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固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯
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作者 薛钰凡 商婷 +4 位作者 崔君涛 赵灵娟 李佩 曾祥英 于志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期827-836,共10页
尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在... 尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 对羟基苯甲酸酯 尿液
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超高效液相色谱-串联质谱法测定热凝固蛋制品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
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作者 宁晓盼 马晶晶 +7 位作者 刘宇 王梦茹 滕颖 楼芸 殷耀 柳菡 张晓燕 丁涛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第21期32-40,共9页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定热凝固蛋制品中对羟基苯甲酸酯类(parabens,PBs)防腐剂的定量分析方法。方法选取蛋黄酪、松花蛋肠2种样品做研... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定热凝固蛋制品中对羟基苯甲酸酯类(parabens,PBs)防腐剂的定量分析方法。方法选取蛋黄酪、松花蛋肠2种样品做研究对象,样品经氢氧化钠水解后用甲醇、20%甲醇水溶液提取、离心,使用MAX固相萃取小柱净化、富集。使用Kinetex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,在电喷雾离子源负离子(electron spray ionization,ESI-)模式和多反应监测(multi reaction monitoring,MRM)模式下监测,外标法定量。结果7种PBs在10.0~200.0 ng/mL线性范围内,相关系数均大于等于0.9990,检出限(limits of detection,LODs)为0.6μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为2.0μg/kg。在蛋黄酪和松花蛋肠中7种PBs的回收率范围分别为90.0%~99.0%、88.5%~96.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)分别为不大于7.44%和8.16%。结论此检测方法专属性强、灵敏度好、结果准确,为进出口食品风险筛查提供检测依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 对羟基苯甲酸酯 氢氧化钠水解 蛋黄酪 松花蛋肠
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固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯 被引量:56
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作者 沈昊宇 应丽艳 +2 位作者 曹云峰 潘刚 周鹿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期272-275,共4页
采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯。该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小。样品的加标回收率为80%-100%;含量检测的相对标准偏差小于1... 采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯。该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小。样品的加标回收率为80%-100%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1-5.0μg/kg。用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3-7种待测物。其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 固相萃取 邻苯二甲酸 对羟基苯甲酸酯 化妆品
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固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯 被引量:30
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作者 陈皑 何乔桑 +5 位作者 王萍亚 周勇 黄鹂 许镇坚 赵华 张薇英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期804-808,共5页
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法。经Oasis HLB固相萃... 建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法。经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C18色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0mL/min,检测波长258nm,测定温度40℃。6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1~20.0mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8%~115.5%,相对标准偏差为0.2%~6.8%(n=6)。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.6mg/kg。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 对羟基苯甲酸酯 水果 果酱
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对羟基苯甲酸酯类钠盐的抑菌作用及其稳定性研究 被引量:50
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作者 林日高 林捷 +2 位作者 周爱梅 廖北科 陈永泉 《中国食品添加剂》 CAS 2002年第3期19-23,共5页
通过对对羟基苯甲酸丙酯钠、对羟基苯甲酸丁酯钠抑菌效果的研究 ,结果表明 :它们对大肠杆菌、肠炎沙门氏菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、啤酒酵母、热带假丝酵母、黑曲霉、黑根霉八种代表菌有明显的抑制作用 ,在pH4.5 - 8.
