双道X射线分光光谱仪及其与扫描电子显微镜的匹配 被引量：1

1

作者 姚骏恩 余建业 +5 位作者 黄同节 张肇华 姚文浩 李文恩 韩大年 谢信能 《仪器仪表学报》 EI CAS 1981年第2期18-24,共7页

本X光谱仪是一种线性全聚焦弯晶谱仪。装备在扫描电镜上后,可使之兼具电子探针X光微区分析仪的功能。本文重点讨论了X光光谱仪的几何精度、分光晶体的制备、光谱仪与电子光学镜筒的匹配衍射峰值强度的提高、本底噪音的减低以及同轴光学... 本X光谱仪是一种线性全聚焦弯晶谱仪。装备在扫描电镜上后,可使之兼具电子探针X光微区分析仪的功能。本文重点讨论了X光光谱仪的几何精度、分光晶体的制备、光谱仪与电子光学镜筒的匹配衍射峰值强度的提高、本底噪音的减低以及同轴光学显微镜的匹配等问题。X光谱仪的总几何精度应为±1′,重复精度为6″。实际结果表明,元素分析范围为B^5(Be^4)～U^(92);波长分辨率△λ/λ为1～5×10^(-3)(Na^(11)～U^(92))及1～5×10^(-2)(B^5～F^9),可分开Cu,Fe,Ti等元素的K_(α1,α2)谱线,Ti-6A1-4V合金中VK_(α1),VK_(α2)及TiK_β谱线;波长重复性为0.00014A;探测限对Na^(11)～U^(92)为10^(-3)％量级,B^5～F^9为10^(-2)％量级。 展开更多

关键词 分光光谱仪 x射线 扫描电子显微镜 波长分辨 波长重复性 光学显微镜 重复精度 罗兰圆 微区分析 电子探针

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能量色散X射线荧光光谱法探针线扫描分析“长沙窑”彩绘工艺 被引量：12

2

作者 孙莹 毛振伟 +5 位作者 周世荣 王昌燧 董俊卿 袁传勋 徐靖 姚政权 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期807-809,814,共4页

应用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)探针及线扫描技术对我国唐代和宋代的5块"长沙窑"彩瓷样品的彩绘工艺进行了研究。根据所测得的从釉到胎中着色元素铜或铁的含量变化可以看出,此5块样品的彩绘工艺均不完全属于典型的釉下彩工... 应用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)探针及线扫描技术对我国唐代和宋代的5块"长沙窑"彩瓷样品的彩绘工艺进行了研究。根据所测得的从釉到胎中着色元素铜或铁的含量变化可以看出,此5块样品的彩绘工艺均不完全属于典型的釉下彩工艺,而是属于高温釉上彩工艺。 展开更多

关键词 能量色散x射线荧光光谱法 线扫描 “长沙窑”瓷品 着色元素 釉下彩 釉上彩

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熔融制样-波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪应用于硅酸盐类矿物及疑难样品分析 被引量：11

3

作者 李迎春 张磊 +1 位作者 周伟 尚文郁 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期828-838,共11页

目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED... 目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED)复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。 展开更多

关键词 波长色散-能量色散x射线荧光光谱仪 熔融制样 矿化样品 硅酸盐类矿物 主次微量元素

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热解析富集-能量色散X射线荧光光谱法对溶液中汞的测定 被引量：4

4

作者 倪子月 程大伟 +4 位作者 刘明博 岳元博 胡学强 陈羽 李小佳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1117-1121,共5页

