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气相色谱-质谱联用检测烟草中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度评定 被引量:3
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作者 袁芳 刘小艳 +3 位作者 姚明月 肖新生 李佳颖 陈馨 《热带农业科学》 2024年第4期73-83,共11页
依据行业标准YC/T 405.3—2011,采用气相色谱-质谱联用对烟草中拟除虫菊酯类农药的残留量进行了不确定度评定,通过建立测量模型,识别和量化实验过程中的不确定度来源,接着对各不确定度分量进行合成和扩展,最终得出6种农药的实际检测结... 依据行业标准YC/T 405.3—2011,采用气相色谱-质谱联用对烟草中拟除虫菊酯类农药的残留量进行了不确定度评定,通过建立测量模型,识别和量化实验过程中的不确定度来源,接着对各不确定度分量进行合成和扩展,最终得出6种农药的实际检测结果。结果表明,影响不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合,其次为测量重复性和样品制备,回收率对不确定度的影响相对较小;在95.45%置信区间时,取包含因子k=2,烟草中氟氯氰菊酯、氯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测结果及扩展不确定度分别为(0.4810±0.0402)、(0.4660±0.0397)、(1.0359±0.1024)、(1.0147±0.1012)、(0.9400±0.0759)、(0.9490±0.0770)mg/kg;标准溶液配制对6种农药引入的不确定度分量贡献率为40%~60%,而样品制备和回收率对6种农药引入的不确定度分量贡献率普遍较低,为2%~9%。为了减小不确定度应该配制合适浓度的标准溶液,优化样品制备过程中的前处理步骤,提高人员的实验操作能力,定期对仪器及量具进行维护。 展开更多
关键词 烟草 不确定度 气相色谱-质谱联用 除虫菊酯类农药
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气相色谱法测定草莓中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:3
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作者 张少英 夏慧 《现代农业科技》 2024年第9期167-172,共6页
本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量... 本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9μg/kg;对样品进行0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg3个浓度加标回收试验,总加标回收率为88.22%~113.39%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱 农药残留 有机氯 除虫菊 检测 草莓
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磷酸处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量:20
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作者 潘玉香 董静 +2 位作者 朱莉萍 孙军 张靖 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第5期575-578,共4页
建立了含硫蔬菜(青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等)中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10%磷酸处理含硫蔬菜,去除含硫化合物的干扰,再用1:1的丙酮-正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液... 建立了含硫蔬菜(青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等)中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10%磷酸处理含硫蔬菜,去除含硫化合物的干扰,再用1:1的丙酮-正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,用气相色谱-电子俘获检测器检测。样品加标回收率在78.0%~97.8%之间,相对标准偏差在3.0%~9.6%之间。该方法的检出限为有机氯农药0.001mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002mg/kg,其余五种拟除虫菊酯类农药0.005mg/kg。 展开更多
关键词 磷酸处理 有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 含硫蔬菜 气相色谱
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烟草中拟除虫菊酯类农药残留量的测量不确定度评定 被引量:1
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作者 李佳颖 肖新生 +5 位作者 刘小艳 周倓婍 袁芳 刘羽 邬汉良 周钰 《中南农业科技》 2024年第12期43-51,共9页
依据烟草行业标准YC/T 405.2—2011,采用气相色谱法测定烟草中6种拟除虫菊酯类农药残留量。通过建立残留量数学模型,分析检测过程中的不确定度主要来源并对各分量进行评估,计算各拟除虫菊酯农药在最大残留限量水平下的合成标准不确定度... 依据烟草行业标准YC/T 405.2—2011,采用气相色谱法测定烟草中6种拟除虫菊酯类农药残留量。通过建立残留量数学模型,分析检测过程中的不确定度主要来源并对各分量进行评估,计算各拟除虫菊酯农药在最大残留限量水平下的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,烟草中氟氯氰菊酯、氯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯测量结果分别为0.513、0.483、1.076、1.076、0.873、0.923 mg/kg,其扩展不确定度分别为0.06、0.04、0.11、0.12、0.09、0.07 mg/kg(k=2);该方法的不确定度主要来源于回收率、标准曲线拟合和标准溶液配制,样品制备引入的不确定度较小;对于标准曲线拟合引入的不确定度较小的农药,标准溶液配制对其合成不确定度贡献程度较大。该不确定度评定结果对于MRL值附近的残留量超标判定具有一定的实用价值,该方法也可为烟草中其他农药残留不确定度评估提供参考。 展开更多
关键词 烟草 除虫菊 农药残留 测定 不确定度 评定
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:14
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作者 曲栗 李优 +3 位作者 曾静 盛永刚 伊雄海 程甲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期778-784,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)>3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N>10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 拟除虫菊酯类农药残留 植物源性食品
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绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱测定 被引量:2
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作者 张璟 冯俊涛 +3 位作者 唐光辉 高保卫 王智辉 张兴 《陕西农业科学》 2012年第3期14-18,共5页
建立了快速测定绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱检测方法。样品采用超临界CO2萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC/MS检测。超临界CO2萃取适宜条件为:压力41.370 MPa、温度40℃、改性剂添加量0.08ml/g、静态萃取时间25... 建立了快速测定绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱检测方法。样品采用超临界CO2萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC/MS检测。超临界CO2萃取适宜条件为:压力41.370 MPa、温度40℃、改性剂添加量0.08ml/g、静态萃取时间25min、CO2体积为10 ml。方法回收率在92.18%-110.28%,相对标准偏差为6.33%-10.87%。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农残检测的要求。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药残留 超临界CO2萃取技术 固相萃取技术 气相色谱/质谱联用 绞股蓝
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拟除虫菊酯类农药残留降解菌的筛选及其生理特性研究 被引量:76
