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分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留 被引量：1
1
作者 王枭鹏 许诗尧 《食品安全导刊》 2024年第14期96-100,105,共6页
建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三... 建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。 展开更多
关键词 2 4-滴丁酯 分散固相萃取 三重四极杆气相色谱质谱联用仪 粮谷
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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分 被引量：2
2
作者 谭莉 孟繁磊 +3 位作者 范宏 张慧 张惠峰 宋志峰 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第2期151-154,共4页
以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。... 以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。 展开更多
关键词 油莎豆 固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 挥发性成分
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同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分 被引量：4
3
作者 马浩 明红梅 +4 位作者 郑佳 杨康卓 胥佳 陈法君 黄俊秋 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期247-253,共7页
为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与... 为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。 展开更多
关键词 酿酒原料 同时蒸馏萃取 气相色谱-质谱联用 香气活度值 香气物质
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物 被引量：2
4
作者 李昊洋 张文骥 +3 位作者 韩祺瑞 丁海媛 于汇川 罗颖超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1442-1449,共8页
该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm... 该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。 展开更多
关键词 响应曲面法 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性有机物 血液
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搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析西湖龙井茶的挥发性成分 被引量：21
5
作者 王梦琪 朱荫 +3 位作者 张悦 施江 林智 吕海鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期140-148,共9页
采用搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对西湖龙井茶中挥发性香气成分进行提取分析。应用单因素试验结合正交试验对SBSE方法中搅拌棒类型、萃... 采用搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对西湖龙井茶中挥发性香气成分进行提取分析。应用单因素试验结合正交试验对SBSE方法中搅拌棒类型、萃取温度、时间、茶水比、转速、NaCl溶液质量分数等参数进行优化,确定最优萃取条件,建立一种茶叶挥发性香气成分的SBSE-GC-MS分析方法,实验整体准确度(高添加量加标回收率为115.11%,低添加量加标回收率为108.99%)和重复性(相对标准偏差8.23%,n=5)均良好。结果表明,采用PDMS搅拌棒、茶水比60∶1(mg/mL)、NaCl溶液质量分数5%、80℃热水冲泡、1250 r/min磁力搅拌萃取90 min,西湖龙井茶中的挥发性香气成分能得到最大程度的萃取吸附。采用建立的SBSE-GC-MS方法对代表性西湖龙井茶进行分析,共鉴定出173种化合物,包括烯醇类3种、烯类11种、烷烃类37种、醛类15种、烯醛类4种、醚类2种、醇类17种、酯类22种、内酯类5种、烯酯类9种、烯酮类5种、酮类16种、有机酸类3种、含硫化合物3种、氮杂环化合物3种、氧杂环化合物3种、芳香烃15种。结果表明,采用SBSE方法,可使西湖龙井茶中的挥发性香气成分达到较好的萃取效果。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 西湖龙井茶 香气分析 气相色谱-质谱联用
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大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃 被引量：9
6
作者 冯利 张胜军 +2 位作者 朱国华 李沐霏 刘劲松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期466-471,共6页
基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.... 基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L)。用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%。该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 热脱附 搅拌棒吸附萃取 多环芳烃 地表水
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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 被引量：33
7
作者 侯英 曹秋娥 +5 位作者 谢小光 王保兴 徐济仓 杨蕾 杨燕 杨勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期25-29,共5页
应用搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯，并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附，然后通过气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。... 应用搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯，并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附，然后通过气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下，采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明，烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3．3～11．4ng，加标回收率为94．8％～103．4％，6次测定的相对标准偏差（RSD）为5．3％～8．6％；茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4．2～10．5ng，加标回收率为98．2％～110．1％，6次测定的RSD为5．0％～9．6％。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性，可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 热脱附 气相色谱-质谱 拟除虫菊酯 农药残留 烟叶 茶叶