搭建热解析富集装置对溶液中的汞富集后进行检测,可以提高X射线荧光测试的灵敏度。整个测试过程如下:样品中的汞在高温下发生热解析,经过滤膜时被选择性吸附,在使用光谱仪测试后,最终计算出样品中汞的含量。在热解析管路中加入白云石增... 搭建热解析富集装置对溶液中的汞富集后进行检测,可以提高X射线荧光测试的灵敏度。整个测试过程如下:样品中的汞在高温下发生热解析,经过滤膜时被选择性吸附,在使用光谱仪测试后,最终计算出样品中汞的含量。在热解析管路中加入白云石增加停留时间,可以降低汞的热解还原温度,在使用汞稳定化剂的条件下,只需加热到600℃就可以实现汞的解析。对热解析富集的测试条件进行研究,选择热解析时间和光谱仪器测试时间,优化进样体积和抽气气流流速。该方法的测试信号与直接测试相比明显增大,且随着样品体积的增加而增加,在进样体积为200μL时可达到11.78倍。使用不同浓度的溶液绘制工作曲线,线性相关系数为0.993 7,并对含量为0.05μg·mL^(-1)的溶液进行多次测试,11次测试的相对标准偏差为4.048%;对空白溶液进行测试,计算该方法的检出限为0.004μg·mL^(-1),定量限为0.015μg·mL^(-1);配制混合溶液,研究其他离子对待测离子的干扰,结果表明,在其他离子含量是待测离子100倍的条件下,对汞的测试没有影响;采集生活中的河流水和自来水,测试该方法的加标回收率在94.3%~102.6%之间。使用该装置对溶液中的汞富集后进行测试,可以提高X射线荧光测试的检出限,实现污水中重金属汞的检测。 展开更多

关键词 能量色散x射线荧光光谱法 汞 热解析-富集 污水

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一种提高扫描电子显微镜-能谱空间分辨率的方法 被引量：3

5

作者 黎爽 邓平晔 +1 位作者 蔡锴 杨俊佼 《电子显微学报》 CAS CSCD 2015年第3期240-249,共10页

目前,扫描电子显微镜-能谱（SEM-EDS）联用技术在分析测试领域已得到广泛应用,它可对材料和生物样品的微观表面进行形貌观察,并对样品中所选定的微区内进行元素成分定性定量以及元素分布分析。但是,由于元素的特征X射线能量高,在样品中... 目前,扫描电子显微镜-能谱（SEM-EDS）联用技术在分析测试领域已得到广泛应用,它可对材料和生物样品的微观表面进行形貌观察,并对样品中所选定的微区内进行元素成分定性定量以及元素分布分析。但是,由于元素的特征X射线能量高,在样品中的出射范围较深,能谱的空间分辨率较差,导致在使用传统制样方法时都不可避免地会受到来自叠加样品特征X射线以及基底材料特征X射线的干扰,从而影响最终实验结果。为了克服能谱空间分辨率不足的问题,本文应用薄片法的原理研制了一种新的装置,将纳米厚度的样品分散在装置的碳膜上,进行能谱分析。通过与传统实验的对比,附加新装置后其能谱空间分辨率较以往常规实验提高了2~4倍。 展开更多

关键词 扫描电子显微镜-能量色散谱仪 特征x射线 空间分辨率 覆碳膜打孔碳棒 纳米颗粒材料

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溶胶-凝胶生物玻璃多孔材料显微结构和生物活性的扫描电镜及红外光谱分析 被引量：15

6

作者 陈晓峰 王迎军 +4 位作者 赵娜如 郑裕东 叶建东 张晓凯 张梅梅 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期304-310,共7页

本文利用溶胶 凝胶法制备了CaO P2 O5 SiO2 系统生物活性玻璃 ,并以其为原料制备了用于骨修复及骨组织工程支架的块状生物活性材料。利用体外实验方法 (invitro)结合X射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM)和傅立叶变换红外光谱分析 (FT... 本文利用溶胶 凝胶法制备了CaO P2 O5 SiO2 系统生物活性玻璃 ,并以其为原料制备了用于骨修复及骨组织工程支架的块状生物活性材料。利用体外实验方法 (invitro)结合X射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM)和傅立叶变换红外光谱分析 (FTIR)技术对不同烧结工艺制备的材料结构、晶相和生物活性的影响进行了分析研究。研究表明 ,经 80 0℃和 110 0℃烧结 5min的两种材料均有硅磷酸钙Ca5(PO4 ) 2 SiO4 微晶相析出。烧结温度越高 ,析出微晶相的体积比例越大 ,材料的生物活性则越低。在模拟生理溶液中碳酸羟基磷灰石 (HCA)只在烧结体中的玻璃颗粒表面形成 ,而在其硅磷酸钙Ca5(PO4 ) 2 SiO4 微晶相表面未发现HCA形成。 展开更多

