强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用 被引量：4

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作者 吴漪 王彦 +2 位作者 谷雪 张琳 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期226-230,共5页

加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchang... 加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatogra-phy,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。 展开更多

关键词 二维色谱 强阳离子交换毛细管液相色谱 反相加压毛细管电色谱 黄柏 中药

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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留

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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页

本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多

关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留

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新型强阳离子交换在线净化固相萃取整体柱与液相色谱串联质谱联用测定猪肉中的克伦特罗 被引量：12

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作者 刘珊 王曼曼 +3 位作者 艾连峰 邢涛 郝玉兰 王学生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期547-552,共6页

以甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在内径为4.6mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质,结合高效液相色谱-串... 以甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在内径为4.6mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质,结合高效液相色谱-串联质谱检测猪肉中残留的克伦特罗。结果表明,该整体柱能够有效地对猪肉中的克伦特罗富集净化,方法的线性范围为0.05～10.0μg/L,相关系数(r)为0.9988,定量下限为0.5μg/kg,完全满足我国对该类药物残留的限量要求。方法在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为91%、94%、96%,相对标准偏差分别为4.9%、4.5%、3.4%。该在线净化液相色谱串联质谱法简单、高效、准确,可用于日常检测。 展开更多

关键词 整体柱 强阳离子交换 在线净化 液相色谱串联质谱 克伦特罗

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蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析 被引量：19

4

作者 刘新艳 潘灿平 刘肃 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第2期166-171,共6页

建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液（9... 建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液（97∶3,体积比）,以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02～2mg/L范围内,线性相关系数为0.999 9。灭蝇胺的添加浓度在0.05～0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%～104%,相对标准偏差为1.7%～8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限（LOD）为0.02mg/kg,最低检测浓度（LOQ）为0.05mg/kg。 展开更多

关键词 灭蝇胺 农药残留 强阳离子交换(SCX) 高效液相色谱

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基于强阳离子交换色谱分离的磷酸化肽段富集策略 被引量：5

5

作者 隋少卉 王京兰 +4 位作者 卢庄 蔡耘 张养军 蔚文峰 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期195-199,共5页

为了在短时间内获得相对含量高的磷酸化肽段,以标准磷酸化蛋白质为模型对强阳离子交换色谱(SCX)分离磷酸化肽段体系的缓冲溶液和梯度设置进行了研究,并用酵母酶切肽段混合物考察了该路线在较复杂的样品中的应用。实验结果表明优化后的... 为了在短时间内获得相对含量高的磷酸化肽段,以标准磷酸化蛋白质为模型对强阳离子交换色谱(SCX)分离磷酸化肽段体系的缓冲溶液和梯度设置进行了研究,并用酵母酶切肽段混合物考察了该路线在较复杂的样品中的应用。实验结果表明优化后的体系能够在30min内分离出磷酸肽段,而且非磷酸化肽段的干扰很少,这样便相对提高了磷酸化肽段在质谱仪中的响应强度,重要的是该体系可以对复杂样品进行很好的分离。这说明SCX用于规模化磷酸化肽段富集的策略是可行的。本研究为磷酸化蛋白质组学规模化分析提供了实用技术。 展开更多

关键词 磷酸化 位点 强阳离子交换色谱 富集 蛋白质组学

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一种混合模式反相强阳离子交换色谱固定相的制备及其保留机理的考察 被引量：7

6

作者 彭西甜 王珏 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期329-334,共6页

采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模... 采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理。通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型。对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果。此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考。 展开更多

关键词 反相强阳离子交换色谱固定相 混合模式色谱 保留机理 数学模型

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强阳离子交换色谱分离多肽混合物的条件优化 被引量：6

7

作者 王璐 周兰兰 +1 位作者 钱小红 张养军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期368-373,共6页

