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豇豆中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测能力验证关键控制点总结
1
作者 许丽 《农家科技》 2025年第30期69-71,共3页
农药残留污染是威胁人类健康的重要因素,其主要来源于环境和食品中的残留农药。长期摄入含农药残留的食品会引发累积效应,严重危害身体健康,甚至增加致癌、致畸风险。农产品质量安全检测机构的检测能力直接关系到“舌尖上的安全”,因此... 农药残留污染是威胁人类健康的重要因素,其主要来源于环境和食品中的残留农药。长期摄入含农药残留的食品会引发累积效应,严重危害身体健康,甚至增加致癌、致畸风险。农产品质量安全检测机构的检测能力直接关系到“舌尖上的安全”,因此开展农产品农药残留检测能力验证对提升实验室检测水平至关重要。本文以豇豆中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测能力验证为例,分析并总结了该过程中的关键控制点。 展开更多
关键词 豇豆 有机氯农药残留 拟除虫菊酯类农药残留 气相色谱仪 能力验证 检测关键点 定性定量分析
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微生物对拟除虫菊酯类农药吸附和降解机制研究进展 被引量：2
2
作者 谷欣悦 李琴 +4 位作者 张依婷 李建龙 胡凯弟 赵宁 刘书亮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期342-352,共11页
近年来,由于高毒有机氯和有机磷农药被禁止使用,拟除虫菊酯类农药(pyrethroids,PYRs)因其高效性和稳定性被广泛应用于农业生产及环境中,但其频繁使用所带来的残留危害也日渐突出。3-苯氧基苯甲酸(3-phenoxybenzoic acid,3-PBA)是PYRs的... 近年来,由于高毒有机氯和有机磷农药被禁止使用,拟除虫菊酯类农药(pyrethroids,PYRs)因其高效性和稳定性被广泛应用于农业生产及环境中,但其频繁使用所带来的残留危害也日渐突出。3-苯氧基苯甲酸(3-phenoxybenzoic acid,3-PBA)是PYRs的主要代谢产物之一,为环境雌激素类物质,具有较大的潜在危害性。农药残留严重影响了人们的生产和生活,同时引起了研究人员的广泛关注,PYRs和3-PBA降解菌被大量报道,微生物及其降解酶对农产品和环境中农药残留的去除或减除也是公认的有效方法之一,并且基因工程和分子生物学技术的不断发展为继续深入发掘减除农药残留的方法提供了新途径。本文概述PYRs和3-PBA的基本性质、残留危害,综述PYRs对农产品和环境的残留现状、微生物对PYRs的代谢方式与吸附和降解机制研究进展,并对其降解酶及酶基因工程进行展望,旨为解决农产品和环境中农药残留问题提供参考。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药 3-苯氧基苯甲酸 吸附和降解机制 生物吸附 生物降解 降解酶
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气相色谱-质谱联用检测烟草中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度评定 被引量：4
3
作者 袁芳 刘小艳 +3 位作者 姚明月 肖新生 李佳颖 陈馨 《热带农业科学》 2024年第4期73-83,共11页
依据行业标准YC/T 405.3—2011,采用气相色谱-质谱联用对烟草中拟除虫菊酯类农药的残留量进行了不确定度评定,通过建立测量模型,识别和量化实验过程中的不确定度来源,接着对各不确定度分量进行合成和扩展,最终得出6种农药的实际检测结... 依据行业标准YC/T 405.3—2011,采用气相色谱-质谱联用对烟草中拟除虫菊酯类农药的残留量进行了不确定度评定,通过建立测量模型,识别和量化实验过程中的不确定度来源,接着对各不确定度分量进行合成和扩展,最终得出6种农药的实际检测结果。结果表明,影响不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合,其次为测量重复性和样品制备,回收率对不确定度的影响相对较小;在95.45%置信区间时,取包含因子k=2,烟草中氟氯氰菊酯、氯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测结果及扩展不确定度分别为(0.4810±0.0402)、(0.4660±0.0397)、(1.0359±0.1024)、(1.0147±0.1012)、(0.9400±0.0759)、(0.9490±0.0770)mg/kg;标准溶液配制对6种农药引入的不确定度分量贡献率为40%~60%,而样品制备和回收率对6种农药引入的不确定度分量贡献率普遍较低,为2%~9%。为了减小不确定度应该配制合适浓度的标准溶液,优化样品制备过程中的前处理步骤,提高人员的实验操作能力,定期对仪器及量具进行维护。 展开更多
关键词 烟草 不确定度 气相色谱-质谱联用 拟除虫菊酯类农药
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分散液-液微萃取-气相色谱法快速检测番茄中3种拟除虫菊酯类农药 被引量：20
4
作者 李贤波 赵嫚 +2 位作者 李胜清 陈浩 沈菁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期926-930,共5页
建立了快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)(QuEChERS)的分散液-液微萃取(DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用DLLME... 建立了快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)(QuEChERS)的分散液-液微萃取(DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析。考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40μL氯仿为萃取剂,1 000μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s。结果表明:3种拟除虫菊酯类农药在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3μg/kg。在1、10和50μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89%～109%、92.5%～105%和90%～108%,相对标准偏差分别为2.5%～7.6%、2.8%～5.7%、3.8%～9.1%。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测。 展开更多
