稀土元素会对橡胶的性能造成影响,需加强监控。通过系统分析消解试剂、消解温度以及消解时间等因素对检测分析的影响,对设备工作功率、步距深度、冷却气流速、辅助气流速、雾化气流速等质谱参数进行优化筛选,利用在线内标手段校正基体...稀土元素会对橡胶的性能造成影响,需加强监控。通过系统分析消解试剂、消解温度以及消解时间等因素对检测分析的影响,对设备工作功率、步距深度、冷却气流速、辅助气流速、雾化气流速等质谱参数进行优化筛选,利用在线内标手段校正基体效应和信号漂移等问题,利用微敞开石墨消解技术结合电感耦合等离子体质谱仪,构建了测定天然橡胶制品中16种稀土元素含量的方法。微敞开石墨消解橡胶制品的较优处理条件以6 mL HNO_(3)、1 mL HClO_(4)和4 mL HF为消解试剂,采用三阶程序升温,消解最高温度至180℃,保温180 min。结果表明,稀土元素的检出限为0.0002~0.001 mg/kg,方法加标回收率在71.1%~90.9%,相对标准偏差RSD在3.8%~9.2%,各元素的标准曲线线性关系良好。与传统方法相比,微敞开石墨消解技术操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,无需单独赶酸,工作效率较高,且具有成本低、检测范围宽、检出限低、处理效率高等优点,适用于橡胶制品中稀土元素的高通量检测。展开更多
NY 525-2012(沸水浴法)是测定有机肥料有机质现行有效的检测标准,该标准由于耗试剂、耗时长,效率低,无法满足批量检测需求。为了提高检测效率,采用微敞开-石墨消解加热方式,建立适用于大批量有机肥料中有机质的快速测定方法,并与NY 525-...NY 525-2012(沸水浴法)是测定有机肥料有机质现行有效的检测标准,该标准由于耗试剂、耗时长,效率低,无法满足批量检测需求。为了提高检测效率,采用微敞开-石墨消解加热方式,建立适用于大批量有机肥料中有机质的快速测定方法,并与NY 525-2012进行比对。研究表明,微敞开-石墨消解法具有精密度高、操作简便快速、节省试剂、温度均匀等优势,测定结果与沸水浴法比较无显著差异。批量样品测定的结果表明,该方法能将现行标准方法的工作效率提升100%以上。展开更多
针对土壤中全硼测定存在难消解、干扰大、易挥发损失等问题,利用碱熔法、微波消解法以及微敞开石墨消解法对土壤全硼进行了测定分析,优化了消解条件,并对三种消解方式进行了验证对比。结果表明:碱熔剂种类以及用量会对碱熔法的准确性造...针对土壤中全硼测定存在难消解、干扰大、易挥发损失等问题,利用碱熔法、微波消解法以及微敞开石墨消解法对土壤全硼进行了测定分析,优化了消解条件,并对三种消解方式进行了验证对比。结果表明:碱熔剂种类以及用量会对碱熔法的准确性造成较大影响,选择KOH作为碱熔剂,并且KOH添加量为3.0 g时,可以获得更准确的结果;加酸种类以及赶酸温度的选择对微波消解法测定结果影响较大,选择加酸体系(5 mL HNO_(3)+1 mL HCl+3 mL HF+1.5 mL H_(3)PO_(4)),赶酸时温度选择170℃,测试效果较好;不同的加酸体系以及消解温度同样会引起微敞开石墨消解法测定结果出现较大误差,选择加酸体系(5 mL HNO_(3)+1 mL HClO_(4)+3 mL HF+1.5 mL H_(3)PO_(4)),消解温度设为170℃,测定结果更可靠。方法验证对比结果表明,碱熔法检出限为0.7 mg/kg,微波消解法检出限为0.9 mg/kg,微敞开石墨消解法检出限为1.0 mg/kg,均满足分析测定的要求。三种消解方式测定的准确度和精密度均符合要求,均可用于土壤全硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。三种消解方式优缺点和适用范围不同,实际测试时可以根据样品数量及样品中全硼大致含量等选择具体的消解方式。建立的方法可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。展开更多
文摘稀土元素会对橡胶的性能造成影响,需加强监控。通过系统分析消解试剂、消解温度以及消解时间等因素对检测分析的影响,对设备工作功率、步距深度、冷却气流速、辅助气流速、雾化气流速等质谱参数进行优化筛选,利用在线内标手段校正基体效应和信号漂移等问题,利用微敞开石墨消解技术结合电感耦合等离子体质谱仪,构建了测定天然橡胶制品中16种稀土元素含量的方法。微敞开石墨消解橡胶制品的较优处理条件以6 mL HNO_(3)、1 mL HClO_(4)和4 mL HF为消解试剂,采用三阶程序升温,消解最高温度至180℃,保温180 min。结果表明,稀土元素的检出限为0.0002~0.001 mg/kg,方法加标回收率在71.1%~90.9%,相对标准偏差RSD在3.8%~9.2%,各元素的标准曲线线性关系良好。与传统方法相比,微敞开石墨消解技术操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,无需单独赶酸,工作效率较高,且具有成本低、检测范围宽、检出限低、处理效率高等优点,适用于橡胶制品中稀土元素的高通量检测。
文摘针对土壤中全硼测定存在难消解、干扰大、易挥发损失等问题,利用碱熔法、微波消解法以及微敞开石墨消解法对土壤全硼进行了测定分析,优化了消解条件,并对三种消解方式进行了验证对比。结果表明:碱熔剂种类以及用量会对碱熔法的准确性造成较大影响,选择KOH作为碱熔剂,并且KOH添加量为3.0 g时,可以获得更准确的结果;加酸种类以及赶酸温度的选择对微波消解法测定结果影响较大,选择加酸体系(5 mL HNO_(3)+1 mL HCl+3 mL HF+1.5 mL H_(3)PO_(4)),赶酸时温度选择170℃,测试效果较好;不同的加酸体系以及消解温度同样会引起微敞开石墨消解法测定结果出现较大误差,选择加酸体系(5 mL HNO_(3)+1 mL HClO_(4)+3 mL HF+1.5 mL H_(3)PO_(4)),消解温度设为170℃,测定结果更可靠。方法验证对比结果表明,碱熔法检出限为0.7 mg/kg,微波消解法检出限为0.9 mg/kg,微敞开石墨消解法检出限为1.0 mg/kg,均满足分析测定的要求。三种消解方式测定的准确度和精密度均符合要求,均可用于土壤全硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。三种消解方式优缺点和适用范围不同,实际测试时可以根据样品数量及样品中全硼大致含量等选择具体的消解方式。建立的方法可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。