以酵母全蛋白提取液的胰蛋白酶切产物为研究对象,对多维色谱分离中常用的强阳离子交换色谱的分离条件,包括上样量、盐的种类、调节缓冲液pH值的酸的种类及有机溶剂的比例进行了考察和比较。结果表明,在强阳离子交换色谱分离线性上样量... 以酵母全蛋白提取液的胰蛋白酶切产物为研究对象,对多维色谱分离中常用的强阳离子交换色谱的分离条件,包括上样量、盐的种类、调节缓冲液pH值的酸的种类及有机溶剂的比例进行了考察和比较。结果表明,在强阳离子交换色谱分离线性上样量范围内,在氯化铵溶液作为流动相,用磷酸调节流动相缓冲液pH值至2.7,且流动相中乙腈的体积分数为30%条件下进行梯度洗脱时,可获得最佳的分离结果。本结果可为采用二维色谱-质谱策略分析多肽混合物时的第一维强阳离子交换色谱分离条件的选择提供有益的参考。 展开更多

关键词 强阳离子交换色谱 蛋白质组学 多肽分离

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强阳离子交换色谱法从牛初乳中分离纯化乳铁蛋白的研究 被引量：4

8

作者 卢蓉蓉 许时婴 +1 位作者 王璋 杨瑞金 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期48-53,共6页

本实验研究了离子交换色谱技术大规模纯化乳铁蛋白的色谱条件。选用的SP Sepharose Fast Flow离子交换剂对乳铁蛋白有很好的吸附选择性,洗脱速度可达到2L/h。以pH值为7.7～8.0,10mmol/L的磷酸盐为起始缓冲液,通过改变离子强度进行分步... 本实验研究了离子交换色谱技术大规模纯化乳铁蛋白的色谱条件。选用的SP Sepharose Fast Flow离子交换剂对乳铁蛋白有很好的吸附选择性,洗脱速度可达到2L/h。以pH值为7.7～8.0,10mmol/L的磷酸盐为起始缓冲液,通过改变离子强度进行分步洗脱。先采用0.5mol/L的NaCl溶液选择性洗脱分泌型免疫球蛋白A和乳过氧化物酶组分,再采用1mol/L的NaCl洗脱LF组分。经SDS-PAGE测定,所得乳铁蛋白组分显示为单一区带,相对分子质量为80400Da。经等点聚焦测定,所得乳铁蛋白的等电点为8.65。中试生产的精制品中乳铁蛋白的纯度和回收率分别为94.20%和75.45%。 展开更多

关键词 乳铁蛋白 分离纯化 强阳离子交换色谱 中试规模

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以单分散树脂为基质的中强阳离子交换色谱填料的合成及应用 被引量：2

9

作者 常璇 李龙 龚波林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期374-377,共4页

将粒径为8.0μm多孔单分散交联氯甲基苯乙烯-二乙烯苯树脂的表面经化学方法改性,得到了一种亲水性良好的中强阳离子交换色谱填料,详细考察了该改性后树脂的表面亲水性、对标准蛋白的分离性能、盐种类及盐浓度对蛋白保留行为的影响。实... 将粒径为8.0μm多孔单分散交联氯甲基苯乙烯-二乙烯苯树脂的表面经化学方法改性,得到了一种亲水性良好的中强阳离子交换色谱填料,详细考察了该改性后树脂的表面亲水性、对标准蛋白的分离性能、盐种类及盐浓度对蛋白保留行为的影响。实验结果表明,当流动相流速为3 mL/min时,四种标准蛋白可在3min内基线快速分离,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。该填料应用于鸡蛋清中溶菌酶快速分离纯化,取得较好效果。 展开更多

关键词 多孔单分散交联氯甲基苯乙烯-二乙烯苯树脂 中强阳离子交换色谱 蛋白质分离

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强阳离子交换整体柱的研制及其在电色谱多肽分离中的应用 被引量：2

10

作者 齐楠 崔瑞红 尤慧艳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期881-884,共4页

以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位聚合制备了丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱。考察了驱动电压、有机调节剂、盐浓度... 以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位聚合制备了丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱。考察了驱动电压、有机调节剂、盐浓度、pH值等对电渗流的影响。结果表明,电渗流与驱动电压的线性关系良好,相关系数为0.998 1;有机调节剂乙腈对电渗流的影响除与流动相的黏度有关外,还与固定相的溶胀有关,当浓度低时,电渗流随乙腈浓度的增加有反常的下降趋势;随着磷酸盐浓度逐渐增加,电渗流降低,与理论相符;在pH值为3～9范围内,电渗流基本上保持恒定,体现了整体柱使用酸碱范围宽的优越性。在优化的实验条件下,采用毛细管电色谱法在此整体柱上成功分离了5种多肽,体现了该类整体柱在多肽分离研究中的优势,为进一步将其应用于蛋白质分离研究打下了基础。 展开更多