关键词 溶胶-凝胶法 生物活性玻璃 生理溶液 碳酸羟基磷灰石 扫描电子显微镜 x射线衍射 红外光谱分析 材料结构

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EDDS处理对硒胁迫下彩叶草根系FTIR-ATR、SEM-EDXS特征及生理特性的影响 被引量：8

7

作者 袁菊红 胡绵好 《植物科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期620-629,共10页

为了解乙二胺二琥珀酸(EDDS)诱导植物耐受硒(Se)胁迫的生理机制,以彩叶草(Coleus blumei)为材料,采用营养液培养的方法、借助傅里叶变换-衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)和扫描电子显微镜-X-射线能量色散谱(SEM-EDXS)分析方法及生理指标... 为了解乙二胺二琥珀酸(EDDS)诱导植物耐受硒(Se)胁迫的生理机制,以彩叶草(Coleus blumei)为材料,采用营养液培养的方法、借助傅里叶变换-衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)和扫描电子显微镜-X-射线能量色散谱(SEM-EDXS)分析方法及生理指标的变化,研究1.0 mg/L Se胁迫条件下添加0、0.5、1.0、1.5、2.5、5.0 mmol/L EDDS对彩叶草根系化学成分变化的影响。利用FTIR-ATR图谱分析发现,随着EDDS处理浓度的提高,彩叶草根系透射峰所对应峰形基本不变,而参与Se吸附的基团如羟基、酰胺基和指纹区等的透射峰发生了不同程度的位移。FTIR-ATR的特征峰与彩叶草根系响应Se胁迫的各生理指标变化趋势基本一致,且FTIR-ATR比传统的生理指标测定更敏感、便捷。SEM-EDXS扫描还发现随着EDDS处理浓度的升高,根系中K、Mg、Fe、Si等元素的含量升高,而营养元素Ca含量降低。该研究结果可为深入了解EDDS处理下彩叶草对Se胁迫的响应机理提供科学依据。 展开更多

关键词 硒胁迫 彩叶草 生理指标 扫描电子显微镜-x-射线能量色散谱 傅里叶变换-衰减全反射红外光谱 乙二胺二琥珀酸

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一类典型的仿海水养殖金色珍珠的UV-Vis吸收光谱及其微结构特征研究 被引量：1

8

作者 胡仙超 汪涛 +4 位作者 严雪俊 邵惠萍 刘晋华 余思逸 严俊 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第S01期40-44,共5页

以海水养殖金色珍珠(以下简称:金珠)为参比样品,通过场发射扫描电镜(field-emission scanning electron microscopy,FE-SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis absorption spectrum)、能量色散X射线谱(energy dispersive X-ray spectroscopy,E... 以海水养殖金色珍珠(以下简称:金珠)为参比样品,通过场发射扫描电镜(field-emission scanning electron microscopy,FE-SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis absorption spectrum)、能量色散X射线谱(energy dispersive X-ray spectroscopy,EDX)与傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy)对一类仿海水养殖金色珍珠的微结构与鉴定筛选特征进行研究。结果表明:该类仿金珠具备内核与外层单元的分区结构,且外表面与外层结构的断面分别呈现"叠瓦"状与"砖-浆-砖"的层状堆砌结构特征;外层结构单元中主要的无机物相组成为生物成因文石,即外层结构单元为珍珠层结构;该仿金珠表层的UV-Vis吸收光谱中,出现约420 nm处的吸收主峰;外层单元的EDX分析表明该仿金珠的珍珠层呈现富Mn、贫Sr特征,与淡水珍珠中微量金属元素Mn、Sr的量化大小特征相同。基于上述结果,该类仿金珠可定性为经改色处理的淡水养殖有核金色珍珠。 展开更多