关键词 对羟基苯甲酸酯钠盐 抑菌作用 稳定性研究 防腐剂 食品
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毛细管气相色谱法直接测定食品中4种对羟基苯甲酸酯 被引量:25
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作者 陈利国 曹小彦 +2 位作者 黄辉 张燕 彭新凯 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2010年第1期67-69,共3页
建立一种毛细管气相色谱法直接测定槟榔、酱腌菜等食品中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙酸乙酯直接提取,不需浓缩,直接进样,用毛细管柱气相色谱... 建立一种毛细管气相色谱法直接测定槟榔、酱腌菜等食品中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙酸乙酯直接提取,不需浓缩,直接进样,用毛细管柱气相色谱法测定。4种对羟基苯甲酸酯在0~500μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01mg/kg(S/N=3),添加平均回收率88.5%~103.5%,RSD<10%。方法前处理简单、快速、准确,灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及食品安全控制的需要。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸酯 食品 毛细管气相色谱法 乙酸乙
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采用向量扣减方法分析化妆品中对羟基苯甲酸酯 被引量:17
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作者 方凤 粟晖 +3 位作者 姚志湘 陈成 梁晓梅 黄丽梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期732-736,共5页
通过测定化妆品混合体系的紫外多波长光谱,构建本底光谱库和标准光谱库,采用向量扣减方法进行计算,建立了化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法。实验结果表明:在0.25~10 mg/L质量浓度范围内,对羟基苯甲酸酯的吸光度值和质量浓度呈良好线... 通过测定化妆品混合体系的紫外多波长光谱,构建本底光谱库和标准光谱库,采用向量扣减方法进行计算,建立了化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法。实验结果表明:在0.25~10 mg/L质量浓度范围内,对羟基苯甲酸酯的吸光度值和质量浓度呈良好线性关系(r>0.999 2),测量相对误差小于1.2%,RSD小于1.7%。用于市售产品的测定,其结果与高效液相色谱法结果接近。方法快速、准确,降低了试剂消耗量,为化妆品的现场分析提供了可行方案。 展开更多
关键词 向量扣减 紫外-可见分光光度法 对羟基苯甲酸酯 化妆品
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毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定 被引量:15
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作者 林泽鹏 林晨 +5 位作者 王李平 方丽 张方圆 李雪莹 汤逊尤 潘云山 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第14期144-147,共4页
以食品果蔬汁、调味料为分析对象,建立用毛细管柱气相色谱法同时测定不同果蔬汁、调味料中脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的快速分析方法。样品经酸化、提取、浓缩处理后,供气相色谱分析。在本试验条件下,各防腐剂在DB-1... 以食品果蔬汁、调味料为分析对象,建立用毛细管柱气相色谱法同时测定不同果蔬汁、调味料中脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的快速分析方法。样品经酸化、提取、浓缩处理后,供气相色谱分析。在本试验条件下,各防腐剂在DB-1701柱(30 m×320 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,本方法在10μg/m L^200μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.998 9~0.999 9;加标回收率为91.2%~98.1%;检出限为0.87 mg/kg^3.6 mg/kg;相对标准偏差为0.609%~6.65%。该方法简便、准确、高效、可靠,抗干扰性好、分析时间短,广泛应用于食品果蔬汁、调味料的常规分析和批量检测。 展开更多
关键词 毛细管柱 气相色谱法 果蔬汁 调味料 脱氢乙酸 对羟基苯甲酸酯
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微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯 被引量:17
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作者 漆爱明 李玫瑰 毛丽秋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期306-309,共4页
应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂... 应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8cm,搅拌子的搅拌速度为1000r/min,萃取时间为20min。该方法的线性范围为0.032~80mg/L,检出限为0.6μg/L^1.28mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。 展开更多
关键词 微滴液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 酞酸 对羟基苯甲酸酯 药品
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对羟基苯甲酸酯类防腐剂在酱油、食醋中应用状况分析 被引量:13