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作者 丁海涛 李顺鹏 +1 位作者 沈标 崔中利 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期123-129,共7页
从活性污泥的富集培养物中分离得到可降解几种拟除虫菊酯农药的菌株qw5,初步鉴定qw5为地衣芽孢杆菌 (Bacilliuslicheniformis)。菌株qw5在通气、pH7~ 8、温度 3 0℃左右的环境条件下生长较好。培养 5天 ,菌株qw5对氰戊菊酯、氯氰菊酯... 从活性污泥的富集培养物中分离得到可降解几种拟除虫菊酯农药的菌株qw5,初步鉴定qw5为地衣芽孢杆菌 (Bacilliuslicheniformis)。菌株qw5在通气、pH7~ 8、温度 3 0℃左右的环境条件下生长较好。培养 5天 ,菌株qw5对氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯的降解率分别为 5 3 .8%、41 .2 %和 61 .7%。经质谱分析 ,菌株qw5降解氰戊菊酯产生中间代谢产物 3 -苯氧基苯甲醛。qw5对小白鼠无致病力 ,对几种常用的抗生素敏感。盆钵和小区试验表明 ,菌株qw5对青菜中残留的拟除虫菊酯有明显去除效果。 展开更多
关键词 除虫菊酯类 农药残留 降解菌 筛选 生理特性 芽孢杆菌 微生物降解
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拟除虫菊酯类农药残留分析研究进展 被引量:41
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作者 骆爱兰 余向阳 +2 位作者 张存政 祝树德 刘贤进 《江苏农业学报》 CSCD 2004年第2期120-125,共6页
 本文综合叙述了近几十年国内外有关拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,包括样品前处理和检测技术。
关键词 除虫菊酯类农药 残留分析 样品前处理 检测技术
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气相色谱法检测蔬菜中百菌清及拟除虫菊酯类农药残留 被引量:14
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作者 周晓龙 孙涛 +2 位作者 王建梅 张敏 乔坤云 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期150-152,共3页
采用气相色谱法测定了蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量.通过对芹菜进行添加回收率试验,结果表明此方法前处理简单、易操作,回收率在81.4%~112.8%之间,变异系数(RSD)为2.04%~9.32%.最低... 采用气相色谱法测定了蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量.通过对芹菜进行添加回收率试验,结果表明此方法前处理简单、易操作,回收率在81.4%~112.8%之间,变异系数(RSD)为2.04%~9.32%.最低检测浓度0.38~0.73μg/kg. 展开更多
关键词 气相色谱 百菌清 除虫菊 农药残留
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漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:16
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作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期497-502,共6页
建立了漂浮固化分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱配电子捕获检测器(GCECD),同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷(萃取剂)... 建立了漂浮固化分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱配电子捕获检测器(GCECD),同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷(萃取剂)、600μL丙酮(分散剂)及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明:在5.0~250.0μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5~20μg/kg添加水平下,平均回收率为90%~104%,日内相对标准偏差均低于5.9%(n=6),日间相对标准偏差均低于7.8%(n=3);5种农药在液态奶中的检出限为0.75~2.17μg/kg,定量限为2.52~7.22μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。 展开更多
关键词 漂浮固化分散液-液微萃取 气相色谱 液态奶 除虫菊酯类农药 残留
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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:13
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作者 沈伟健 曹孝文 +5 位作者 刘一军 张睿 范欣 赵增运 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1172-1177,共6页
建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法... 建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02~5μg/kg。在10、20、30和100μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%~139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。 展开更多
关键词 气相色谱 负化学离子源质谱 除虫菊酯类农药 蔬菜
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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 被引量:33
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作者 侯英 曹秋娥 +5 位作者 谢小光 王保兴 徐济仓 杨蕾 杨燕 杨勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期25-29,共5页
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。... 应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4ng,加标回收率为94.8%~103.4%,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3%~8.6%;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5ng,加标回收率为98.2%~110.1%,6次测定的RSD为5.0%~9.6%。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 热脱附 气相色谱-质谱 除虫菊 农药残留 烟叶 茶叶
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气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:20
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作者 卢剑 武中平 +1 位作者 高巍 俞幼芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期401-404,共4页
采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定... 采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%~119.23%,相对标准偏差为0.19%~9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4~40μg/kg。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯和除虫菊酯类农药 残留 气相色谱双柱法 微电子捕获检测器
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量:23
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作者 曾小星 万益群 谢明勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期636-640,共5页