关键词 海水养殖金色珍珠 仿金珠 珍珠层 微结构 紫外-可见吸收光谱 能量色散x射线谱

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针对黏性土胶质联结特征的SEM-EDS试验研究 被引量：24

9

作者 张先伟 孔令伟 王静 《岩土力学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第S2期195-203,共9页

采用"整区→微区→胶结点"的逐步分区测试方法,对湛江原状黏土与重塑土开展SEM-EDS试验研究,观察土体微观结构的胶质联结特征,确定胶结物质的元素组分及其空间分布状态,建立微观结构-化学物质-宏观力学行为的相互关系与灵敏... 采用"整区→微区→胶结点"的逐步分区测试方法,对湛江原状黏土与重塑土开展SEM-EDS试验研究,观察土体微观结构的胶质联结特征,确定胶结物质的元素组分及其空间分布状态,建立微观结构-化学物质-宏观力学行为的相互关系与灵敏性分析。结果表明,土的基本性质很大程度上取决于微观层面的颗粒联结特征。湛江黏土的结构单元实际上是以许多黏土矿物薄片堆叠而成的黏土畴,开放式的絮凝结构加上以游离氧化铁为主要成分的胶质联结特征是导致湛江黏土具有高灵敏性、强结构性的根本原因。当应力水平超过土体的结构屈服应力后,力学性能迅速劣化,结构单元体逐步转为联结强度弱,分散性强的凝聚体或叠聚体。研究还表明,土的颗粒联结强度、结构形态特征及其对结构强度的贡献是导致原状土与重塑土性质差异的本质,天然状态下的湛江黏土土性受控于微观结构特征,而重塑土土性受控于黏土矿物颗粒本性。 展开更多

关键词 胶质联结 湛江黏土 微观结构 扫描电子显微镜 x射线能量色散谱 游离氧化铁

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掺氮类金刚石薄膜的显微结构和光谱学研究 被引量：12

10

作者 李合琴 何晓雄 +2 位作者 王淑占 巫邵波 赵之明 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期225-229,共5页

本文利用射频磁控溅射法,以高纯N2、Ar混合气体为溅射气体,用高纯石墨靶在Si(100)基片上制备出掺氮的类金刚石薄膜(DLC∶N)。拉曼光谱(Raman)测试表明该薄膜仍然是类金刚石结构,对其进行拟合后得两个特征峰,分别是在1342.9 cm-1的D峰和1... 本文利用射频磁控溅射法,以高纯N2、Ar混合气体为溅射气体,用高纯石墨靶在Si(100)基片上制备出掺氮的类金刚石薄膜(DLC∶N)。拉曼光谱(Raman)测试表明该薄膜仍然是类金刚石结构,对其进行拟合后得两个特征峰,分别是在1342.9 cm-1的D峰和1555.3 cm-1的G峰,ID/IG=0.45;X射线光电子能谱(XPS)表明薄膜含氮量为24%,XPS光谱的C1s和N1s的芯能级证实了薄膜中的碳氮进行了化合,形成了C-N、C=N、C≡N,说明薄膜中形成了非晶碳氮结构;傅里叶变换红外透射光谱(FTIR)也表明了薄膜中碳氮进行了化合;扫描电子显微镜(SEM)结果表明,实验所制备的薄膜表面均匀、致密、光滑,从横截面图像观察,薄膜与衬底结合紧密,薄膜的厚度大约为150 nm。 展开更多