关键词 分散液-液微萃取 QUECHERS 气相色谱 拟除虫菊酯类农药 番茄
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拟除虫菊酯类农药残留分析研究进展 被引量：41
5
作者 骆爱兰 余向阳 +2 位作者 张存政 祝树德 刘贤进 《江苏农业学报》 CSCD 2004年第2期120-125,共6页
　本文综合叙述了近几十年国内外有关拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,包括样品前处理和检测技术。
关键词 拟除虫菊酯类农药 残留分析 样品前处理 检测技术
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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：13
6
作者 沈伟健 曹孝文 +5 位作者 刘一军 张睿 范欣 赵增运 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1172-1177,共6页
建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法... 建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02～5μg/kg。在10、20、30和100μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%～139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。 展开更多
关键词 气相色谱 负化学离子源质谱 拟除虫菊酯类农药 蔬菜
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磷酸处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量：20
7
作者 潘玉香 董静 +2 位作者 朱莉萍 孙军 张靖 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第5期575-578,共4页
建立了含硫蔬菜（青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等）中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10％磷酸处理含硫蔬菜，去除含硫化合物的干扰，再用1：1的丙酮-正己烷提取，加入2％的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配，提取液... 建立了含硫蔬菜（青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等）中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10％磷酸处理含硫蔬菜，去除含硫化合物的干扰，再用1：1的丙酮-正己烷提取，加入2％的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配，提取液用硅镁吸附剂层析柱净化，用气相色谱-电子俘获检测器检测。样品加标回收率在78．0％～97．8％之间，相对标准偏差在3．0％～9．6％之间。该方法的检出限为有机氯农药0．001mg／kg，联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0．002mg／kg，其余五种拟除虫菊酯类农药0．005mg／kg。 展开更多
关键词 磷酸处理 有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 含硫蔬菜 气相色谱
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平菇及其培养料中5种拟除虫菊酯类农药的残留消解动态 被引量：12
8
作者 樊中臣 唐俊 +4 位作者 操海群 吴祥为 花日茂 汤锋 岳永德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期41-44,共4页
在确证平菇培养料中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法的基础上,研究供试拟除虫菊酯类农药在平菇和培养料中的消解动态规律。结果表明:5种供试拟除虫菊酯类农药在平菇和培... 在确证平菇培养料中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法的基础上,研究供试拟除虫菊酯类农药在平菇和培养料中的消解动态规律。结果表明:5种供试拟除虫菊酯类农药在平菇和培养料中的消解半衰期分别为3.01～5.06、25.48～54.59d。平菇培养料的灭菌会显著减少其中拟除虫菊酯类农药的残留量,降解率达18.80%～61.16%。平菇在含有联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类农药的培养料中栽培42、62、83、103d后,培养料中供试农药残留量仍较高,分别为1.29～7.40、1.55～6.81、0.32～1.78、0.14～1.76mg/kg,同步采集的平菇子实体中均未检测到供试农药的残留量。因此,平菇培养料中供试拟除虫菊酯类农药残留不会向平菇子实体转移,对食用菌产品质量安全的影响较小。 展开更多
关键词 平菇 培养料 拟除虫菊酯类农药 消解动态 半衰期
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气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：20
9