关键词 强阳离子交换 整体柱 毛细管电色谱 电渗流 多肽

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原子转移自由基聚合法用于以单分散树脂为基质的强阳离子交换色谱固定相的制备及其色谱性能研究 被引量：3

11

作者 贾玮 王富强 +1 位作者 常素萍 龚波林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期487-491,共5页

以7μm单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂表面键合溴异丁酰溴为引发剂,以CuCl/CuCl2/22-联二吡啶(Bpy)为催化体系,采用封闭体系,在氮气保护下,以乙烯基苯磺酸钠(NaSS)为单体、NN-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液为溶剂,制备了强阳离子交... 以7μm单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂表面键合溴异丁酰溴为引发剂,以CuCl/CuCl2/22-联二吡啶(Bpy)为催化体系,采用封闭体系,在氮气保护下,以乙烯基苯磺酸钠(NaSS)为单体、NN-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液为溶剂,制备了强阳离子交换色谱(SCX)固定相,并用元素分析与红外光谱法对其进行了表征。通过改变催化剂、配体与单体的配比制备了3种不同键合量的强阳离子交换色谱固定相,详细考察了3种不同键合量的填料对标准蛋白质的分离性能、pH对标准蛋白保留的影响和动态吸附容量。在催化剂、配体与单体的摩尔比为1∶5∶100时,测得动态吸附容量高达46.5 mg/g。实验结果表明,流速为1.0 mL/min时4种蛋白可在10 min内达到基线分离,随着单体键合量的增加,填料对蛋白的保留时间逐渐增加,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。 展开更多

关键词 原子转移自由基聚合法 强阳离子交换色谱 蛋白质分离

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阳离子交换色谱及动态涂层毛细管电泳法检测牛奶中乳铁蛋白含量 被引量：16

12

作者 赵凌国 尤俊 +3 位作者 梁肇海 李可 丘汾 曾胜波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期339-343,共5页

建立了阳离子交换色谱及动态涂层毛细管电泳检测牛奶中乳铁蛋白含量的新方法.通过purolite C115-E弱酸性离子交换树脂对牛奶中的乳铁蛋白进行提取,运用季铵化纤维素（QC）对毛细管动态涂层并测定乳铁蛋白含量.实验结果表明,该动态涂层... 建立了阳离子交换色谱及动态涂层毛细管电泳检测牛奶中乳铁蛋白含量的新方法.通过purolite C115-E弱酸性离子交换树脂对牛奶中的乳铁蛋白进行提取,运用季铵化纤维素（QC）对毛细管动态涂层并测定乳铁蛋白含量.实验结果表明,该动态涂层能有效抑制毛细管内壁对乳铁蛋白的吸附.通过对QC浓度、运行缓冲液pH值、孵育时间等萃取和电泳条件的优化,实现了对牛奶样品中乳铁蛋白的定量分析.结果显示,低、中、高3个浓度组的加标回收率为87％～ 112％,相对标准偏差（RSDs）为4.4％～12.1％.该方法分析速度快、分离效率高、所需牛奶样品少,适用于牛奶中乳铁蛋白的分离分析. 展开更多

关键词 阳离子交换色谱 毛细管电泳 动态涂层 乳铁蛋白

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基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱-串联质谱法联用分析污水中的17种非法药物 被引量：3

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作者 彭诗琪 赵嘉辉 +1 位作者 赖华杰 桑柳波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第8期1956-1965,共10页

建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20... 建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20%甲醇水溶液复溶。以AQ C18色谱柱为分离柱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式测定,内标法定量。方法详细考察了固相萃取柱的种类、污水样品的pH值、定容体积对非法药物回收率及峰面积的影响。在最优的分析条件下,17种非法药物的检出限为0.03~6.87 ng·L^(-1),三个不同浓度水平的加标回收率为85.3%~110%,相对标准偏差(n=6)为2.0%~13%。方法灵敏度高,可应用于污水中苯丙胺、芬太尼等17种非法药物的同时分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 阳离子交换固相萃取 污水 非法药物