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作者 石金娥 刘静秋 +1 位作者 尚淑霞 张庆波 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第7期11-12,共2页
了解对羟基苯甲酸酯类防腐剂在酱油、食醋类产品中添加的种类及使用量,为食品中该类防腐剂的质量控制提供依据。由于多种酯类的同时使用,现有判定标准很难确定其用量。为保证检测结果的准确性,建议多种酯同时测定。
关键词 对羟基苯甲酸酯(甲、乙、丙、丁) 防腐剂 酱油 食醋 检测
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杂多酸催化制备对羟基苯甲酸酯 被引量:48
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作者 张晋芬 陈铜 +1 位作者 安晓方 赵立慧 《精细石油化工》 CAS CSCD 1996年第1期21-24,共4页
以磷钨 ,硅钨杂多酸为固体催化剂 ,由对羟基苯甲酸和正丁醇制备对羟基苯甲酸丁酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。与浓硫酸 ,Fe2 ( SO4) 3· x H2 O等催化剂相比 ,用量少 ,反应时间短 ,产率高 ,无需后处理。此法同样可制备对羟基... 以磷钨 ,硅钨杂多酸为固体催化剂 ,由对羟基苯甲酸和正丁醇制备对羟基苯甲酸丁酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。与浓硫酸 ,Fe2 ( SO4) 3· x H2 O等催化剂相比 ,用量少 ,反应时间短 ,产率高 ,无需后处理。此法同样可制备对羟基苯甲酸丙酯 。 展开更多
关键词 磷钨酸 硅钨酸 催化剂 对羟基苯甲酸酯 制备
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液相色谱法测定醋中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 被引量:9
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作者 周建科 王立双 赵瑞峰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2008年第6期47-48,共2页
样品定量稀释,过0.45μm滤膜,直接进样,用液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯。在0.4-40μg/mL范围内四种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为:0.9978,0.9996,0.9997,0.9997。方法检出限在1.0-1.25μg/g。平均回收率... 样品定量稀释,过0.45μm滤膜,直接进样,用液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯。在0.4-40μg/mL范围内四种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为:0.9978,0.9996,0.9997,0.9997。方法检出限在1.0-1.25μg/g。平均回收率分别为:97.93%,88.35%,90.90%,92.95%。 展开更多
关键词 液相色谱法 对羟基苯甲酸酯
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气相色谱-质谱法测定洗涤用品中6种对羟基苯甲酸酯 被引量:5
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作者 徐善浩 袁丽凤 +1 位作者 邬蓓蕾 林振兴 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1278-1281,共4页
提出了测定洗涤用品中6种对羟基苯甲酸酯的气相色谱-质谱法。采用乙酸乙酯对样品进行超声提取,提取液经HP-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。6种对羟基苯甲酸酯的质量浓度的线性范围为0.1~10.0... 提出了测定洗涤用品中6种对羟基苯甲酸酯的气相色谱-质谱法。采用乙酸乙酯对样品进行超声提取,提取液经HP-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。6种对羟基苯甲酸酯的质量浓度的线性范围为0.1~10.0mg·L^-1,方法检出限(3S/N)在0.1-0.8mg·kg^-1之间。婴儿洗涤剂样品中6种对羟基苯甲酸酯的加标回收率在82.1%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.1%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 对羟基苯甲酸酯 洗涤用品
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氧化钙脱水法合成对羟基苯甲酸酯 被引量:15
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作者 范闽光 蒋月秀 《化学世界》 CAS CSCD 1999年第5期248-251,共4页
在催化剂作用下,用氧化钙作脱水剂,采用索氏提取器将对羟基苯甲酸与脂肪醇进行回流脱水直接酯化。酯化反应时间仅需3h,产率达94%~96%,同时对影响产率的因素进行考察,确定了最佳反应条件。
关键词 对羟基苯甲酸酯 催化剂 合成 氧化钙 脱水剂
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对羟基苯甲酸酯合成研究进展 被引量:27
15
作者 俞善信 文瑞明 熊文高 《精细石油化工进展》 CAS 2002年第1期42-45,共4页
评述了采用硫酸、对甲苯磺酸、水合硫酸铁、六水合三氯化铁、六水合三氯化铝、稀土化合物、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯的方法。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选。
关键词 对羟基苯甲酸酯 合成 催化剂 研究进展
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高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类 被引量:5
16
作者 邢晓慧 张淑玲 +3 位作者 刘庆斌 李渊博 曹珍艳 邓玮 《中国调味品》 北大核心 2013年第2期87-88,共2页