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固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量 被引量：20
8
作者 沈伟健 林宏 +3 位作者 赵增运 丁涛 徐锦忠 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期515-518,共4页
建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负... 建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力，其检出限和定量限分别为0．001mg／kg和0．003mg/kg；线性范围为0．050～0．750mg／L，相关系数为0．9947；在0．005，0．010，0．020mg／kg共3个添加水平下的平均回收率为70％～110％，相对标准偏差不大于12．0％。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相分散萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 三唑醇 食品
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法筛查食用菌中的农药残留 被引量：17
9
作者 胡秋辉 张昌娟 +3 位作者 郑惠华 邱伟芬 杨文建 赵立艳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第14期171-175,共5页
采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA^TM软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA^TM软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱... 采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA^TM软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA^TM软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱库给出匹配度,通过保留时间锁定对化合物作定性判断。结果表明,18种农药在香菇中检出限为0.001-0.050 mg/kg;平均回收率为77%-110%;相对标准偏差为1.1%-6.9%。应用所建立的方法对35个市售食用菌样品进行了筛查,检测出2种农药残留,残留量均低于GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》的限量。该方法操作便捷、快速高效,适用于食用菌中农药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 食用菌 NAGINATA^TM软件 固相萃取 气相色谱-质谱联用 农药残留
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顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分 被引量：15
10
作者 陈光静 郑炯 +3 位作者 丁涌波 陈晓龙 夏季 阚建全 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期230-237,共8页
采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成... 采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。 展开更多
关键词 薏米 异味成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 气相色谱-嗅闻分析法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分 被引量：48
11
作者 郝红梅 张生万 +1 位作者 郭彩霞 李美萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期138-141,共4页
采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量... 采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是:酯类化合物11种,占40.12%;酸类化合物6种,占33.63%;醇类化合物11种,占21.79%。此外,醛类化合物1种,占0.05%;酮类化合物2种,占0.57%;其他类5种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。 展开更多
关键词 山楂果醋 易挥发成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分 被引量：14
12
作者 刘倩 申明月 +4 位作者 聂少平 蒋玉洁 梅江 刘玲玲 王玉婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期102-106,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CA... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CAR/PDMS萃取头于60℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。 展开更多
关键词 即食酱牛肉 挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 保留指数
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顶空固相微萃取-气相色谱联用质谱法分析“三味”剁辣椒和原料的挥发性成分 被引量：12
13
作者 张群 郑井元 +4 位作者 郑金玉 刘伟 谭欢 葛可达 黄余年 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5678-5687,共10页
目的分析不同盐度剁辣椒和辣椒原料中挥发性成分的差别。方法采用固相微萃取法提取样品中的挥发性成分,经HP-5 MS毛细管柱(30 m×25 mm, 0.25μm),程序升温,流速1.0 mL/min,柱温40℃,对样品的化学成分进行鉴定。结果剁辣椒和新鲜辣... 目的分析不同盐度剁辣椒和辣椒原料中挥发性成分的差别。方法采用固相微萃取法提取样品中的挥发性成分,经HP-5 MS毛细管柱(30 m×25 mm, 0.25μm),程序升温,流速1.0 mL/min,柱温40℃,对样品的化学成分进行鉴定。结果剁辣椒和新鲜辣椒中共鉴定出99种挥发性有机成分,主要的挥发性成分为醇类和酯类。5%盐度下发酵1个月共检出挥发性风味物质41种, 10%盐度下发酵1个月共检出挥发性风味物质44种,15%盐度下发酵1个月共检出挥发性风味物质36种,20%盐度下发酵1个月共检出挥发性风味物质39种,辣椒原料中共鉴定出39种挥发性有机成分,主要挥发性成分为醇类和醛类。结论 10%盐度下发酵一个月产生的挥发性成分种类最多,风味品质突出。剁辣椒与原料辣椒之间挥发性成分有较大的差异。 展开更多
关键词 剁辣椒 原料辣椒 挥发性成分 固相微萃取 气相色谱-质谱联用法
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固相分散萃取-气相色谱-质谱联用法测定葡萄酒中43种农药残留量 被引量：6
14
作者 谢建军 李菊 +3 位作者 陈捷 席静 陈文锐 李敏青 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第8期2488-2495,共8页
