在样品中加入混合内标溶液、水和氨水,在65℃水浴中加热10min。用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取,振荡、离心后取上层有机相,于45℃氮吹至干。加入含氢氧化钾的乙醇溶液,于70℃皂化3 min。加入水、正己烷,涡旋、离心,取正己烷相过活化...在样品中加入混合内标溶液、水和氨水,在65℃水浴中加热10min。用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取,振荡、离心后取上层有机相,于45℃氮吹至干。加入含氢氧化钾的乙醇溶液,于70℃皂化3 min。加入水、正己烷,涡旋、离心,取正己烷相过活化好的EU多环芳烃(PAHs)固相萃取柱,流量控制在1.0mL·min^(-1)左右。用正己烷淋洗固相萃取柱,用体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至干,残留物用体积比1∶1丙酮-异辛烷混合溶液复溶,过0.22μm滤膜。滤液进入气相色谱仪,在DB-EUPAH毛细管色谱柱上进行程序升温分离,分离后的目标物在串联质谱仪中用多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示:24种PAHs的质量浓度均在0.244~15.6μg·L^(-1)内与其对应的峰面积及内标峰面积的比值呈线性关系,检出限为0.008~0.200μg·kg^(-1);加标回收率为72.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于12%。该方法用于11份市售婴幼儿配方乳粉的分析,阳性样品检出率为45.45%;检出的PAHs为■、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘,其他20种PAHs均未检出;1份1段婴幼儿配方奶粉中PAHs总检出量(1.92μg·kg^(-1))超过了EC No 835/2011规定的限值(1.00μg·kg^(-1))。展开更多
文摘在样品中加入混合内标溶液、水和氨水,在65℃水浴中加热10min。用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取,振荡、离心后取上层有机相,于45℃氮吹至干。加入含氢氧化钾的乙醇溶液,于70℃皂化3 min。加入水、正己烷,涡旋、离心,取正己烷相过活化好的EU多环芳烃(PAHs)固相萃取柱,流量控制在1.0mL·min^(-1)左右。用正己烷淋洗固相萃取柱,用体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至干,残留物用体积比1∶1丙酮-异辛烷混合溶液复溶,过0.22μm滤膜。滤液进入气相色谱仪,在DB-EUPAH毛细管色谱柱上进行程序升温分离,分离后的目标物在串联质谱仪中用多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示:24种PAHs的质量浓度均在0.244~15.6μg·L^(-1)内与其对应的峰面积及内标峰面积的比值呈线性关系,检出限为0.008~0.200μg·kg^(-1);加标回收率为72.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于12%。该方法用于11份市售婴幼儿配方乳粉的分析,阳性样品检出率为45.45%;检出的PAHs为■、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘,其他20种PAHs均未检出;1份1段婴幼儿配方奶粉中PAHs总检出量(1.92μg·kg^(-1))超过了EC No 835/2011规定的限值(1.00μg·kg^(-1))。