关键词 射频磁控反应溅射 掺氮类金刚石薄膜 x射线光电子能谱 拉曼光谱 傅里叶变换红外透射光谱 扫描电子显微镜

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碱-硅反应产物的微观形貌特征研究 被引量：2

11

作者 李珍 肖靓 陈亮 《长江科学院院报》 CSCD 北大核心 2012年第3期62-66,共5页

选取4种具有代表性的活性硅质岩石,在80℃,1 mol/L NaOH溶液中浸泡7 d和14 d,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS),对其碱-硅反应(ASR)产物的微观形貌性状和组成进行深入研究。通过ASR产物与混凝土芯样中的水泥水化产物的对比分... 选取4种具有代表性的活性硅质岩石,在80℃,1 mol/L NaOH溶液中浸泡7 d和14 d,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS),对其碱-硅反应(ASR)产物的微观形貌性状和组成进行深入研究。通过ASR产物与混凝土芯样中的水泥水化产物的对比分析,确定了ASR产物的典型微观形貌,为准确诊断混凝土ASR的发生提供了重要的科学依据。 展开更多

关键词 碱-硅反应(ASR) 扫描电子显微镜(SEM) x射线能谱仪(EDS) 典型微观形貌

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湖北武当山五龙宫遗址明代建筑灰浆的材料特征与制作工艺

12

作者 张佳慧 魏国锋 李刚 《文物保护与考古科学》 北大核心 2025年第3期34-43,共10页

作为明代皇家宗教建筑,五龙宫遗址彰显了当时材料信息和工程技术的最高成就。通过岩相分析、X射线衍射分析、热重-差示扫描量热分析、X射线荧光光谱分析、骨料含量及粒径分析、化学检测、傅里叶红外光谱分析、扫描电子显微镜分析等多种... 作为明代皇家宗教建筑,五龙宫遗址彰显了当时材料信息和工程技术的最高成就。通过岩相分析、X射线衍射分析、热重-差示扫描量热分析、X射线荧光光谱分析、骨料含量及粒径分析、化学检测、傅里叶红外光谱分析、扫描电子显微镜分析等多种手段对五龙宫遗址五件灰浆样品的物相组成、化学成分、微观形貌等进行检测研究,从而探明其原料选择、工艺特征、性能机理等科学信息。结果证明样品选用原料为伴生菱镁矿石灰石煅烧的镁质石灰,其中添加的骨料含量约4.7%~17.7%,相似集中的骨料粒径反映着古代工匠对骨料的提前筛选。同时,五件样品中均添有糯米成分,糯米作用下形成的纳米级细小颗粒及致密的有机-无机复合结构成为灰浆性能良好的微观原因。对五龙宫遗址建筑灰浆的材料特征及制作工艺进行研究和总结,将为五龙宫遗址等古代建筑的本体保护修缮及后续修复材料的研发提供重要的数据参考。 展开更多

关键词 五龙宫遗址 糯米灰浆 镁质石灰 x射线衍射分析 热重-差示扫描量热分析 扫描电子显微镜

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基于SEM与XPS对焦炉上升管内壁结焦炭层织构的研究 被引量：1

13

作者 王浩 金保昇 +3 位作者 王晓佳 余波 曹俊 吕冬强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期3333-3339,共7页

