 残留检测 传感器 检测技术 应用
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中9种新烟碱类杀虫剂及5种代谢物残留量 被引量:5
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作者 林彬彬 杨志金 +1 位作者 黄旭良 林小莲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第24期273-281,共9页
本研究使用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)净化结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定畜禽肉中新烟碱类杀虫剂及其代谢物残留量的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,加入盐析剂(1 g NaCl、4 g无水MgSO_(4))盐... 本研究使用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)净化结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定畜禽肉中新烟碱类杀虫剂及其代谢物残留量的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,加入盐析剂(1 g NaCl、4 g无水MgSO_(4))盐析分层,上清液用C_(18)粉末净化后经XSelect HSS T3(150 mm×3.0 mm,2.5 μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在正离子模式下以多反应监测方式监测,采用基质匹配法进行外标定量。结果表明:9种新烟碱类杀虫剂及5 种代谢物线性关系良好,相关系数r>0.995,12种目标化合物的定量限为2 μg/kg,2种化合物的定量限为20 μg/kg,方法回收率在61.0%~116.7%之间,相对标准偏差不超过14.81%。该方法前处理步骤简便、回收率优良,可用于畜禽肉中新烟碱类杀虫剂及其代谢物的快捷、精准检测。 展开更多
关键词 烟碱杀虫剂 代谢 畜禽肉 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱
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陕西农田土壤新烟碱类农药残留和生物有效性 被引量:3
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作者 花莉 党方琳 赵丹洋 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1524-1532,共9页
为评估新烟碱类农药潜在的环境风险,研究了陕西省不同地区吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺和啶虫脒的污染残留情况,探究了不同新烟碱类农药生物有效性及其影响因素。结果表明:陕西省农田土壤中新烟碱类农药残留范围为吡虫啉ND~113.71μg·kg... 为评估新烟碱类农药潜在的环境风险,研究了陕西省不同地区吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺和啶虫脒的污染残留情况,探究了不同新烟碱类农药生物有效性及其影响因素。结果表明:陕西省农田土壤中新烟碱类农药残留范围为吡虫啉ND~113.71μg·kg^(-1)、啶虫脒ND~19.48μg·kg^(-1)、噻虫胺ND~184.32μg·kg^(-1)和噻虫嗪ND~145.02μg·kg^(-1),其中噻虫胺和噻虫嗪残留量较高,需要引起足够的重视。此外,新烟碱类农药的生物有效性大小为噻虫胺<吡虫啉<啶虫脒<噻虫嗪,且其生物有效性随着土壤pH的增大而增大,随土壤有机质含量和土壤老化时间的增加而降低。研究表明,陕西省农田土壤中新烟碱类农药残留需引起重视,同时Tenax单点萃取技术可以作为简单快速评价新烟碱类农药生物有效性的替代方法,进一步为农业土壤新烟碱类农药污染问题以及农作物的质量安全和食用风险提供评价依据。 展开更多
关键词 农田土壤 有效性 烟碱农药 残留
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孕妇新烟碱农药的暴露及其与妊娠期亚临床甲状腺功能减退的关联研究
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作者 宋洪澜 白明春 +2 位作者 刘佳乐 丁裕斌 石方方 《重庆医科大学学报》 北大核心 2025年第1期98-104,共7页
目的:探究妊娠妇女新烟碱类农药(neonicotinoid pesticides,NEOs)的暴露情况及其与亚临床甲状腺功能减退(subclinical hypothyroidism,SCH)发生风险的相关性。方法:本研究采用病例对照设计,以2020年1月至2021年12月在重庆医科大学附一... 目的:探究妊娠妇女新烟碱类农药(neonicotinoid pesticides,NEOs)的暴露情况及其与亚临床甲状腺功能减退(subclinical hypothyroidism,SCH)发生风险的相关性。方法:本研究采用病例对照设计,以2020年1月至2021年12月在重庆医科大学附一院酉阳医院进行产前检查的21例SCH孕妇(SCH病例组)及37例正常孕妇(对照组)为研究对象,采用液相色谱串联质谱法检测其血清中8种常见NEOs的浓度。使用单因素分析(独立样本t检验)探究妊娠妇女血清单一NEO浓度与SCH发生风险的相关性,采用贝叶斯核机器回归模型(Bayesian Kernel Machine Regression,BKMR)分析NEOs污染物暴露对SCH发生的联合影响和交互作用。结果:在本研究检测的8种NEOs中,呋虫胺(dinotefuran,DIN)、噻虫嗪(thiamethoxam,THX)、噻虫胺(clothianidin,CLO)、吡虫啉(imidacloprid,IMI)、氯噻啉(imidaclothiz,IMZ)在研究人群中的检出率为100%,啶虫脒(acetamiprid,ACE)的检出率为19.0%,烯啶虫胺(nitenpyram,NIT)和噻虫啉(thiacloprid,THI)未检出。THX的中位数浓度最高(2.00μg/L)。独立样本t检验分析结果显示,所检测的5种NEOs在SCH组与对照组间的差异无统计学意义。BKMR模型显示孕妇血清NEOs混合暴露与SCH发生之间差异无统计学意义。结论:本研究数据显示,酉阳地区妊娠妇女THX暴露程度较高;NEOs暴露与妊娠期SCH发生不存在明显关联,其对人体妊娠期甲状腺功能是否存在扰乱作用还待进一步阐明。 展开更多