作者 卢剑 武中平 +1 位作者 高巍 俞幼芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期401-404,共4页
采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定... 采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%～119.23%,相对标准偏差为0.19%～9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4～40μg/kg。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯和拟除虫菊酯类农药 多残留量 气相色谱双柱法 微电子捕获检测器
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漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：16
10
作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期497-502,共6页
建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）... 建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）、600μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明：在5.0~250.0μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5~20μg/kg添加水平下,平均回收率为90%~104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）;5种农药在液态奶中的检出限为0.75~2.17μg/kg,定量限为2.52~7.22μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。 展开更多
关键词 漂浮固化分散液-液微萃取 气相色谱 液态奶 拟除虫菊酯类农药 残留
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：15
11
作者 曲栗 李优 +3 位作者 曾静 盛永刚 伊雄海 程甲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期778-784,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)>3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N>10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 拟除虫菊酯类农药残留 植物源性食品
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固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：22
12
作者 孔祥虹 海云 +2 位作者 乐爱山 李建华 仇农学 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期267-270,共4页
目的:建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物。采用DB-35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品... 目的:建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物。采用DB-35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。结果:23种农药在25min内很好地分离;样品加标回收率(n=3)为76.0%～110.1%,相对标准偏差0.81%～3.28%。最低检出限范围为0.03～2.06μg/kg。结论:该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 固相萃取 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 黄瓜
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不同温度下5种拟除虫菊酯类农药对家蚕的毒性变化 被引量：10
13
作者 李前龙 唐旭东 +2 位作者 徐莉 沈中元 燕薇 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期70-75,共6页
拟除虫菊酯类农药对昆虫的毒性具有温度效应。采用食下毒叶法测定5种常用拟除虫菊酯类农药在环境温度35、30、25、20℃时对家蚕的急性毒性。随着温度的升高,5种拟除虫菊酯类农药对家蚕的急性毒性降低,在35℃时溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯... 拟除虫菊酯类农药对昆虫的毒性具有温度效应。采用食下毒叶法测定5种常用拟除虫菊酯类农药在环境温度35、30、25、20℃时对家蚕的急性毒性。随着温度的升高,5种拟除虫菊酯类农药对家蚕的急性毒性降低,在35℃时溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、高效氯氰菊酯和高效氯氟氰菊酯对家蚕2龄幼虫的LD50值与20℃时的LD50值的比值分别为7.63、12.27、8.49、2.76、1.75。研究结果表明,5种拟除虫菊酯类农药对家蚕的急性毒性表现为负温度效应,其中氰戊菊酯对家蚕的毒性受温度的影响最为明显,溴氰菊酯和联苯菊酯较为明显,高效氯氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的毒性受温度影响较小。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药 家蚕 毒性 温度效应
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两株拟除虫菊酯类农药降解菌的分离鉴定及其降解能力的研究 被引量：10