文章建立了高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯的方法,色谱柱TC-C18,(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇-水(70∶30),流速0.8mL/min。二极管阵列检测器,检测波长255nm,柱温30℃。加标回收率为84%~103%,方法简便、快速、灵敏度高。
关键词 高效液相色谱法 食品 对羟基苯甲酸酯
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酱油中对羟基苯甲酸酯防腐剂的测定 被引量:1
17
作者 黄荣斌 胡伟 徐浙南 《食品研究与开发》 CAS 1998年第2期55-57,共3页
本文叙述酱油中防腐剂对羟基苯甲酸酯(PHBA)的气相色谱测定进行研究,确是最佳分离条件及测定条件,并对前处理中的萃取过程进行研究。
关键词 酱油 对羟基苯甲酸酯 防腐剂 测定 PHBA
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细菌1a51对三种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的降解
18
作者 李海普 袁娜迪 李跃 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2022年第2期49-55,共7页
对羟基苯甲酸酯(paraben)是一类应用广泛的防腐剂,它们在自然环境中的长期残留会影响环境及人类健康.该文采用实验室选育的细菌1a51对3种常用parabens进行降解,研究了paraben初始质量浓度、pH、温度、金属阳离子对细菌降解paraben的影... 对羟基苯甲酸酯(paraben)是一类应用广泛的防腐剂,它们在自然环境中的长期残留会影响环境及人类健康.该文采用实验室选育的细菌1a51对3种常用parabens进行降解,研究了paraben初始质量浓度、pH、温度、金属阳离子对细菌降解paraben的影响规律.结果显示在paraben共存体系下,细菌1a51对3种parabens的降解存在偏好,它会优先降解酯基中碳链较长的目标物,3种物质遵循对羟基苯甲酸丁酯>对羟基苯甲酸丙酯>对羟基苯甲酸乙酯的降解顺序;细菌1a51在pH为7、温度为35℃、各paraben初始质量浓度为10 mg/L时,3种parabens在12 h时均达到100%的降解率.镉离子的存在可抑制细菌对paraben的降解,但细菌1a51对3种parabens的降解效果在不同水体中差异不大.该研究为微生物降解paraben类污染物提供了生物资源和工艺参考. 展开更多
关键词 细菌 防腐剂 对羟基苯甲酸酯 微生物脱除 动力学
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂 被引量:17
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作者 赵灵芝 黄笑晨 +3 位作者 花中霞 秦江芬 杨莉丽 王可 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第15期147-151,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm... 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm, 2.7 μm)进行分离,在电喷雾电离(electrospray ionization source,ESI)源负离子模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。6种对羟基苯甲酸酯在5 ng/mL^2 000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r2 >0.999,在低、中、高3个加标浓度水平下的平均回收率为79.1 %~107.5 %,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1 %~9.1 %(n=7)。方法检出限(limit of detection,LOD)为0.8 μg/kg^1.0 μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.1 μg/kg ~3.6 μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 防腐剂 对羟基苯甲酸酯 检测
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共价有机框架材料磁固相萃取-高效液相色谱法分析环境水体中对羟基苯甲酸酯 被引量:3
20
作者 包月 翟怡鑫 +2 位作者 宁涛 陈品 朱书奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1005-1013,共9页
建立了一种基于共价有机框架材料的磁固相萃取-高效液相色谱方法,用于环境水样中对羟基苯甲酸酯的快速灵敏分析。首先以Fe_(3)O_(4)纳米粒子为磁核,通过1,3,5-苯三甲醛(Tb)和联苯胺(Bd)在室温下的席夫碱反应合成了磁性共价有机框架材料... 建立了一种基于共价有机框架材料的磁固相萃取-高效液相色谱方法,用于环境水样中对羟基苯甲酸酯的快速灵敏分析。首先以Fe_(3)O_(4)纳米粒子为磁核,通过1,3,5-苯三甲醛(Tb)和联苯胺(Bd)在室温下的席夫碱反应合成了磁性共价有机框架材料——Fe_(3)O_(4)@TbBd,通过扫描电镜、热重分析、X射线衍射和振动样品磁强计等表征手段证明了该磁性共价有机框架材料具有良好的热稳定性和化学稳定性,且磁响应强度较大,是用于磁固相萃取的理想材料。随后系统研究了影响萃取效率的因素,包括吸附剂用量、萃取时间、pH、解吸溶剂、解吸时间和解吸次数,建立了基于Fe_(3)O_(4)@TbBd的磁固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中4种对羟基苯甲酸酯的方法。方法的线性范围良好,4种目标物的检出限和定量限范围分别为0.2~0.4μg/L和0.7~1.4μg/L,加标回收率为86.1%~110.8%,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别低于5.5%和4.9%。最后将该方法应用于东湖水、长江水和生活废水中对羟基苯甲酸酯的测定,不同加标水平下对羟基苯甲酸酯的回收率在80.7%~117.5%之间,RSD在0.2%~8.8%之间。该方法操作简单,萃取时间短,灵敏度较高且对环境友好,在环境水样中对羟基苯甲酸酯的检测方面有良好的应用潜力。 展开更多
关键词 共价有机框架 磁固相萃取 高效液相色谱 对羟基苯甲酸酯 环境水样
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