在超声波辅助下,以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg... 在超声波辅助下,以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg/mL,拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg/mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg/mL两个添加水平的回收率分别为89.5%-113.2%和80.0%-112.7%,相对标准偏差分别为3.82%-9.64%和5.32%-13.8%。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg/mL两个添加水平的回收率分别为97.5%-129.6%和87.3%-110.2%,相对标准偏差分别为3.78%-10.72%和3.02%-13.84%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,用于江西茶叶样品中有机农药残留测定,获得较好结果。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯农药 除虫菊酯类农药 残留测定 气相色谱-电子捕获检测器
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中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法 被引量:30
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作者 高天兵 张曙明 田金改 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第2期6-9,共4页
首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取,填有Florisil和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为94.30%~99.... 首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取,填有Florisil和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为94.30%~99.34%,95.17%~101.55%和89.12%~100.97%;RSD分别为4.02%~8.22%,1.90%~8.04%和3.75%~5.09%。结果表明,被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯,个别样品中含溴氰菊酯。实验表明,该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好。 展开更多
关键词 中药材 除虫菊 农药残留 GC 测定
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固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:22
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作者 孔祥虹 海云 +2 位作者 乐爱山 李建华 仇农学 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期267-270,共4页
目的:建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物。采用DB-35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品... 目的:建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物。采用DB-35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。结果:23种农药在25min内很好地分离;样品加标回收率(n=3)为76.0%~110.1%,相对标准偏差0.81%~3.28%。最低检出限范围为0.03~2.06μg/kg。结论:该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 固相萃取 有机氯农药 除虫菊酯类农药 黄瓜
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拟除虫菊酯类农药残留检测技术的研究进展 被引量:14
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作者 王慧卿 徐斐 +1 位作者 张建国 于劲松 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期150-155,共6页
近年来,随着拟除虫菊酯类农药的广泛使用,其残留问题也日益突出。拟除虫菊酯类农药的大量使用给我国的出口贸易以及人类健康带来重大隐患。加强拟除虫菊酯类农药残留检测技术的研究是解决其残留超标问题的重要步骤。文中主要对用于拟除... 近年来,随着拟除虫菊酯类农药的广泛使用,其残留问题也日益突出。拟除虫菊酯类农药的大量使用给我国的出口贸易以及人类健康带来重大隐患。加强拟除虫菊酯类农药残留检测技术的研究是解决其残留超标问题的重要步骤。文中主要对用于拟除虫菊酯农药残留检测的气相色谱法、液相色谱法、质谱技术、分光光度法、生物传感器等技术进行了综述,并对其发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 除虫菊 农药残留 检测技术 生物传感器
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GC/MS研究茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法 被引量:19
18
作者 王翔 宋国新 胡耀铭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期97-100,共4页
针对茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法进行研究,比较了加水浸泡对农残提取的影响。结果表明,加水浸泡的样品农残提取率反而降低,通过对样品净化淋洗剂种类和体积的优化选择,总结出一套简便实用的前处理方法。茶叶不用水浸泡,... 针对茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法进行研究,比较了加水浸泡对农残提取的影响。结果表明,加水浸泡的样品农残提取率反而降低,通过对样品净化淋洗剂种类和体积的优化选择,总结出一套简便实用的前处理方法。茶叶不用水浸泡,直接用50mL V(丙酮):V(正己烷)=1:1的溶液超声提取,提取液过活性炭柱,浓缩后再过Florisil柱,用15mL V(正己烷):V(乙酸乙酯)=2:1的溶液淋洗,浓缩后用GC/MS法测定。回收率为81%~120%,RSD为2.2%~7.8% A,检测限为0.002-0.01mg·kg^-1。 展开更多
关键词 除虫菊 农药残留 茶叶 提取方法 GC/MS
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固相萃取与GC-μECD法测定香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 被引量:6
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作者 莫磊兴 范业赓 +4 位作者 梁俊 王天顺 方锋学 廖洁 牙禹 《南方农业学报》 CAS CSCD 2011年第6期616-619,共4页
【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法(GC-μECD)建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化... 【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法(GC-μECD)建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平:六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。 展开更多
关键词 GC-μECD 香蕉 有机氯 除虫菊 农药 残留
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气质联用法测定洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:8
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作者 邵辉 张玉婷 +4 位作者 刘磊 李娜 李辉 宋淑荣 郭永泽 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第6期3327-3329,共3页
[目的]为监测洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药提供技术支持。[方法]采用添加回收的方法对洋葱中农药提取和杂质去除方式进行摸索。[结果]建立了洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量气质联用测定方法。方法添加浓度为0.10和0.01 mg... [目的]为监测洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药提供技术支持。[方法]采用添加回收的方法对洋葱中农药提取和杂质去除方式进行摸索。[结果]建立了洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量气质联用测定方法。方法添加浓度为0.10和0.01 mg/kg,平均回收率为73.9%~109.9%,相对标准偏差为1.49%~11.20%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。[结论]建立的方法灵敏度高,集准确定性与定量于一体,为去除洋葱中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新途径。 展开更多
关键词 气质联用 测定 洋葱 有机磷类农药 除虫菊酯类农药
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