关键词 烟碱农药 妊娠期 亚临床甲状腺功能减退 相关性
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分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药 被引量:5
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 陈辉 张虹艳 常巧英 李相阳 李玲 薛晓晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期738-745,共8页
建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1... 建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在最优实验条件下,目标化合物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.996,检出限(LOD)为0.02~0.1μg/L,定量下限(LOQ)为0.05~0.2μg/L,富集倍数为10倍。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个加标水平下,各待测物的回收率为75.3%~116%,日内相对标准偏差(Intra-RSD,n=6)为2.7%~8.2%,日间相对标准偏差(Inter-RSD,n=3)为3.1%~10%,基质效应为-0.18%~6.66%。采用该方法对20批环境水样进行检测,其中1批河水样品中检出吡虫啉与噻虫啉,其浓度低于LOQ。该方法具有便于操作、富集效果好、回收率稳定、绿色环保以及成本低廉的优点,为环境水样中新烟碱类农药的检测提供了一种全新的解决方案。 展开更多
关键词 环境水 巴氏滴管 分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 烟碱农药
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基于文献计量学的新烟碱类农药毒性研究进展 被引量:4
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作者 王啸宇 张亚辉 +2 位作者 张瑾 陶勇 梁宏仪 《环境科学研究》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2042-2053,共12页
近年来我国对新污染物治理的关注度持续上升,新烟碱类农药作为众多新污染物中的一个小分支,因其在全球范围内的广泛应用及其独特的毒性特征,已在环境介质中普遍存在,且对生态系统乃至人类健康构成了潜在的威胁,因此了解该领域的研究进... 近年来我国对新污染物治理的关注度持续上升,新烟碱类农药作为众多新污染物中的一个小分支,因其在全球范围内的广泛应用及其独特的毒性特征,已在环境介质中普遍存在,且对生态系统乃至人类健康构成了潜在的威胁,因此了解该领域的研究进展和热点演变至关重要。本文旨在运用文献计量学手段,对2000-2023年Web of Science(WoS)数据库收录的新烟碱类农药毒性相关文献进行全面分析,利用VOSviewer和CiteSpace等可视化软件绘制知识图谱。结果表明:2000-2023年新烟碱类农药毒性研究的发文量总体趋势相对稳定,且呈增长趋势,文献被引次数也逐年攀升。研究成果多发表在Science of the Total Environment,环境科学与生态学是发文量最多的学科领域,GOULSOND是最高产作者,中国和中国农业科学研究院分别是最高产的国家和机构。进一步的研究揭示,当前研究的热点主要围绕新烟碱类农药及其代谢产物在环境中的暴露情况、对昆虫等非目标生物的毒性作用以及深入到分子层面的毒性机制等方面展开,但关于新烟碱类农药在不同环境介质中的迁移、转化过程及长期累积所带来的毒性效应,以及它们对非靶标生物可能产生的联合毒性、慢性毒性,乃至通过食物链引发的累积毒性等复杂问题,尚且不足,亟需在未来的研究中加以填补和深化。 展开更多
关键词 烟碱农药 毒性 污染 文献计量学
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食品中新烟碱类农药免疫快速检测研究进展
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作者 寇帅 周玮 +3 位作者 朱晓军 匡华 胥传来 郭玲玲 《食品与生物技术学报》 CSCD 北大核心 2024年第11期34-43,共10页
新烟碱类农药是目前农作物中使用最广泛的神经毒性杀虫剂之一,其残留超标问题一直备受关注。开发新烟碱类农药的高效快速检测技术对于保障食品安全具有重要意义。免疫快速检测凭借技术优势在食品安全监管中得到了广泛应用。作者综述了... 新烟碱类农药是目前农作物中使用最广泛的神经毒性杀虫剂之一,其残留超标问题一直备受关注。开发新烟碱类农药的高效快速检测技术对于保障食品安全具有重要意义。免疫快速检测凭借技术优势在食品安全监管中得到了广泛应用。作者综述了新烟碱类农药最大残留限量的现行标准,以及常用的新烟碱类农药快速免疫检测技术如酶联免疫吸附测定(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)技术、免疫层析技术、荧光免疫分析(fluorescence immunoassay,FIA)技术、化学发光免疫分析(chemiluminescence immunoassay,CLIA)技术和仿生ELISA技术的作用原理、特点、研究进展,并评价这些技术的优点与不足。最后对新烟碱类农药在食品安全快速分析检测中面临的挑战和发展前景进行讨论,以期为食品安全免疫快速检测方法的建立提供参考。 展开更多