目的建立固相分散萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC/MS)快速测定葡萄酒中敌敌畏、乐果、二嗪磷等葡萄种植过程中常用43种杀虫剂、杀螨剂及杀菌剂残留量。方法样品用乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经GCB粉、NH_2粉和PSA粉组合... 目的建立固相分散萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC/MS)快速测定葡萄酒中敌敌畏、乐果、二嗪磷等葡萄种植过程中常用43种杀虫剂、杀螨剂及杀菌剂残留量。方法样品用乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经GCB粉、NH_2粉和PSA粉组合吸附剂净化,GC/MS外标法定性定量。结果43种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^2在0.9851~0.9997范围内,空白添加浓度在50~200μg/kg时,其回收率在67.43%~114.74%之间,相对标准差(n=6)小于13.6%,方法的测定下限(LOD)介于1~50μg/kg之间。结论本法简单、准确、快速,适合于葡萄酒中对43种农药残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 固相分散萃取 农药 残留检测
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全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物
15
作者 蒋晓霞 丛媛媛 +1 位作者 汪碧芬 金晓霞 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期56-63,共8页
建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应... 建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 气相色谱-三重四级杆质谱联用法 多反应监测模式 半挥发性有机物 地表水
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分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃 被引量：6
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作者 谢建军 王璐 +4 位作者 李菊 丁博 曾广丰 王志元 陈文锐 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第8期3134-3139,共6页
目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱... 目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。 展开更多
关键词 多环芳烃 分子印迹固相萃取 气相色谱-质谱联用法 按摩油
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物 被引量：6
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作者 黄克建 潘智文 +5 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期962-964,共3页
提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,... 提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01～1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 美沙酮 EDDP
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用法鉴定火场残留物中乙醇、乙醚、丙酮等易燃液体 被引量：12
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作者 邓震宇 田桂花 范子琳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期624-626,共3页
将从火场残留物中所取得的样品置于密封的金属罐或塑料袋中,置于烘箱中在80℃加热20～30 min,在固体微萃取装置中用聚丙烯酸酯纤维通过针头将密封容器中的易燃液体(此时已成气态)吸附,吸附时间为5～10 min,然后将易燃液体从纤维上解吸... 将从火场残留物中所取得的样品置于密封的金属罐或塑料袋中,置于烘箱中在80℃加热20～30 min,在固体微萃取装置中用聚丙烯酸酯纤维通过针头将密封容器中的易燃液体(此时已成气态)吸附,吸附时间为5～10 min,然后将易燃液体从纤维上解吸并进样于气相色谱仪器中,按预定的条件进行气相色谱-质谱分析。对色谱图上所得的主峰进行分析,并提取此纯化合物的质谱图以及相关信息,从图谱库中进行检索并与标准谱图作比较,从而对相应的易燃液体作出鉴定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 固相微萃取 易燃液体 火场残留物 鉴定
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液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留 被引量：7
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作者 胡美华 朱惠芳 马丽芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期569-573,共5页
建立了液下单液滴微萃取／快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法，并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩，以快速气相色谱-质谱（GC—MS）分离检测，内标法定量。在优化条件下... 建立了液下单液滴微萃取／快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法，并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩，以快速气相色谱-质谱（GC—MS）分离检测，内标法定量。在优化条件下，治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好，相关系数均不低于0．9958，检出限为0．32～0．91μg/kg，加标回收率为83．2％-134．5％，相对标准偏差（n=5）为3．4％-16．5％。该方法样品前处理简单，分析快速，灵敏度高，能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。 展开更多
关键词 液下单液滴微萃取 有机磷 快速 气相色谱-质谱联用 蔬菜
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分散固相萃取净化/气相色谱-质谱联用法同时测定祛痘类化妆品中的3种禁用杀菌剂 被引量：4
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作者 孟宪双 李晶瑞 +4 位作者 马强 白桦 张庆 吕庆 郭项雨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期944-948,共5页
建立了祛痘类化妆品中百菌清、腈菌唑、敌菌丹3种禁用杀菌剂的气相色谱-质谱分析方法。水剂类试样直接以甲醇提取并经无水硫酸钠脱水;乳液、膏霜类试样依次经氯化钠破乳、甲醇提取、无水硫酸钠脱水、分散固相萃取净化后,采用HP-5MS（30 ... 建立了祛痘类化妆品中百菌清、腈菌唑、敌菌丹3种禁用杀菌剂的气相色谱-质谱分析方法。水剂类试样直接以甲醇提取并经无水硫酸钠脱水;乳液、膏霜类试样依次经氯化钠破乳、甲醇提取、无水硫酸钠脱水、分散固相萃取净化后,采用HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）石英毛细管气相色谱柱分离,以特征质谱碎片进行定性,外标法定量。在优化实验条件下,化妆品试样中百菌清、腈菌唑及敌菌丹在各自线性范围内呈良好线性关系,相关系数（r^2）不小于0.997,方法的检出限分别为0.1,0.2,0.01 mg/kg,定量下限分别为0.2,0.5,0.02 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下,平均回收率（n=6）为80.5%-111.3%,相对标准偏差（RSD）为1.8%-10.3%。该方法准确、可靠、简便、灵敏,能够为祛痘类化妆品的检验工作和日常生产质量控制提供科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱联用 禁用杀菌剂 祛痘类化妆品
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