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基于微阵列聚焦电泳的糖尿病血样临床阳离子交换高效液相色谱图中血红蛋白A_(3)峰位置推测

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作者 郭泽华 罗芳 +3 位作者 李思 樊柳荫 伍贻新 曹成喜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1273-1278,共6页

血红蛋白A_(1c)(HbA_(1c))是糖尿病诊断的关键生物标志物,目前其常用的分析方法为阳离子交换高效液相色谱法(CX-HPLC,5/50 mm分离柱),此方法虽然具有稳定、快捷与自动化等众多优点,但临床CX-HPLC(VARIANTⅡsystem)谱图中仍存在未知峰,... 血红蛋白A_(1c)(HbA_(1c))是糖尿病诊断的关键生物标志物,目前其常用的分析方法为阳离子交换高效液相色谱法(CX-HPLC,5/50 mm分离柱),此方法虽然具有稳定、快捷与自动化等众多优点,但临床CX-HPLC(VARIANTⅡsystem)谱图中仍存在未知峰,尤其干扰HbA1c准确测定的谷胱甘肽化血红蛋白A_(3)(HbA_(3))在色谱图中的相对位置仍不清楚。针对这一问题,该文以人新鲜血液为样本,首先利用低分辨CX-HPLC对血样进行分析,提示未知峰P3存在。然后通过微阵列等电聚焦(IEF)电泳和高分辨阳离子交换HPLC(Mono-S 5/50 mm分离柱)对血样的主要血红蛋白(Hb)成分进行分析,提示未知峰P3为HbA3峰。随后,通过血红蛋白谷胱甘肽化实验,利用HbA_(1c)峰降低、HbA_(3)峰明显增强这一信息,进一步推测未知峰P3即是HbA_(3)峰,其在CX-HPLC中的保留时间在1.50 min左右。最后,结合前期研究讨论了体内应激情况下Hb谷胱甘肽化对HbA_(1c)检测的影响。该研究丰富了CX-HPLC的未知峰P3的色谱信息,为更精准诊断糖尿病提供了有价值的参考。 展开更多

关键词 阳离子交换高效液相色谱 等电聚焦 血红蛋白A_(3) 血红蛋白A_(1c) 血样 糖尿病

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阴离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿食品与乳品中的核苷酸 被引量：8

15

作者 肖伟敏 刘文丽 +2 位作者 张协光 苏佳婷 杨国武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期962-966,共5页

建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强... 建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,p H 4.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm,外标法定量。结果表明,该方法在0.200~200 mg/L范围内线性关系良好,5种核苷酸的相关系数(r)为0.999 8~1.000 0,加标回收率为95.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%。该方法的分离效果好,线性范围宽,稳定性和准确性好,解决了依据GB 5413.40-2016进行样品检测时的基质干扰问题。 展开更多

关键词 高效液相色谱 强阴离子交换 核苷酸 基质干扰 婴幼儿 食品和乳品

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凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价 被引量：2

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作者 张政 唐涛 +3 位作者 杨三东 孙元社 李彤 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期526-532,共7页

基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平... 基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配,系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求,3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_(XL)(300 mm×7.8 mm,5μm)、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX(100 mm×4.6 mm,10μm)和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX(100 mm×4.6 mm,10μm)。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品,对构建的二维系统加以评价,在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下,将第一维分离等时间切割17次,并将切割馏分全部导入第二维继续分离,二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。 展开更多

关键词 全二维液相色谱 凝胶过滤色谱 离子交换色谱 强阴离子交换 强阳离子交换 蛋白质 酵母

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高效阳离子交换色谱法测定大腹皮中槟榔碱的含量 被引量：1

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作者 高珊珊 《医药导报》 CAS 2015年第S01期85-86,共2页

目的建立大腹皮中槟榔碱的含量测定方法.方法以高效液相色谱仪测定槟榔碱,采用partisil 10 SCX色谱柱(4.6mm×250 mum),柱温25℃;流动相为乙腈-磷酸(5→1000,三乙胺调pH3.8)(60:40),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长215 mm.结果... 目的建立大腹皮中槟榔碱的含量测定方法.方法以高效液相色谱仪测定槟榔碱,采用partisil 10 SCX色谱柱(4.6mm×250 mum),柱温25℃;流动相为乙腈-磷酸(5→1000,三乙胺调pH3.8)(60:40),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长215 mm.结果槟榔碱在20 min内分离良好,精密度实验RSD=0.69%(n=5),重复性实验RSD=0.20%(n=6),稳定性实验RSD=0.24%(n=6),加样回收率96.00%,RSD=1.8%(n=6).结论该法快捷、简便、专属性强、灵敏度高,可应用于控制大腹皮药材及其他成方制剂中槟榔碱的含量. 展开更多