14
作者 刘波 唐洁 +3 位作者 陈廷廷 史颖 曾林 曾朝懿 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期214-219,224,共7页
通过富集培养、梯度驯化方法,以拟除虫菊酯类农药降解率为指标,从菜园耕地土壤中分离筛选到两株可广谱降解拟除虫菊酯类农药的降解菌Q-7和G-04。经形态学观察、生理生化实验及16S rRNA基因序列分析,菌株Q-7鉴定为蜡样芽胞杆菌(Bacillus ... 通过富集培养、梯度驯化方法,以拟除虫菊酯类农药降解率为指标,从菜园耕地土壤中分离筛选到两株可广谱降解拟除虫菊酯类农药的降解菌Q-7和G-04。经形态学观察、生理生化实验及16S rRNA基因序列分析,菌株Q-7鉴定为蜡样芽胞杆菌(Bacillus cereus),菌株G-04鉴定为地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)。两株降解菌都具备较强的拟除虫菊酯类农药耐受性,可在同时含高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯,且累积浓度为640 mg/L的培养基中生长。两株降解菌能同时降解初始浓度分别为50 mg/L的高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯,接种培养72 h后,菌株Q-7对高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯的降解率分别为48.31%、64.31%、33.46%、26.52%,菌株G-04的相应降解率为66.94%、45.04%、29.40%、26.40%。研究结果表明,菌株Q-7和菌株G-04具备广谱降解拟除虫菊酯类农药的能力,可作为修复拟除虫菊酯类农药污染环境的优良微生物资源。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药 蜡样芽胞杆菌 地衣芽孢杆菌 生物降解
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苹果汁中拟除虫菊酯类农药的超声波-TiO_2催化去除 被引量：7
15
作者 袁亚宏 王周利 +3 位作者 蔡瑞 郭康权 岳田利 周郑坤 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期124-129,共6页
研究了超声波-TiO2催化去除苹果汁中拟除虫菊酯类农药残留的作用效果和机理,对比分析了处理前后苹果汁品质变化。采用响应曲面法优化催化去除苹果汁中拟除虫菊酯类农药残留的最佳工艺参数为:TiO2质量浓度0.5 g/L、超声波功率416 W、时间... 研究了超声波-TiO2催化去除苹果汁中拟除虫菊酯类农药残留的作用效果和机理,对比分析了处理前后苹果汁品质变化。采用响应曲面法优化催化去除苹果汁中拟除虫菊酯类农药残留的最佳工艺参数为:TiO2质量浓度0.5 g/L、超声波功率416 W、时间18 min、温度37℃,在此条件下,催化去除率可达到62.17%;超声波-TiO2处理对苹果汁理化指标没有显著影响,经过处理后的苹果汁符合出口的相关标准。 展开更多
关键词 苹果汁 拟除虫菊酯类农药 超声波-TiO2处理 催化去除
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量：23
16
作者 曾小星 万益群 谢明勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期636-640,共5页
在超声波辅助下，以正己烷-二氯甲烷（1：1，V／V）混合溶剂提取样品，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg... 在超声波辅助下，以正己烷-二氯甲烷（1：1，V／V）混合溶剂提取样品，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg／mL，拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg／mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg／mL两个添加水平的回收率分别为89.5％-113.2％和80.0％-112.7％，相对标准偏差分别为3.82％-9.64％和5.32％-13.8％。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg／mL两个添加水平的回收率分别为97.5％-129.6％和87.3％-110.2％，相对标准偏差分别为3.78％-10.72％和3.02％-13.84％。本方法快速、灵敏、准确、可靠，用于江西茶叶样品中有机农药残留测定，获得较好结果。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 残留测定 气相色谱-电子捕获检测器
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拟除虫菊酯类农药的非对映和对映异构体分离 被引量：5
17
作者 塔娜 李想 +2 位作者 冯建芳 刘廷凤 孙成 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期87-90,共4页
正己烷，异丙醇为流动相的正相体系中，使用Supelcosil LC-CN氰基柱完全分离了氯氰等多种拟除虫菊酯农药的非对映异构体；使用Supelcosil LC-CN保护柱串联chiralcel OD-H手性柱以及使用Supelcosil LC—CN氰基柱串联chiralcel OD—H手性... 正己烷，异丙醇为流动相的正相体系中，使用Supelcosil LC-CN氰基柱完全分离了氯氰等多种拟除虫菊酯农药的非对映异构体；使用Supelcosil LC-CN保护柱串联chiralcel OD-H手性柱以及使用Supelcosil LC—CN氰基柱串联chiralcel OD—H手性柱实现了氯氰等多种拟除虫菊酯类农药的对映异构体分离．流动相中异丙醇的比例对保留时间和分离度的影响较大，随着异丙醇比例的减少，保留时间和分离度逐渐增加：在0～30℃间，柱温对手性识别能力无明显的影响；但对保留时间影响明显，随着柱温的增加，保留时间缩短． 展开更多
关键词 高效液相色谱 拟除虫菊酯类农药 异构体 手性