以焦炉上升管内壁结焦炭层为研究对象,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)研究各结焦炭层的微观形貌、元素组成及键合状态,分析结焦炭层织构形成及演化规律。SEM研究表明,焦炉上升管内壁各结焦炭层形貌呈现较大的差异性,1... 以焦炉上升管内壁结焦炭层为研究对象,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)研究各结焦炭层的微观形貌、元素组成及键合状态,分析结焦炭层织构形成及演化规律。SEM研究表明,焦炉上升管内壁各结焦炭层形貌呈现较大的差异性,1#结焦炭层呈现0.1~1.0μm颗粒化炭颗粒松散堆叠的多孔结构,2#和3#结焦炭层呈现粒径为1.0~3.0μm的炭颗粒堆积形貌且致密性有所提高,4#结焦炭层呈现大量花纹状致密结构。以上现象可说明结焦炭层的形成过程为:首先由荒煤气中多环芳烃形成0.1~1.0μm的颗粒状初级炭层,颗粒状初级炭层在荒煤气粉尘中金属元素(如Fe)的催化作用下相互反应,形成更为致密的1.0~3.0μm的中级炭层结构,中级炭层在高温条件下进一步形成致密的终级炭层结构。XPS分析表明,1#—4#结焦炭层含C量分别为91.78%,91.95%,92.74%和94.01%,含O量分别为5.58%,5.42%,4.39%和2.86%,C/O比分别为16.45,16.96,21.12和32.87,说明在炭层结构变化的同时,炭层中含氧基团在高温及粉尘中金属元素(如Fe)作用下发生脱除反应,使得炭层中宏观C/O比逐渐升高。在此基础上,通过对C元素键合状态分峰发现,1^#—4^#结焦炭层中C—C/C—H结构含量分别为80.42%,78.00%,75.50%和81.29%,C—O/C—N结构含量分别为10.22%,11.93%,13.54%和9.35%,C=O/C=N结构含量分别为9.36%,10.07%,10.96%和9.36%。O元素键合状态分峰发现,1^#—4^#结焦炭层中=O结构含量分别为20.40%,22.21%,19.93%,18.36%,—O—结构含量分别为24.60%,27.80%,31.35%,37.82%,O2/H2O结构含量分别为55.00%,49.99%,48.72%和43.82%。以上现象说明结焦炭层上发生如下化学变化:初级炭层中多孔结构会吸附荒煤气中的氧气(O2)和水分子(H2O)在高温条件下对炭层进行氧化。脱除反应和氧化反应使得炭层中O元素在微观键合状态发生明显改变,最终使得炭层中O2/H2O和=O结构含量降低,—O—结构含量升高。以上研究揭示了荒煤气上升管结焦炭层织构形成及演化机制,为解决焦炉荒煤气上升管内壁结焦问题,提高换热器效能,降低焦化企业能耗提供了实验基础和理论依据。 展开更多

关键词 光谱学分析 结焦机理 织构 扫描电子显微镜 x射线光电子能谱 分峰拟合

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一种用氢氟酸从β-锂辉石中浸出锂的新工艺 被引量：1

14

作者 刘艳 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2014年第4期300-300,共1页

Gustavo D.Rosales等研究了一种用氢氟酸从β-锂辉石中浸出锂的新工艺。考察了液固体积质量比、搅拌速度、粒径大小、温度、反应时间和HF体积百分数对锂浸出率的影响。用x射线衍射（XRD）、x射线荧光光谱（XRF）、原子吸收光谱（AAS）... Gustavo D.Rosales等研究了一种用氢氟酸从β-锂辉石中浸出锂的新工艺。考察了液固体积质量比、搅拌速度、粒径大小、温度、反应时间和HF体积百分数对锂浸出率的影响。用x射线衍射（XRD）、x射线荧光光谱（XRF）、原子吸收光谱（AAS）、扫描电子显微镜（SEM）和能量色散x射线能谱（EDS）表征化学试剂和产品。在固液质量体积比为1∶55、温度为75℃、HF体积百分数为7%、搅拌速度为330r/min、反应时间为20min条件下,锂浸出率为90%；铝和硅分别以Na3AlF6、Na2SiF6形式沉淀,回收率为。 展开更多

关键词 Β-锂辉石 浸出率 氢氟酸 工艺 种用 x射线荧光光谱 扫描电子显微镜 Na2SiF6

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馆藏汉代瓦当表面可溶盐的化学组成分析 被引量：1

15

作者 荆海燕 马芬 +2 位作者 郑丽珍 白璐 付文斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期244-248,共5页

采用离子色谱仪(IC),扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS),X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变化显微红外光谱仪(FTIR)等现代分析仪器,对陕西历史博物馆馆藏的汉代瓦当表面可溶盐进行了鉴定,并分析了相关的化学组成。结果表明,瓦当表面可溶盐含有石... 采用离子色谱仪(IC),扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS),X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变化显微红外光谱仪(FTIR)等现代分析仪器,对陕西历史博物馆馆藏的汉代瓦当表面可溶盐进行了鉴定,并分析了相关的化学组成。结果表明,瓦当表面可溶盐含有石膏(Ca SO_(4)·2H_(2)O)和有机酸钙盐[Ca_(3)(CH_(3)COO)_(3)Cl(NO_(3))_(2)·6H_(2)O]等成分。 展开更多