关键词 大腹皮 槟榔碱 色谱法 高效液相 色谱 阳离子交换

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离子交换固相萃取-高效液相色谱法研究吡虫啉在梨中的分布及残留动态 被引量：6

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作者 吴迪 王跃进 +2 位作者 张伟国 刘聪云 李重九 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期682-685,共4页

建立一种以固相萃取（SPE）、高效液相色谱（HPLC）为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法（HPLC/DAD）测定... 建立一种以固相萃取（SPE）、高效液相色谱（HPLC）为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法（HPLC/DAD）测定。各种添加水平（果皮：0.05、0.1、0.5、2 mg/kg;果肉：0.05、0.5、1mg/kg）的回收率为83%~103%,相对标准偏差（RSD）小于10%,方法的检出限为0.05 mg/kg。运用此方法分别对梨果皮和果肉中吡虫啉的残留动态进行研究,发现吡虫啉主要在梨果皮中残留,得到吡虫啉在果皮中的消解动态方程为：wt=w0×exp（-0.235t）,半衰期是2.98 d。 展开更多

关键词 吡虫啉 梨 高效液相色谱 阳离子交换固相萃取 残留

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一种聚合型弱阳离子交换/亲水相互作用色谱固定相的制备及色谱性能 被引量：5

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作者 娄旭华 左慧颖 +1 位作者 王媛 赵文杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期430-437,共8页

通过亲核取代反应将聚乙烯马来酸酐键合到氨基硅胶表面,然后将残余的马来酸酐水解,制备了一种弱阳离子交换/亲水相互作用高效液相色谱固定相(Sil-PolyCOOH),通过固体核磁、ζ-电势及元素分析对固定相进行了表征。选取核苷和核酸碱为模... 通过亲核取代反应将聚乙烯马来酸酐键合到氨基硅胶表面,然后将残余的马来酸酐水解,制备了一种弱阳离子交换/亲水相互作用高效液相色谱固定相(Sil-PolyCOOH),通过固体核磁、ζ-电势及元素分析对固定相进行了表征。选取核苷和核酸碱为模型化合物,通过考察流动相组成,离子强度和pH等因素对溶质保留的影响,探讨了固定相的分离性能和保留机理,结果表明,该固定相的保留机理同时涉及亲水分配相互作用和多重主客体作用力。该固定相还对糖类、敌草快与百草枯等化合物具有良好的分离性能。上述研究结果表明该固定相在极性化合物的分离上具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 高效液相色谱 弱阳离子交换 聚乙烯马来酸酐 固定相

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无孔单分散亲水性强阳离子交换固定相的制备及其在蛋白质快速分离中的应用研究 被引量：11

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作者 朱金霞 卜春苗 龚波林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期129-134,共6页

采用分散聚合法制备小颗粒种子及“一步种子溶胀聚合”法成功地制备了粒径为3.0μm的无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,其表面经水解、环氧化、再水解后与氯磺酸反应,制备了一种新型的强阳离子交换色谱填料(SCX)。详细考... 采用分散聚合法制备小颗粒种子及“一步种子溶胀聚合”法成功地制备了粒径为3.0μm的无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,其表面经水解、环氧化、再水解后与氯磺酸反应,制备了一种新型的强阳离子交换色谱填料(SCX)。详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能及流动相中盐的种类、有机溶剂、流速等对蛋白质保留的影响。实验结果表明,在流速为4m L/m in时,采用线性梯度洗脱,1.0m in内可快速分离4种标准蛋白质,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。将SCX应用于快速纯化鸡蛋清中的溶菌酶和猪心中的细胞色素-C,取得了较好的效果。 展开更多

关键词 无孔单分散亲水性聚合物微球 强阳离子交换色谱 蛋白质分离

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