填充毛细管液相色谱毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油 被引量：9

1

作者 王晓春 王涵文 +2 位作者 马继平 徐烨 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期101-105,共5页

首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族... 首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10m×0 53mmi d 保留间隔柱和30m×0 53mmi d ×1 0μmSE 54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较。将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分。 展开更多

关键词 填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用 八角茴香 挥发油 成分分析

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在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立 被引量：3

2

作者 陈吉平 黄威东 +1 位作者 张乐沣 田玉增 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期222-224,共3页

建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范... 建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。 展开更多

关键词 在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用 轻柴油

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液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分 被引量：4

3

作者 白军超 刘绍锋 +2 位作者 谢复炜 刘惠民 夏巧玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期608-614,共7页

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250mm×2.0mm,5μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4... 建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250mm×2.0mm,5μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4,v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。 展开更多

关键词 液相色谱-毛细管气相色谱-质谱法 挥发性成分 半挥发性成分 烟草

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毛细管液相色谱高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用 被引量：2

4

作者 庄志洪 郑双 +1 位作者 苗虹 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期149-151,共3页

原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进... 原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活 ,重复性误差 (RSD)≤ 3%。 展开更多

关键词 毛细管液相色谱 高温毛细管气相色谱 在线联用 原油 组分分析

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高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃 被引量：7

5

作者 刘玲玲 李冰宁 武彦文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期905-912,共8页

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,... 为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。 展开更多

关键词 高效液相色谱-气相色谱在线联用 饱和烃 芳香烃 土壤

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近期色谱与毛细管电泳研究亮点

6

作者 许旭 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1047-1048,共2页

1基于气相色谱-质谱（GC-MS）的尿代谢分析 尿样与血清、血浆是最常用的代谢组学研究的样品。尿代谢分析为系统生物学研究提供了越来越多的重要数据,并可用于临床诊断、病理研究、个性化医疗和分子流行病学的研究。代谢分析常用的方法... 1基于气相色谱-质谱（GC-MS）的尿代谢分析 尿样与血清、血浆是最常用的代谢组学研究的样品。尿代谢分析为系统生物学研究提供了越来越多的重要数据,并可用于临床诊断、病理研究、个性化医疗和分子流行病学的研究。代谢分析常用的方法有核磁共振（NMR）、液相色谱-质谱（LC-MS）和GC-MS。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 毛细管电泳 液相色谱-质谱 代谢分析 分子流行病学 系统生物学 个性化医疗 GC-MS

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基于共价-有机骨架固定相的色谱分离应用研究进展 被引量：3

7

作者 李雪 杨成雄 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1091-1097,共7页

共价-有机骨架材料(COFs)是一类由轻质元素通过共价键形成的多孔材料,具有比表面积大、稳定性好、孔径可调、功能多样、结构可修饰等特点,在分析化学领域如样品前处理和色谱分离等方面显示出了良好的应用前景。其中COFs作为新颖色谱固... 共价-有机骨架材料(COFs)是一类由轻质元素通过共价键形成的多孔材料,具有比表面积大、稳定性好、孔径可调、功能多样、结构可修饰等特点,在分析化学领域如样品前处理和色谱分离等方面显示出了良好的应用前景。其中COFs作为新颖色谱固定相在高效液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱分离应用研究也逐渐引起了人们的关注。色谱分离所用COFs均具有良好的化学稳定性,但比表面积、孔径和性质各异,适用于分离不同类型的目标物如有机小分子、同分异构体和手性化合物等。该文综述了近年来以COFs为固定相的色谱分离应用研究进展,包括基于COFs的色谱固定相/色谱柱的制备及其色谱分离应用,并对其进行了展望。 展开更多

关键词 共价-有机骨架 固定相 高效液相色谱(HPLC) 气相色谱(GC) 毛细管电色谱(CEC)