关键词 烟碱农药 酶联免疫吸附测定 免疫层析 荧光免疫分析 化学发光免疫分析 仿生酶联免疫吸附测定
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定污水中8 种新烟碱类农药
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作者 王海棠 李含音 +1 位作者 陆启伟 何士龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期856-865,共10页
新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、... 新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉)的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。确定选择色谱流动相类型和质谱参数后,采用单因素法确定固相萃取(SPE)的条件:萃取柱类型为HLB(500 mg/6 mL),上样体积为500 mL,上样速度为10 mL/min,样品pH为6~8。通过优化色谱梯度洗脱程序、样品的稀释倍数并采用同位素内标定量法降低污水样品的基质效应,确定污水稀释5倍进行前处理,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×21 mm,18μm),以含01%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下分析10 min,用吡虫啉-d4作为同位素内标进行定量。通过响应曲面法进一步优化SPE的淋洗液及洗脱液类型和用量,确定用10%甲醇水溶液淋洗,7 mL甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液洗脱。8种新烟碱类化合物在相应范围内线性关系良好(线性相关系数(r)均大于09990),方法检出限(MDL)为02~12 ng/L,方法定量限(MQL)为08~48 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为826%~942%,RSD为39%~94%。该方法成功用于4个城镇污水处理厂进水水样的分析,8种新烟碱类农药的检出含量为ND~256 ng/L。与类似方法相比,该方法检出限低,准确度高,适用于污水中8种新烟碱类农药的痕量检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 烟碱农药 污水 基质效应 响应曲面法
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液质联用法测定蔬菜中新烟碱类农药的不确定度评定 被引量:2
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作者 王红梅 肖传勇 董为贞 《中国果菜》 2024年第10期13-18,24,共7页
为评定液相色谱串联质谱法测定蔬菜中新烟碱类农药的不确定度,通过改进的QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定叶用莴苣中3种新烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒)的含量,并建立数学模型,分析不确定度的来源并进行量化。结果表明,当蔬... 为评定液相色谱串联质谱法测定蔬菜中新烟碱类农药的不确定度,通过改进的QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定叶用莴苣中3种新烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒)的含量,并建立数学模型,分析不确定度的来源并进行量化。结果表明,当蔬菜中噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒质量分数分别为0.047、0.054、0.051 mg/kg,在95%的置信区间下,标准合成不确定度分别为0.0034、0.0040、0.0051 mg/kg,扩展不确定度分别为0.0068、0.0080、0.0100 mg/kg(k=2)。影响检测结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、仪器设备状态、重复性及回收率,因此,要对这几个方面严加控制,为液相色谱串联质谱法测定蔬菜中新烟碱类农药残留检测结果的评价提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 蔬菜 烟碱农药 不确定度
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生物炭对土壤新烟碱类农药环境行为的影响 被引量:3
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作者 程浩淼 舒可欣 +2 位作者 朱腾义 成凌 冯绍元 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期118-126,共9页
当前大量施用的新烟碱类农药已对土壤环境造成了潜在危害,添加生物炭是一种阻控该类农药在土壤中流动,并降低其生态风险的有效方法,因此厘清生物炭对土壤中新烟碱类农药环境行为的影响具有重要的现实意义。该文梳理并总结了新烟碱类农... 当前大量施用的新烟碱类农药已对土壤环境造成了潜在危害,添加生物炭是一种阻控该类农药在土壤中流动,并降低其生态风险的有效方法,因此厘清生物炭对土壤中新烟碱类农药环境行为的影响具有重要的现实意义。该文梳理并总结了新烟碱类农药在生物炭土壤中的主要环境行为,重点阐释了不同制备材料和热解温度、不同添加量的生物炭及其他主控因子对土壤新烟碱类农药吸附、解吸及降解行为影响;进而分析现阶段研究中的不足,对未来的研究方向进行展望,可为土壤中生物炭调控技术的发展提供参考。 展开更多
关键词 烟碱农药 土壤 吸附 解吸 降解
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