关键词 瓦当 可溶盐 扫描电子显微镜-能谱 x射线衍射 离子色谱

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硼砂煅制工艺优化及质量评价

16

作者 杨辛欣 洪禹昕 +5 位作者 张睿 赵晶丽 刘佳 王楚盈 许天阳 于澎 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期404-410,共7页

目的 优化硼砂煅制工艺,并对其进行质量评价。方法 以铺设厚度、煅制温度、煅制时间为影响因素,失水率、蓬松度、粉碎率、四硼酸钠含量为评价指标,星点设计-效应面法优化硼砂煅制工艺。采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、拉曼光谱、X射... 目的 优化硼砂煅制工艺,并对其进行质量评价。方法 以铺设厚度、煅制温度、煅制时间为影响因素,失水率、蓬松度、粉碎率、四硼酸钠含量为评价指标,星点设计-效应面法优化硼砂煅制工艺。采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、拉曼光谱、X射线衍射(XRD),比较硼砂煅制前后质量差异。结果 最佳条件为铺设厚度2 cm,煅制温度365℃,煅制时间100 min。煅制后,硼砂微观形态、成分组成、晶型结构发生变化,失去全部结晶水而转变为非晶体状态。结论 该方法稳定可行,可用于工业大批量生产煅硼砂。 展开更多

关键词 硼砂 煅制工艺 星点设计-效应面法 扫描电镜(SEM) 热重分析(TG) 拉曼光谱 x射线衍射(xRD)

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柠檬酸杆菌对U(Ⅵ)的去除效应及机理研究 被引量：8

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作者 刘小玲 陈晓明 +3 位作者 宋收 张倩 郝希超 罗学刚 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1774-1781,共8页

为了探索柠檬酸杆菌对U(Ⅵ)的去除效应及机理,考察了p H值、温度、U(Ⅵ)初始浓度等对该菌株去除U(Ⅵ)的影响,并运用红外光谱(FTIR)与扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱(SEMEDX)分析了柠檬酸杆菌与U(Ⅵ)作用后官能团、形貌及元素组成的... 为了探索柠檬酸杆菌对U(Ⅵ)的去除效应及机理,考察了p H值、温度、U(Ⅵ)初始浓度等对该菌株去除U(Ⅵ)的影响,并运用红外光谱(FTIR)与扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱(SEMEDX)分析了柠檬酸杆菌与U(Ⅵ)作用后官能团、形貌及元素组成的变化。结果表明:当p H值7.0,温度30℃,U(Ⅵ)初始浓度10 mg·L-1时,柠檬酸杆菌对其去除率可达到94.5%;当U(Ⅵ)初始浓度为30 mg·L-1时,去除率也可达到92.1%。FTIR分析表明,柠檬酸杆菌中与U(Ⅵ)相互作用的基团主要包括-OH、-C=O、-PO43-、-NH2等基团。SEM-EDX结果表明,柠檬酸杆菌与U(Ⅵ)作用后细胞表面出现褶皱,不规则,大量片状晶体和颗粒物;Na、Mg、Ca元素含量均降低,新出现了P和U峰,且P∶U∶Ca为0.88%∶0.69%∶0.48%。综上所述,溶液p H值、温度、U(Ⅵ)初始浓度对柠檬酸杆菌去除U(Ⅵ)有明显影响;柠檬酸杆菌与U(Ⅵ)的作用机理较复杂,主要与细胞基团、无机离子与UO22+的交换作用及微生物的矿化作用有关,这为利用柠檬酸杆菌去除核素的研究提供了依据。 展开更多

关键词 柠檬酸杆菌 U(Ⅵ) 去除效应 红外光谱 扫描电子显微镜-能量色散x射线光谱

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248nm紫外激光照射高温硫化硅橡胶实验及老化机理探讨 被引量：21

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作者 傅佳 覃永雄 +2 位作者 王勇 郭文义 虞澜 《电网技术》 EI CSCD 北大核心 2012年第11期277-282,共6页