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毛细管区带电泳分离特布他林对映异构体 被引量：5

8

作者 夏爱军 柴逸峰 刘长海 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期805-807,共3页

目的 :考察毛细管区带电泳法 (CZE)中各种因素对β-环糊精衍生物分离肾上腺素类药物特布他林的影响。方法 :采用 CZE对特布他林的手性分离进行研究。未涂渍熔融石英毛细管 5 0μm× 5 8.5 cm (有效长度 5 0 cm ) ;温度 2 0℃ ,操作... 目的 :考察毛细管区带电泳法 (CZE)中各种因素对β-环糊精衍生物分离肾上腺素类药物特布他林的影响。方法 :采用 CZE对特布他林的手性分离进行研究。未涂渍熔融石英毛细管 5 0μm× 5 8.5 cm (有效长度 5 0 cm ) ;温度 2 0℃ ,操作电压 2 0k V,正极进样 5 k Pa× 3s,检测波长 2 0 4 nm。β-环糊精的两种衍生物作为手性添加剂。结果 :2 ,3,6 -三甲基 -β-环糊精为手性选择剂时使特布他林得到了基线分离 ,羧甲基 -β-环糊精为手性选择剂时却不能得到基线分离。特布他林在三甲基 -β-环糊精环境下 ,分离度随 p H变小逐渐增大 ,p H在 2 .5～ 4 .0范围内变化明显 ;而在羧甲基 -β-环糊精环境下分离度随 p H变化不明显 ,且当 p H>5 .5时特布他林不能分离。环糊精体积分数从 0 .4 %～ 1.6 %时 ,环糊精与特布他林形成的复合体随环糊精的增加而增加 ,使该手性物质更容易拆分。结论 :β-环糊精的类型、浓度以及缓冲液的 p H是影响特布他林手性拆分的主要因素 ; 展开更多

关键词 毛细管区带电泳 Β-环糊精衍生物 手性拆分 薄层色谱 气相色谱 高效液相色谱 毛细管电泳

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电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展 被引量：21

9

作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 陈俊良 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第3期327-339,共13页

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进... 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。 展开更多

关键词 气相色谱-电感耦合等离子体质谱法 毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 联用技术 元素形态

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色谱技术在农药残留检测中的应用综述 被引量：7

10

作者 阳仲斌 李甲枚 +2 位作者 李伟 金晨钟 胡军和 《现代农业科技》 2016年第14期114-117,共4页

色谱技术是一种分离复杂混合物中各个组分并且进行检测的有效方法,在农药残留检测中广泛应用。本文主要综述了当前色谱技术(气相色谱、液相色谱、毛细管电泳和色谱-质谱联用)在农药残留检测中的应用进展,并且就农药检测今后的发展方向... 色谱技术是一种分离复杂混合物中各个组分并且进行检测的有效方法,在农药残留检测中广泛应用。本文主要综述了当前色谱技术(气相色谱、液相色谱、毛细管电泳和色谱-质谱联用)在农药残留检测中的应用进展,并且就农药检测今后的发展方向进行了展望,期望对于今后色谱技术在农药残留检测中的发展有一定的借鉴意义。 展开更多

关键词 农药残留 气相色谱 液相色谱 毛细管电泳 色谱-质谱联

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海洛因中19种痕量无机元素 被引量：3

11

作者 王虹 王军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期226-229,共4页

海洛因特征分析研究始于20世纪70年代中期,在海洛因制贩毒活动日益猖獗并呈现复杂化和国际化趋势的情况下,毒品的来源推断技术已成为各国禁毒技术部门研究的热点[1]。已报道的有关海洛因特征分析研究主要有气相色谱-质谱法（GC-MS）[1-2... 海洛因特征分析研究始于20世纪70年代中期,在海洛因制贩毒活动日益猖獗并呈现复杂化和国际化趋势的情况下,毒品的来源推断技术已成为各国禁毒技术部门研究的热点[1]。已报道的有关海洛因特征分析研究主要有气相色谱-质谱法（GC-MS）[1-2]、气相色谱法（GC）[3]、毛细管电泳法（CE）[4-5]、超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）[6]、 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 海洛因 无机元素 高效液相色谱-串联质谱法 气相色谱-质谱法 痕量 测定 毛细管电泳法

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10种多氯联苯和16种有机氯农药的分离与检测 被引量：7

12

作者 徐恒振 宣秋江 +1 位作者 周传光 姚子伟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期585-589,共5页

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法.优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件.PCB1... 建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法.优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件.PCB10和OCP16混合液经RP-HPLC分离后的2个洗脱馏分样品,前处理后,用毛细管GC-ECD测定.结果表明,RP-HPLC分离PCB10和OCP16,除CB-28和CB-52与有机氯农药没有分离开外,其它8种多氯联苯与16种有机氯农药可以完全分离开;可以用RP-HPLC分离制备PCB10和OCP16的标准溶液,其最低制备浓度均为0.010ng·ml-1. 展开更多

关键词 多氯联苯 有机氯农药 反相高效液相色谱 毛细管气相色谱-电子捕获检测器 分离

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