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悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药 被引量：7
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作者 高青珍 马智玲 +5 位作者 周千渝 张延国 林桓 刘新燕 李凌云 刘肃 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期53-56,共4页
建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净... 建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME—SFO浓缩，最后用气相色谱（ECD）进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响，DLLME—SFO中萃取剂种类与体积，分散剂种类和体积，盐浓度等对萃取效率的影响，优化结果为以40μL十六烷为萃取剂，1000μL乙腈为分散剂，5mL水中NaCl的加入量为1．25g。结果表明，在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg／kg3个添加水平下农药的平均回收率为84．84％～111．59％，相对标准偏差（RSD）为0．48％～9．61％，方法的检出限（LOD，S／N≥3）和定量限（LOQ，S／N≥10）分别为0．07—0．58μg/kg和0．22—1．94μg／kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好，可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。 展开更多
关键词 悬浮固化-分散液-液微萃取 QUECHERS 气相色谱 拟除虫菊酯类农药
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气质联用法测定洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：8
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作者 邵辉 张玉婷 +4 位作者 刘磊 李娜 李辉 宋淑荣 郭永泽 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第6期3327-3329,共3页
[目的]为监测洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药提供技术支持。[方法]采用添加回收的方法对洋葱中农药提取和杂质去除方式进行摸索。[结果]建立了洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量气质联用测定方法。方法添加浓度为0.10和0.01 mg... [目的]为监测洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药提供技术支持。[方法]采用添加回收的方法对洋葱中农药提取和杂质去除方式进行摸索。[结果]建立了洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量气质联用测定方法。方法添加浓度为0.10和0.01 mg/kg,平均回收率为73.9%~109.9%,相对标准偏差为1.49%~11.20%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。[结论]建立的方法灵敏度高,集准确定性与定量于一体,为去除洋葱中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新途径。 展开更多
关键词 气质联用 测定 洋葱 有机磷类农药 拟除虫菊酯类农药
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恶臭假单胞菌XP12对拟除虫菊酯类农药的酶促降解特性及其应用研究 被引量：6
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作者 解开治 徐培智 +5 位作者 陈建生 唐拴虎 张发宝 黄旭 严超 黄巧义 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期156-160,共5页
试验选用使用量较大、毒性较强、不易自然降解的高效氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯作为参试农药,对一株能高效降解拟除虫菊酯类农药的恶臭假单胞菌XP12进行深入的研究,以期了解该菌株在拟除虫菊酯类农药的生物降解体系中酶的分布... 试验选用使用量较大、毒性较强、不易自然降解的高效氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯作为参试农药,对一株能高效降解拟除虫菊酯类农药的恶臭假单胞菌XP12进行深入的研究,以期了解该菌株在拟除虫菊酯类农药的生物降解体系中酶的分布特征、酶促降解的动力学特征。结果表明:对拟除虫菊酯类农药起催化作用的酶属于组成型胞内酶,反应pH值为6.5～8.0时,降解酶对高效氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的降解率都在70%左右,最适反应pH值为7.5;反应温度在25～40℃时,降解率在70%以上,最适反应温度为30℃。在最适反应pH和温度条件下,降解酶粗酶液对高效氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的Km分别为42.78、50.64和77.90 nmol/mL,Vmax分别为12.05、10.31和16.39 nmol/min。粗酶液在叶类蔬菜上拟除虫菊酯类农药的降解也有明显效果,对高效氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的降解率分别为93.3%、85.2%、83.5%。 展开更多
关键词 恶臭假单胞菌XP12 拟除虫菊酯类农药 降解酶 酶促降解
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