高温硫化硅橡胶(high-temperature vulcanizationsilicone rubber,HTV)通常作为特高压直流输电的复合绝缘子的外套材料,而其老化问题是危害输电线路可靠性的重要原因之一。文章通过248 nm紫外激光照射HTV进行了加速老化试验,并对照射前... 高温硫化硅橡胶(high-temperature vulcanizationsilicone rubber,HTV)通常作为特高压直流输电的复合绝缘子的外套材料,而其老化问题是危害输电线路可靠性的重要原因之一。文章通过248 nm紫外激光照射HTV进行了加速老化试验,并对照射前后样品进行了接触角、扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)、傅里叶红外变换光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)以及X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)测试。结果表明:在紫外激光照射下,样品接触角呈减小趋势;材料表面出现浅坑,粗糙度变大,部分填充物外露。结合FTIR和XPS的结果,初步探讨了紫外老化机理,分析认为:照射后的样品中有部分C-H键、Si-CH3键和Si-O-Si键被打断而形成自由基,同时形成了亲水性-COOH或者-CH2OH;在含氧气氛中,O和Si交联形成了SiOx(x=3或4)。紫外激光照射HTV造成了其物理老化和光氧化老化。 展开更多

关键词 高温硫化硅橡胶 248nm紫外激光照射 老化机理 扫描电子显微镜 傅里叶红外变换光谱 x射线光电子能谱

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SiO2溶胶空细胞法浸渍处理木材工艺 被引量：8

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作者 邱坚 李坚 刘一星 《林业科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期124-128,共5页

对SiO2溶胶溶液半限注法浸渍处理紫椴和西南桤木的工艺进行研究。结果表明:SiO2溶胶对木材的渗透应主要考虑压力和加压时间以及树种的影响,考虑木材的变异性所造成的试验数据的波动,确定SiO2溶胶的浸渍工艺条件为压力0.8MPa,压力时间30m... 对SiO2溶胶溶液半限注法浸渍处理紫椴和西南桤木的工艺进行研究。结果表明:SiO2溶胶对木材的渗透应主要考虑压力和加压时间以及树种的影响,考虑木材的变异性所造成的试验数据的波动,确定SiO2溶胶的浸渍工艺条件为压力0.8MPa,压力时间30min,后真空度为0.090MPa,保持10min。通过X射线能谱图分析,在木材细胞壁的位置能看到排列均匀的SiO2,说明在木材外部进行溶胶-凝胶化过程,然后采取空细胞法将溶胶注入到木材中,简化了制备工艺条件,提高了原料利用率。 展开更多

关键词 半限注法 SiO2凝胶 木材浸渍 木材-SiO2气凝胶复合材 扫描电镜-能量色散x射线分析

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锂离子蓄电池LiCoO_2正极材料的过充电行为 被引量：5

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作者 王力臻 朱继涛 +2 位作者 李中东 李荣富 常培 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期442-445,共4页

研究了不同充电终止电压(分别为4.3、4.5、4.8、5.0V)的充放电循环和不同倍率充电对钴酸锂电极性能的影响。结果表明:电池充电终止电压越高,电量转换效率越低,电极活性衰减越严重,用扫描电子显微镜法(SEM)与X射线衍射光谱法(XRD)分析说... 研究了不同充电终止电压(分别为4.3、4.5、4.8、5.0V)的充放电循环和不同倍率充电对钴酸锂电极性能的影响。结果表明:电池充电终止电压越高,电量转换效率越低,电极活性衰减越严重,用扫描电子显微镜法(SEM)与X射线衍射光谱法(XRD)分析说明电池性能衰退是由于LiCoO2结构变形,颗粒粉化团聚且形成惰性物质Co3O4造成的。同时,在充电终止电压为4.8V的条件下,1.5C充放电循环后,电池0.2C的充放电性能下降严重。 展开更多

关键词 锂离子蓄电池 过充电 交流阻抗 扫描电子显微镜法 x射线衍射光谱法

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